文稿版次選擇2013-07-01實施2013-07-01實施新疆維吾爾自治區(qū)質(zhì)量技術監(jiān)督局發(fā)布I前言 12規(guī)范性引用文件 13鉆井液性能測試方法 13.1鉆井液密度 13.1.1概述 13.1.2儀器 13.1.3測定程序 13.1.4允許差 23.2粘度和切力 23.2.1概述 23.2.2用鉆井液馬氏漏斗粘度計測定粘度 23.2.3用鉆井液旋轉(zhuǎn)粘度計測定粘度和切力 23.3濾失量 33.3.1概述 43.3.2常溫中壓試驗(室溫、690kPa) 43.3.3高溫高壓試驗 43.4pH值 73.4.1概述 73.4.2用pH計測pH值 73.4.3用pH試紙測定pH值 73.4.4允許差 73.5水、油和固相含量 73.5.1概述 7 73.5.3測定程序 73.5.4計算 83.5.5允許差 8 93.6.1測定程序 93.6.2允許差 93.7亞甲基藍容量 93.7.1概述 93.7.2試劑與儀器 93.7.3測定程序 93.7.4計算 3.7.5允許差 3.8電穩(wěn)定性(用于油包水鉆井液) 3.8.1概述 3.8.2儀器 3.8.3測定程序 3.8.4允許差 3.9潤滑系數(shù)降低率 3.9.1測定程序 3.9.2允許差 4鉆井液濾液分析方法 4.1試樣 4.2儀器 4.3試劑及溶液 4.4試驗方法 4.4.1濾液脫色 4.4.2鉀離子 4.4.3鈣離子 4.4.4鎂離子 4.4.5氯離子 4.4.6硫酸根離子 4.4.7碳酸根離子 4.4.8鈉離子 4.4.9濾液堿度 5鉆井用水 附錄A(資料性附錄)鉆井液用水水型分類 附錄B(資料性附錄)鉆井液中石灰和石膏的測定 附錄C(資料性附錄)系數(shù)的推導 22限責任公司、新疆克拉瑪依市迪馬有限責任公司、克拉瑪依新科澳石油天然氣技術股份有限公司。1本標準規(guī)定了鉆井液的測試方法及鉆井液用水中常見離子的分析方法。本標準適用于鉆井液在實驗室和井場的性能測試，以及鉆井液濾液和鉆井液用水的分析。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T16783.1石油天然氣工業(yè)鉆井液現(xiàn)場測試第1部分：水基鉆井液SY/T5559鉆井液用處理劑通用試驗方法SY/T5677鉆井液用濾紙SY/T6094鉆井液用潤滑劑評價程序鉆井液密度是測定給定體積流體質(zhì)量的一種方法。a)鉆井液密度計：分度值為0.01g/cm3,符合SY/T5381的要求。b)溫度計：(0～105)℃,分度值為1℃。3.1.3.1將密度計底座放置在一個水平的平面上。2DB65/T3484—20133.1.3.3將待測鉆井液注入到潔凈的鉆井液杯中，倒出，再注入新的待測鉆井液，把杯蓋放在注滿鉆井液的杯上，旋轉(zhuǎn)杯至蓋緊。要保證一些鉆井液從杯蓋小孔溢出以便排出混入鉆井液中的空氣或天然3.1.3.4將杯蓋壓緊在鉆井液杯上(堵住杯蓋的小孔),沖洗并擦凈擦干杯和蓋的外部。3.1.3.5將臂梁放在底座的刀墊上，沿刻度移動游碼使之平衡(水平泡位于中央)。3.1.3.6在靠近鉆井液杯一邊的游碼邊緣讀取鉆井液密度值。取平行測定結(jié)果的算術平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.02g/cm3。粘度和切力是與鉆井液流動性能(流變學)有關的量。a)鉆井液馬氏漏斗粘度計：漏斗錐體：長度305mm,直徑152mm;至篩網(wǎng)底的容積1500mL。篩網(wǎng)：孔徑為1.6mm,固定在離漏斗頂部19.0mm?？