GB45320—20251建筑防水卷材安全和通用技術(shù)規(guī)范1范圍本文件規(guī)定了建筑防水卷材的安全和通用技術(shù)要求,描述了相關(guān)試驗方法。本文件適用于建設(shè)工程用防水卷材的生產(chǎn)、檢驗和使用。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T267石油產(chǎn)品閃點與燃點測定法(開口杯法)GB/T328.4—2007建筑防水卷材試驗方法第4部分:瀝青防水卷材厚度、單位面積質(zhì)量GB/T328.20建筑防水卷材試驗方法第20部分:瀝青防水卷材接縫剝離性能GB/T328.21建筑防水卷材試驗方法第21部分:高分子防水卷材接縫剝離性能GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB8624建筑材料及制品燃燒性能分級GB/T8626建筑材料可燃性試驗方法GB/T18244—2022建筑防水材料老化試驗方法GB/T18378—2008防水瀝青與防水卷材術(shù)語GB/T35468—2017種植屋面用耐根穿刺防水卷材GB/T41078—2021建筑防水材料有害物質(zhì)試驗方法3術(shù)語和定義GB/T18378—2008和GB/T41078—2021界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。防水卷材waterproofsheet在工廠制作成型的可卷曲成卷狀的柔性防水材料。注:防水卷材分類對應(yīng)的產(chǎn)品示例見附錄A。[來源:GB/T18378—2008,3.1,有修改]3.2瀝青防水卷材bituminouswaterproofsheet;asphaltwaterproofsheet以瀝青或聚合物改性瀝青為主要材料,采用纖維、織物或高分子膜等作為增強(qiáng)材料的工廠成型的片狀防水材料。[來源:GB/T41078—2021,3.1,有修改]3.3合成高分子防水卷材syntheticpolymerwaterproofsheet以合成橡膠、合成樹脂或兩者共混為基料,加入增塑劑、穩(wěn)定劑、硫化劑、填料等添加劑,用壓延或擠2GB45320—2025出成型方法加工而成,可為勻質(zhì)或具有內(nèi)增強(qiáng)材料、背襯材料或表面粘結(jié)材料等構(gòu)造的工廠成型的片狀防水材料。注:合成高分子防水卷材包括塑料、橡膠和橡塑共混類產(chǎn)品。[來源:GB/T18378—2008,3.27,有修改]4要求4.1燃燒性能外露使用的防水卷材燃燒性能等級不應(yīng)低于GB8624中規(guī)定的B2級。4.2閃點熱熔施工的瀝青防水卷材,瀝青涂蓋層閃點不應(yīng)低于230℃。4.3總鉛防水卷材中總鉛(Pb)含量不應(yīng)大于90mg/kg。4.4接縫剝離強(qiáng)度防水卷材接縫剝離強(qiáng)度應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1接縫剝離強(qiáng)度要求單位為牛頓每毫米防水卷材類型搭接方式技術(shù)指標(biāo)無處理熱老化處理浸水處理瀝青防水卷材熱熔≥1.5≥1.2≥1.2≥1.0≥0.8≥0.8合成高分子防水卷材焊接≥3.0或卷材破壞≥1.0≥0.8≥0.8膠帶≥0.6≥0.5≥0.54.5搭接縫不透水性防水卷材搭接縫不透水性應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2搭接縫不透水性要求防水卷材類型搭接工藝技術(shù)指標(biāo)無處理熱老化處理浸水處理瀝青防水卷材熱熔0.2MPa,30min不透水合成高分子防水卷材焊接GB45320—202