第11講物質(zhì)的分離與提純1．能根據(jù)物質(zhì)性質(zhì)的差異選擇物質(zhì)分離和提純的方法。2.能綜合運(yùn)用物質(zhì)的不同性質(zhì)對常見的物質(zhì)進(jìn)行分離和提純?？键c一物質(zhì)分離和提純的物理方法1．物質(zhì)分離、提純的區(qū)別分離將混合物的各組分分開，獲得幾種純凈物的過程提純將混合物中的雜質(zhì)除去而得到純凈物的過程，又叫物質(zhì)的凈化或除雜2.物質(zhì)分離、提純的常用物理方法和裝置(1)固體與液體的混合物方法裝置或主要儀器適用條件說明過濾難溶固體與液體混合物①一貼：濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁；②二低：濾紙低于漏斗口，液面低于濾紙邊緣；③三靠：燒杯緊靠玻璃棒，玻璃棒輕靠三層濾紙?zhí)?，漏斗下端緊靠燒杯內(nèi)壁蒸發(fā)結(jié)晶溶質(zhì)的溶解度受溫度變化影響較小NaHCO3、FeCl3、Na2SO3等的水溶液在加熱蒸干后得不到原來的溶質(zhì)(2)液體與液體的混合物方法裝置或主要儀器適用條件說明萃取、分液①溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度比在原溶劑中大；②互不相溶的液體混合物；③溶質(zhì)與萃取劑不反應(yīng)若提取碘水中的碘，分液前要先萃取。分液時下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出蒸餾兩種或兩種以上互溶的液體，沸點相差較大蒸餾裝置中溫度計的水銀球要放置在蒸餾燒瓶支管口處；為防暴沸，可在蒸餾燒瓶中放幾小塊沸石或碎瓷片。冷凝管中水流方向應(yīng)為“下進(jìn)上出”(3)固體與固體的混合物方法適用條件說明溶解、過濾在某種試劑中一種可溶而另一種不溶的固體混合物—結(jié)晶與重結(jié)晶用于溶解度隨溫度變化相差較大的可溶性固體混合物若結(jié)晶一次純度達(dá)不到要求，則需要重復(fù)進(jìn)行一次，稱為重結(jié)晶升華分離某種組分易升華的混合物應(yīng)與物質(zhì)的分解反應(yīng)相區(qū)分，如NH4Cleq\o(=,\s\up7(△))NH3↑＋HCl↑正確的打“√”，錯誤的打“×”。(1)根據(jù)食用油和汽油的密度不同，可選用分液的方法分離。(×)(2)蒸發(fā)操作時，應(yīng)使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加熱。(×)(3)蒸餾中，冷卻水應(yīng)從冷凝管的下口通入，上口流出。(√)(4)利用加熱的方法分離NH4Cl和I2的固體混合物。(×)題組一物質(zhì)分離、提純的物理方法及注意事項1．(2025·江蘇宿遷開學(xué)考試)下列實驗操作能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖?A)A．分液操作時，分液漏斗下尖端緊靠燒杯內(nèi)壁B．蒸餾操作時，應(yīng)使溫度計水銀球靠近蒸餾燒瓶的底部C．萃取操作時，應(yīng)選擇有機(jī)萃取劑，且萃取劑的密度必須比水大D．過濾操作時，用玻璃棒攪拌漏斗中的液體以加快過濾速度解析：分液操作時，分液漏斗下尖端緊靠燒杯內(nèi)壁，以免液體濺出，A符合題意；蒸餾操作時，應(yīng)使溫度計水銀球靠近蒸餾燒瓶的支管口處，B不符合題意；萃取操作時，應(yīng)選擇與原溶劑互不相溶的其他溶劑，且不與被萃取物質(zhì)反應(yīng)，密度可以比水小，C不符合題意；過濾操作時，用玻璃棒攪拌漏斗中的液體會破壞濾紙，D不符合題意。2．下列分離方法正確的是(B)A．回收水溶液中的I2：加入乙醇，分液、蒸發(fā)B．回收含有KCl的MnO2：加水溶解，過濾、洗滌、干燥C．除去氨氣中的水蒸氣：通過盛有P2O5的干燥管D．除去乙醇中的水：加入無水氯化鈣，蒸餾解析：乙醇與水互溶，不能回收水溶液中的I2，A錯誤；MnO2難溶于水，KCl易溶于水，可以先溶解，然后用過濾的方法分離出MnO2，B正確；NH3屬于堿性氣體，不能用P2O5作干燥劑來干燥，C錯誤；無水氯化鈣既能吸收水分，也與乙醇反應(yīng)，D錯誤。