潭葢眩簶擞?46mL刻度線的杯子。準確度：在21℃±3℃時，當向漏斗注入1500mL標準蒸餾水，從漏斗中流出946mL標準蒸餾水的時間為26s±0.5s。b)秒表：分度值為0.1s。c)溫度計：(0～105)℃,分度值為1℃。3.2.2.2測定程序3.2.2.2.1用手指堵住漏斗流出口，通過篩網(wǎng)將攪勻的鉆井液樣品注入到干凈且直立的漏斗中，直至鉆井液到篩網(wǎng)底部為止。3.2.2.2.2移去手指的同時啟動秒表，測量鉆井液注滿杯內(nèi)946mL刻度線所需的時間。取平行測定結(jié)果的算術平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于1.0s。a)高速攪拌器：負載轉(zhuǎn)速11000r/min±300r/min,攪拌軸裝有單個正弦波形的葉片，葉片直徑為25mm,且凹面朝上，帶有樣品杯，其高度為180mm,上端直徑為97mm,下端直徑70mm。b)鉆井液旋轉(zhuǎn)粘度計：符合GB/T16783.1的要求。c)秒表：分度值為0.1sd)溫度計：(0～105)℃,分度值為1℃。3.2.3.2測定程序3前應用高速攪拌器攪拌5min,測定溫度應在24±3℃(或所需溫度范圍之內(nèi));在井場測量時，應盡可能減少取樣所耽擱的時間(如有可能，應在5min之內(nèi)),且測量時的鉆井液溫度應盡可能接近取樣處的鉆井液溫度(溫差不要超過6℃),在報告中注明取樣位置，測量并記錄鉆井液的溫度。3.2.3.2.2將轉(zhuǎn)速在600r/min旋轉(zhuǎn)，待表盤讀值穩(wěn)定后，讀取并記錄600r/min的表盤讀值。3.2.3.2.3將轉(zhuǎn)速轉(zhuǎn)換為300r/mim,待表盤讀值穩(wěn)定后，讀取并記錄300r/min的表盤讀值。3.2.3.2.4將鉆井液樣品在600r/min下重新攪拌10s,而后使其靜置10s,而后在3r/min下讀取并記錄最大讀值，以Pa為單位計算初切力(10s切力)。再在600r/min下重新攪拌10s,而后使其靜置10min,而后在3r/min下讀取并記錄最大讀值，以Pa為單位計算10min終切力(10min切力)。按式(1)、式(2)、式(3)、式(4)和式(5)分別計算塑性粘度、動切力、表觀粘度、初切力和終切 YP——動切力，Pa;取平行測定結(jié)果的算術平均值為測定結(jié)果，粘度的平行測定結(jié)果的絕對差值不大于1.5mPa·s,切力的平行測定結(jié)果的絕對差值不大于1.5Pa。3.3濾失量4鉆井液的濾失性能和造壁性能的測定與濾液的性能，如油、水或乳狀液含量的測定一樣，對鉆井液的控制和處理是重要的。這些性能受到鉆井液中的固相類型和含量以及它們之間的物理和化學作用影響，而這些物理和化學作用又要受到溫度和壓力的影響。因此，應在常溫中壓和高溫高壓兩種條件3.3.2常溫中壓試驗(室溫、690kPa)a)高速攪拌器：負載轉(zhuǎn)速11000r/min±300r/min,攪拌軸裝有單個正弦波形的葉片，葉片直徑為25mm,且凹面朝上，帶有樣品杯，其高度為180mm,上端直徑為97mm,下端直徑70mm。c)秒表：分度值為0.1s。d)鉆井液用濾紙：符合SY/T5677的要求。e)量筒：10mL或25mL,分度值0.1mL。3.3.2.2.1確保鉆井液杯各部件清潔干燥，密封墊圈未變形或損壞。用高速攪拌器攪拌鉆井液樣品5min,將鉆井液注入鉆井液杯中，使其液面距杯頂部至少1cm～1.5cm,安裝好儀器。3.3.2.2.2將干燥的量筒放在排出管下面以接收濾液。