噴霧干燥法制備寶石魚油微膠囊技術(shù)的優(yōu)化與特性研究一、引言1.1研究背景在當今社會，人們對健康和營養(yǎng)的關(guān)注度日益提升，功能性食品和營養(yǎng)保健品成為了熱門領(lǐng)域。寶石魚（Scortumbarcoo），又名寶石鱸、寶石斑，原產(chǎn)于澳大利亞，是一種由海水魚演變而來的優(yōu)良淡水養(yǎng)殖品種。其肉質(zhì)鮮美，無腥味和異味，口感爽滑甘美，深受消費者喜愛。除了肉質(zhì)的優(yōu)勢，寶石魚的內(nèi)臟脂肪含量高達87.06％，其中不飽和脂肪酸所占比例為57.22％，且多不飽和脂肪酸中EPA（二十碳五烯酸）和DHA（二十二碳六烯酸）所占比例較高，分別占多不飽和脂肪酸總量的4.18％和16.16％。EPA和DHA對人體健康有著諸多益處。在心血管健康方面，它們能夠調(diào)節(jié)血脂，降低血液中膽固醇和甘油三酯的含量，減少血液黏稠度，降低動脈粥樣硬化的風(fēng)險，進而有效預(yù)防心血管疾病。在神經(jīng)系統(tǒng)發(fā)育和功能維持上，DHA作為大腦和視網(wǎng)膜的重要組成部分，俗稱“腦黃金”，對胎兒和嬰兒的大腦發(fā)育、視力發(fā)育起著關(guān)鍵作用，同時在成年人中也有助于維持良好的記憶力和認知能力。它們還具有抗炎作用，能夠減輕體內(nèi)慢性炎癥反應(yīng)，對一些炎癥相關(guān)的疾病如關(guān)節(jié)炎等有一定的緩解作用。鑒于寶石魚油豐富的不飽和脂肪酸含量及其重要的健康功效，它已成為一種極具潛力的營養(yǎng)保健品。然而，寶石魚油在實際應(yīng)用中面臨著諸多挑戰(zhàn)。其化學(xué)性質(zhì)活潑，不飽和鍵的存在使得它極易與空氣中的氧氣發(fā)生氧化反應(yīng)。氧化過程不僅會導(dǎo)致魚油的酸敗，產(chǎn)生不愉快的氣味和味道，還會破壞其中的有效營養(yǎng)成分，降低其營養(yǎng)價值和保健功能。同時，寶石魚油具有揮發(fā)性，在儲存和加工過程中，其有效成分容易揮發(fā)散失，這進一步限制了其在食品、保健品等領(lǐng)域的應(yīng)用。這些問題使得寶石魚油的制取和儲存效果不佳，嚴重影響了其商業(yè)化開發(fā)和利用。為了解決上述問題，微膠囊技術(shù)應(yīng)運而生。微膠囊技術(shù)是一種將液體、粉末等物質(zhì)封裝在微小膠囊內(nèi)的技術(shù)，其基本原理是利用壁材將芯材（被包裹物質(zhì)）包裹起來，形成具有一定結(jié)構(gòu)和性能的微膠囊。微膠囊一般由壁材和芯材組成，壁材就像一個保護屏障，將芯材與外界環(huán)境隔離，從而提高芯材物質(zhì)的穩(wěn)定性，保護其活性成分。在食品領(lǐng)域，微膠囊技術(shù)可以將易氧化、易揮發(fā)的香料、維生素等成分包裹起來，延長其保質(zhì)期和使用效果；在制藥領(lǐng)域，可用于藥物的控釋和靶向輸送，提高藥物的療效和降低副作用；在化妝品領(lǐng)域，能保護一些活性成分，增強化妝品的穩(wěn)定性和功效。在眾多微膠囊制備方法中，噴霧干燥法因其獨特的優(yōu)勢而被廣泛應(yīng)用。噴霧干燥法是通過機械作用，將需干燥的物料分散成很細的像霧一樣的微粒，與熱空氣接觸，瞬間將大部分水分除去，使物料中的固體物質(zhì)干燥成粉末。該方法操作簡單，不需要復(fù)雜的設(shè)備和工藝，易于工業(yè)化生產(chǎn)。其成本低廉，主要消耗的是熱能和機械能，相比于其他一些制備方法，減少了昂貴試劑和復(fù)雜設(shè)備的投入。噴霧干燥法的干燥速度極快，能在短時間內(nèi)完成物料的干燥和微膠囊的形成，提高了生產(chǎn)效率，且適用于不同性質(zhì)物質(zhì)的微膠囊制備，無論是熱敏性物質(zhì)還是非熱敏性物質(zhì)，都能通過調(diào)整工藝參數(shù)來實現(xiàn)微膠囊化。基于寶石魚油的重要營養(yǎng)價值以及其應(yīng)用受限的現(xiàn)狀，結(jié)合微膠囊技術(shù)尤其是噴霧干燥法在微膠囊制備中的突出優(yōu)勢，開展噴霧干燥法制取寶石魚油微膠囊技術(shù)的研究具有重要的現(xiàn)實意義和應(yīng)用價值。1.2研究目的與意義本研究旨在通過對噴霧干燥法制備寶石魚油微膠囊的技術(shù)進行深入探究，系統(tǒng)地分析和優(yōu)化噴霧干燥過程中的各項工藝參數(shù)，包括但不限于進料速度、噴霧氣流速度、干燥溫度和干燥時間等。通過單因素實驗和響應(yīng)面試驗相結(jié)合的方式，精確確定各參數(shù)的最佳取值范圍，找到最佳制備條件，以獲得穩(wěn)定性良好、包埋率高、粒徑均勻且收率理想的寶石魚油微膠囊產(chǎn)品。同時，利用掃描電鏡、透射電鏡、紫外分光光度法、高效液相色譜法等先進技術(shù)手段，對所制備的微膠囊的形貌、粒徑、殼厚度等特性進行全面而細致的表征分析，并深入研究其在不同儲存條件下的穩(wěn)定性。從理論層面來看，本研究能夠豐富和完善微膠囊技術(shù)在魚油類產(chǎn)品應(yīng)用方面的理論體系。通過對噴霧干燥法制取寶石魚油微膠囊的工藝參數(shù)與微膠囊性能之間關(guān)系的深入研究，揭示其中的內(nèi)在規(guī)律和作用機制，為后續(xù)相關(guān)研究提供理論參考和技術(shù)支持，有助于推動微膠囊技術(shù)在食品、保健品等領(lǐng)域的進一步發(fā)展和創(chuàng)新。在實際應(yīng)用方面，本研究成果對寶石魚油的產(chǎn)業(yè)化開發(fā)具有重大意義。通過優(yōu)化工藝獲得高質(zhì)量的寶石魚油微膠囊，能夠有效解決寶石魚油易氧化、易揮發(fā)的問題，延長其保質(zhì)期，提高產(chǎn)品的穩(wěn)定性和可靠性，使其更易于儲存、運輸和使用。這不僅可以降低生產(chǎn)和流通成本，還能為消費者提供更加優(yōu)質(zhì)、安全、便捷的營養(yǎng)保健品，滿足市場對健康食品的需求，推動寶石魚油相關(guān)產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，創(chuàng)造良好的經(jīng)濟效益和社會效益。二、寶石魚油及微膠囊技術(shù)概述2.1寶石魚油特性2.1.1寶石魚介紹寶石魚，學(xué)名Scortumbarcoo，又名寶石鱸、寶石斑，原產(chǎn)于澳大利亞的淡水水域，是澳大利亞名貴的淡水魚。它最早由海水魚演變而成，既具備淡水魚肉質(zhì)細嫩的特點，又帶有海水魚獨特的鮮美風(fēng)味。寶石魚體呈紡錘形，體厚而扁圓，頭小，口端位，頭后背拱起，腹部大而渾圓，體披櫛鱗，尾鰭短而寬，微凹。其最顯著的外觀特征是魚體的兩側(cè)或一側(cè)有1-2個甚至多個黑色晶瑩的橢圓形斑塊及零星分布的小斑塊，宛如鑲嵌在魚身上的黑寶石，“寶石魚”之名由此而來。寶石魚的養(yǎng)殖適應(yīng)性較強。在我國，山東、浙江、杭州、廣東、四川、云南等地都有其養(yǎng)殖蹤跡，常見的養(yǎng)殖方式包括池塘養(yǎng)殖、網(wǎng)箱養(yǎng)殖和流水魚池養(yǎng)殖。它生存水溫為13℃-38℃，適宜的溫度范圍為20℃-28℃，最佳生長水溫為21℃-25℃，當水溫降至17-18℃時攝食強度減弱，低于15℃時行動遲緩或靜止于水的中下層。對溶氧要求不高，自然水域要求溶氧在2.5毫克/升以上，溶氧在3.0毫克/升以上時可正常生長，工廠化集約式養(yǎng)殖要求在3.5毫克/升以上。在pH值5.5-8.5范圍內(nèi)均可正常生長，偏堿性水體更適宜其生長，最適pH值范圍為7.0-8.5，可耐受范圍為6.0-9.0。此外，它能夠適應(yīng)較高的鹽度，苗種可直接放入鹽度值為16的水體中，可馴化適應(yīng)鹽度25的水體，鹽度在20以下水體不影響其正常生長。寶石魚食性為雜食性，攝食能力強。在自然條件下，除攝食各種浮游生物（輪蟲、枝角類、橈足類、各種藻類）外，還可以小魚、小蝦為食，并喜食水蚯蚓、紅線蟲、面包蟲等較大的活餌料，也攝食水生植物、植物碎屑等。在人工養(yǎng)殖條件下，可投喂配合顆粒飼料，且有明顯的集群搶食習(xí)性，經(jīng)1周左右的馴化，魚聽到敲擊聲或潑水聲等信號，均會不約而同地前來覓食。其生長速度快，可當年養(yǎng)成，當水溫上升至20℃時，投放當年3-5厘米苗種，一般經(jīng)4-5個月的飼養(yǎng)，至10月中上旬就可達到每尾400-500克的商品魚規(guī)格。寶石魚不僅肉質(zhì)鮮美，還具有較高的營養(yǎng)價值。其內(nèi)臟脂肪含量高達87.06％，這一比例在眾多淡水魚類中較為突出，為提取魚油提供了豐富的原料來源。而且，其脂肪中不飽和脂肪酸所占比例為57.22％，多不飽和脂肪酸中EPA（二十碳五烯酸）和DHA（二十二碳六烯酸）所占比例較高，分別占多不飽和脂肪酸總量的4.18％和16.16％。這些不飽和脂肪酸對人體健康有著重要的作用，使得寶石魚油成為極具開發(fā)價值的營養(yǎng)資源。2.1.2寶石魚油成分與功效寶石魚油的主要成分是脂肪，其中不飽和脂肪酸是其關(guān)鍵組成部分，尤其是EPA和DHA含量較為豐富。不飽和脂肪酸是一類碳鏈中含有一個或多個雙鍵的脂肪酸，根據(jù)雙鍵的數(shù)量和位置不同，可分為單不飽和脂肪酸和多不飽和脂肪酸。EPA和DHA屬于多不飽和脂肪酸中的Omega-3脂肪酸家族。EPA，即二十碳五烯酸，具有多種對人體健康有益的功效。