題組二物質(zhì)分離、提純的物理方法在實際生產(chǎn)中的應(yīng)用3．(2024·福建福州一模)實驗室用環(huán)己醇和濃磷酸制備環(huán)己烯，所得的粗產(chǎn)品可經(jīng)以下步驟提純：下列儀器在環(huán)己烯的分離、提純時需要用到的是(C)A．①③④⑤ B．③④⑥⑦C．①②⑤⑦ D．②④⑤⑥解析：加入碳酸鈉溶液中和過量磷酸需要在燒杯①中進(jìn)行，萃取分液需要在分液漏斗②中進(jìn)行，過濾需要用到漏斗⑤，最后蒸餾需要用蒸餾燒瓶⑦，需要用到①②⑤⑦。4．某學(xué)習(xí)小組以電路板刻蝕液(含有大量Cu2+、Fe2+、Fe3+)為原料制備納米Cu2O，制備流程如圖。已知：①Cu2O在潮濕的空氣中會慢慢氧化生成CuO，也易被還原為Cu；Cu2O不溶于水，極易溶于堿性溶液，在強(qiáng)酸性溶液中發(fā)生歧化反應(yīng)：Cu2O＋2H＋=Cu2+＋Cu＋H2O。②生成Cu2O的反應(yīng)：4Cu(OH)2＋N2H4·H2O=2Cu2O＋N2↑＋7H2O。請回答：(1)步驟Ⅱ，寫出生成CuR2反應(yīng)的離子方程式：[Cu(NH3)4]2+＋2RH=2NHeq\o\al(＋,4)＋2NH3↑＋CuR2。(2)步驟Ⅱ，需對水層多次萃取并合并萃取液的目的是提高銅離子的萃取率，提高原料利用率。(3)步驟Ⅲ，反萃取劑為稀硫酸。(4)步驟Ⅳ，Cu2O干燥的方法是真空干燥。解析：(4)因為Cu2O在潮濕的空氣中會慢慢氧化生成CuO，也易被還原為Cu，所以Cu2O干燥的方法選擇真空干燥。考點二物質(zhì)分離和提純的化學(xué)方法1．物質(zhì)分離、提純常用的化學(xué)方法方法原理雜質(zhì)成分沉淀法將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為沉淀Cl－、SOeq\o\al(2,4)、COeq\o\al(2,3)及能形成沉淀的金屬陽離子氣化法將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為氣體COeq\o\al(2,3)、HCOeq\o\al(－,3)、SOeq\o\al(2,3)、HSOeq\o\al(－,3)、S2、NHeq\o\al(＋,4)等雜轉(zhuǎn)純法將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為需要提純的物質(zhì)雜質(zhì)中含不同價態(tài)的相同元素(用氧化劑或還原劑)、同一種酸的正鹽與酸式鹽(用對應(yīng)的酸或堿)氧化還原法用氧化劑(還原劑)除去具有還原性(氧化性)的雜質(zhì)如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用熱的銅粉除去N2中的O2熱分解法加熱使不穩(wěn)定的物質(zhì)分解除去如除去NaCl中的NH4Cl等酸堿溶解法利用物質(zhì)與酸或堿溶液反應(yīng)的差異進(jìn)行分離如用過量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3電解法利用電解原理除去雜質(zhì)含雜質(zhì)的金屬作陽極、純金屬(M)作陰極，含M離子的鹽溶液作電解質(zhì)溶液，如粗銅精煉調(diào)pH法加入試劑調(diào)節(jié)溶液pH使溶液中某種成分生成沉淀而分離如向含有Cu2+和Fe3+的溶液中加入CuO或Cu(OH)2等調(diào)節(jié)pH使Fe3+轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3而除去2.物質(zhì)分離、提純遵循的“四原則”“三必須”正確的打“√”，錯誤的打“×”。(1)CO2中的HCl可通過飽和Na2CO3溶液除去。(×)(2)乙烯中混有的SO2可以通過溴水除去。(×)(3)除去BaCO3固體中混有的BaSO4：加過量鹽酸后，過濾洗滌。(×)(4)除去酸性MgCl2溶液中少量的FeCl3：加入足量的MgO并過濾。