打開壓力源并調(diào)節(jié)壓力調(diào)節(jié)器，以便在30s或更短的時間內(nèi)使壓力達到690kPa±35kPa。在加壓的同時開始計時。3.3.2.2.3到30min后，測量濾液的體積。關閉壓力源。3.3.2.2.4記錄鉆井液樣品的初始溫度。保留濾液用來進行化學分析。3.3.2.2.5首先在確保所有壓力全部被釋放的情況下，從支架上取下鉆井液杯。要非常小心地拆開鉆井液杯，倒掉鉆井液并取下濾紙，盡可能減少濾餅的損壞。用緩慢的水流沖洗濾紙上的濾餅。3.3.2.2.6測量并記錄濾餅的厚度。3.3.2.2.7盡管對濾餅的描述帶有主觀性，但諸如硬、軟、致密、堅固等注釋，對于了解濾餅的質(zhì)量取平行測定結(jié)果的算術平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)a)高速攪拌器：負載轉(zhuǎn)速11000r/min±300r/min,攪拌軸裝有單個正弦波形的葉片，葉片直徑為25mm,且凹面朝上，帶有樣品杯，其高度為180mm,上端直徑為97mm,下端直徑70mm。b)高溫高壓濾失量測定儀：符合SY/T5380的要求。c)秒表：分度值為0.1s。d)鉆井液用濾紙：HTP-1型，符合SY/T5677的要求。e)溫度計：量程達260℃。53.3.3.2溫度低于150℃時的測定程序3.3.3.2.1把溫度計插入加熱套的溫度計插孔中，并將加熱套預熱至比所需溫度高約6℃。調(diào)節(jié)恒溫開關以保持所需溫度。3.3.3.2.2用高速攪拌器攪拌鉆井液樣品10min,關緊底部閥桿，將鉆井液倒入鉆井液杯中?？紤]到樣品的膨脹，要注意使液面距頂部至少1.5cm。放好合適的濾紙。3.3.3.2.3安裝好鉆井液杯并關緊底部和頂部閥桿，將其放入加熱套內(nèi)。將加熱套中的溫度計移到鉆井液杯上的插孔中。3.3.3.2.4將高壓濾液接收器連接到底部閥桿上，并在適當位置鎖定。3.3.3.2.5將可調(diào)節(jié)的壓力源連接到底部閥桿和接收器上，并在適當位置鎖定。3.3.3.2.6在保持頂部和底部閥桿關緊的情況下，分別調(diào)節(jié)頂部和底部壓力調(diào)節(jié)到690kPa(100psi)。打開頂部閥桿，將690kPa(100psi)壓力施加到鉆井液上。維持此壓力直至溫度達到所需溫度并恒定為止。鉆井液杯中的樣品加熱總時間不應超過1h。3.3.3.2.7當樣品溫度達到所選定的溫度后，將頂部壓力增加到4140kPa(600psi),并打開底部閥桿開始測量濾失量。在保持選定溫度±3℃范圍內(nèi)，收集濾液30min。如果在測定過程中回壓超過690kPa (100psi),則小心地從濾液接收器中放出部分濾液以降低壓力。記錄濾液總體積、溫度、壓力和時3.3.3.2.8濾液體積應校正為45.8cm2過濾面積時的體積。如果過濾面積為22.6cm2,則將濾液體積加倍后記錄。3.3.3.2.9實驗結(jié)束后關緊鉆井液杯頂部和底部閥桿，并從壓力調(diào)節(jié)器放掉壓力。3.3.3.2.10首先要確定底部和頂部閥桿關閉且全部壓力已從調(diào)節(jié)器中放掉后，從加熱套中取出鉆井液杯。將鉆井液杯直立，打開閥門，放掉杯內(nèi)壓力，而后打開鉆井液杯，倒掉鉆井液，取出濾餅，用緩慢的水流沖洗濾紙上的濾餅，要特別小心保護濾紙。3.3.3.2.11測量并記錄濾餅的厚度。3.3.3.2.12盡管對濾餅的描述帶有主觀性，但諸如硬、軟、致密、堅固等注釋，對于了解濾餅的質(zhì)量仍是重要的信息。