1303010CCSZ10團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)T/CSES175—2024T/GDSES23—2024固體廢物可提取石油烴總量的測(cè)定紅外分光光度法Solidwaste—Determinationoftotalextractalbepetroleumhydrocarbons—Infraredspectrophotometry2024-12-05發(fā)布2024-12-05實(shí)施中國(guó)環(huán)境科學(xué)學(xué)會(huì)廣東省環(huán)境科學(xué)學(xué)會(huì)ⅠT/CSES175—2024T/GDSES23—2024前言 Ⅲ1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語(yǔ)和定義 14方法原理 15試劑和材料 26儀器和設(shè)備 37樣品 38分析步驟 59結(jié)果計(jì)算與表示 510準(zhǔn)確度 611質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 612廢物處理 7附錄A(資料性)方法的精密度和正確度 8ⅢT/CSES175—2024T/GDSES23—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由廣東省環(huán)境科學(xué)研究院提出。本文件由中國(guó)環(huán)境科學(xué)學(xué)會(huì)和廣東省環(huán)境科學(xué)學(xué)會(huì)歸口。本文件起草單位:廣東省環(huán)境科學(xué)研究院、中國(guó)環(huán)境科學(xué)研究院、廣東省廣州市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、廣東建研環(huán)境監(jiān)測(cè)股份有限公司、廣東維中檢測(cè)技術(shù)有限公司、廣東國(guó)信環(huán)保技術(shù)有限公司、廣東實(shí)樸檢測(cè)服務(wù)有限公司、中科檢測(cè)技術(shù)服務(wù)(廣州)股份有限公司。陳海燕、黃耀峰、宗同強(qiáng)。1T/CSES175—2024T/GDSES23—2024固體廢物可提取石油烴總量的測(cè)定紅外分光光度法警告:實(shí)驗(yàn)中所用的有機(jī)溶劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為有毒物質(zhì),標(biāo)準(zhǔn)溶液配制及樣品前處理過(guò)程應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行;操作時(shí)應(yīng)按要求佩戴防護(hù)器具,避免吸入呼吸道或直接接觸皮膚和衣服。1范圍本文件規(guī)定了使用紅外分光光度法測(cè)定固體廢物中可提取石油烴總量的方法原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、樣品采集與保存、樣品制備、分析步驟、結(jié)果計(jì)算與表示、準(zhǔn)確度、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制、廢物處理。本文件適用于固態(tài)、半固態(tài)和液態(tài)固體廢物中可由四氯乙烯提取的石油烴總量的測(cè)定。當(dāng)取樣量為10.00g,提取液體積為50mL,固態(tài)和半固態(tài)固體廢物方法檢出限為10mg/kg,測(cè)定下限為40mg/kg。當(dāng)取樣量為10.00g,提取液體積為50mL,液態(tài)固體廢物方法檢出限為30mg/kg,測(cè)定下限為120mg/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。HJ/T20工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規(guī)范HJ298危險(xiǎn)廢物鑒別技術(shù)規(guī)范HJ1051—2019土壤石油類的測(cè)定紅外分光光度法3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。可提取石油烴總量totalextractablepetroleumhydrocarbons在本文件規(guī)定的條件下,能夠被四氯乙烯提取且不被硅酸鎂吸附,在波數(shù)為2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1全部或部分譜帶處有特征吸收的物質(zhì)。4方法原理固體廢物中的石油烴經(jīng)四氯乙烯提取,提取液經(jīng)硅酸鎂對(duì)動(dòng)植物油、陰離子表面活性劑等物質(zhì)進(jìn)行吸附凈化,用紅外分光光度計(jì)測(cè)定提取液中石油烴總量。石油烴總量通過(guò)測(cè)定波數(shù)2930cm-1(CH2基團(tuán)中C-H鍵的伸縮振動(dòng))、2960cm-1(CH3基團(tuán)中C-H鍵的伸縮振動(dòng))、3030cm-1(芳香環(huán)中C-H鍵的伸縮振動(dòng))處的吸光度A2930、A2960和A3030,根據(jù)校正系數(shù)或校準(zhǔn)曲線進(jìn)行計(jì)算。2T/CSES175—2024T/GDSES23—20245試劑和材料5.1實(shí)驗(yàn)用水:不含目標(biāo)化合物的純水。5.2四氯乙烯(C2Cl4):以干燥4cm空石英比色皿為參比,在波數(shù)2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1處吸光度應(yīng)分別不超過(guò)0.34、0.07和0。5.3正十六烷(C16H34):色譜純。5.4異辛烷(C8H18):色譜純。5.5苯(C6H6):色譜純。5.6無(wú)水硫酸鈉(Na2SO4)。使用前在450℃下灼燒4h,冷卻后,于磨口玻璃瓶中密封保存。5.7硅酸鎂吸附劑:0.15mm~0.25mm(100目~60目),層析級(jí)。按照HJ1051—2019中5.6規(guī)定的方法,使用前,將硅酸鎂置于馬弗爐內(nèi)在450℃下灼燒4h,冷卻至室溫,根據(jù)硅酸鎂的質(zhì)量,按照質(zhì)量比6%的比例加入蒸餾水,充分振蕩,置于干燥器內(nèi)放置12h后使用。5.8石英砂:0.27mm~0.83mm(50目~20目)。置于馬弗爐,在450℃下灼燒4h,冷卻后置入干燥器中保存。按照HJ1051—2019中5.9規(guī)定的方法,采用正十六烷(5.按照HJ1051—2019中5.9規(guī)定的方法,采用正十六烷(5.3)進(jìn)行配置,或直接購(gòu)買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.10準(zhǔn)EQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up10(正),確)EQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up10(十),移)EQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up10(六),取)EQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up10(烷),1)EQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up10(標(biāo)準(zhǔn)),000)EQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up10(用),L)EQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up10(液),正)十:ρEQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up9(1000mg/L),烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液)。