(√)(5)除去食鹽中混有的少量NH4Cl：加過量的燒堿溶液后加熱蒸干。(×)題組一物質(zhì)分離和提純化學(xué)方法的選擇1．(2024·廣東汕頭一模)為除去物質(zhì)中混有的雜質(zhì)，所選試劑與方法均正確的是(B)選項物質(zhì)(雜質(zhì))除雜試劑方法ACO2(CO)O2點燃BNa2O2(Na2O)O2加熱CAl2O3(Fe2O3)NaOH溶液過濾D乙醇(H2O)無水CuSO4分液解析：無法控制O2的用量，易引入新雜質(zhì)，且CO2中混有少量CO不易燃燒，A錯誤；Na2O與O2在加熱條件下反應(yīng)生成Na2O2，因此通入足量的O2，加熱可以除雜，B正確；NaOH溶液能與Al2O3發(fā)生反應(yīng)生成Na[Al(OH)4]，將主要物質(zhì)除去而不能除去雜質(zhì)，C錯誤；無水CuSO4吸水效果不理想，吸水后受熱還會脫水，且乙醇與固體不能用分液法分離，D錯誤。2．(2024·河南信陽一模)除去下列物質(zhì)中的雜質(zhì)(括號中的物質(zhì)為雜質(zhì))，所選除雜試劑和分離方法均正確的是(A)選項被提純的物質(zhì)(雜質(zhì))除雜試劑分離方法AKBr溶液(Br2)四氯化碳萃取、分液BAlCl3(小蘇打)蒸餾水重結(jié)晶CFeCl2溶液(FeCl3)過量銅粉過濾D乙烷(乙烯)酸性高錳酸鉀溶液洗氣解析：Br2易溶于四氯化碳，KBr難溶于四氯化碳，加入四氯化碳萃取、分液可除去KBr溶液中的Br2，故A正確；AlCl3、碳酸氫鈉發(fā)生相互促進(jìn)水解反應(yīng)生成氫氧化鋁沉淀和二氧化碳，不能用蒸餾水除去AlCl3中的小蘇打，故B錯誤；FeCl3和Cu反應(yīng)生成FeCl2和CuCl2，若用銅粉除去FeCl2溶液中的FeCl3會引入新雜質(zhì)CuCl2，故C錯誤；乙烯能被高錳酸鉀氧化為二氧化碳，若用酸性高錳酸鉀溶液除去乙烷中的乙烯會引入新雜質(zhì)二氧化碳，故D錯誤。題組二物質(zhì)分離、提純方法的應(yīng)用3．某溶液中含有硫酸鎂和硫酸鈉兩種溶質(zhì)，選擇合適的試劑將溶液中的鎂離子轉(zhuǎn)化為沉淀分離出來，設(shè)計實驗流程如下：(1)欲證明濾液中存在SOeq\o\al(2,4)、COeq\o\al(2,3)，選用的方案是先取少量的濾液，向其中滴加過量的稀鹽酸，發(fā)現(xiàn)有氣泡生成，再向其中加入氯化鋇溶液，出現(xiàn)白色沉淀，則可證明SOeq\o\al(2,4)、COeq\o\al(2,3)均存在。(2)洗滌碳酸鎂沉淀的方法是沿玻璃棒向過濾器中加入蒸餾水，使蒸餾水剛好浸沒沉淀，讓蒸餾水自然流下，重復(fù)上述操作2～3次。(3)如何檢驗碳酸鎂沉淀是否洗滌干凈？取少量最后一次洗滌液，滴加稀鹽酸和氯化鋇溶液，若有沉淀生成，則說明沒有洗凈，反之，已洗滌干凈。解析：(1)常用酸來檢驗COeq\o\al(2,3)，常用可溶性鋇鹽檢驗SOeq\o\al(2,4)。因為COeq\o\al(2,3)可與Ba2+生成碳酸鋇沉淀，干擾SOeq\o\al(2,4)的檢驗，故在檢驗SOeq\o\al(2,4)之前應(yīng)先檢驗COeq\o\al(2,3)，并將其除去?？梢韵燃尤脒^量稀鹽酸，H＋與COeq\o\al(2,3)反應(yīng)生成CO2，檢驗了COeq\o\al(2,3)的同時，也排除了COeq\o\al(2,3)對SOeq\o\al(2,4)檢驗的干擾，再滴入BaCl2溶液，生成白色沉淀，說明有SOeq\o\al(2,4)。4．草酸鐵鉀{Kx[Fe(C2O4)y]·3H2O(Fe為＋3價)}為亮綠色晶體，易溶于水，難溶于乙醇。110℃失去結(jié)晶水，230℃見光易分解，是一種軍用光敏材料。實驗室制備草酸鐵鉀的流程如下：(1)結(jié)晶時將飽和溶液用冰水浴冷卻的目的是有利于析出更多的晶體，避光晾干的目的是防止晶體見光分解。(2)用乙醇洗滌而未用水洗滌的目的是減少洗滌過程中的溶解損耗，所得固體便于干燥。解析：(1)冰水浴會降低結(jié)晶時的溫度，有利于析出晶體；避光則是防止產(chǎn)物見光分解。(2)洗滌時采用乙醇，可以洗去雜質(zhì)，同時減少溶解損耗，得到的固體便于干燥。