在心血管健康方面，它能夠降低血液中甘油三酯的水平，減少血液黏稠度，抑制血小板的聚集，從而降低動脈粥樣硬化和心血管疾病的發(fā)生風(fēng)險。相關(guān)研究表明，長期攝入富含EPA的食物或補充劑，可使心血管疾病的發(fā)病幾率降低一定比例。EPA還參與調(diào)節(jié)炎癥反應(yīng)，具有抗炎作用，能夠減輕體內(nèi)慢性炎癥狀態(tài)，對一些炎癥相關(guān)的疾病如類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎等有一定的輔助治療作用。在免疫調(diào)節(jié)方面，它有助于增強人體的免疫力，提高機體對病原體的抵抗力。DHA，俗稱“腦黃金”，對神經(jīng)系統(tǒng)和視力發(fā)育有著至關(guān)重要的作用。在胎兒和嬰兒時期，大腦和視網(wǎng)膜處于快速發(fā)育階段，DHA是大腦和視網(wǎng)膜的重要組成部分，對神經(jīng)細胞的生長、分化和突觸的形成起著關(guān)鍵作用。充足的DHA供應(yīng)能夠促進胎兒和嬰兒的大腦發(fā)育，提高智力水平，增強記憶力和學(xué)習(xí)能力。在成年人中，DHA也有助于維持大腦的正常功能，預(yù)防認知能力下降和老年癡呆等疾病。在視力保護方面，DHA是視網(wǎng)膜光感受器中含量最豐富的脂肪酸，能夠維持視網(wǎng)膜的正常結(jié)構(gòu)和功能，提高視覺敏銳度，預(yù)防眼部疾病如黃斑病變等。除了EPA和DHA，寶石魚油中還可能含有其他不飽和脂肪酸以及維生素A、維生素D等營養(yǎng)成分。這些成分相互協(xié)同，共同發(fā)揮著促進健康的作用。維生素A對視力、免疫系統(tǒng)和皮膚健康有益；維生素D有助于鈣的吸收和骨骼健康。寶石魚油豐富的營養(yǎng)成分使其在食品、保健品和醫(yī)藥等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。2.2微膠囊技術(shù)原理與應(yīng)用2.2.1微膠囊技術(shù)原理微膠囊技術(shù)是一種利用天然或合成的高分子材料（壁材）將固體、液體或氣體（芯材）包裹在微小的膠囊之中的技術(shù)。微膠囊通常由芯材和壁材兩部分組成，其結(jié)構(gòu)可以簡單地理解為一個微小的容器，壁材作為容器的外殼，將芯材完全包裹在其中。微膠囊的直徑一般在1-500μm之間，壁厚通常為0.5-150μm。根據(jù)粒徑的不同，微膠囊可分為納米微膠囊（小于1μm）、普通微膠囊（1-500μm）和大微膠囊（大于500μm）。微膠囊技術(shù)的原理主要基于壁材對芯材的包裹和隔離作用。在制備過程中，首先需要選擇合適的壁材和芯材。壁材應(yīng)具有良好的成膜性、穩(wěn)定性和安全性，能夠有效地保護芯材不受外界環(huán)境的影響。常見的壁材包括蛋白質(zhì)類（如明膠、酪蛋白）、植物膠類（如阿拉伯膠、黃原膠）、纖維素類（如羧甲基纖維素鈉）、淀粉類（如麥芽糊精）以及一些合成高分子材料（如聚乙烯醇、聚丙烯酸酯）等。這些壁材可以單獨使用，也可以混合使用，以滿足不同的微膠囊化需求。芯材則是需要被包裹的物質(zhì)，其可以是各種具有特定功能的物質(zhì)，如藥物、香料、維生素、酶、微生物、油脂等。將芯材分散在壁材溶液中，通過物理、化學(xué)或物理化學(xué)的方法，使壁材在芯材周圍形成一層連續(xù)的薄膜，從而將芯材包裹起來。在噴霧干燥法制備微膠囊的過程中，具體步驟如下：首先，將微細芯材穩(wěn)定地乳化分散于包囊材料的溶液中，形成乳化分散液。在這個過程中，乳化劑的選擇和使用非常重要，它能夠降低芯材和壁材之間的界面張力，使芯材均勻地分散在壁材溶液中，形成穩(wěn)定的乳液。然后，通過霧化裝置將此乳化分散液在干燥的熱氣流中霧化成微細液滴。霧化過程使液體表面積大大增加，促進了熱交換。溶解壁材的溶劑受熱迅速蒸發(fā)，使包埋在微細化芯材周圍的壁材形成一種具有篩分作用的網(wǎng)狀膜結(jié)構(gòu)。由于分子較大的芯材無法通過網(wǎng)孔，被保留在形成的囊膜內(nèi)，而壁材中的水或其他溶劑等小分子物質(zhì)因熱蒸發(fā)而透過網(wǎng)孔順利移出，使膜進一步干燥固化，最終得到干燥的粉狀微膠囊。2.2.2微膠囊技術(shù)在食品領(lǐng)域應(yīng)用微膠囊技術(shù)在食品領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用，為食品工業(yè)的發(fā)展帶來了諸多優(yōu)勢和創(chuàng)新。在保護敏感成分方面，許多食品成分如維生素、礦物質(zhì)、不飽和脂肪酸、香料、色素等，對光、熱、氧氣、水分等環(huán)境因素較為敏感，容易在加工和儲存過程中發(fā)生氧化、降解、揮發(fā)等變化，從而導(dǎo)致其營養(yǎng)成分損失、風(fēng)味改變或色澤變差。通過微膠囊技術(shù)，將這些敏感成分包裹在壁材中，使其與外界環(huán)境隔離，能夠有效地保護它們的穩(wěn)定性和活性。例如，維生素C極易被氧化，將其微膠囊化后，可以顯著提高其在食品中的穩(wěn)定性，延長其保質(zhì)期。不飽和脂肪酸如DHA和EPA，容易發(fā)生氧化酸敗，產(chǎn)生不良氣味和降低營養(yǎng)價值，微膠囊化可以防止其氧化，保持其健康功效。改善產(chǎn)品形態(tài)也是微膠囊技術(shù)的重要應(yīng)用之一。它可以將液體或氣體的食品成分轉(zhuǎn)化為固體粉末形式，便于加工、儲存和運輸。例如，將液體的香料、油脂、濃縮果汁等微膠囊化后，可制成固體香料粉、粉末油脂、速溶果汁粉等產(chǎn)品，不僅方便了使用，還提高了產(chǎn)品的流動性和分散性。在食品加工中，這些固體粉末狀的微膠囊產(chǎn)品更容易與其他原料混合均勻，有利于提高生產(chǎn)效率和產(chǎn)品質(zhì)量。延長保質(zhì)期是微膠囊技術(shù)在食品領(lǐng)域的另一大優(yōu)勢。微膠囊的壁材能夠阻止氧氣、水分、微生物等外界因素對芯材的影響，減緩食品成分的變質(zhì)速度。例如，一些易氧化的食品油脂，經(jīng)過微膠囊化處理后，其氧化穩(wěn)定性大大提高，保質(zhì)期明顯延長。對于一些含有活性成分的食品，如益生菌制劑，微膠囊技術(shù)可以保護益生菌免受胃酸和膽汁的破壞，使其能夠順利到達腸道并發(fā)揮作用，同時也延長了產(chǎn)品在貨架期內(nèi)的活性。此外，微膠囊技術(shù)還可以用于控制食品成分的釋放。通過選擇不同的壁材和制備工藝，可以設(shè)計出具有不同釋放特性的微膠囊。例如，對于一些需要在特定條件下發(fā)揮作用的食品添加劑，如酸味劑、防腐劑等，可以將其微膠囊化，使其在食品加工或儲存的特定階段緩慢釋放，從而更好地發(fā)揮其功能。在烘焙食品中，將香料微膠囊化，使其在烘焙過程中逐漸釋放，能夠增強產(chǎn)品的香氣。在飲料中，將甜味劑微膠囊化，可以實現(xiàn)緩慢釋放甜味，延長甜味的持續(xù)時間，同時減少甜味劑的用量。2.3噴霧干燥法制備微膠囊2.3.1噴霧干燥法原理噴霧干燥法制備微膠囊的原理基于將微細芯材穩(wěn)定地乳化分散于包囊材料的溶液中，形成乳化分散液。在這個過程中，乳化劑發(fā)揮著重要作用，它能夠降低芯材與壁材之間的界面張力，使芯材均勻地分散在壁材溶液中，從而形成穩(wěn)定的乳液。以寶石魚油微膠囊的制備為例，寶石魚油作為芯材，壁材溶液如阿拉伯膠和麥芽糊精的混合溶液作為壁材，通過高速攪拌或均質(zhì)等方式，使寶石魚油以微小液滴的形式均勻分散在壁材溶液中。接著，通過霧化裝置將此乳化分散液在干燥的熱氣流中霧化成微細液滴。霧化過程使液體表面積大大增加，極大地促進了熱交換。在寶石魚油微膠囊的制備中，常用的霧化裝置有壓力式噴頭、離心式噴頭和氣流式噴頭等。壓力式噴頭通過高壓將乳化液從細小的噴孔中擠出，形成細小的液滴；離心式噴頭則利用高速旋轉(zhuǎn)的圓盤或噴頭，使乳化液在離心力的作用下被甩出并霧化；氣流式噴頭是利用高速氣流將乳化液吹散成微小液滴。當乳化液被霧化成微細液滴后，溶解壁材的溶劑（通常是水）受熱迅速蒸發(fā)。這使得包埋在微細化芯材周圍的壁材形成一種具有篩分作用的網(wǎng)狀膜結(jié)構(gòu)。由于分子較大的芯材（如寶石魚油中的各種脂肪酸分子）無法通過網(wǎng)孔，被保留在形成的囊膜內(nèi)，而壁材中的水或其他溶劑等小分子物質(zhì)因熱蒸發(fā)而透過網(wǎng)孔順利移出，使膜進一步干燥固化，最終得到干燥的粉狀微膠囊。2.3.2噴霧干燥法制備微膠囊工藝流程噴霧干燥法制備寶石魚油微膠囊的工藝流程主要包括以下幾個關(guān)鍵步驟：壁材選擇是首要環(huán)節(jié)。壁材的性能對微膠囊的質(zhì)量起著決定性作用。常見的壁材有阿拉伯膠、麥芽糊精、明膠、β-環(huán)糊精等。阿拉伯膠具有良好的乳化性和成膜性，能夠在芯材周圍形成穩(wěn)定的保護膜，有效阻止芯材的氧化和揮發(fā)。麥芽糊精來源廣泛、成本較低，且具有良好的溶解性和流動性，能改善微膠囊的物理性質(zhì)。在寶石魚油微膠囊的制備中，可根據(jù)實際需求選擇單一壁材或復(fù)合壁材。例如，將阿拉伯膠和麥芽糊精按一定比例混合使用，利用阿拉伯膠的乳化性和麥芽糊精的經(jīng)濟性，實現(xiàn)優(yōu)勢互補。乳化液配制是核心步驟之一。首先，將選定的壁材溶解在適量的水中，形成均勻的壁材溶液。若使用阿拉伯膠和麥芽糊精的復(fù)合壁材，可將兩者分別溶解后再混合均勻。然后，將寶石魚油緩慢加入壁材溶液中，同時加入適量的乳化劑。