3.3.3.3溫度高于150℃時的測定程序3.3.3.3.1把溫度計插入加熱套的溫度計插孔中，并將加熱套預熱至比所需溫度高約6℃。調(diào)節(jié)恒溫開關以保持所需溫度。3.3.3.3.2用高速攪拌器攪拌鉆井液樣品10min,關緊底部閥桿，將鉆井液倒入鉆井液杯中。考慮到樣品的膨脹，要注意使液面距頂部至少4.0cm。放好合適的濾紙。3.3.3.3.3安裝好鉆井液杯并關緊底部和頂部閥桿，將其放入加熱套內(nèi)。將加熱套中的溫度計移到鉆井液杯上的插孔中。3.3.3.3.4將高壓濾液接收器連接到底部閥桿上并在適當位置鎖定。3.3.3.3.5將可調(diào)節(jié)的壓力源連接到底部閥桿和接收器上并鎖定。63.3.3.3.6在頂部和底部閥桿關緊的情況下，對頂部和底部施加測試溫度下所推薦的回壓(見表1)。加熱時，打開頂部閥桿，將相同壓力施加到鉆井液上。保持此壓力直至達到測試溫度并恒定。3.3.3.3.7當樣品溫度達到測定溫度后，將頂部壓力在所施加的回壓基礎上增加3450kPa(500psi),并打開底部閥桿，開始測量濾失量。在保持測定溫度±3℃之內(nèi)及保持合適的回壓的情況下，收集濾液30min。如果回壓開始上升，應小心排放少量濾液以降低回壓。鉆井液杯中的樣品加熱總時間不應超過3.3.3.3.8實驗結(jié)束后關緊鉆井液杯頂部和底部閥桿，并從壓力調(diào)節(jié)器放掉壓力，為防止蒸發(fā)，將濾液冷卻至少5min,而后小心地放出濾液記錄總體積、溫度、壓力和時間。要確保濾液有足夠的時間從接收器中全部流出。3.3.3.3.9濾液體積應校正為45.8cm2過濾面積時的體積。如果過濾面積為22.6cm2,則將濾液體積加倍后記錄。3.3.3.3.10首先要確定底部和頂部閥桿關閉且全部壓力已從調(diào)節(jié)器中放掉后，從加熱套中取出鉆井液杯。將鉆井液杯直立，打開閥門，放掉杯內(nèi)壓力，而后打開鉆井液杯，倒掉鉆井液，取出濾餅，用緩慢的水流沖洗濾紙上的濾餅，要特別小心保護濾紙。3.3.3.3.11測量并記錄濾餅的厚度。3.3.3.3.12盡管對濾餅的描述帶有主觀性，但諸如硬、軟、致密、堅固等注釋，對于了解濾餅的質(zhì)量仍是重要的信息。取平行測定結(jié)果的算術平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于4.0mL。表1推薦的最低回壓實驗溫度℃F“正?！爆F(xiàn)場實驗極限73.4.1.1測定和調(diào)節(jié)鉆井液(或濾液)的pH值是控制鉆井液性能的一項基本工作，粘土的相互作用、各種組分和污染物的溶解性以及添加劑的效能等均取決于pH值。3.4.1.2測定鉆井液pH值的推薦方法是用pH計。此方法準確可靠，且使用高質(zhì)量電極和設計合適的儀器還可排除一些干擾。使用一種自動溫度補償梯度的pH計比手調(diào)式pH計更好些。pH試紙比色法可用于井場pH值的測定，但并不是推薦方法。此方法只有在非常簡單的鉆井液中才可靠。鉆井液中的固相、溶解的鹽和化學添加劑以及深顏色液體等均會對pH試紙測定值引起嚴重誤差。此方法可讀出的數(shù)值一般為0.5pH值單位。按GB/T9724進行。3.4.3.1取一條約25mm長的pH試紙緩慢地放在待測樣品表面。3.4.3.2使濾液充分浸透并使之變色(不能超過30s)。3.4.3.3將變色后的試紙與色標進行對比，讀取并記錄pH值。3.4.3.4如果試紙變色不好對比，則取較接近的精密pH試紙重復以上試驗。取平行測定結(jié)果的算術平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值pH計不大于0.02,pH試紙不大于0.5pH值單位。