534.6熱老化后的低溫性能防水卷材熱老化后的低溫性能應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3熱老化后的低溫性能要求防水卷材類型試驗條件技術(shù)指標(biāo)處理條件低溫試驗溫度瀝青防水卷材溫度不低于70℃且熱處理時間不少于14d老化后材料的低溫柔性或低溫彎折性溫度升高不超過老化前標(biāo)準(zhǔn)值的2℃符合無處理的外觀要求a合成高分子防水卷材溫度不低于80℃且熱處理時間不少于14d無裂紋a瀝青防水卷材無處理低溫性能有“無裂紋”或“無裂縫”兩種外觀要求,應(yīng)符合對應(yīng)的外觀要求。4.7人工氣候加速老化防水設(shè)計工作年限不低于20年的外露使用防水卷材應(yīng)采用日光濾光器的氙弧燈進(jìn)行人工氣候加速老化試驗。采用窄帶法測量時,外露使用防水卷材累計輻照能量不應(yīng)小于5040kJ/(m2·nm);單層屋面用防水卷材的累計輻照能量不應(yīng)小于10080kJ/(m2·nm)。采用寬帶法測量時,外露使用防水卷材累計輻照能量不應(yīng)小于593MJ/m2;單層屋面用防水卷材的累計輻照能量不應(yīng)小于1186MJ/m2。老化后材料的外觀不應(yīng)出現(xiàn)開裂、分層、起泡、粘結(jié)和孔洞等現(xiàn)象。4.8耐水性防水卷材耐水性應(yīng)符合表4的規(guī)定。表4耐水性要求應(yīng)用場合試驗項目試驗條件技術(shù)指標(biāo)地下工程吸水率/%溫度不低于23℃且浸水處理時間不少于7d≤4.0非地下工程a外觀溫度不低于23℃且浸水處理時間不少于14da當(dāng)滿足地下工程吸水率要求時,可不測外觀。4.9耐根穿刺性能及阻根劑種類和含量耐根穿刺防水卷材進(jìn)行耐根穿刺性能試驗后,應(yīng)無根穿刺現(xiàn)象產(chǎn)生,且耐根穿刺瀝青防水卷材應(yīng)明示阻根劑種類和含量,并符合明示的要求。GB45320—202545試驗方法5.1標(biāo)準(zhǔn)試驗條件溫度為(23±2)℃。5.2試件制備試驗前,樣品及所有器具應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)試驗條件下放置至少24h。試件的形狀尺寸和數(shù)量見表5。防水卷材應(yīng)均勻分布裁取試件,取樣位置距外側(cè)卷頭至少1圈且不應(yīng)少于300mm,不應(yīng)靠近卷芯部位1m范圍內(nèi)取樣。接縫剝離強(qiáng)度、搭接縫不透水性應(yīng)在搭接邊部位取樣。表5試件形狀尺寸和數(shù)量序號項目試件形狀尺寸縱向(mm)×橫向(mm)數(shù)量/個1燃燒性能250×90a縱向和橫向各32接縫剝離強(qiáng)度(搭接邊部位)無處理搭接前400×200試件50×200搭接前2試件5熱老化搭接前400×200試件50×200搭接前2試件5浸水搭接前400×200試件50×200搭接前2試件53搭接縫不透水性(搭接邊部位)無處理搭接前約300×200試件約300×300搭接前6試件3熱老化搭接前約300×200試件約300×300搭接前6試件3浸水搭接前約300×200試件約300×300搭接前6試件34熱老化后的低溫性能低溫柔性處理時150×150試件150×25處理時2每個試驗面5低溫彎折性處理時100×125試件100×50處理時2每個試驗面25人工氣候加速老化100×5036耐水性外觀100×703吸水率100×703a僅適用于按GB/T8626試驗的試件,一種點火方式需要的試件數(shù)量為6個,縱向和橫向各3個。GB45320—202555.3燃燒性能去除試件的隔離膜等非持久層后進(jìn)行試驗。