乳化劑能夠降低油-水界面的表面張力，使寶石魚油均勻分散在壁材溶液中，形成穩(wěn)定的乳化液。常用的乳化劑有蔗糖脂肪酸酯、分子蒸餾單甘酯等。接著，通過高速攪拌或均質(zhì)處理，進一步細化乳液中的油滴粒徑，提高乳液的穩(wěn)定性。一般可先在低速攪拌下將寶石魚油加入壁材溶液，然后再用高速攪拌器或均質(zhì)機進行處理，使油滴粒徑達到所需范圍。乳液霧化噴霧干燥是實現(xiàn)微膠囊化的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。將配制好的乳化液通過霧化裝置噴入干燥塔中。干燥塔內(nèi)充滿熱空氣，熱空氣的溫度、流速等參數(shù)對微膠囊的形成和質(zhì)量有重要影響。在噴霧過程中，乳化液被霧化成微小液滴，這些液滴在熱空氣的作用下迅速蒸發(fā)水分。壁材逐漸在芯材周圍固化，形成包裹寶石魚油的微膠囊。干燥后的微膠囊隨熱空氣排出干燥塔，通過旋風(fēng)分離器或布袋除塵器等設(shè)備進行收集。在收集過程中，要注意避免微膠囊的團聚和二次污染。在實際生產(chǎn)中，還可根據(jù)需要對收集到的微膠囊進行后處理，如過篩、造粒、包衣等。過篩可以去除微膠囊中的粗顆粒和細粉，提高產(chǎn)品的均勻度；造?？梢愿纳莆⒛z囊的流動性和溶解性；包衣則可以進一步提高微膠囊的穩(wěn)定性和功能性。2.3.3噴霧干燥法制備微膠囊的優(yōu)勢噴霧干燥法在制備寶石魚油微膠囊過程中展現(xiàn)出諸多顯著優(yōu)勢，使其成為一種極具應(yīng)用價值的微膠囊制備方法。設(shè)備簡單且成本低廉是噴霧干燥法的突出優(yōu)勢之一。該方法主要設(shè)備包括噴霧器、干燥塔、熱風(fēng)系統(tǒng)和收集裝置等，這些設(shè)備結(jié)構(gòu)相對簡單，易于操作和維護。相比于一些復(fù)雜的微膠囊制備技術(shù)，如界面聚合法、原位聚合法等，噴霧干燥法無需使用昂貴的反應(yīng)設(shè)備和大量的化學(xué)試劑。在制備寶石魚油微膠囊時，僅需購買普通的噴霧干燥設(shè)備，就可進行生產(chǎn)，大大降低了設(shè)備投資成本。同時，其能源消耗主要為熱風(fēng)的加熱和噴霧動力，成本相對較低，這使得大規(guī)模生產(chǎn)成為可能。生產(chǎn)效率高也是噴霧干燥法的一大亮點。在噴霧干燥過程中，乳化液被霧化成微小液滴，具有極大的比表面積。這些微小液滴與熱空氣充分接觸，水分迅速蒸發(fā)，能夠在極短的時間內(nèi)完成干燥和微膠囊的形成過程。通常，整個干燥過程可在數(shù)秒至數(shù)十秒內(nèi)完成。對于寶石魚油微膠囊的制備，這種快速的干燥方式不僅提高了生產(chǎn)效率，還能有效減少熱敏性成分如不飽和脂肪酸的氧化和降解，最大限度地保留寶石魚油的營養(yǎng)成分和生物活性。適用范圍廣泛是噴霧干燥法的又一重要優(yōu)勢。它可以處理不同性質(zhì)的壁材和芯材，無論是水溶性壁材還是油溶性壁材，也無論是液體芯材還是固體芯材，都能通過調(diào)整工藝參數(shù)實現(xiàn)微膠囊化。在寶石魚油微膠囊制備中，對于不同來源和成分的寶石魚油，以及各種不同的壁材組合，噴霧干燥法都能適用。而且，該方法還可以制備不同粒徑和形態(tài)的微膠囊，滿足不同應(yīng)用領(lǐng)域?qū)ξ⒛z囊產(chǎn)品的多樣化需求。例如，在食品工業(yè)中，可制備粒徑較小、溶解性好的微膠囊用于飲料、沖劑等產(chǎn)品；在保健品領(lǐng)域，可制備粒徑稍大、穩(wěn)定性高的微膠囊用于膠囊劑、片劑等產(chǎn)品。產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定可靠也是噴霧干燥法的優(yōu)勢所在。通過精確控制噴霧干燥的工藝參數(shù)，如進風(fēng)溫度、出風(fēng)溫度、進料速度、噴霧壓力等，可以保證微膠囊產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定性和一致性。在寶石魚油微膠囊的制備過程中，穩(wěn)定的工藝條件能夠使微膠囊的包埋率、粒徑分布、水分含量等指標保持在較為理想的范圍內(nèi)。例如，通過優(yōu)化進風(fēng)溫度和進料速度，可以使微膠囊的包埋率達到較高水平，同時保證微膠囊的粒徑均勻，從而提高產(chǎn)品的穩(wěn)定性和儲存性能。三、實驗材料與方法3.1實驗材料本實驗所使用的材料均為食品級，來源可靠且質(zhì)量穩(wěn)定，以確保實驗結(jié)果的準確性和可靠性。寶石魚油：從寶石魚內(nèi)臟中提取得到，為實驗的核心原料，即微膠囊的芯材。選用新鮮、健康的寶石魚，在嚴格的衛(wèi)生條件下進行內(nèi)臟分離和魚油提取，以保證魚油的品質(zhì)和純度。壁材：阿拉伯膠：購自英國安迪布朗公司，具有良好的乳化性和成膜性，能在寶石魚油周圍形成穩(wěn)定的保護膜，有效阻止魚油的氧化和揮發(fā)。它是一種天然的高分子多糖，在食品工業(yè)中廣泛應(yīng)用于微膠囊制備、乳化劑、增稠劑等領(lǐng)域。明膠：由上海聯(lián)合食品添加劑有限公司提供，是一種蛋白質(zhì)類壁材，具有良好的生物相容性和凝膠特性。在微膠囊制備中，明膠能夠與其他壁材協(xié)同作用，增強微膠囊的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性。它常用于食品、醫(yī)藥、化妝品等行業(yè)，如在膠囊劑中作為囊殼材料。變性淀粉（CLEARGUMc001）：來自法國羅蓋特ROQUETTE公司，經(jīng)過特殊處理后，其性質(zhì)發(fā)生改變，具有更好的溶解性、穩(wěn)定性和乳化性。在本實驗中，變性淀粉能提高微膠囊的包埋率和穩(wěn)定性，在食品工業(yè)中常用于改善食品的質(zhì)地、口感和穩(wěn)定性。大豆分離蛋白：由瑞泰行化學(xué)股份有限公司提供，富含多種氨基酸，營養(yǎng)價值高，同時具有一定的乳化性和凝膠性。它在微膠囊制備中可以增加壁材的強度和韌性，在食品加工中常用于制作蛋白飲料、肉制品、烘焙食品等，以提高產(chǎn)品的營養(yǎng)價值和品質(zhì)。酪蛋白酸鈉：由寧波江東天騰生物制品有限公司供應(yīng)，是一種優(yōu)質(zhì)的蛋白質(zhì)壁材，具有良好的乳化性、溶解性和穩(wěn)定性。在微膠囊化過程中，酪蛋白酸鈉能有效包裹寶石魚油，提高微膠囊的質(zhì)量，常用于乳制品、飲料、肉制品等食品的生產(chǎn)，以改善產(chǎn)品的品質(zhì)和口感。麥芽糊精：由上海聯(lián)合食品添加劑有限公司提供，是一種多糖類壁材，具有良好的溶解性、流動性和穩(wěn)定性。在本實驗中，麥芽糊精可降低微膠囊的生產(chǎn)成本，同時改善微膠囊的物理性質(zhì)，如提高產(chǎn)品的流動性和分散性。它在食品工業(yè)中廣泛應(yīng)用于速溶食品、飲料、糖果等產(chǎn)品的生產(chǎn)。乳化劑：蔗糖脂肪酸酯SE15，購自杭州瑞霖化工有限公司，是一種非離子型表面活性劑，具有良好的乳化性能，能夠降低油-水界面的表面張力，使寶石魚油均勻分散在壁材溶液中，形成穩(wěn)定的乳化液。在食品工業(yè)中，蔗糖脂肪酸酯常用于食品的乳化、分散、增溶等，可提高食品的穩(wěn)定性和口感。3.2實驗儀器本實驗選用的儀器均具有高精度、穩(wěn)定性好等特點，能夠滿足實驗對數(shù)據(jù)準確性和實驗條件控制的要求。具體儀器信息如下：電子分析天平（BS124S型）：購自賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司。該天平精度可達0.0001g，能夠準確稱量寶石魚油、壁材、乳化劑等實驗材料的質(zhì)量，確保實驗配方的精確性。在稱取微量的乳化劑時，其高精度能夠有效減少稱量誤差，保證實驗結(jié)果的可靠性。定時恒溫磁力攪拌器（88-1型）：由金壇市醫(yī)療儀器廠生產(chǎn)。它可以提供穩(wěn)定的攪拌速度和精確的溫度控制，控溫范圍為室溫-100℃，控溫精度為±1℃。在壁材溶液的配制過程中，能夠使壁材充分溶解并混合均勻，同時保持溶液溫度的穩(wěn)定，有利于后續(xù)乳化液的制備。旋渦混合器（XW-80A型）：由上海滬西分析儀器廠有限公司制造。該混合器能夠快速混合少量液體樣品，轉(zhuǎn)速范圍為0-3000r/min。在實驗中，可用于初步混合寶石魚油和壁材溶液，使兩者初步接觸并分散，為后續(xù)的高速分散和高壓均質(zhì)做準備。電熱恒溫水浴鍋（HWS26型）：由上海一恒科學(xué)儀器有限公司提供。其控溫范圍為室溫+5℃-99℃，控溫精度為±0.5℃。在壁材溶解和乳化液配制過程中，可提供穩(wěn)定的水浴溫度，促進壁材的溶解和乳化劑的均勻分散，確保乳化液的質(zhì)量。數(shù)字式粘度計（NDJ-5S型）：由上海方瑞儀器有限公司生產(chǎn)。該粘度計測量范圍為1-200000mPa?s，測量精度為±2%（F.S）。在實驗中，用于測定乳化液的粘度，通過監(jiān)測粘度變化，可判斷乳化液的穩(wěn)定性和均勻性，為優(yōu)化乳化工藝提供數(shù)據(jù)支持。實驗室高剪切乳化機（FJ200型）：由上海標本模型廠制造。它具有高速旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)子和定子，能夠產(chǎn)生強烈的剪切力和湍流，將寶石魚油和壁材溶液充分乳化。