.1.pH梯度萃取法：是指在分離過程中，逐漸改變?nèi)軇┑膒H酸堿度來萃取有效成分或去除2.有效成分：有效成分是指經(jīng)藥理和臨床篩選具有生物活性的單體化合物，能用結(jié)構(gòu)式表示，并具一定物理常數(shù)。3.苷類：又稱配糖體，是糖和糖的衍生物與另一非糖物質(zhì)通過糖的端基碳原子連接而成的化4.原生苷與次生苷：原生苷：植物體內(nèi)原存形式的苷。次生苷：是原生苷經(jīng)過水解去掉部分7.醌類：指具有醌式結(jié)構(gòu)的一系列化合物，包括鄰醌、對醌。常見有苯醌、萘醌、蒽醌、菲8.黃酮類化合物：指兩個苯環(huán)（A環(huán)和B環(huán)）通過中間三碳鏈相互聯(lián)結(jié)而成的（6C-3C-6C）份。其骨架一般以五個碳為基本單位,可以看作是異戊二烯的聚合物及其含氧衍生物。但從生源的觀點看，甲戊二羥酸（mevalonicacid，MVA）才是萜類化合物真正的基本單元。10.皂苷：是一類結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜的苷類化合物。它的水溶液經(jīng)振搖后能產(chǎn)生大量持久性、似11.生物堿：是天然產(chǎn)的一類含氮有機化合物，大多數(shù)具有氮雜環(huán)結(jié)構(gòu)，呈堿性并有較強的石油醚>苯>氯仿>乙醚>乙酸乙酯>正丁醇>丙酮>乙醇>甲醇>水與水互不相溶與水相混溶精品.脫先→后順序是：C＞A＞BAOOO3OOBOOC理由：A、C都具有4個酚羥基，但是C是非平面的二氫黃酮，與聚酰胺吸附力較弱，所以先于A洗脫；B分子中羥基最多與聚酰胺吸附最牢固，所以最后洗脫下來。（2用聚酰胺柱色譜分離下列化合物，以50%乙醇液洗脫先→后順序是：B＞C＞AOOOHOOHOABC理由：B、C同是單糖苷，但B中羥基少且分子是非平面與聚酰胺吸附力較弱，所以先于A洗脫下來，A是苷元，且分子中羥基最多與聚酰胺吸附最牢固，所以最后洗脫下來。AHOB洗脫先→后順序是：B＞A＞C理由：原因：以含水溶劑系統(tǒng)洗脫時，苷比苷元先洗脫下來，因此BOOC最先洗脫。而分子內(nèi)芳香程度越高，共軛雙鍵越多，吸附力越強。黃酮>二氫黃酮，即C>A，因此A比C先洗脫精品.OHOHHH28HHHH221OH25H21OH25H2728Glc2GlcOH3029Rf大小順序是：人參皂苷Rg1＞人參皂苷Re＞人參皂苷Rb1原因1）苷元連接的糖數(shù)目越多，極性越大，Rf越小?？稍碥赵–）的Rf大小順序是：B＞A＞COOOOOOOOOOHOHOHHHABC原因：三種皂苷元的結(jié)構(gòu)差別僅在官能團不同，極性大小取決于官能團的種類，極性順序：洛可皂苷元（OH）>?？稍碥赵–=O）>替告皂苷元（H）。在極性色譜中，化合物極性大，Rf小。所以，Rf大小順序是：B＞A＞C4.（1含2.0%AgNO3處理的硅膠柱層析，以苯：無水乙醚（5：1）洗脫下列兩組化合物的洗脫先后順序為A＞B＞C33H33333HH333ABC理由：采用硝酸銀柱色譜分離，雙鍵數(shù)目相同時，比較空間位阻的影響。A是反式雙鍵較順式雙鍵空間位阻大吸附力弱于B，C有末端雙鍵因為空間位阻最小，較非末端雙鍵吸附精品.牢精品.,最后洗脫；所以洗脫先→后順序依次為A→B→C。（2含20%AgNO3處理的硅膠柱層析，以苯：無水乙醚（5：1）洗脫下列兩組化合OOabc理由：b、c雙鍵多、吸附力＞a雙鍵少、吸附力c為環(huán)外雙鍵吸附力＞b環(huán)內(nèi)雙鍵吸附力答：因為β-OH與羰基處于同一個共軛體系中，受羰基吸電子作用的影響，使羥基上氧的電子云密度降低，質(zhì)子容易解離，酸性較強。而α-OH處在羰基的鄰位，因產(chǎn)生分子內(nèi)氫鍵，質(zhì)子不易解離，故酸性較弱。B.1，5-二OH-3-COOH蒽醌D.1-CH3蒽醌答：酸性強弱順序：B＞A＞C＞D5%5%NaHCO3堿水液（含有B）5%NaOH堿水液（含有C）（1比較下列各組化合物堿性的強弱堿性的強→弱程度：A＞C＞BN3NN3精品.ABC理由：A是叔胺堿，氮原子是SP3雜化，C中的氮原子是SP2雜化，A的堿性強于C。