產(chǎn)品用于外露使用且屋面坡度不大于18%時,應(yīng)按GB8624規(guī)定的鋪地材料對應(yīng)的燃燒性能等級進(jìn)行試驗;當(dāng)坡度大于18%或未規(guī)定應(yīng)用坡度時,按GB8624規(guī)定的平板狀建筑材料及制品對應(yīng)的燃燒性能等級進(jìn)行試驗。當(dāng)按GB/T8626進(jìn)行點火試驗時,產(chǎn)品應(yīng)用坡度不大于18%時采用表面點火;大于18%或未規(guī)定應(yīng)用坡度時采用邊緣點火和表面點火。5.4閃點去除試件的表面隔離層,用熱刮刀將卷材表面的瀝青涂蓋層鏟下并收集備用,按GB/T267進(jìn)行試驗。5.5總鉛按GB/T41078—2021中5.12進(jìn)行試驗。5.6接縫剝離強(qiáng)度5.6.1無處理接縫剝離強(qiáng)度5.6.1.1在卷材長邊兩側(cè)搭接邊部位取樣,按工程施工方式的要求,采用膠粘、膠帶、自粘、熱熔或焊接等方式進(jìn)行搭接,一個試件的下表面與另一個試件的上表面粘結(jié),防水卷材搭接寬度及養(yǎng)護(hù)條件應(yīng)按供應(yīng)商要求進(jìn)行,并應(yīng)與工程施工方式一致。供應(yīng)商或工程施工方式?jīng)]有規(guī)定時,搭接寬度見表6。自粘和膠帶搭接的試件搭接時需使用質(zhì)量為2kg,寬度為50mm~60mm的壓輥,在每個試驗位置依次來回輥壓3次。膠帶、自粘、熱熔或焊接搭接的試件在標(biāo)準(zhǔn)試驗條件下養(yǎng)護(hù)24h±1h;膠粘搭接的試件在標(biāo)準(zhǔn)試驗條件下養(yǎng)護(hù)7d±2h。制樣時采用大試片,養(yǎng)護(hù)好后裁切成試件進(jìn)行試驗,且試件距試片邊緣不小于10mm。表6防水卷材搭接寬度防水卷材類型搭接方式搭接寬度瀝青防水卷材熱熔法、熱瀝青≥100自粘搭接(含濕鋪)≥80合成高分子防水卷材膠粘劑、粘結(jié)料≥100膠粘帶、自粘膠≥80單縫焊≥60,有效焊接寬度不應(yīng)小于25雙縫焊≥80,有效焊接寬度10×2+空腔寬塑料防水板雙縫焊≥100,有效焊接寬度10×2+空腔寬5.6.1.2瀝青防水卷材按GB/T328.20進(jìn)行試驗;合成高分子防水卷材按GB/T328.21進(jìn)行試驗。去除應(yīng)力應(yīng)變圖中起始和結(jié)束的1/4區(qū)域,取中間1/2區(qū)域的最大剝離力除以試件寬度作為單個試件的剝離強(qiáng)度,單位為N/mm。試驗結(jié)果取5個試件結(jié)果的算術(shù)平均值,精確到0.1N/mm。雙焊縫搭接方式的試件取兩個波峰強(qiáng)度的較小值。GB45320—202565.6.2熱老化處理接縫剝離強(qiáng)度按5.6.1.1制備,將養(yǎng)護(hù)好的大試片按GB/T18244—2022中第5章規(guī)定進(jìn)行熱老化處理,試驗條件為(70±2)℃連續(xù)處理7d±2h。對于有自粘層的防水卷材,應(yīng)將搭接好的大試片膠層面朝上,保留非搭接部位膠層面隔離材料進(jìn)行處理,處理時將試件平放在尺寸稍大一些的木質(zhì)板上,可在膠層面上放置一塊尺寸相近的無紡布和3mm~4mm厚鋁塑板。處理結(jié)束取出在標(biāo)準(zhǔn)試驗條件下放置2h后,裁切成試驗試件,按5.6.1.2進(jìn)行試驗。試驗結(jié)果取5個試件結(jié)果的算術(shù)平均值,精確到0.1N/mm。5.6.3浸水處理接縫剝離強(qiáng)度按5.6.1.1制備,將養(yǎng)護(hù)好的大試片放入符合GB/T6682—2008規(guī)定的三級水中,應(yīng)浸沒在液面以下至少20mm,試件之間應(yīng)隔開放置,在標(biāo)準(zhǔn)試驗條件下連續(xù)浸泡7d±2h。