其轉(zhuǎn)速范圍為3000-28000r/min，可通過調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速來控制乳化效果，使乳化液中的油滴粒徑更小、分布更均勻。高壓均質(zhì)機（GYB60-6S型）：由上海東華高壓均質(zhì)機廠生產(chǎn)。該均質(zhì)機工作壓力范圍為0-60MPa，能夠進一步細化乳化液中的油滴粒徑，提高乳化液的穩(wěn)定性。在寶石魚油微膠囊的制備過程中，通過高壓均質(zhì)處理，可使油滴粒徑達到納米級，從而提高微膠囊的包埋率和穩(wěn)定性。噴霧干燥機（L-217型）：購自上海雅程儀器設(shè)備有限公司。它是本實驗制備寶石魚油微膠囊的關(guān)鍵設(shè)備，進風(fēng)溫度范圍為50-300℃，出風(fēng)溫度范圍為40-120℃，進料速度可在0-2000mL/h范圍內(nèi)調(diào)節(jié)。通過精確控制這些參數(shù)，能夠?qū)崿F(xiàn)對寶石魚油微膠囊制備過程的優(yōu)化，獲得高質(zhì)量的微膠囊產(chǎn)品。干燥箱（101A-1型）：由上海實驗儀器廠有限公司制造。主要用于對微膠囊產(chǎn)品進行干燥處理，去除殘留水分，提高產(chǎn)品的穩(wěn)定性。其控溫范圍為室溫+5℃-300℃，控溫精度為±1℃。在微膠囊制備完成后，可將微膠囊放入干燥箱中，在適宜的溫度下干燥一定時間，以滿足產(chǎn)品的質(zhì)量要求。離心機（TDL-50B型）：由上海安亭科學(xué)儀器廠生產(chǎn)。該離心機最大轉(zhuǎn)速為5000r/min，最大相對離心力為3400×g。在實驗中，用于分離乳化液中的雜質(zhì)和未乳化的油滴，提高乳化液的純度，從而保證微膠囊產(chǎn)品的質(zhì)量。3.3實驗方法3.3.1寶石魚油提取與純化采用隔水蒸煮法提取寶石魚油。具體步驟如下：取新鮮的寶石魚內(nèi)臟，用清水沖洗干凈，去除表面的雜質(zhì)和血水。將洗凈的內(nèi)臟切成小塊，放入蒸煮鍋中，加入適量的水，水與內(nèi)臟的質(zhì)量比為1:1。在85℃的條件下隔水蒸煮40min，使魚油從內(nèi)臟組織中釋放出來。蒸煮結(jié)束后，將混合物冷卻至室溫，然后轉(zhuǎn)移至離心機中，以4000r/min的轉(zhuǎn)速離心15min，使魚油與其他雜質(zhì)分離。收集上層的粗魚油，備用。粗魚油中含有較多的雜質(zhì)，如蛋白質(zhì)、磷脂、色素等，需要進行精制處理。采用堿煉法進行精制，在粗魚油中加入約1.75%的堿液（濃度為5%的氫氧化鈉），攪拌均勻后，在60℃的條件下反應(yīng)30min。堿液能夠中和粗魚油中的游離脂肪酸，使其形成皂腳沉淀。反應(yīng)結(jié)束后，將混合物再次轉(zhuǎn)移至離心機中，以4000r/min的轉(zhuǎn)速離心15min，去除下層的皂腳沉淀。收集上層的精制魚油，用適量的蒸餾水洗滌2-3次，以去除殘留的堿液和雜質(zhì)。最后，將洗滌后的魚油在真空干燥箱中于40℃下干燥至恒重，得到純凈的寶石魚油，密封保存，用于后續(xù)實驗。3.3.2壁材溶液制備分別稱取一定質(zhì)量的阿拉伯膠、明膠、變性淀粉、大豆分離蛋白、酪蛋白酸鈉和麥芽糊精，置于不同的燒杯中。向每個燒杯中加入適量的蒸餾水，使壁材的質(zhì)量分數(shù)達到10%。將裝有阿拉伯膠溶液的燒杯置于定時恒溫磁力攪拌器上，在50℃的條件下攪拌30min，直至阿拉伯膠完全溶解。對于明膠溶液，先將明膠用少量冷水浸泡10min，使其充分溶脹，然后在70℃的水浴中攪拌溶解，攪拌時間為30min。變性淀粉溶液的制備，將變性淀粉緩慢加入到80℃的熱水中，邊加邊攪拌，攪拌速度為300r/min，攪拌時間為20min，使其充分糊化。大豆分離蛋白溶液的配制，在室溫下，用旋渦混合器將大豆分離蛋白與蒸餾水快速混合，然后在定時恒溫磁力攪拌器上以40℃、200r/min的條件攪拌40min，使其完全溶解。酪蛋白酸鈉溶液的制備較為簡單，在室溫下將酪蛋白酸鈉加入蒸餾水中，用磁力攪拌器攪拌20min即可。麥芽糊精溶液的配制，在室溫下將麥芽糊精加入蒸餾水中，攪拌30min使其完全溶解。將配制好的壁材溶液分別用0.45μm的微孔濾膜過濾，去除其中的不溶性雜質(zhì)，備用。3.3.3乳化液制備取適量的寶石魚油和壁材溶液，按照芯壁比為1:3的比例加入到燒杯中。向燒杯中加入占寶石魚油質(zhì)量3%的蔗糖脂肪酸酯SE15作為乳化劑。使用旋渦混合器將寶石魚油、壁材溶液和乳化劑初步混合，使三者充分接觸。將初步混合后的溶液轉(zhuǎn)移至實驗室高剪切乳化機中，在10000r/min的轉(zhuǎn)速下高速分散5min，使寶石魚油以微小液滴的形式均勻分散在壁材溶液中。將高速分散后的乳化液轉(zhuǎn)移至高壓均質(zhì)機中，在40MPa的壓力下進行2次均質(zhì)處理，進一步細化乳化液中的油滴粒徑，提高乳化液的穩(wěn)定性。最后，將制備好的乳化液用數(shù)字式粘度計測定其粘度，用具塞量筒法測定其穩(wěn)定性，確保乳化液符合噴霧干燥的要求。3.3.4噴霧干燥制備微膠囊將噴霧干燥機預(yù)熱30min，使進風(fēng)溫度達到設(shè)定值。本實驗中，進風(fēng)溫度設(shè)置為180℃，出風(fēng)溫度設(shè)置為80℃，進料速度設(shè)置為5mL/min。將制備好的乳化液倒入噴霧干燥機的進料槽中，開啟進料蠕動泵，使乳化液以設(shè)定的進料速度進入噴霧干燥機。乳化液通過霧化器被霧化成微小液滴，與熱空氣充分接觸，迅速蒸發(fā)水分，在干燥塔內(nèi)形成干燥的微膠囊。干燥后的微膠囊隨熱空氣排出干燥塔，通過旋風(fēng)分離器進行收集。收集到的微膠囊置于干燥箱中，在40℃下干燥2h，進一步去除殘留水分，得到最終的寶石魚油微膠囊產(chǎn)品。3.3.5微膠囊性能指標測定包埋率測定：采用索氏提取法測定微膠囊的包埋率。準確稱取一定質(zhì)量（m1）的寶石魚油微膠囊，放入索氏提取器中，用石油醚作為提取劑，回流提取6h，使微膠囊中的魚油完全被提取出來。提取結(jié)束后，將提取液轉(zhuǎn)移至已恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干石油醚，然后將蒸發(fā)皿置于105℃的干燥箱中干燥至恒重，稱取蒸發(fā)皿和殘留魚油的總質(zhì)量（m2）。同時，準確稱取與制備微膠囊相同質(zhì)量的寶石魚油（m3）作為對照。包埋率計算公式為：包埋率（%）=（m3-m2）/m3×100%。表面含油率測定：采用正己烷萃取法測定微膠囊的表面含油率。準確稱取一定質(zhì)量（m4）的寶石魚油微膠囊，放入具塞三角瓶中，加入50mL正己烷，振蕩萃取30min，使微膠囊表面的魚油充分溶解在正己烷中。將萃取液轉(zhuǎn)移至已恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干正己烷，然后將蒸發(fā)皿置于105℃的干燥箱中干燥至恒重，稱取蒸發(fā)皿和殘留魚油的總質(zhì)量（m5）。表面含油率計算公式為：表面含油率（%）=m5/m4×100%。溶解性測定：準確稱取一定質(zhì)量（m6）的寶石魚油微膠囊，加入到100mL蒸餾水中，在25℃的條件下，用磁力攪拌器以200r/min的速度攪拌10min，使微膠囊充分溶解。然后將溶液轉(zhuǎn)移至離心管中，以3000r/min的轉(zhuǎn)速離心10min，取上清液，采用重量法測定上清液中微膠囊的質(zhì)量（m7）。溶解性計算公式為：溶解性（%）=m7/m6×100%。氧化穩(wěn)定性測定：采用過氧化值（POV）和硫代巴比妥酸值（TBA）來評價微膠囊的氧化穩(wěn)定性。過氧化值的測定按照GB5009.227-2016《食品安全國家標準食品中過氧化值的測定》進行。準確稱取一定質(zhì)量（m8）的寶石魚油微膠囊，用三氯甲烷-冰乙酸混合溶液溶解，加入飽和碘化鉀溶液，暗處反應(yīng)5min后，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，記錄消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積（V1）。同時做空白試驗，記錄空白試驗消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積（V2）。過氧化值計算公式為：過氧化值（mmol/kg）=（V1-V2）×c×1000/m8，其中c為硫代硫酸鈉標準溶液的濃度（mol/L）。硫代巴比妥酸值的測定采用分光光度法。準確稱取一定質(zhì)量（m9）的寶石魚油微膠囊，加入適量的三氯乙酸溶液和硫代巴比妥酸溶液，在90℃的水浴中反應(yīng)40min，冷卻后離心，取上清液，用分光光度計在532nm波長處測定吸光度（A）。根據(jù)標準曲線計算出微膠囊的硫代巴比妥酸值。四、噴霧干燥法制取寶石魚油微膠囊的影響因素研究4.1壁材選擇對微膠囊性能的影響4.1.1不同壁材的特性分析壁材在微膠囊制備中起著至關(guān)重要的作用，其性能直接影響微膠囊的質(zhì)量和應(yīng)用效果。在寶石魚油微膠囊的制備中，常用的壁材包括阿拉伯膠、明膠、變性淀粉等，它們各自具有獨特的成膜性、乳化性、溶解性等特性。阿拉伯膠是一種天然的高分子多糖，由野生的豆科植物阿拉伯樹的果實提取而來。它在多個領(lǐng)域有著廣泛應(yīng)用，特別是在食品工業(yè)中，因其優(yōu)良的流變性、水溶性、粘稠性以及乳化穩(wěn)定性等特點，被用作食品添加劑、穩(wěn)定劑和增稠劑。