3.5水、油和固相含量了解固相濃度和組成是控制鉆井液粘度和濾失量的基礎。a)鉆井液固相含量測定儀：符合SY/T5382。b)高溫硅酮潤滑脂。c)消泡劑。3.5.3測定程序3.5.3.1在樣品杯和冷凝管的螺紋上涂上一層高溫硅酮潤滑脂，這樣，既可防止蒸汽在螺紋處的漏失，也利于測定結(jié)束后拆卸和清洗儀器。3.5.3.2在樣品杯內(nèi)注滿鉆井液(為了除泡，可加入2滴～3滴消泡劑，并緩慢攪拌2min～3min以清除樣品中含有的天然氣和空氣)。3.5.3.3向樣品杯中加入一滴消泡劑，小心蓋上樣品杯蓋子，使過量的樣品從蓋上的小孔溢出以確保樣品杯內(nèi)的樣品體積準確。3.5.3.4蓋緊蓋子，擦掉樣品杯和蓋子外面溢出的樣品。要確保擦過的鉆井液杯螺紋處仍有一層硅酮潤滑脂，且蓋子上的小孔未被堵塞。8出樣品杯，則必須重復3.5.3.2后的實驗。3.5.3.8待冷卻至室溫后，讀取液體接收站內(nèi)分數(shù))。 (8)V——固相體積分數(shù)，%。取平行測定結(jié)果的算術平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于1.0%。93.6.2允許差取平行測定結(jié)果的算術平均值為測定結(jié)果，當測定結(jié)果<1時，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.25%;當測定結(jié)果為1～5時，平行測定結(jié)果的絕對差值不大丁0.5%;當測定結(jié)果為5～10時，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于1%;當測定結(jié)果為10～20時，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于2%;。3.7亞甲基藍容量3.7.1概述鉆井液的亞甲基藍容量是用亞甲基藍測定(MBT)方法測定的活性粘土含量的一個指標。用亞甲基藍容量可估算鉆井液中固相的總陽離子交換容量。3.7.2試劑與儀器本標準除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純，實驗用水應符合GB/T6682中三級或以上的水的規(guī)格。a)亞甲基藍溶液：c(Ci?H??C1N?S·3H?O)約0.01mol/L:將1.000g亞甲基藍在93℃±3℃干燥至恒重，然后按下式對亞甲藍取樣量進行校正：m--干燥樣品質(zhì)量，g。b)過氧化氫溶液：3%。c)硫酸溶液：c(H?SO?)約2.5mold)錐形瓶：250mL。e)移液管：容量0.5mL或吸量管：1mL,2mL,10mL,15mL或吸量管：20mL。量筒：50mL。攪拌棒。g)鉆井液用濾紙：符合SY/T5677。3.7.3測定程序3.7.3.1把2mL的鉆井液樣品加到盛有10mL水的錐形瓶中。3.7.3.2加入15mL3%過氧化氫溶液和0.5mL2.5mol/L硫酸溶液，緩慢煮沸10min,但不能蒸干，用水稀釋至約50mL。3.7.3.3以每次0.5mL的量把0.01mol/L亞甲藍溶液加到錐形瓶中，并旋搖30s,在固體懸浮的狀態(tài)下，用攪拌棒取一滴液體在濾紙上，當染料在染色固體周圍顯出藍色環(huán)時，即已達到滴定終點，如圖1所示。圖13.7.3.4當藍色環(huán)從斑點向外擴展時，再旋搖錐形瓶2min,再取一滴滴在濾紙上，如果藍色色環(huán)仍然是明顯的，則已達到終點。