處理結(jié)束取出擦干表面明水后,裁切成試件,立即按5.6.1.2進(jìn)行試驗。試驗結(jié)果取5個試件結(jié)果的算術(shù)平均值,精確到0.1N/mm。5.7搭接縫不透水性5.7.1設(shè)備5.7.1.1搭接縫不透水儀:壓力范圍至少0MPa~0.4MPa,精度不小于2.5級,透水盤內(nèi)徑(或長寬尺寸)不小于250mm。5.7.1.2開縫蓋板:開縫數(shù)量不少于平行的6個,縫長不小于25mm,縫寬為5mm。5.7.1.3自動計時裝置:精確到1min。5.7.2試件制備和養(yǎng)護(hù)按表5裁取試件,搭接制備和養(yǎng)護(hù)按5.6.1.1進(jìn)行。當(dāng)采用水泥基類膠粘劑搭接試件時,應(yīng)采用丁基膠帶或雙組分聚氨酯防水涂料等材料填充試件密封圈部位的搭接縫,以避免試驗時密封區(qū)域的試件因受力壓壞膠粘劑導(dǎo)致透水。搭接后試件的尺寸約為300mm×300mm。沿橡膠密封圈一圈,采用膠帶、密封膠或粘貼尺寸厚度適合的卷材等形式將試件與透水盤之間密封,消除卷材搭接后迎水面產(chǎn)生的高度差。非迎水面可直接放置尺寸合適的卷材填充高度差。對于自粘卷材應(yīng)去除試件迎水面表面的防粘隔離膜,并用餐巾紙覆蓋自粘層與試驗裝置接觸部分,搭接示意圖見圖1。GB45320—20257標(biāo)引序號說明:1—開縫;2—搭接后的試件;3—橡膠密封圈;4—開縫蓋板;5—非迎水面高度填充用卷材;6—迎水面密封填充用膠帶、密封膠、卷材等。圖1搭接示意圖5.7.3無處理搭接縫不透水性在(23±5)℃進(jìn)行試驗。將搭接縫不透水儀(5.7.1.1)充水直到溢出,徹底排出水管中空氣。將制備好的試件迎水面朝下放置在透水盤上,蓋上開縫蓋板(5.7.1.2),開縫位置需與試件的接縫邊緣相垂直并對中,慢慢夾緊直到試件緊密安裝在透水盤上,試驗前避免試件的非迎水面有水跡,以約0.05MPa/min的速率加壓到規(guī)定的壓力。達(dá)到規(guī)定壓力后,啟動自動計時裝置(5.7.1.3),保持壓力(30±2)min,試驗期間從開縫位置觀察試件的透水情況。加壓過程或保持壓力過程中,水壓突然下降或試件的接縫非迎水面有水為滲水,立即停止試驗。3個試件在規(guī)定的時間均不透水為通過。5.7.4熱老化處理搭接縫不透水性按5.7.2制備,將養(yǎng)護(hù)好的試件按GB/T18244—2022中第5章進(jìn)行熱老化處理,試驗條件為(70±2)℃連續(xù)處理7d±2h。對于有自粘層的防水卷材,應(yīng)將搭接好的試件膠層面朝上,非搭接部位膠層面隔離材料保留進(jìn)行處理,處理時將試件平放在尺寸稍大一些的木質(zhì)板上,可在膠層面上放置一塊尺寸相GB45320—20258近的無紡布和3mm~4mm厚鋁塑板。處理結(jié)束后取出試件在標(biāo)準(zhǔn)試驗條件下放置2h,按5.7.3進(jìn)行試驗。3個試件在規(guī)定的時間均不透水為通過。5.7.5浸水處理搭接縫不透水性按5.7.2制備,將養(yǎng)護(hù)好的試件放入符合GB/T6682—2008規(guī)定的三級水中,試件應(yīng)浸沒在液面以下至少20mm,試件之間應(yīng)隔開放置,在標(biāo)準(zhǔn)試驗條件下連續(xù)浸泡7d±2h。處理結(jié)束取出后擦干表面明水,立即按5.7.3進(jìn)行試驗。3個試件在規(guī)定的時間均不透水為通過。5.8熱老化后的低溫性能按GB/T18244—2022中第5章進(jìn)行試驗。