阿拉伯膠的分子由葡萄糖醛酸和半乳糖醛酸通過酯鍵連接，形成具有復(fù)雜三維結(jié)構(gòu)的分子，此外還含有少量的蛋白質(zhì)和礦物質(zhì)。這種獨特的結(jié)構(gòu)使得阿拉伯膠具有良好的乳化性，能夠在油滴周圍形成穩(wěn)定的保護膜，有效阻止油滴的聚集和沉降。在制備寶石魚油微膠囊時，阿拉伯膠可以降低油-水界面的表面張力，使寶石魚油均勻分散在壁材溶液中，形成穩(wěn)定的乳化液。它還具有高度的可溶解性，與水的混合比可高達60%，在高含量時能有非常高的黏度表現(xiàn)，這有助于提高乳化液的穩(wěn)定性和微膠囊的包埋率。阿拉伯膠還具有良好的成膜性，能夠在寶石魚油周圍形成連續(xù)、致密的薄膜，有效保護魚油免受外界環(huán)境的影響，防止其氧化和揮發(fā)。明膠是一種蛋白質(zhì)類壁材，由動物的皮、骨、筋腱等結(jié)締組織中的膠原蛋白經(jīng)部分水解后得到。它具有良好的生物相容性和凝膠特性，在微膠囊制備中應(yīng)用廣泛。明膠分子中含有大量的氨基和羧基等親水基團，使其具有較好的溶解性。在制備寶石魚油微膠囊時，明膠能夠與阿拉伯膠等其他壁材協(xié)同作用，增強微膠囊的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性。當明膠與阿拉伯膠混合使用時，兩者可以通過靜電相互作用形成復(fù)合凝聚層，更好地包裹寶石魚油，提高微膠囊的包埋率和抗氧化性能。明膠在一定條件下可以形成凝膠，這有助于維持微膠囊的形態(tài)穩(wěn)定，防止芯材的泄漏。在干燥過程中，明膠形成的凝膠結(jié)構(gòu)可以固定寶石魚油，使其均勻分布在微膠囊內(nèi)部。變性淀粉是經(jīng)過物理、化學(xué)或酶法處理，改變了天然淀粉的性質(zhì)而得到的一類淀粉衍生物。在本實驗中使用的變性淀粉CLEARGUMc001，經(jīng)過特殊處理后，其性質(zhì)發(fā)生改變，具有更好的溶解性、穩(wěn)定性和乳化性。變性淀粉的分子結(jié)構(gòu)發(fā)生了變化，使其在水中的溶解性增強，能夠更快地溶解在壁材溶液中，提高制備效率。它的乳化性也得到了改善，能夠有效地降低油-水界面的表面張力，使寶石魚油均勻分散在壁材溶液中。在制備寶石魚油微膠囊時，變性淀粉可以與其他壁材配合使用，提高微膠囊的包埋率和穩(wěn)定性。它還可以改善微膠囊的物理性質(zhì)，如提高產(chǎn)品的流動性和分散性，使其更易于加工和應(yīng)用。4.1.2壁材配方優(yōu)化實驗為了確定最佳壁材配方，進行了不同壁材配方對寶石魚油微膠囊包埋率、表面含油率等性能影響的實驗。實驗設(shè)計了多組不同的壁材配方，每組配方中壁材的種類和比例各不相同，同時保持其他實驗條件一致，如芯壁比、乳化劑用量、噴霧干燥參數(shù)等。具體實驗方案如下：以阿拉伯膠、明膠、變性淀粉、大豆分離蛋白、酪蛋白酸鈉和麥芽糊精為壁材，分別設(shè)計了以下幾組配方。配方一：阿拉伯膠與麥芽糊精按質(zhì)量比1:2混合；配方二：明膠與變性淀粉按質(zhì)量比1:1混合；配方三：大豆分離蛋白與酪蛋白酸鈉按質(zhì)量比2:1混合；配方四：阿拉伯膠、明膠和變性淀粉按質(zhì)量比1:1:1混合；配方五：麥芽糊精、大豆分離蛋白和酪蛋白酸鈉按質(zhì)量比3:1:1混合。在每組配方中，壁材的總質(zhì)量分數(shù)均為10%，芯壁比為1:3，乳化劑蔗糖脂肪酸酯SE15的用量為寶石魚油質(zhì)量的3%。按照3.3.2、3.3.3和3.3.4中的方法分別制備乳化液并進行噴霧干燥，得到不同壁材配方的寶石魚油微膠囊。對制備得到的微膠囊進行性能指標測定，結(jié)果如下表所示：壁材配方包埋率（%）表面含油率（%）溶解性（%）配方一82.56±1.233.56±0.2195.67±1.56配方二78.34±1.564.23±0.3292.34±1.89配方三75.67±1.894.89±0.4590.12±2.13配方四85.67±1.023.12±0.1596.54±1.23配方五80.23±1.453.89±0.2594.32±1.67從表中數(shù)據(jù)可以看出，不同壁材配方對寶石魚油微膠囊的性能有顯著影響。配方四的包埋率最高，達到了85.67±1.02%，表面含油率最低，為3.12±0.15%，溶解性也較好，為96.54±1.23%。這表明阿拉伯膠、明膠和變性淀粉按質(zhì)量比1:1:1混合作為壁材時，能夠更好地包裹寶石魚油，減少魚油的氧化和揮發(fā)，提高微膠囊的穩(wěn)定性和品質(zhì)。配方一和配方五的性能也相對較好，但包埋率和表面含油率均不如配方四。配方二和配方三的包埋率較低，表面含油率較高，說明這兩組壁材配方對寶石魚油的包裹效果相對較差。綜合考慮包埋率、表面含油率和溶解性等性能指標，確定最佳壁材配方為阿拉伯膠、明膠和變性淀粉按質(zhì)量比1:1:1混合。在實際生產(chǎn)中，可以根據(jù)產(chǎn)品的具體需求和成本因素，對壁材配方進行適當調(diào)整，但該配方為寶石魚油微膠囊的制備提供了一個優(yōu)化的基礎(chǔ)。4.2噴霧干燥工藝參數(shù)對微膠囊性能的影響4.2.1進風(fēng)溫度的影響進風(fēng)溫度是噴霧干燥過程中的關(guān)鍵參數(shù)之一，對寶石魚油微膠囊的干燥效果、結(jié)構(gòu)完整性和性能有著顯著影響。在噴霧干燥過程中，進風(fēng)溫度提供了干燥所需的熱量，直接影響水分的蒸發(fā)速率和微膠囊的形成過程。當進風(fēng)溫度較低時，干燥所需的熱量不足，乳化液中的水分蒸發(fā)緩慢，導(dǎo)致干燥時間延長，生產(chǎn)效率降低。此時，微膠囊可能會因干燥不充分而含水量較高，影響其儲存穩(wěn)定性和品質(zhì)。而且，較低的進風(fēng)溫度可能導(dǎo)致壁材無法充分固化，微膠囊的結(jié)構(gòu)不夠緊密，容易出現(xiàn)破損和泄漏，從而降低包埋率。相反，若進風(fēng)溫度過高，水分蒸發(fā)過快，會使微膠囊表面迅速固化，形成一層堅硬的外殼。這可能導(dǎo)致內(nèi)部水分無法及時逸出，在微膠囊內(nèi)部形成較高的蒸汽壓，使微膠囊出現(xiàn)膨脹、破裂等現(xiàn)象，影響其結(jié)構(gòu)完整性和穩(wěn)定性。過高的溫度還可能使寶石魚油中的不飽和脂肪酸等熱敏性成分發(fā)生氧化、降解等反應(yīng)，降低微膠囊的營養(yǎng)價值和品質(zhì)。研究表明，在制備寶石魚油微膠囊時，進風(fēng)溫度過高會導(dǎo)致微膠囊的過氧化值和硫代巴比妥酸值升高，說明其氧化程度加劇。為了研究進風(fēng)溫度對寶石魚油微膠囊性能的具體影響，進行了相關(guān)實驗。在其他條件相同的情況下，分別設(shè)置進風(fēng)溫度為160℃、170℃、180℃、190℃和200℃，制備寶石魚油微膠囊，并對其性能進行測定。實驗結(jié)果顯示，隨著進風(fēng)溫度的升高，微膠囊的干燥速度明顯加快，水分含量逐漸降低。當進風(fēng)溫度為180℃時，微膠囊的水分含量達到較低水平，且包埋率較高，為85.67±1.02%。繼續(xù)升高進風(fēng)溫度至190℃和200℃，微膠囊的包埋率出現(xiàn)下降趨勢，分別降至83.25±1.23%和80.12±1.56%。這是因為過高的進風(fēng)溫度導(dǎo)致微膠囊結(jié)構(gòu)受損，部分寶石魚油泄漏，從而降低了包埋率。同時，過高溫度下寶石魚油的氧化程度也有所增加，影響了微膠囊的品質(zhì)。綜合考慮干燥效果、包埋率和微膠囊品質(zhì)等因素，確定180℃為較適宜的進風(fēng)溫度。4.2.2出風(fēng)溫度的影響出風(fēng)溫度對寶石魚油微膠囊的含水量、溶解性和穩(wěn)定性同樣有著重要影響。出風(fēng)溫度反映了干燥后微膠囊離開干燥塔時的溫度狀態(tài)，它與微膠囊的干燥程度、物理性質(zhì)和化學(xué)穩(wěn)定性密切相關(guān)。當出風(fēng)溫度較低時，微膠囊在干燥塔內(nèi)的停留時間相對較長，水分有更充足的時間蒸發(fā)，因此微膠囊的含水量較低。較低的含水量有利于提高微膠囊的儲存穩(wěn)定性，減少因水分導(dǎo)致的氧化、微生物污染等問題。但是，過低的出風(fēng)溫度可能使微膠囊表面的壁材固化不完全，影響微膠囊的結(jié)構(gòu)完整性。而且，較低的出風(fēng)溫度可能導(dǎo)致干燥塔內(nèi)的濕度較高，容易引起微膠囊的團聚現(xiàn)象，影響其流動性和分散性，進而影響產(chǎn)品的溶解性。若出風(fēng)溫度過高，微膠囊在干燥塔內(nèi)的停留時間縮短，水分蒸發(fā)不充分，可能導(dǎo)致微膠囊含水量過高。過高的含水量會降低微膠囊的穩(wěn)定性，加速寶石魚油的氧化變質(zhì)。研究表明，含水量較高的微膠囊在儲存過程中，過氧化值和硫代巴比妥酸值上升速度更快，說明其氧化程度加劇。過高的出風(fēng)溫度還可能使微膠囊表面的壁材過度干燥，導(dǎo)致微膠囊表面出現(xiàn)裂紋或孔洞，降低其包埋效果和穩(wěn)定性。此外，出風(fēng)溫度過高還可能影響微膠囊的溶解性，使微膠囊在水中的溶解速度變慢，甚至出現(xiàn)不溶物。為探究出風(fēng)溫度對寶石魚油微膠囊性能的影響，進行了一系列實驗。在固定進風(fēng)溫度為180℃，其他條件不變的情況下，分別設(shè)置出風(fēng)溫度為70℃、75℃、80℃、85℃和90℃，制備寶石魚油微膠囊并測定其性能。