如果色環(huán)不出現(xiàn)，則繼續(xù)3.7.3.3試驗，直至搖2min后取一滴滴在濾紙而顯出藍色環(huán)為止。3.7.4.1按式(10)計算亞甲基藍容量：亞甲基藍容量；……3.7.4.2按式(11)計算鉆井液中膨潤土含量：C?——鉆井液中膨潤土含量，g/L。取平行測定結(jié)果的算術平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.5。3.8電穩(wěn)定性(用于油包水鉆井液)電穩(wěn)定性是對油包水乳化鉆井液穩(wěn)定范圍的測試，從相對乳化穩(wěn)定性的測量中可預測出這些系統(tǒng)的電解液雜質(zhì)的電阻和時間穩(wěn)定性。油包水乳狀液的相對穩(wěn)定性是以破乳電壓來表示的。穩(wěn)定狀態(tài)的油包水乳狀液是不導電的，但在試驗時，當浸在油包水乳狀液內(nèi)的電極增加屯壓時，最終會破壞乳狀液而有電流通過。油包水乳狀液越穩(wěn)定，出現(xiàn)電流通過時的最低電壓就越高。a)鉆井液電穩(wěn)定性測定儀：電壓范圍0～3000V,DWY-2型及同類產(chǎn)品。b)溫度計：(0～105)℃,分度值為1℃。取平行測定結(jié)果的算術平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于50V。取平行測定結(jié)果的算術平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.5%。4鉆井液濾液分析方法試驗中所需標準滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601、GB/T6b)電子天平：分度值為0.0001g。d)pH計：分度值為0.02pH單位。f)實驗室常用玻璃儀器及配套件。b)氫氧化鈉溶液：20%,5%。c)硝酸溶液：13%。e)甲醛溶液：36%。h)乙二胺四乙酸二鈉標準溶液：C(EDTA)約0.01mol/L。i)四苯硼鈉標準溶液：c[Na(C?H?)?B]約0.03mol/L:稱取10g四苯硼鈉，用水溶解后，用水稀釋j)十六烷基三甲基溴化銨標準溶液：c[C??HssI(CH?)?NBr]約0.03mol/L:稱取11g十六烷基三甲k)氯化鋇一氯化鎂混合液：稱取2.4g二水合氯化銨和12.0g六合氯化鎂，用水溶解后，用水稀釋至1000mL。1)氨一氯化銨緩沖溶液(pH≈10)。m)鉻黑T指示液：5g/L。n)酚酞指示液：10g/L。p)鉻酸鉀指示劑溶液：50g/L。4.4.1濾液脫色準確移取鉆井液濾液5mL,加入13%硝酸溶液1mL和活性炭0.5g～1.0g,攪拌后靜置10min,若脫色效果不好，可再煮沸3min～5min。將已冷卻的溶液用快速濾紙過濾，用水洗滌3～4次后將活性炭傾入濾紙，再用水淋洗之。收集濾液，全部轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中并稀釋至刻度(此為試液A)。無色鉆井液濾液可直接取5mL稀釋至100mL備用(亦即試液A)。直接取鉆井液濾液5mL稀釋至100mL備用(此為試液B)。4.4.2鉀離子4.4.2.1準確移取20mL試液A于100mL容量瓶中，加入20%(m/m)的氫氧化鈉溶液1mL,36%(m/m)的甲醛溶液1mL,10%(m/m)的乙二胺四乙酸二鈉溶液2mL,再用移液管移取0.03mol/L四苯硼鈉標準溶液50mL,用水稀釋至刻度，搖勻后靜置10min。