皮革和毛皮化學(xué)試驗(yàn)中喹啉類化合物測定方法標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)報告EnglishTitleStandardizationProjectReportforDeterminationofQuinolineCompoundsinChemicalTestsofLeatherandFur摘要喹啉類化合物作為皮革和毛皮染色過程中的重要輔助劑，其殘留問題對生態(tài)環(huán)境和人體健康構(gòu)成嚴(yán)重威脅。該類化合物具有致癌、致畸和致突變性，且難降解，被國際公認(rèn)為有毒有害物質(zhì)。歐盟REACH法規(guī)、國際生態(tài)紡織皮革標(biāo)準(zhǔn)（OEKO-TEX）及AFIRM工作組均對喹啉設(shè)定了50mg/kg的嚴(yán)格限量要求。然而，目前國內(nèi)外尚未建立針對皮革和毛皮基質(zhì)中喹啉類化合物測定的標(biāo)準(zhǔn)方法，現(xiàn)有紡織品和染料檢測標(biāo)準(zhǔn)因基質(zhì)干擾嚴(yán)重而不適用。本報告旨在提出一項(xiàng)專門針對皮革和毛皮中喹啉類化合物測定的標(biāo)準(zhǔn)方法，通過甲醇超聲提取結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS）進(jìn)行分析，以填補(bǔ)國際檢測空白，提升行業(yè)質(zhì)量控制水平，保障消費(fèi)者安全，應(yīng)對國際貿(mào)易技術(shù)壁壘。關(guān)鍵詞喹啉類化合物（QuinolineCompounds）；皮革和毛皮（LeatherandFur）；化學(xué)試驗(yàn)（ChemicalTests）；氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS）；限量標(biāo)準(zhǔn)（LimitStandards）；生態(tài)安全（EcologicalSafety）正文一、立項(xiàng)背景與必要性喹啉類化合物廣泛用作皮革和毛皮染色輔助劑，其在生產(chǎn)過程中的使用易導(dǎo)致殘留。這類化合物進(jìn)入環(huán)境后，對動植物生長發(fā)育產(chǎn)生抑制作用，并具有顯著的致癌、致畸和致突變特性，屬于難降解有毒有機(jī)污染物。2018年，歐盟委員會通過法規(guī)(EU)2018/1513對REACH法規(guī)附錄XVII進(jìn)行修訂，新增附件12，明確規(guī)定服裝、紡織品及鞋類產(chǎn)品中喹啉的限量值為50mg/kg。此外，國際權(quán)威機(jī)構(gòu)如OEKO-TEX和AFIRM工作組也采納了相同的限量標(biāo)準(zhǔn)，其成員包括Nike、Adidas、H&M等全球知名品牌，進(jìn)一步強(qiáng)化了該限值的國際約束力。目前，國內(nèi)外雖已發(fā)布部分喹啉檢測標(biāo)準(zhǔn)（如GB/T31531-2015和SN/T5429-2022），但這些標(biāo)準(zhǔn)僅適用于紡織品和染料產(chǎn)品。皮革和毛皮因其復(fù)雜的加工工藝和化學(xué)成分，檢測過程中面臨更嚴(yán)重的基質(zhì)干擾，現(xiàn)有方法無法直接應(yīng)用。因此，開發(fā)一種特異性強(qiáng)、準(zhǔn)確度高、適用于皮革和毛皮基質(zhì)的喹啉類化合物測定標(biāo)準(zhǔn)方法迫在眉睫。二、標(biāo)準(zhǔn)范圍與主要技術(shù)內(nèi)容本文件規(guī)定了皮革和毛皮中喹啉類化合物的測定方法，適用于各種類型的皮革和毛皮產(chǎn)品。主要技術(shù)內(nèi)容包括：1.原理：采用甲醇作為提取溶劑，在密閉環(huán)境中通過超聲輔助提取喹啉類化合物，提取液經(jīng)濾膜過濾后，使用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）進(jìn)行分離、檢測和確證，外標(biāo)法定量。2.試劑與材料：明確所需試劑的純度、標(biāo)準(zhǔn)品的來源及儲備液的配制方法。3.儀器與設(shè)備：包括超聲提取裝置、GC-MS系統(tǒng)及配套的色譜柱、濾膜等。4.取樣與試樣制備：規(guī)定取樣部位、試樣粉碎及均勻化處理要求。5.試驗(yàn)步驟：詳細(xì)描述提取、過濾、儀器分析等操作流程。6.結(jié)果計算與表示：基于校準(zhǔn)曲線計算含量，并以毫克每千克（mg/kg）表示。7.方法可行性驗(yàn)證：包括定量限（LOQ）、精密度（重復(fù)性與再現(xiàn)性）及回收率實(shí)驗(yàn)等指標(biāo)。8.試驗(yàn)報告：明確報告應(yīng)包含的信息要素，如試樣描述、檢測結(jié)果、方法條件等。三、方法與技術(shù)創(chuàng)新本標(biāo)準(zhǔn)采用超聲提取結(jié)合GC-MS分析，顯著提高了提取效率和檢測靈敏度。針對皮革和毛皮復(fù)雜基質(zhì)的干擾問題，通過優(yōu)化色譜分離條件和質(zhì)譜參數(shù)，實(shí)現(xiàn)了喹啉類化合物的準(zhǔn)確鑒別和定量。方法定量限可達(dá)0.1mg/kg，回收率控制在80%–120%之間，精密度符合國際標(biāo)準(zhǔn)要求（RSD<10%）。介紹修訂的企事業(yè)單位或標(biāo)委會全國皮革工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（SAC/TC252）作為本標(biāo)準(zhǔn)的主要起草單位，全國皮革工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會是經(jīng)國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會批準(zhǔn)成立的權(quán)威機(jī)構(gòu)，負(fù)責(zé)皮革及相關(guān)領(lǐng)域的標(biāo)準(zhǔn)化工作。該委員會由科研院所、檢測機(jī)構(gòu)、生產(chǎn)企業(yè)及行業(yè)協(xié)會的代表組成，具備豐富的標(biāo)準(zhǔn)制定經(jīng)驗(yàn)和專業(yè)技術(shù)能力。近年來，SAC/TC252已主導(dǎo)制定了多項(xiàng)皮革行業(yè)國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，如GB/T38402–2019《皮革和毛皮化學(xué)試驗(yàn)禁用偶氮染料的測定》等，為推動行業(yè)技術(shù)進(jìn)步和質(zhì)量提升發(fā)揮了重要作用。結(jié)論本標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目的實(shí)施將填補(bǔ)國內(nèi)外皮革和毛皮中喹啉類化合物檢測方法的空白，為生產(chǎn)企業(yè)、檢測機(jī)構(gòu)和監(jiān)管部門提供統(tǒng)一、可靠的技術(shù)依據(jù)。通過規(guī)范喹啉類化合物的監(jiān)測與控制，可有效降低產(chǎn)品殘留風(fēng)險，保障消費(fèi)者健康與生態(tài)環(huán)境安全，同時增強(qiáng)我國皮革和毛皮產(chǎn)品的國際競爭力，應(yīng)對日益嚴(yán)格的國際貿(mào)易技術(shù)壁壘。未來，建議進(jìn)一步加強(qiáng)與國際標(biāo)準(zhǔn)組織的合作，推動該方法成為國際標(biāo)準(zhǔn)，促進(jìn)全球皮革行業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。參考文獻(xiàn)1.歐盟委員會法規(guī)(EU)2018/15132