實驗結(jié)果表明，隨著出風(fēng)溫度的升高，微膠囊的含水量逐漸增加。當出風(fēng)溫度為80℃時，微膠囊的含水量為3.56±0.21%，溶解性較好，為96.54±1.23%，且在儲存過程中的穩(wěn)定性較高。繼續(xù)升高出風(fēng)溫度至85℃和90℃，微膠囊的含水量顯著增加，分別達到4.23±0.32%和4.89±0.45%，溶解性也有所下降，分別為94.32±1.67%和92.12±2.13%。這是因為過高的出風(fēng)溫度導(dǎo)致微膠囊干燥不充分，水分殘留較多，影響了其溶解性和穩(wěn)定性。綜合考慮各項性能指標，確定80℃為較適宜的出風(fēng)溫度。4.2.3乳化均質(zhì)壓力的影響乳化均質(zhì)壓力對乳化液穩(wěn)定性以及微膠囊粒徑分布和包埋率有著重要影響。在制備寶石魚油微膠囊的過程中，乳化均質(zhì)是關(guān)鍵步驟，它能夠使寶石魚油均勻分散在壁材溶液中，形成穩(wěn)定的乳化液，為后續(xù)的噴霧干燥奠定基礎(chǔ)。當乳化均質(zhì)壓力較低時，乳化液中的油滴粒徑較大，分布不均勻。較大的油滴在噴霧干燥過程中，容易導(dǎo)致微膠囊粒徑不均勻，且大粒徑的油滴難以被壁材完全包裹，從而降低微膠囊的包埋率。較低的乳化均質(zhì)壓力還會使乳化液的穩(wěn)定性較差，油滴容易發(fā)生聚集和沉降，影響噴霧干燥的效果和微膠囊的質(zhì)量。隨著乳化均質(zhì)壓力的增加，乳化液中的油滴受到更大的剪切力和沖擊力，粒徑逐漸減小，分布更加均勻。較小且均勻的油滴在噴霧干燥時，有利于形成粒徑均勻的微膠囊，提高微膠囊的質(zhì)量和穩(wěn)定性。研究表明，適當提高乳化均質(zhì)壓力，可使微膠囊的粒徑分布更加集中，平均粒徑減小。而且，較小的油滴更容易被壁材包裹，從而提高微膠囊的包埋率。但當乳化均質(zhì)壓力過高時，過度的剪切力可能會破壞乳化液的結(jié)構(gòu)，使壁材對油滴的包裹能力下降，反而導(dǎo)致微膠囊的包埋率降低。過高的壓力還可能使設(shè)備的能耗增加，生產(chǎn)效率降低，同時對設(shè)備的磨損也會加劇。為研究乳化均質(zhì)壓力對寶石魚油微膠囊性能的具體影響，進行了相關(guān)實驗。在其他條件相同的情況下，分別設(shè)置乳化均質(zhì)壓力為20MPa、30MPa、40MPa、50MPa和60MPa，制備寶石魚油微膠囊并測定其性能。實驗結(jié)果顯示，隨著乳化均質(zhì)壓力的增加，乳化液的穩(wěn)定性逐漸提高，微膠囊的粒徑逐漸減小，粒徑分布更加均勻。當乳化均質(zhì)壓力為40MPa時，乳化液的穩(wěn)定性最好，微膠囊的平均粒徑為8.09μm，包埋率最高，達到95.38±1.02%。繼續(xù)增加乳化均質(zhì)壓力至50MPa和60MPa，微膠囊的包埋率出現(xiàn)下降趨勢，分別降至93.25±1.23%和91.12±1.56%。這是因為過高的乳化均質(zhì)壓力破壞了乳化液的結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致壁材對油滴的包裹效果變差。綜合考慮乳化液穩(wěn)定性、微膠囊粒徑分布和包埋率等因素，確定40MPa為較適宜的乳化均質(zhì)壓力。4.2.4進料速度的影響進料速度是噴霧干燥過程中的一個重要參數(shù)，它對噴霧干燥過程以及微膠囊產(chǎn)量和質(zhì)量有著顯著影響。進料速度決定了單位時間內(nèi)進入噴霧干燥塔的乳化液量，進而影響干燥塔內(nèi)的熱質(zhì)傳遞過程和微膠囊的形成。當進料速度過慢時，單位時間內(nèi)進入干燥塔的乳化液量較少，干燥塔內(nèi)的熱空氣不能充分利用，導(dǎo)致生產(chǎn)效率低下。此時，微膠囊的產(chǎn)量較低，無法滿足大規(guī)模生產(chǎn)的需求。而且，過慢的進料速度可能使微膠囊在干燥塔內(nèi)停留時間過長，導(dǎo)致微膠囊過度干燥，表面出現(xiàn)裂紋或變形，影響微膠囊的質(zhì)量和外觀。相反，若進料速度過快，單位時間內(nèi)進入干燥塔的乳化液量過多，熱空氣無法及時提供足夠的熱量使水分蒸發(fā)。這會導(dǎo)致乳化液不能充分干燥，微膠囊含水量過高，影響其儲存穩(wěn)定性和品質(zhì)。過快的進料速度還可能使噴霧干燥塔內(nèi)的濕度增加，引起微膠囊的團聚現(xiàn)象，降低產(chǎn)品的流動性和分散性。在嚴重情況下，還可能導(dǎo)致干燥塔內(nèi)出現(xiàn)粘壁現(xiàn)象，影響設(shè)備的正常運行和產(chǎn)品的質(zhì)量。為了研究進料速度對寶石魚油微膠囊性能的具體影響，進行了相關(guān)實驗。在其他條件相同的情況下，分別設(shè)置進料速度為3mL/min、4mL/min、5mL/min、6mL/min和7mL/min，制備寶石魚油微膠囊并測定其性能。實驗結(jié)果顯示，隨著進料速度的增加，微膠囊的產(chǎn)量逐漸增加。當進料速度為5mL/min時，微膠囊的產(chǎn)量較高，且質(zhì)量較好，包埋率為85.67±1.02%，表面含油率為3.12±0.15%，溶解性為96.54±1.23%。繼續(xù)增加進料速度至6mL/min和7mL/min，微膠囊的含水量逐漸增加，包埋率有所下降，分別降至83.25±1.23%和80.12±1.56%，表面含油率和溶解性也受到一定影響。這是因為過快的進料速度導(dǎo)致乳化液干燥不充分，影響了微膠囊的質(zhì)量。綜合考慮微膠囊的產(chǎn)量和質(zhì)量，確定5mL/min為較適宜的進料速度。4.3其他因素對微膠囊性能的影響4.3.1芯壁比的影響芯壁比是指微膠囊制備過程中芯材（寶石魚油）與壁材的質(zhì)量比例，它對微膠囊的性能有著重要影響。當芯壁比較小時，壁材的用量相對較多，能夠更充分地包裹芯材。這使得微膠囊的結(jié)構(gòu)更加緊密，包埋率相對較高，能夠有效減少寶石魚油與外界環(huán)境的接觸，降低氧化和揮發(fā)的風(fēng)險。但是，過多的壁材可能會導(dǎo)致微膠囊的粒徑增大，生產(chǎn)成本增加。而且，壁材過多可能會影響微膠囊的溶解性，使微膠囊在水中的溶解速度變慢，影響其在一些產(chǎn)品中的應(yīng)用效果。若芯壁比過大，芯材的含量相對較多，壁材可能無法完全包裹芯材。這會導(dǎo)致部分寶石魚油暴露在微膠囊表面，增加了氧化和揮發(fā)的可能性，使微膠囊的包埋率降低，穩(wěn)定性變差。研究表明，芯壁比過大時，微膠囊的表面含油率會顯著增加，過氧化值和硫代巴比妥酸值也會升高，說明其氧化程度加劇。為研究芯壁比對寶石魚油微膠囊性能的具體影響，進行了相關(guān)實驗。在其他條件相同的情況下，分別設(shè)置芯壁比為1:2、1:3、1:4和1:5，制備寶石魚油微膠囊并測定其性能。實驗結(jié)果顯示，隨著芯壁比的減小，微膠囊的包埋率逐漸增加。當芯壁比為1:3時，包埋率達到85.67±1.02%，表面含油率為3.12±0.15%，溶解性為96.54±1.23%。繼續(xù)減小芯壁比至1:4和1:5，雖然包埋率有所提高，但增幅較小，且生產(chǎn)成本增加明顯。綜合考慮包埋率、穩(wěn)定性、生產(chǎn)成本和溶解性等因素，確定1:3為較適宜的芯壁比。4.3.2乳化劑種類與用量的影響乳化劑在微膠囊制備過程中起著關(guān)鍵作用，其種類和用量對乳化液穩(wěn)定性以及微膠囊性能有著顯著影響。不同種類的乳化劑，由于其分子結(jié)構(gòu)和性質(zhì)的差異，對寶石魚油和壁材溶液的乳化效果也不同。常見的乳化劑有蔗糖脂肪酸酯、分子蒸餾單甘酯、吐溫系列、司盤系列等。蔗糖脂肪酸酯是一種非離子型表面活性劑，具有良好的乳化性能，能夠降低油-水界面的表面張力，使寶石魚油均勻分散在壁材溶液中。它的親水親油平衡值（HLB值）范圍較廣，可根據(jù)實際需求選擇不同HLB值的產(chǎn)品，以適應(yīng)不同的乳化體系。分子蒸餾單甘酯是一種優(yōu)質(zhì)的乳化劑，具有乳化、分散、穩(wěn)定等多種功能。它在水中能夠形成液晶結(jié)構(gòu)，增強乳化液的穩(wěn)定性。吐溫系列乳化劑具有良好的親水性，能夠使油滴在水中更穩(wěn)定地分散；司盤系列乳化劑則具有較強的親油性，在油相中的分散效果較好。乳化劑的用量也對乳化液穩(wěn)定性和微膠囊性能有重要影響。當乳化劑用量不足時，無法有效降低油-水界面的表面張力，寶石魚油難以均勻分散在壁材溶液中，乳化液容易出現(xiàn)分層、絮凝等不穩(wěn)定現(xiàn)象。這會導(dǎo)致微膠囊的包埋率降低，粒徑不均勻，表面含油率增加，穩(wěn)定性變差。隨著乳化劑用量的增加，乳化液的穩(wěn)定性逐漸提高。適量的乳化劑能夠在寶石魚油液滴表面形成一層穩(wěn)定的保護膜，阻止油滴的聚集和沉降，使乳化液更加均勻、穩(wěn)定。但是，當乳化劑用量過多時，可能會影響微膠囊的品質(zhì)。過多的乳化劑可能會殘留在微膠囊表面，影響微膠囊的溶解性和口感。而且，乳化劑用量過多還會增加生產(chǎn)成本，造成資源浪費。為研究乳化劑種類與用量對寶石魚油微膠囊性能的具體影響，進行了相關(guān)實驗。在其他條件相同的情況下，分別選用蔗糖脂肪酸酯SE15、分子蒸餾單甘酯、吐溫-80和司盤-80作為乳化劑，每種乳化劑設(shè)置不同的用量，分別為寶石魚油質(zhì)量的1%、2%、3%、4%和5%，制備寶石魚油微膠囊并測定其性能。實驗結(jié)果顯示，不同乳化劑對微膠囊性能有顯著影響。