對于有自粘層的防水卷材,應(yīng)將膠層面朝上,處理時保留膠層面隔離材料,將試件平放在尺寸稍大一些的木質(zhì)板上,可在膠層面上放置一塊尺寸相近的無紡布和3mm~4mm厚鋁塑板。將試件水平放入規(guī)定溫度的試驗箱中,瀝青防水卷材試驗溫度為不低于(70±2)℃,合成高分子防水卷材試驗溫度為不低于(80±2)℃,連續(xù)處理不少于14d±2h。老化結(jié)束取出試件,在標(biāo)準(zhǔn)試驗條件下放置至少2h,按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行低溫試驗。試驗溫度為產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的無處理低溫柔性或低溫彎折性試驗溫度升高2℃。瀝青類防水卷材每個面的5個試件至少4個符合無處理的外觀要求為通過;高分子防水卷材所有試件無裂紋為通過。5.9人工氣候加速老化將試件外露面朝向光源,按GB/T18244—2022中第6章規(guī)定的試驗裝置、暴露條件和試驗步驟進(jìn)行試驗。采用窄帶法測量時,試驗條件在340nm處,輻照度為(0.51±0.02)W/(m2·nm);采用寬帶法測量時,試驗條件在300nm~400nm范圍,輻照度為(60±2)W/m2。老化結(jié)束取出試件,在標(biāo)準(zhǔn)試驗條件下放置4h。觀察試件外觀有無開裂、分層、起泡、粘結(jié)和孔洞等現(xiàn)象。開裂現(xiàn)象,指內(nèi)增強(qiáng)類產(chǎn)品裂紋深度達(dá)到內(nèi)增強(qiáng)層;勻質(zhì)類和其他產(chǎn)品裂紋深度達(dá)到試件1/4及以上厚度。3個試件均符合要求為通過。5.10耐水性去除試件的隔離膜等非持久層后進(jìn)行試驗。將制備和養(yǎng)護(hù)好的試件放入符合GB/T6682—2008規(guī)定的三級水中,試件應(yīng)浸沒在液面以下至少20mm,試件之間應(yīng)隔開放置,在不低于(23±2)℃下連續(xù)浸泡時間不少于14d±2h,每隔7d更換一次水。浸水結(jié)束后取出試件,目測觀察試件有無裂紋、分層、起泡和破碎等現(xiàn)象。3個試件均符合要求為通過。5.10.2吸水率去除試件的隔離膜等非持久層,對于表面有礦物顆粒、纖維背襯、減粘涂層的卷材在留邊處裁取試件,盡量去除留邊處的礦物顆粒和纖維。在(23±2)℃、相對濕度(50±10)%條件下放置24h后,分別稱量每個試件初始質(zhì)量(m0),精確至0.001g。按5.10.1進(jìn)行浸水處理,連續(xù)浸泡時間不少于7d±2h。浸水結(jié)束后立即取出,擦干或吸干表面明水,稱量浸水后的質(zhì)量(m1),精確至0.001g。吸水率按公式(1)計算,試驗結(jié)果取3個試件結(jié)果的算術(shù)平均值,精確到0.1%。對于自粘或有纖維背襯的試件,取出后應(yīng)浸入丙酮中5s,再取出在室溫條件下?lián)]發(fā)5min后稱量(m1)。GB45320—20259w×100%…………(1)式中:w—吸水率;m1—浸水后試件質(zhì)量,單位為克(g);m0—試件初始質(zhì)量,單位為克(g)。5.11耐根穿刺性能按GB/T35468—2017中附錄A進(jìn)行試驗。5.12阻根劑種類和含量按附錄B進(jìn)行試驗。GB45320—202510附錄A(資料性)防水卷材分類對應(yīng)的產(chǎn)品示例防水卷材分類對應(yīng)的產(chǎn)品示例見表A.1。