沉淀洗滌“三部曲”(1)用特定洗滌液洗滌的目的蒸餾水除去表面的可溶性雜質(zhì)冰水除去表面的可溶性雜質(zhì)，降低××的溶解損耗××飽和溶液除去表面的可溶性雜質(zhì)，降低××的溶解損耗醇洗除去××晶體表面水分，易于干燥(2)洗滌操作沿玻璃棒向過濾器(漏斗)中注入適量蒸餾水(或其他洗滌液)至恰好浸沒沉淀，待其自然流盡后，重復(fù)操作2～3次。(3)檢驗沉淀是否洗凈取少量最后一次洗滌液于一潔凈的試管中，加入××試劑(必要時加熱，如檢驗NHeq\o\al(＋,4))，不產(chǎn)生××沉淀(或溶液不變××色或不產(chǎn)生××氣體)，說明沉淀已經(jīng)洗滌干凈?？键c三溶解度曲線在物質(zhì)分離、提純中的應(yīng)用1．常見物質(zhì)的溶解度曲線2．根據(jù)溶解度受溫度影響選擇不同的物質(zhì)分離方法(1)對于大多數(shù)固體物質(zhì)，溶解度隨溫度升高而增大，如KNO3，應(yīng)采取蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾的方法分離。(2)對于溶解度隨溫度變化不大的固體物質(zhì)，如NaCl，應(yīng)采取蒸發(fā)結(jié)晶的方法分離。(3)若KNO3溶液中混有NaCl，采取的方法是蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾，從而得到較純凈的KNO3固體。(4)若NaCl溶液中混有KNO3，采取的方法是蒸發(fā)濃縮至有較多固體析出時趁熱過濾，從而得到較純凈的NaCl固體。(5)帶有結(jié)晶水的晶體，一般采取蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶的方法。1．如圖是a、b兩種固體物質(zhì)的溶解度曲線，下列說法中正確的是(C)A．a(chǎn)的溶解度大于b的溶解度B．在t℃時，a、b的飽和溶液中溶質(zhì)的物質(zhì)的量濃度相同C．當(dāng)a中含有少量b時，可以用冷卻結(jié)晶的方法提純aD．在t℃時，將a、b的飽和溶液升溫后，溶質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：a>b解析：由溶解度曲線可知，當(dāng)溫度小于t℃時，a的溶解度小于b的溶解度，當(dāng)溫度等于t℃時，a的溶解度等于b的溶解度，當(dāng)溫度大于t℃時，a的溶解度大于b的溶解度，A錯誤；在t℃時，a、b兩物質(zhì)的溶解度相等，所以在t℃時，a、b飽和溶液中的溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)相同，但物質(zhì)的量濃度不一定相同，B錯誤；由題圖可知b的溶解度隨溫度的升高變化不大，a的溶解度隨溫度的升高變化較大，所以a中含有少量b時，可以用冷卻結(jié)晶法提純a，C正確；在t℃時，a、b兩物質(zhì)的溶解度相等，所以在t℃時，a、b飽和溶液中的溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)相同，將a、b的飽和溶液升溫后，溶液由飽和變?yōu)椴伙柡?，但溶質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)仍相等，D錯誤。2．已知四種鹽的溶解度(S)曲線如圖所示，下列說法不正確的是(B)A．將NaCl溶液蒸干可得NaCl固體B．將MgCl2溶液蒸干可得MgCl2固體C．Mg(ClO3)2中混有少量NaCl雜質(zhì)，可用重結(jié)晶法提純D．可用MgCl2和NaClO3制備Mg(ClO3)2解析：因NaCl不水解，所以將NaCl溶液蒸干可得NaCl固體，故A正確；因MgCl2能夠水解，水解生成氫氧化鎂和氯化氫，氯化氫易揮發(fā)，加熱水解平衡正向移動，所以將MgCl2溶液蒸干得到的固體為氫氧化鎂，故B錯誤；因Mg(ClO3)2的溶解度隨溫度升高而增大，且受溫度變化影響較大，NaCl的溶解度受溫度變化影響較小，所以Mg(ClO3)2中混有少量NaCl雜質(zhì)，可用重結(jié)晶法提純，故C正確；反應(yīng)MgCl2＋2NaClO3=Mg(ClO3)2＋2NaCl↓類似于侯德榜制堿法生成NaHCO3的原理，因為NaCl溶解度小而從溶液中析出，使反應(yīng)向生成Mg(ClO3)2的方向進(jìn)行，故D正確。