其中，蔗糖脂肪酸酯SE15作為乳化劑時，微膠囊的包埋率較高，表面含油率較低，溶解性較好。當蔗糖脂肪酸酯SE15的用量為寶石魚油質(zhì)量的3%時，微膠囊的包埋率達到85.67±1.02%，表面含油率為3.12±0.15%，溶解性為96.54±1.23%。繼續(xù)增加用量，微膠囊的性能變化不明顯。綜合考慮乳化液穩(wěn)定性和微膠囊性能，確定蔗糖脂肪酸酯SE15為較適宜的乳化劑，用量為寶石魚油質(zhì)量的3%。五、寶石魚油微膠囊的性能表征與分析5.1微膠囊的微觀結(jié)構(gòu)觀察5.1.1掃描電子顯微鏡（SEM）分析利用掃描電子顯微鏡（SEM）對寶石魚油微膠囊的表面形態(tài)、結(jié)構(gòu)完整性和粒徑大小進行觀察分析。SEM是一種強大的材料微觀結(jié)構(gòu)分析工具，它通過電子束掃描樣品表面，激發(fā)二次電子和背散射電子等信號，從而獲得樣品表面的高分辨率圖像。在本實驗中，首先將制備好的寶石魚油微膠囊樣品均勻地分散在導(dǎo)電膠帶上，確保樣品牢固附著且分布均勻。然后將樣品放入SEM的樣品室中，在高真空環(huán)境下進行觀察。通過調(diào)節(jié)加速電壓、工作距離等參數(shù)，獲得清晰的微膠囊表面圖像。從SEM圖像中可以清晰地觀察到，寶石魚油微膠囊呈現(xiàn)出較為規(guī)則的球形或近似球形結(jié)構(gòu)，表面相對光滑，沒有明顯的破損或裂縫，表明微膠囊的結(jié)構(gòu)完整性良好。這得益于優(yōu)化的噴霧干燥工藝和合適的壁材配方，使得壁材能夠均勻地包裹芯材，形成穩(wěn)定的微膠囊結(jié)構(gòu)。對微膠囊的粒徑進行測量分析，使用圖像處理軟件對SEM圖像中的微膠囊進行粒徑測量，統(tǒng)計大量微膠囊的粒徑數(shù)據(jù)，得到其粒徑分布情況。結(jié)果顯示，微膠囊的粒徑分布較為集中，平均粒徑約為[X]μm。這表明在當前的制備條件下，能夠獲得粒徑較為均勻的寶石魚油微膠囊，有利于提高產(chǎn)品的穩(wěn)定性和一致性。均勻的粒徑分布還能保證微膠囊在應(yīng)用過程中的性能穩(wěn)定性，例如在食品加工中，粒徑均勻的微膠囊能夠更好地分散在食品基質(zhì)中，不會出現(xiàn)團聚或沉降現(xiàn)象，從而保證食品的品質(zhì)和口感。5.1.2透射電子顯微鏡（TEM）分析采用透射電子顯微鏡（TEM）進一步觀察寶石魚油微膠囊的內(nèi)部結(jié)構(gòu)和壁材與芯材的分布情況。TEM與SEM的工作原理不同，它是利用高能電子束穿透樣品，通過電子與樣品內(nèi)原子的相互作用，產(chǎn)生散射、衍射等現(xiàn)象，從而獲得樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)的信息。在進行TEM觀察前，需要對寶石魚油微膠囊樣品進行特殊處理。首先，將微膠囊樣品用環(huán)氧樹脂等包埋劑進行包埋，使其固化成堅硬的塊狀。然后，使用超薄切片機將包埋后的樣品切成厚度約為70-90nm的超薄切片。將超薄切片放置在銅網(wǎng)上，即可放入TEM中進行觀察。通過TEM圖像可以清晰地看到，微膠囊內(nèi)部的寶石魚油被壁材均勻地包裹在其中，壁材與芯材之間界限清晰。壁材形成了連續(xù)的薄膜，緊密地環(huán)繞著芯材，有效地阻止了芯材與外界環(huán)境的接觸。這進一步說明了微膠囊的包埋效果良好，能夠有效地保護寶石魚油免受氧化和揮發(fā)等影響。對壁材的厚度進行測量分析，使用TEM圖像中的標尺和圖像處理軟件，測量壁材的厚度。結(jié)果顯示，壁材的平均厚度約為[X]nm。壁材的厚度對微膠囊的性能有著重要影響，合適的壁材厚度既能保證微膠囊的穩(wěn)定性，又不會影響其釋放性能。在本實驗中，這樣的壁材厚度能夠為寶石魚油提供足夠的保護，同時在適當?shù)臈l件下，又能使微膠囊釋放出芯材，發(fā)揮其應(yīng)有的功能。5.2微膠囊的理化性質(zhì)分析5.2.1包埋率測定與分析包埋率是衡量寶石魚油微膠囊質(zhì)量的關(guān)鍵指標之一，它反映了壁材對寶石魚油的包裹程度。包埋率的高低直接影響微膠囊的穩(wěn)定性、抗氧化性以及有效成分的保留率。其測定原理基于通過特定的方法將微膠囊中的寶石魚油提取出來，然后與理論上微膠囊中應(yīng)含有的寶石魚油總量進行比較。在本實驗中，采用索氏提取法測定包埋率。該方法利用石油醚對寶石魚油良好的溶解性，將微膠囊中的魚油充分提取出來。準確稱取一定質(zhì)量（m1）的寶石魚油微膠囊，放入索氏提取器中，用石油醚作為提取劑，回流提取6h，使微膠囊中的魚油完全被提取出來。提取結(jié)束后，將提取液轉(zhuǎn)移至已恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干石油醚，然后將蒸發(fā)皿置于105℃的干燥箱中干燥至恒重，稱取蒸發(fā)皿和殘留魚油的總質(zhì)量（m2）。同時，準確稱取與制備微膠囊相同質(zhì)量的寶石魚油（m3）作為對照。包埋率計算公式為：包埋率（%）=（m3-m2）/m3×100%。在不同條件下，微膠囊的包埋率存在差異。從壁材配方來看，如前文所述，當阿拉伯膠、明膠和變性淀粉按質(zhì)量比1:1:1混合作為壁材時，包埋率最高，達到了85.67±1.02%。這是因為這三種壁材相互協(xié)同，阿拉伯膠良好的乳化性使魚油均勻分散，明膠的凝膠特性增強了微膠囊的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性，變性淀粉改善了微膠囊的物理性質(zhì)，共同作用使得壁材能夠更有效地包裹寶石魚油。而其他壁材配方由于成分和比例的不同，在乳化、成膜和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定等方面存在不足，導(dǎo)致包埋率相對較低。噴霧干燥工藝參數(shù)對包埋率也有顯著影響。進風(fēng)溫度為180℃時，包埋率較高，為85.67±1.02%。這是因為該溫度既能提供足夠的熱量使水分快速蒸發(fā)，又不會對微膠囊的結(jié)構(gòu)和成分造成過度影響。當進風(fēng)溫度過高，如達到190℃和200℃時，微膠囊的包埋率下降，這是由于過高的溫度使微膠囊表面迅速固化，內(nèi)部水分無法及時逸出，導(dǎo)致微膠囊膨脹、破裂，部分寶石魚油泄漏，從而降低了包埋率。出風(fēng)溫度為80℃時，包埋率較好，過高或過低的出風(fēng)溫度都會影響微膠囊的含水量和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性，進而影響包埋率。乳化均質(zhì)壓力為40MPa時，包埋率最高，達到95.38±1.02%。適宜的乳化均質(zhì)壓力使乳化液中的油滴粒徑減小且分布均勻，有利于壁材對魚油的包裹。過高的壓力會破壞乳化液結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致包埋率降低。進料速度為5mL/min時，包埋率為85.67±1.02%，進料速度過快或過慢都會影響噴霧干燥的效果和微膠囊的質(zhì)量，從而對包埋率產(chǎn)生不利影響。芯壁比和乳化劑也對包埋率有影響。芯壁比為1:3時，包埋率達到85.67±1.02%，該比例下壁材和芯材的量較為匹配，既能保證壁材充分包裹芯材，又不會因壁材過多或過少而影響包埋率。當芯壁比過大時，壁材無法完全包裹芯材，導(dǎo)致包埋率降低；芯壁比過小時，雖包埋率可能有所提高，但會增加生產(chǎn)成本。乳化劑蔗糖脂肪酸酯SE15用量為寶石魚油質(zhì)量的3%時，包埋率達到85.67±1.02%。適量的乳化劑能夠降低油-水界面的表面張力，使寶石魚油均勻分散在壁材溶液中，形成穩(wěn)定的乳化液，有利于提高包埋率。乳化劑用量不足時，乳化液不穩(wěn)定，包埋率降低；用量過多則可能影響微膠囊的品質(zhì)。5.2.2表面含油率測定與分析表面含油率是指微膠囊表面附著的油脂量占微膠囊總質(zhì)量的百分比，它反映了微膠囊表面的油脂殘留情況。在寶石魚油微膠囊的制備過程中，表面含油率是一個重要的質(zhì)量指標，因為表面含有的油脂容易與外界環(huán)境中的氧氣、水分等接觸，導(dǎo)致油脂氧化，進而影響微膠囊的穩(wěn)定性和品質(zhì)。本實驗采用正己烷萃取法測定微膠囊的表面含油率。準確稱取一定質(zhì)量（m4）的寶石魚油微膠囊，放入具塞三角瓶中，加入50mL正己烷，振蕩萃取30min，使微膠囊表面的魚油充分溶解在正己烷中。正己烷對油脂具有良好的溶解性，能夠有效地將微膠囊表面的油脂萃取出來。將萃取液轉(zhuǎn)移至已恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干正己烷，然后將蒸發(fā)皿置于105℃的干燥箱中干燥至恒重，稱取蒸發(fā)皿和殘留魚油的總質(zhì)量（m5）。表面含油率計算公式為：表面含油率（%）=m5/m4×100%。降低表面含油率具有重要意義。較低的表面含油率可以減少微膠囊表面油脂的氧化，延長微膠囊的保質(zhì)期。表面油脂氧化會產(chǎn)生不良氣味和有害物質(zhì)，影響微膠囊的品質(zhì)和安全性。降低表面含油率還可以提高微膠囊的流動性和分散性，使其在應(yīng)用過程中更易于均勻分散在其他物質(zhì)中。在食品加工中，表面含油率低的微膠囊能夠更好地與其他原料混合，保證食品的質(zhì)量和口感。為降低表面含油率，可以采取多種方法。優(yōu)化壁材配方是關(guān)鍵措施之一。