表A.1防水卷材分類對應(yīng)的產(chǎn)品示例防水材料分類產(chǎn)品示例防水卷材瀝青防水卷材石油瀝青紙?zhí)ビ蜌帧椥泽w改性瀝青防水卷材、塑性體改性瀝青防水卷材、自粘聚合物改性瀝青防水卷材、濕鋪防水卷材、預(yù)鋪防水卷材(PY類)、玻纖胎瀝青瓦、改性瀝青聚乙烯胎防水卷材、石油瀝青玻璃纖維胎防水卷材、膠粉改性瀝青玻纖氈與玻纖網(wǎng)格布增強(qiáng)防水卷材、膠粉改性瀝青玻纖氈與聚乙烯膜增強(qiáng)防水卷材、膠粉改性瀝青聚酯氈與玻纖網(wǎng)格布增強(qiáng)防水卷材合成高分子防水卷材塑料類高分子片材(塑料類)、聚氯乙烯(PVC)防水卷材、熱塑性聚烯烴(TPO)防水卷材、預(yù)鋪防水卷材(P類)、聚乙烯丙綸防水卷材、塑料防水板橡膠類高分子片材(橡膠類)、三元乙丙橡膠防水卷材、氯化聚乙烯防水卷材、預(yù)鋪防水卷材(R類)、橡塑共混防水卷材GB45320—202511附錄B(規(guī)范性)耐根穿刺瀝青防水卷材阻根劑種類和含量試驗方法B.1原理通過溶劑溶解、水浴超聲等方式萃取樣品(瀝青涂蓋料)中阻根劑,利用皂化反應(yīng)將阻根劑充分水解得到4-氯-2-甲基苯氧基丙酸(MCPP酸),采用高效液相色譜儀進(jìn)行試驗,以MCPP酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保留時間定性,外標(biāo)法定量。以皂化反應(yīng)后總MCPP酸質(zhì)量減去未皂化反應(yīng)時游離MCPP酸質(zhì)量作為阻根劑中MCPP酸有效含量。通過MCPP酸有效含量換算成阻根劑含量。B.2試劑和材料B.2.1除另有規(guī)定外,在試驗中僅使用確認(rèn)為分析純及以上純度的試劑,所使用的水應(yīng)符合GB/T6682—2008中一級水的要求。B.2.2甲基叔丁基醚:HPLC級。B.2.3乙醇:HPLC級。B.2.4乙腈:HPLC級。B.2.5MCPP酸:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。B.2.6單一化合物類阻根劑:2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸正辛酯、2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸異辛酯。B.2.7聚合物類阻根劑:氯甲苯氧基丙酸聚乙二醇酯。B.2.8磷酸:優(yōu)級純。B.2.9氫氧化鉀:優(yōu)級純。B.2.100.1mol/L氫氧化鉀-乙醇溶液:將5.6g固體氫氧化鉀(B.2.9)溶于500mL乙醇(B.2.3)中,稀釋至1000mL,靜置24h后,取上層清液。B.2.11阻根劑溶液:分別稱取適量單一化合物類阻根劑(B.2.6)或聚合物類阻根劑(B.2.7),用乙腈(B.2.4)稀釋,配制成約100mg/L的阻根劑溶液。B.2.12MCPP酸標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液:稱取適量MCPP酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(B.2.5),用乙腈(B.2.4)稀釋,配制成約1000mg/L的MCPP酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液。注:MCPP酸標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液在2℃~8℃避光保存,有效期為6個月。B.2.13MCPP酸標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:采用逐級稀釋的方法,用乙腈(B.2.4)稀釋MCPP酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液(B.2.12),標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度約為:0mg/L(空白)、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L、80mg/L、100mg/L。