3．已知CoCl2的溶解度曲線如圖所示。向堿式碳酸鈷沉淀中加入足量稀鹽酸邊加熱邊攪拌至完全溶解后，需趁熱過濾的原因是防止溫度降低，CoCl2晶體析出。解析：由CoCl2的溶解度曲線可以知道，隨溫度的升高，CoCl2的溶解度增大，所以趁熱過濾，防止溫度降低，CoCl2晶體析出。重結(jié)晶物質(zhì)分離、提純的方法分散在初中、高中教材的不同部分，高考中對過濾、蒸餾、萃取分液和重結(jié)晶的考查是重點，重點在于對教材實驗原理、步驟的分析，并進(jìn)行更深入的探究。【考題】(2024·廣東卷)提純2.0g苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的過程如下。其中，操作X為()A.加熱蒸餾B．加水稀釋C.冷卻結(jié)晶D.萃取分液 D．萃取分液(1)濾液中的溶質(zhì)除苯甲酸外還有什么？(2)它們有哪些共性和差異性？(3)采用什么方法能將它們分離？【答案】C【教材】(人教版選擇性必修3P14～15)【問題】某粗苯甲酸樣品中含有少量氯化鈉和泥沙，提純苯甲酸需要經(jīng)過哪些步驟？(1)苯甲酸微溶于水，其溶解度隨溫度升高而增大。(2)氯化鈉能溶于水，其溶解度受溫度變化的影響較小。(3)分離出樣品中的不溶物質(zhì)，為減少苯甲酸的損失，應(yīng)趁熱過濾；再根據(jù)溶解度的差異采用冷卻結(jié)晶的方法將苯甲酸分離出來1．(2024·河北石家莊二模)在苯甲酸重結(jié)晶與粗鹽提純的實驗操作過程中，均不需要用到的玻璃儀器為(D)A．燒杯 B．玻璃棒C．漏斗 D．溫度計解析：苯甲酸重結(jié)晶的實驗步驟是加熱溶解，趁熱過濾，冷卻結(jié)晶，再過濾；而粗鹽提純?yōu)槿芙?、過濾、蒸發(fā)結(jié)晶。整個過程不需要溫度計，故答案為D。2．實驗室提純含少量氯化鈉雜質(zhì)的硝酸鉀的過程如圖所示。下列分析錯誤的是(B)A．操作Ⅰ是溶解，操作Ⅱ是蒸發(fā)濃縮B．若從分離出固體的濾液中獲得NaCl晶體，可再降溫結(jié)晶C．操作Ⅲ是降溫結(jié)晶→過濾→洗滌→干燥，使硝酸鉀晶體從溶液中分離出來D．除去KNO3中NaCl的原理是二者溶解度受溫度變化影響不同解析：NaCl的溶解度隨溫度升高變化不大，KNO3的溶解度隨溫度升高而明顯增大，故提純含少量NaCl雜質(zhì)的KNO3時，試樣先用適量水溶解，再進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，由于NaCl少量，無法在低溫時直接析出，將濃縮液降溫結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥可得到較為純凈的KNO3晶體，A、C正確；由于NaCl的溶解度隨溫度降低變化不大，故從其溶液中獲得晶體一般采用蒸發(fā)結(jié)晶的方法，B錯誤；由上述分析知，提純過程利用了二者溶解度受溫度變化影響不同，D正確。3．(2024·重慶名校聯(lián)盟高三期中)海水“曬鹽”得到的粗鹽中常含有難溶性雜質(zhì)和氯化鎂、氯化鈣等可溶性雜質(zhì)。為除去可溶性雜質(zhì)，進(jìn)行如下圖所示實驗操作。下列說法正確的是(C)A．步驟①和②的順序不能顛倒B．加入過量氫氧化鈉溶液的目的是除盡Ca2+C．步驟③中所得沉淀的成分是氫氧化鎂和碳酸鈣D．步驟④中只發(fā)生了中和反應(yīng)解析：鎂離子用氫氧根離子沉淀，加入過量的氫氧化鈉溶液可以將氯化鎂除去，鈣離子用碳酸根離子沉淀，過量的碳酸鈉溶液能將氯化鈣除去，至于先除鎂離子，還是先除鈣離子都可以，步驟①和②的順序可以顛倒，A錯誤；氫氧化鈉和氯化鎂溶液反應(yīng)生成氫氧化鎂沉淀和氯化鈉，加入過量氫氧化鈉溶液的目的是除盡Mg2+，B錯誤；氫氧化鈉和氯化鎂溶液反應(yīng)生成氫氧化鎂沉淀和氯化鈉，碳酸鈉和氯化鈣溶液反應(yīng)生成碳酸鈣沉淀和氯化鈉，步驟③中所得沉淀的成分是氫氧化鎂和碳酸鈣，C正確；步驟④中，稀鹽酸和氫氧化鈉反應(yīng)生成氯化鈉和水，稀鹽酸和碳酸鈉反應(yīng)生成氯化鈉、水和二氧化碳，不只發(fā)生了中和反應(yīng)，D錯誤。