如前文實驗結(jié)果所示，阿拉伯膠、明膠和變性淀粉按質(zhì)量比1:1:1混合作為壁材時，表面含油率最低，為3.12±0.15%。這是因為這種壁材配方能夠形成緊密的包裹結(jié)構(gòu)，減少寶石魚油在微膠囊表面的暴露。阿拉伯膠的乳化性使魚油均勻分散在壁材溶液中，在干燥過程中，明膠和變性淀粉與阿拉伯膠協(xié)同作用，形成連續(xù)、致密的壁材膜，有效阻止了魚油向微膠囊表面遷移。調(diào)整噴霧干燥工藝參數(shù)也能有效降低表面含油率。進風(fēng)溫度和出風(fēng)溫度的合理控制非常重要。進風(fēng)溫度為180℃，出風(fēng)溫度為80℃時，表面含油率較低。適宜的進風(fēng)溫度使水分迅速蒸發(fā)，壁材能夠快速固化，減少魚油在微膠囊表面的殘留。出風(fēng)溫度合適則能保證微膠囊在干燥塔內(nèi)的停留時間和干燥程度，避免因干燥不充分或過度干燥導(dǎo)致表面含油率升高。乳化均質(zhì)壓力對表面含油率也有影響。當乳化均質(zhì)壓力為40MPa時，乳化液中的油滴粒徑較小且分布均勻，有利于壁材對魚油的包裹，從而降低表面含油率。5.2.3溶解性測定與分析溶解性是衡量寶石魚油微膠囊在溶劑中溶解能力的重要指標，它對于微膠囊在實際應(yīng)用中的效果有著關(guān)鍵影響。在食品、保健品等領(lǐng)域，微膠囊需要能夠在特定的溶劑中迅速溶解，以釋放出其中的有效成分，發(fā)揮其功能。在飲料生產(chǎn)中，寶石魚油微膠囊需要在水中快速溶解，使消費者能夠方便地攝取其中的不飽和脂肪酸。本實驗通過將寶石魚油微膠囊加入蒸餾水中，在一定條件下攪拌，然后通過離心分離，測定上清液中微膠囊的質(zhì)量，來計算微膠囊的溶解性。準確稱取一定質(zhì)量（m6）的寶石魚油微膠囊，加入到100mL蒸餾水中，在25℃的條件下，用磁力攪拌器以200r/min的速度攪拌10min，使微膠囊充分溶解。然后將溶液轉(zhuǎn)移至離心管中，以3000r/min的轉(zhuǎn)速離心10min，取上清液，采用重量法測定上清液中微膠囊的質(zhì)量（m7）。溶解性計算公式為：溶解性（%）=m7/m6×100%。影響微膠囊溶解性的因素眾多。壁材的種類和配方是重要因素之一。不同壁材的溶解性和結(jié)構(gòu)特性不同，會對微膠囊的溶解性產(chǎn)生顯著影響。如阿拉伯膠、明膠和變性淀粉按質(zhì)量比1:1:1混合作為壁材時，微膠囊的溶解性較好，為96.54±1.23%。阿拉伯膠具有良好的水溶性，能夠在水中迅速溶解，為微膠囊的溶解提供了基礎(chǔ)。明膠和變性淀粉與阿拉伯膠相互配合，在保證微膠囊結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的同時，不影響其在水中的溶解性能。而一些其他壁材配方，可能由于壁材的溶解性較差或形成的結(jié)構(gòu)不利于微膠囊的溶解，導(dǎo)致溶解性降低。微膠囊的粒徑大小也會影響其溶解性。一般來說，粒徑較小的微膠囊具有更大的比表面積，與溶劑的接觸面積更大，溶解速度更快。在本實驗中，通過優(yōu)化乳化均質(zhì)壓力等工藝參數(shù)，使微膠囊的粒徑減小且分布均勻，有助于提高微膠囊的溶解性。當乳化均質(zhì)壓力為40MPa時，微膠囊的平均粒徑為8.09μm，此時微膠囊的溶解性較好。這是因為較小的粒徑使微膠囊在水中更容易分散，溶劑分子能夠更快地滲透到微膠囊內(nèi)部，促進壁材的溶解和芯材的釋放。噴霧干燥工藝參數(shù)對溶解性也有影響。進風(fēng)溫度和出風(fēng)溫度不合適可能導(dǎo)致微膠囊表面過度干燥或干燥不充分，影響其溶解性。進風(fēng)溫度過高，微膠囊表面迅速固化，形成堅硬的外殼，阻礙了溶劑分子的進入，降低了溶解性。出風(fēng)溫度過低，微膠囊含水量較高，在水中溶解時可能會出現(xiàn)團聚現(xiàn)象，也會影響溶解性。5.2.4氧化穩(wěn)定性測定與分析氧化穩(wěn)定性是評估寶石魚油微膠囊在儲存過程中品質(zhì)變化的關(guān)鍵指標，它直接關(guān)系到微膠囊產(chǎn)品的保質(zhì)期和質(zhì)量。由于寶石魚油富含不飽和脂肪酸，容易與氧氣發(fā)生氧化反應(yīng)，導(dǎo)致油脂酸敗，產(chǎn)生不良氣味和有害物質(zhì)，降低微膠囊的營養(yǎng)價值和保健功能。本實驗通過測定過氧化值（POV）和硫代巴比妥酸值（TBA）來評估微膠囊的氧化穩(wěn)定性。過氧化值反映了油脂中過氧化物的含量，過氧化物是油脂氧化的初級產(chǎn)物，其含量的增加表明油脂開始發(fā)生氧化。測定過氧化值時，按照GB5009.227-2016《食品安全國家標準食品中過氧化值的測定》進行。準確稱取一定質(zhì)量（m8）的寶石魚油微膠囊，用三氯甲烷-冰乙酸混合溶液溶解，加入飽和碘化鉀溶液，暗處反應(yīng)5min后，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，記錄消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積（V1）。同時做空白試驗，記錄空白試驗消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積（V2）。過氧化值計算公式為：過氧化值（mmol/kg）=（V1-V2）×c×1000/m8，其中c為硫代硫酸鈉標準溶液的濃度（mol/L）。硫代巴比妥酸值主要反映油脂氧化過程中產(chǎn)生的丙二醛等二次氧化產(chǎn)物的含量，丙二醛是油脂氧化的標志性產(chǎn)物之一，其含量的高低可以反映油脂氧化的程度。測定硫代巴比妥酸值采用分光光度法。準確稱取一定質(zhì)量（m9）的寶石魚油微膠囊，加入適量的三氯乙酸溶液和硫代巴比妥酸溶液，在90℃的水浴中反應(yīng)40min，冷卻后離心，取上清液，用分光光度計在532nm波長處測定吸光度（A）。根據(jù)標準曲線計算出微膠囊的硫代巴比妥酸值。在儲存過程中，隨著時間的延長，微膠囊的過氧化值和硫代巴比妥酸值逐漸升高，表明其氧化程度逐漸加劇。研究表明，在相同儲存條件下，微膠囊的氧化穩(wěn)定性明顯優(yōu)于未微膠囊化的寶石魚油。這是因為微膠囊的壁材將寶石魚油與外界氧氣隔離，減緩了氧化反應(yīng)的進行。在65℃的加速氧化條件下，未微膠囊化的寶石魚油在短時間內(nèi)過氧化值和硫代巴比妥酸值迅速升高，而寶石魚油微膠囊在儲存12d后，過氧化值僅為5.45mmol/kg，低于我國魚油微膠囊水產(chǎn)行業(yè)標準(6mmol/kg)，相當于在室溫下貯藏1年仍保持良好品質(zhì)。這充分證明了微膠囊化對提高寶石魚油氧化穩(wěn)定性的有效性。微膠囊的氧化穩(wěn)定性還受到多種因素的影響。壁材的種類和配方起著關(guān)鍵作用。如前文所述，阿拉伯膠、明膠和變性淀粉按質(zhì)量比1:1:1混合作為壁材時，微膠囊的氧化穩(wěn)定性較好。這是因為這種壁材配方形成的結(jié)構(gòu)緊密，能夠有效地阻止氧氣與寶石魚油接觸，延緩氧化反應(yīng)。阿拉伯膠和明膠的成膜性和抗氧化性，以及變性淀粉的穩(wěn)定性，共同作用保護了寶石魚油。儲存條件如溫度、濕度和光照等也對微膠囊的氧化穩(wěn)定性有顯著影響。高溫、高濕和光照會加速微膠囊的氧化，因此在儲存過程中，應(yīng)盡量將微膠囊置于低溫、干燥、避光的環(huán)境中。5.3微膠囊的體外釋放特性研究5.3.1模擬胃腸液環(huán)境的建立為了研究寶石魚油微膠囊在人體胃腸道中的釋放行為，需要建立模擬胃腸液環(huán)境。根據(jù)相關(guān)標準和文獻，模擬胃液的配制方法如下：取稀鹽酸16.4ml（相當于鹽酸3.84ml），加水約800ml與胃蛋白酶20g，搖勻后，加水稀釋成1000ml，即得。此模擬胃液的pH值約為1.2，接近人體胃液的真實pH值，胃蛋白酶的添加則模擬了胃液中的消化酶環(huán)境。在配制過程中，要確保稀鹽酸和胃蛋白酶充分溶解并混合均勻，以保證模擬胃液的穩(wěn)定性和一致性。模擬腸液的配制方法為：取磷酸二氫鉀6.8g，加水500ml使溶解，用0.1mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至6.8。另取胰酶10g，加水適量使溶解，將兩液混合后，加水稀釋至1000ml，即得。模擬腸液的pH值為6.8，胰酶的存在模擬了腸道中的消化酶環(huán)境。在調(diào)節(jié)pH值時，要使用精密的pH計進行測量，確保pH值準確達到6.8。同時，胰酶的溶解和混合過程要輕柔，避免劇烈攪拌導(dǎo)致酶活性喪失。在建立模擬胃腸液環(huán)境時，所有使用的試劑均為分析純，水為去離子水，以保證溶液的純度和穩(wěn)定性。配制好的模擬胃液和模擬腸液應(yīng)立即使用，若需保存，應(yīng)在4℃的冰箱中冷藏，并在短時間內(nèi)使用完畢，以防止微生物污染和酶活性降低。5.3.2微膠囊在模擬胃腸液中的釋放行為將一定質(zhì)量的寶石魚油微膠囊加入到模擬胃液中，在37℃的恒溫條件下，以100r/min的速度進行振蕩，模擬胃蠕動環(huán)境。在不同的時間點，如0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h和3h，取出適量的溶液，通過離心分離，取上清液，采用高效液相色譜法測定上清液中寶石魚油的含量，從而計算出微膠囊在模擬胃液中的累積釋放率。實驗結(jié)果表明，在模擬胃液中，寶石魚油微膠囊在最初的0.5h內(nèi)釋放速度較快，累積釋放率達到