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文檔簡介
本標準規(guī)定了牛肉、羊肉中十八種磺胺類藥物殘留量的高效液相色譜一熒光測定方法?;前粪瓏f啉為1.0μg/kg,磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺間二甲氧嘧啶和磺胺硝苯為2.5μg/kg,磺胺甲噁唑、磺胺間甲氧嘧啶鈉和磺胺苯吡唑為5.0μg/kg,磺胺噻唑和磺胺二甲異噁唑為10.0μg/kg,磺胺醋酰和苯?;前窞?5.0μg/kg。2規(guī)范性引用文件僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理牛羊肉中磺胺類藥物殘留用1%冰乙酸-乙腈溶液高速勻漿提取,離心后,上清液采用復合凈化劑品溶液供光化學衍生后經(jīng)高效液相色譜-熒光檢測法測定,外標法定量。5試劑與材料除另有說明外,所用試劑均為分析純,水符合GB/T6682中一級水的規(guī)定。5.2乙腈。5.3甲醇:色譜純。5.4無水硫酸鎂:經(jīng)650℃灼燒4h,置于干燥器中備用。5.5無水乙酸鈉。工25.101%乙酸-乙腈溶液:1:99。3稱取勻質(zhì)的牛肉或羊肉肌肉組織試樣5.00g(精確到0.01g)于50mL預先加入6.00g無水硫酸鎂、將離心管劇烈渦旋混2min,4000r/min離心5min,取上清液10ml.于50mL雞心瓶中,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀于50℃水浴濃縮至近干,殘渣用1mL流動相溶解,過0.2μm濾膜,待HPLC測定。7.3.5檢測波長:激發(fā)波長320nm,發(fā)時間/min甲醇/%0487結(jié)果計算5(資料性)A.118種磺胺類藥物對照樣品色譜圖0苯。A.2羊肉組織空白添加磺胺類藥物試樣色譜圖
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