1．(2024·湖北卷)關(guān)于物質(zhì)的分離、提純，下列說法錯誤的是(B)A．蒸餾法分離CH2Cl2和CCl4B．過濾法分離苯酚和NaHCO3溶液C．萃取和柱色譜法從青蒿中提取分離青蒿素D．重結(jié)晶法提純含有少量食鹽和泥沙的苯甲酸解析：二氯甲烷和四氯化碳互溶，二者沸點不同，可以用蒸餾的方法將二者分離，A正確；苯酚和碳酸氫鈉都可以溶解在水中，不能用過濾的方法將二者分離，B錯誤；將青蒿浸泡在有機(jī)溶劑中得到提取液，利用合適的萃取劑可以將提取液中的青蒿素萃取出來，也可以利用不同溶質(zhì)在色譜柱上的保留時間不同將青蒿素固定在色譜柱上，再利用極性溶劑將青蒿素洗脫下來，得到純凈的青蒿素，C正確；利用苯甲酸在水中的溶解度受溫度變化影響較大的特點，采用重結(jié)晶法進(jìn)行提純，D正確。2．(2024·浙江1月選考)為回收利用含I2的CCl4廢液，某化學(xué)興趣小組設(shè)計方案如下所示，下列說法不正確的是(B)A.步驟Ⅰ中，加入足量Na2CO3溶液充分反應(yīng)后，上下兩層均為無色B．步驟Ⅰ中，分液時從分液漏斗下口放出溶液AC．試劑X可用硫酸D．粗I2可用升華法進(jìn)一步提純解析：步驟Ⅰ中，加入足量碳酸鈉溶液發(fā)生的反應(yīng)為碳酸鈉溶液與碘反應(yīng)得到含有碘化鈉和碘酸鈉的混合溶液，則充分反應(yīng)后，上下兩層均為無色，上層為含有碘化鈉和碘酸鈉的混合溶液，下層為四氯化碳，故A正確；四氯化碳的密度大于水，則分液時應(yīng)從分液漏斗上口倒出溶液A，故B錯誤；向溶液A中加入硫酸的目的是使碘化鈉和碘酸鈉在酸性溶液中發(fā)生歸中反應(yīng)生成碘單質(zhì)，則試劑X可用硫酸，故C正確；碘受熱會升華，所以實驗制得的粗碘可用升華法進(jìn)一步提純，故D正確。3．(2023·浙江6月選考)苯甲酸是一種常用的食品防腐劑。某實驗小組設(shè)計粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提純方案如下：下列說法不正確的是(B)A．操作Ⅰ中依據(jù)苯甲酸的溶解度估算加水量B．操作Ⅱ趁熱過濾的目的是除去泥沙和NaClC．操作Ⅲ緩慢冷卻結(jié)晶可減少雜質(zhì)被包裹D．操作Ⅳ可用冷水洗滌晶體解析：操作Ⅰ中，為減少能耗，并且使苯甲酸充分溶解，溶解所用水的量需加以控制，可依據(jù)苯甲酸的大致含量、溶解度等估算加水量，A正確；操作Ⅱ趁熱過濾的目的是除去泥沙，同時防止苯甲酸結(jié)晶析出，NaCl含量少，通常不結(jié)晶析出，B不正確；操作Ⅲ緩慢冷卻結(jié)晶，可形成較大的苯甲酸晶體顆粒，同時可減少雜質(zhì)被包裹在晶體顆粒內(nèi)部，C正確；苯甲酸微溶于冷水，可溶于熱水，所以操作Ⅳ可用冷水洗滌晶體，既可去除晶體表面吸附的雜質(zhì)離子，又能減少溶解損失，D正確。4．(2023·福建卷)從苯甲醛和KOH溶液反應(yīng)后的混合液中分離出苯甲醇和苯甲酸的過程如下：下列說法錯誤的是(D)A．“萃取”過程需振蕩、放氣、靜置分層B．“有機(jī)層”從分液漏斗上口倒出C．“操作X”為蒸餾，“試劑Y”可選用鹽酸D．“洗滌”苯甲酸，用乙醇的效果比用蒸餾水好解析：“萃取”過程需振蕩、放氣、靜置分層，A正確。甲基叔丁基醚的密度為0.74g·cm3，密度比水小，所以要從分液漏斗上口倒出，B正確?！安僮鱔”是將苯甲醇從有機(jī)物中分離出來，可以利用沸點不同用蒸餾的方法將其分離出來；“試劑Y”的作用是將苯甲酸鉀轉(zhuǎn)化為苯甲酸，所以可選用鹽酸，C正確。苯甲酸在乙醇中溶解度大于其在水中溶解度，“洗滌”苯甲酸，用蒸餾水的效果比用乙醇好，D錯誤。課時作業(yè)11(總分：60分)一、選擇題(每小題3分，共30分。每小題只有1個選項符合題意)1．