注:MCPP酸標(biāo)準(zhǔn)工作溶液在2℃~8℃避光保存,有效期為3個月。B.3儀器設(shè)備B.3.1高效液相色譜儀:配有紫外檢測器(UVD)或二極管陣列檢測器(DAD),柱箱具有控溫功能。B.3.2分析天平:精度0.1mg。B.3.3超聲水浴鍋。B.3.4恒溫水浴鍋。B.3.5分度吸量管:25mL。B.3.6疏水聚四氟乙烯濾頭:微孔濾膜孔徑0.22μm。B.3.7試管(帶螺紋蓋):50mL。GB45320—202512B.4色譜參考條件色譜參考條件如下。a)色譜柱:C18(5.0μm,4.6mm×150mm)或其他等效柱。b)柱溫:30℃。c)流速:1.2mL/min。d)進(jìn)樣量:5μL。e)檢測波長:228nm。f)流動相:●流動相A:水,含0.5%磷酸(B.2.8);●流動相B:乙腈(B.2.4)。g)梯度淋洗程序:見表B.1。表B.1梯度淋洗程序時間min流動相A%流動相B%0604016040559585958.016040206040由于測試結(jié)果取決于所使用的儀器,本方法給出的參數(shù)已被證明對測試是合適的。也可以根據(jù)所用高效液相色譜儀的性能及樣品的實際情況選擇最佳的色譜條件。B.5試驗步驟B.5.1取樣按照GB/T328.4—2007中5.3.2規(guī)定在瀝青防水卷材上裁取3塊試件,尺寸為50mm×50mm。去除每塊試件上、下表面的隔離或防粘材料,用刮刀將每塊試件上、下表面的瀝青涂蓋料鏟下并作為樣品備用。B.5.2定性分析準(zhǔn)確稱量約1g(精確至0.1mg)樣品至試管(B.3.7)中,用分度吸量管(B.3.5)精確加入25mL甲基叔丁基醚(B.2.2),旋緊試蓋,采用超聲水浴鍋(B.3.3)在室溫下超聲30min,使瀝青涂蓋料溶解在溶液中。精確加入25mL乙醇(B.2.3),旋緊試蓋,繼續(xù)超聲15min。超聲過程中不應(yīng)晃動試管,避免試液粘附在試管壁上。取出試管冷卻至室溫。采用疏水聚四氟乙烯濾頭(B.3.6)過濾后制得待測溶液。按B.4的色譜條件,對待測溶液和阻根劑溶液(B.2.11)進(jìn)行色譜分析,對照色譜峰保留時間,確定試樣中阻根劑種類。聚合物類阻根劑典型譜圖見圖B.1,聚合物類阻根劑在樣品中的典型譜圖見圖B.2;單一化合物類阻根劑典型譜圖見圖B.3,單一化合物類阻根劑在樣品中的典型譜圖見圖B.4。GB45320—202513圖B.1聚合物類阻根劑典型譜圖圖B.2聚合物類阻根劑在樣品中的典型譜圖GB45320—202514圖B.3單一化合物類阻根劑典型譜圖圖B.4單一化合物類阻根劑在樣品中的典型譜圖B.5.3定量測定B.5.3.1繪制工作曲線按B.4的色譜條件對MCPP酸標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(B.2.13)進(jìn)行試驗,以MCPP酸標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度值C(單位:mg/L)為橫坐標(biāo),以相對應(yīng)的峰面積A為縱坐標(biāo),繪制工作曲線,工作曲線相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.995,否則應(yīng)重新繪制工作曲線。GB45320—202515B.5.3.2游離MCPP酸測定取B.5.2制備的待測溶液按B.4色譜條件進(jìn)行分析,對MCPP酸的峰面積積分,由工作曲線計算游離MCPP酸濃度,按公式(B.1)計算結(jié)