B（2下列生物堿堿性強弱順序：C＞B＞AOOONOO33AB333333C理由：C是季銨堿，堿性最強，B中氮原子是SP3雜化，堿性次之，A中的氮原子是SP2雜化，堿性弱于B、C。（3下列化合物堿性強→弱順序：C＞B＞ANN3ONOONN3NOH2AB3NH2C理由：B分子結(jié)構(gòu)中，氮原子附近的環(huán)氧結(jié)構(gòu)形成空間位阻以及誘導(dǎo)效應(yīng)，使其堿性較（4比較下列生物堿的堿性強弱順序：B＞A＞CHH3CONH3COH3CONHH333333O33ABC理由：B是仲胺堿，氮原子是SP3雜化，A是芳雜胺類生物堿，氮原子是SP2雜化，所以B堿性強于A；C是酰胺堿，由于p-π共軛的作用，氮原子電子云密度平均化，堿性弱于A、B。精品.OHOCH3ONOOCH3理由：b中生物堿的鹽（共軛酸）中的H與生物堿結(jié)構(gòu)中O形成氫鍵，使得生物堿的鹽穩(wěn)定，故堿性增強，強于a。而c為酰胺型生物堿，堿性最弱。ONONOONOH理由：a為醇式小檗堿含有氮雜縮醛類的羥基，N原子質(zhì)子化成季銨堿，堿性較強；bONONOaObOOCH3OHNOHNONOHOcdc為酰胺結(jié)構(gòu)；醇式小檗堿含有氮雜縮醛類的羥基，N原子質(zhì)子化成季銨堿，堿性較強精品.取分離三種生物堿的試驗流程。精品.有機溶劑層!!NH4Cl/CHCl33N3OCH3333（2某植物藥中含有下列A、B、C三種生物堿及水溶性、脂溶性雜質(zhì)1）寫出檢識生OCH3OCH3OCH3NOCHOCH333ABC答1）檢識生物堿的試劑組成、現(xiàn)象：供試液+碘化鉍鉀試劑→桔紅↓供試液+碘化汞鉀試劑→白色↓供試液+硅鎢酸試劑→白色↓沉淀試劑本身就析出沉淀。②以酸水提取生物堿，常混有多肽，蛋白質(zhì)，鞣質(zhì)等雜質(zhì)，也與沉淀試劑產(chǎn)生沉淀，應(yīng)排除其干擾。（2）提取與分離三種生物堿的實驗流程如下：333333精品.3333質(zhì)、脂溶性雜質(zhì)，設(shè)計提取分離各類成分試驗流程。ONNOOCH3OCH3N3OCH33OCH3HCO33333333333333精品.4.（1某中藥主要含有大黃酸、大黃素、大黃素甲醚，三種成分的氧？（元的流程放冷后，加（2ml乙醚振搖，則醚層顯黃色，分出醚層加0.5%NaOH水溶液振搖，水層顯紅色，而醚層退至無色。說明有羥基蒽醌類成分。（2）答：提取分離游離蒽醌的流程為：中藥材粗粉等體積稀硫酸、氯仿水浴回流4h氯仿層溶液剩余物（藥渣以及水溶性雜質(zhì)）5%NaHCO5%NaHCO3萃取堿水層酸化黃色沉淀氯仿層5%5%NaCO3萃取堿水層氯仿層（2某中藥中含有下列成分，試提取并分離出其中的蒽醌類成分（123）OOO提.甲醚-8-D-葡萄糖苷、白藜蘆醇、白藜蘆醇葡萄糖苷等成分，試設(shè)計從虎杖中提取分離游離OHHOCHCHOR減壓回收乙醇至無醇味5%Na2CO3醚Na2CO3層加鹽酸調(diào)pH25%NaOH溶液10ml，萃取約NaOH層乙醚層酸化加鹽酸調(diào)pH2放置沉淀，抽濾精品.RRRR2O-OH-OH-H-OCH3-H-OCH3R3O-OCH3-OH-OCH3-OCH3-OCH3-OH萱草根乙醇提取乙醇浸膏不溶物乙醚溶液不溶物5%NaHCO3NaHCO溶液3酸化黃色沉淀乙醚吡啶重結(jié)晶乙醚溶液5%Na2CO3Na2Na2CO3酸化1%NaOH淺黃色結(jié)晶（大黃酸）黃色沉淀重結(jié)晶橙黃色結(jié)晶（決明蒽醌）NaOH溶液酸化黃色沉淀乙醚液濃縮（決明素）（橙黃決明素）（甲基鈍葉決明子素）色譜法分離重結(jié)晶金黃色結(jié)晶（大黃酚）結(jié)晶乙醚液丙酮重結(jié)晶橙黃色結(jié)晶油狀物橙黃色結(jié)晶（決明蒽醌甲醚）重結(jié)晶（決明蒽醌）白色結(jié)晶（決明蒽醌）（姜決明蒽醌）（決明素）（橙黃決明素）(β甾醇）精品.加約6倍量已煮沸的0.4%硼砂水溶液，攪拌下加入石灰乳至pH8～9，并保持該pH值30分鐘，趁熱抽濾，反復(fù)2次水提取液答1）流程中采用的提取方法是：堿提取酸沉淀法依據(jù)：蕓香苷顯酸性可溶于堿水。（2）提取液中加入0.4%