(2024·九省聯(lián)考吉林、黑龍江卷)下列各組物質(zhì)分離提純方法及依據(jù)均正確的是(A)選項分離提純方法依據(jù)A重結(jié)晶法除去苯甲酸中的氯化鈉溫度對溶解度的影響不同B氫氧化鈉溶液洗氣法除去CO2中的HCl化學(xué)性質(zhì)不同C分液法分離乙酸正丁酯和正丁醇沸點不同D加熱法除去碳酸氫鈉固體中的碳酸鈉熱穩(wěn)定性不同解析：溫度對苯甲酸、氯化鈉的溶解度的影響不同，可用重結(jié)晶法除去苯甲酸中的氯化鈉，A正確；二氧化碳和氯化氫都會被氫氧化鈉溶液吸收，B錯誤；乙酸正丁酯和正丁醇互溶，不能用分液法分離，應(yīng)該使用蒸餾法分離，C錯誤；碳酸氫鈉不穩(wěn)定，受熱分解為碳酸鈉、二氧化碳和水，加熱使得碳酸氫鈉轉(zhuǎn)化為碳酸鈉，故不可以用加熱法除去碳酸氫鈉固體中的碳酸鈉，D錯誤。2．下列操作中正確的是(D)A．除去NaCl固體中的少量KNO3，應(yīng)將固體溶解后蒸發(fā)結(jié)晶，冷卻過濾，洗滌干燥B．蒸餾操作時，應(yīng)使溫度計水銀球伸入液面以下C．用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸餾的方法分離溴和乙醇D．過濾時，漏斗下端緊靠燒杯內(nèi)壁解析：NaCl的溶解度受溫度影響不大，硝酸鉀的溶解度受溫度影響大，且硝酸鉀少量，則將含少量硝酸鉀的NaCl溶解后蒸發(fā)結(jié)晶，趁熱過濾，洗滌干燥可除去硝酸鉀，故A錯誤；蒸餾操作時，應(yīng)使溫度計水銀球靠近蒸餾燒瓶的支管口處，故B錯誤；乙醇與水混溶，不能用乙醇萃取溴水中的溴，故C錯誤；過濾時，漏斗下端緊靠燒杯內(nèi)壁，故D正確。3．(2024·遼寧名校高三11月聯(lián)考)用化學(xué)沉淀法去除粗鹽中雜質(zhì)離子(Ca2+、Mg2+、SOeq\o\al(2,4))的實驗中，不需要用到的實驗裝置是(C)eq\o(\s\up7(),\s\do5(A))eq\o(\s\up7(),\s\do5(B))eq\o(\s\up7(),\s\do5(C))eq\o(\s\up7(),\s\do5(D))解析：在用化學(xué)沉淀法去除粗鹽中雜質(zhì)離子(Ca2+、Mg2+、SOeq\o\al(2,4))的實驗中，將粗鹽溶解(此過程中用玻璃棒攪拌，加速粗鹽的溶解，選用A項裝置)→在向其中加入試劑除去雜質(zhì)離子(Ca2+、Mg2+和SOeq\o\al(2,4))→過濾(選用B項裝置)→向濾液中加入鹽酸除去過量的NaOH和Na2CO3→蒸發(fā)(選用D項裝置)，則不需要的是C項裝置，實驗步驟涉及溶解、沉淀、過濾、蒸發(fā)結(jié)晶，不涉及分液，C項符合題意。4．(2025·河南省實驗中學(xué)高三期中)除去括號內(nèi)雜質(zhì)所用試劑和方法均正確的是(A)選項物質(zhì)所用試劑方法A乙醇(水)新制生石灰蒸餾B甲烷(乙烯)酸性高錳酸鉀溶液洗氣C乙酸乙酯(乙酸)氫氧化鈉溶液分液DCO2(SO2)飽和碳酸鈉溶液過濾解析：CaO與水反應(yīng)后生成氫氧化鈣，增大與乙醇的沸點差異，然后蒸餾可分離，A正確；乙烯能被高錳酸鉀氧化，生成CO2，會引入新雜質(zhì)，B錯誤；乙酸乙酯在氫氧化鈉溶液中水解，C錯誤；CO2與二氧化硫均與飽和碳酸鈉溶液反應(yīng)，D錯誤。5．某硝酸鈉固體中混有少量硫酸銨和碳酸氫鈉雜質(zhì)，現(xiàn)設(shè)計一實驗方案，既除去雜質(zhì)，又配成硝酸鈉溶液。實驗方案：先將固體溶于蒸餾水配成溶液，選擇合適的試劑和操作完成表格中各步實驗。選擇試劑①Na2CO3溶液④實驗操作②③加熱下列試劑或操作不合理的是(B)A．試劑①為Ba(OH)2溶液B．操作②為結(jié)晶C．操作③為過濾D．試劑④為稀硝酸解析：根據(jù)題意，選擇Ba(OH)2溶液除去SOeq\o\al(2,4)、NHeq\o\al(＋,4)，NH3·H2O通過加熱除去，操作②為加熱。過量的Ba2+用Na2CO3溶液除去，過量的OH－和COeq\o\al(2,3)用硝酸除去，則操作③為過濾，試劑④為稀硝酸，B項不合理。6．(2025·河北承德高三期中)利用下列儀器(夾持裝置略)能完成的實驗是(D)A．制備氫氧化鐵膠體B．除去粗鹽中的Ca2+、Mg2+、SOeq\o\al(2,4)C．