用干燥的漏斗、燒杯、慢速定性濾紙，過濾上述溶液，并棄去開始得到的5mL～10mL濾液后得到十六烷基三甲基溴化銨標準溶液滴定至肉色變?yōu)闇\粉紅色為終點。記錄消耗十六烷基三甲基溴化銨標準溶液的體積。按式(12)計算濾液中鉀離子的含量：p(k*)——濾液中鉀離子的含量，mg/L;V?——加入四苯硼鈉標準溶液的體積，mL;V?—所取濾液C的體積，mL;3.910×10?——系數(shù)，見附錄C.1。4.4.3鈣離子4.4.3.1用移液管移取20mL試液A丁錐形瓶中，加入1+2三乙醇胺溶液2mL,搖勻，再用5%氫氧化鈉(m/m)調(diào)節(jié)至pH值為12～14,加入約30mg鈣指示劑，用0.01mol/L乙二胺四乙酸二鈉標準溶液滴定至由紫紅色變?yōu)榧兯{色為終點，記錄消耗乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的體積。4.4.3.2計算按式(13)計算濾液中鈣離子的含量：…8.016×10?——系數(shù)，見附錄C.2。4.4.4.1用移液管移取20mL試液A于錐形瓶中，加入1:2的三乙醇胺溶液2mL,搖勻，再加入氨一氯化銨緩沖溶液(pH≈10)5mL,加入鉻黑T指示液(5g/L)6滴，用0.01mol/L乙二胺四乙酸二鈉標準溶液滴定至由紫紅色變?yōu)榧兯{色為終點，記錄消耗乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的體積。4.4.4.2計算按式(14)計算濾液中鎂離子的含量：4.860×10-—系數(shù)，見附錄C.3.5%氫氧化鈉或13%硝酸溶液調(diào)至粉紅色剛剛消失),加入鉻酸鉀指示劑溶液(50g/L)10滴(約0.5mL),按式(15)計算濾液中氯離子的含量：化鋇一氯化鎂混合液10mL,加入氨一氯化銨緩沖溶液(pH≈10)5mL按式(16)計算濾液中硫酸根離子的含量：V?——所取試液A的體積，mL;4.4.7.1用移液管移取20mL試液B于錐形瓶中，加入酚酞指示液(10g/L)2～3滴，用0.1mol/L鹽酸標準溶液滴定至紅色剛剛消失，記錄消耗鹽酸4.4.7.2在上述溶液中，再加入甲基橙指示液(1g/L)2～3滴，繼續(xù)0.1mol/L鹽酸標準溶液滴定至溶液顯橙色即為終點，記錄消耗鹽酸標準溶液的體積(V)。4.4.7.3計算按式(17)計算濾液中碳酸根離子的含量：按式(18)計算濾液中氫氧根離子的含量：按式(19)計算濾液中碳酸根離子的含量：按式(20)計算濾液中碳酸氫根離子的含量：按式(21)計算濾液中碳酸根離子的含量：按式(22)計算濾液中碳酸氫根離子的含量：………V?—-所取試液B的體積，mL;4.4.7.4試液應為未經(jīng)硝酸脫色處理過的濾液制成，若濾液有色，則用酸度計代替指示劑，測定過程b)用移液管移取20mL試液B于50mL燒杯中，用酸度計準確測定試液的pH值；c)用0.1mol/L鹽酸標準溶液，滴定至溶液的pH值為8.30,記錄消耗鹽酸標準溶液的體積(V);d)繼續(xù)用0.1mol/L鹽酸標準溶液滴定至pH值為4.30,記錄消耗鹽酸標準溶液的體積(V),注意：Va=V+V;e)按4.4.7.3的關系式計算含量。4.4.8鈉離子4.4.8.1用差減法計算，所測陰離子的物質(zhì)的量濃度與陽離子的物質(zhì)的量濃度之差，即為鈉離子的物4.4.8.2計算按式(24)、式(25)、式(26)計算濾液中氫氧根離子的含量：22.99——鈉離子的摩爾質(zhì)量，g/mol;用4.4.7.1和4.4.7.2測定出的V和V?,按式(27)計算濾液酚酞堿度(P?): (27)按式(28)計算濾液甲基橙堿度(M):