配制0.5mol·L1的NaOH溶液D．除去NaBr溶液中的少量NaI解析：制備氫氧化鐵膠體是將FeCl3飽和溶液滴加到加熱煮沸的蒸餾水中，故需要的儀器有酒精燈、燒杯、膠頭滴管等，缺少酒精燈，不能完成，A不符合題意；除去粗鹽中的Ca2+、Mg2+、SOeq\o\al(2,4)需加入氯化鋇、氫氧化鈉和碳酸鈉溶液，轉(zhuǎn)為沉淀后過濾可除去，缺少漏斗，故不能完成，B不符合題意；配制0.5mol·L1的NaOH溶液需用到托盤天平、容量瓶、玻璃棒、燒杯、膠頭滴管、量筒，缺少托盤天平、量筒，故不能完成，C不符合題意；用溴水和CCl4除去NaBr溶液中的少量NaI，溴水與NaI反應(yīng)生成碘和NaBr，碘易溶于四氯化碳，分液可分離，則需要燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、分液漏斗，能完成，D符合題意。7．(2024·寧夏吳忠模擬)如圖是MgSO4、NaCl的溶解度曲線。下列說法正確的是(C)A．MgSO4的溶解度隨溫度升高而增大B．NaCl的溶解度比MgSO4的溶解度大C．在t2℃時，MgSO4的飽和溶液通過降溫或升溫均能析出晶體D．把MgSO4飽和溶液的溫度從t3℃降至t2℃時，有晶體析出解析：A項，t2℃之前，MgSO4的溶解度隨溫度的升高而增大，t2℃之后，隨溫度的升高而減小；B項，t1℃、t3℃時，NaCl、MgSO4的溶解度相等；C項，t2℃時MgSO4的溶解度最大，溫度升高或降低，溶解度均減小，故在t2℃時MgSO4的飽和溶液通過降溫或升溫均能析出晶體；D項，把MgSO4飽和溶液的溫度從t3℃降至t2℃時，由飽和溶液變成不飽和溶液，不會有晶體析出。8．(2024·遼寧沈陽二模)蘇軾詠橘“香霧噀(xùn)人驚半破，清泉流齒怯初嘗”。某實驗小組設(shè)計提取橘皮精油(主要成分為檸檬烯，沸點：176.0℃)的實驗流程如圖所示，下列說法錯誤的是(B)A．利用如圖裝置對橘皮進(jìn)行反復(fù)萃取可提高產(chǎn)率B．有機(jī)試劑X可選用丙酮，分液時兩相溶液依次從下口放出C．無水硫酸鈉的作用是除去有機(jī)層中的水D．蒸餾所得檸檬烯，可通過質(zhì)譜法測定其相對分子質(zhì)量解析：由萃取規(guī)律可知，對橘皮進(jìn)行反復(fù)多次萃取可以獲得更多的橘皮精油，有利于提高橘皮精油提取率，A正確；丙酮溶于水，不能作萃取橘皮精油的萃取劑，且分液時下層溶液從下口流出，上層溶液應(yīng)從上口倒出，B錯誤；加入無水硫酸鈉的目的是除去有機(jī)層中的水，干燥有機(jī)相，C正確；利用質(zhì)譜法可測定檸檬烯的相對分子質(zhì)量，測得的最大質(zhì)荷比為檸檬烯的相對分子質(zhì)量，D正確。9．下列實驗的裝置、試劑選用不合理的是(B)選項實驗?zāi)康倪x用裝置選用試劑A除去Cl2中少量的HCl、H2O甲試劑a為飽和氯化鈉溶液B除去NH3中少量的H2O乙試劑b為無水氯化鈣C除去H2中少量的HCl、H2O乙試劑b為堿石灰D除去N2中少量的O2丙足量銅網(wǎng)解析：甲裝置中飽和氯化鈉溶液可除去HCl，濃硫酸可除去H2O，A選項合理；干燥管中的無水氯化鈣在除去水的同時也吸收NH3，B選項不合理；干燥管中的堿石灰的主要成分為生石灰與氫氧化鈉，可除去HCl和H2O，C選項合理；在加熱條件下，O2可與丙裝置中的銅網(wǎng)反應(yīng)而被除去，D選項合理。10．(2020·山東卷)實驗室分離Fe3+和Al3+的流程如下：已知Fe3+在濃鹽酸中生成黃色配離子[FeCl4]－，該配離子在乙醚(Et2O，沸點34.6℃)中生成締合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列說法錯誤的是(A)A．萃取振蕩時，分液漏斗下口應(yīng)傾斜向下B．分液時，應(yīng)先將下層液體由分液漏斗下口放出C．分液后水相為無色，說明已達(dá)到分離目的D．蒸餾時選用直形冷凝管解析：萃取振蕩時，分液漏斗下口應(yīng)傾斜向上，A項錯誤；水相為無色說明黃色配離子基本被萃取出來，C項正確；直形冷凝管有利于液體流出，D項正確。二、非選擇題(共30分)11．(14分