(5.9)至100mL容量瓶中,用四氯乙烯(5.2)定容至刻度線。臨用現(xiàn)配。按照HJ1051—2019中5.11規(guī)定的方法,采用異辛烷(5.4)進(jìn)行配置按照HJ1051—2019中5.11規(guī)定的方法,采用異辛烷(5.4)進(jìn)行配置,或直接購(gòu)買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.12準(zhǔn)EQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up10(異),確)EQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up10(辛),移)EQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up10(烷),取)EQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up10(標(biāo)),1)EQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up10(準(zhǔn)使),000)EQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up10(液),L)異:ρEQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up9(1000mg/L),烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液)。(5.11)于100mL容量瓶中,用四氯乙烯(5.2)定容至刻度線。臨用現(xiàn)配。5.13按EQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up10(苯),照)EQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up10(標(biāo)),H)EQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up10(準(zhǔn)貯備),J1051)液2:EQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up7(ρ),0)1EQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up9(0),中)EQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up9(0),5)0EQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up9(0),1)3EQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up9(mg/L),規(guī)定)的。方法,采用苯(5.5)進(jìn)行配置,或直接購(gòu)買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.14準(zhǔn)EQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up10(苯),確)EQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up10(標(biāo)),移)EQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up10(準(zhǔn)),取)EQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up10(使),1)EQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up10(用液),000)m:ρEQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up9(1000mg/L),苯標(biāo)準(zhǔn)貯備液)。(5.13)于100mL容量瓶中,用四氯乙烯(5.2)定容。臨用現(xiàn)配。5.15按EQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up10(石),照)EQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up10(油),H)EQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up10(烴標(biāo)準(zhǔn)),J1051)貯EQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up10(備液),2019):EQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up7(ρ),中)1EQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up9(0),1)5EQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up9(000mg/L),規(guī)定的方)法。,采用正十六烷(5.3)、異辛烷(5.4)和苯(5.5)進(jìn)行配置,或直接購(gòu)買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.16準(zhǔn)EQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up10(石),確)EQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up10(油),移)EQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up10(烴),取)EQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up10(標(biāo)),1)EQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up10(準(zhǔn)使),000)EQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up10(液),L)石:ρEQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up9(1000mg/L),烴標(biāo)準(zhǔn)貯備液)。(5.15)于100mL容量瓶中,用四氯乙烯(5.2)定容至刻度線。臨用現(xiàn)配。5.17玻璃棉:直徑5μm~10μm。使用前,用四氯乙烯(5.2)浸泡12h,晾干備用。5.18玻璃纖維濾膜:直徑100mm,孔徑0.45μm。置于馬弗爐內(nèi),在450℃下灼燒4h,冷卻后置于干燥器中保存。5.19硅酸鎂層析柱:內(nèi)徑10mm、長(zhǎng)度300mm的玻璃或聚四氟乙烯柱,底部帶粗孔玻璃砂芯。稱取適量的硅酸鎂吸附劑(5.7)于玻璃燒杯中,加入適量四氯乙烯(5.2),制備硅酸鎂吸附劑懸浮3T/CSES175—2024T/GDSES23—2024液,然后將懸浮液轉(zhuǎn)移至凈化柱中,輕敲凈化柱以填實(shí)吸附劑,硅酸鎂吸附劑填充高度不少于80mm。5.20固相萃取小柱:1000mg/6mL硅酸鎂玻璃柱或其他等效柱子。6儀器和設(shè)備6.1紅外分光光度計(jì)或紅外測(cè)油儀:能在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1處測(cè)量吸光度,并配有1cm和4cm帶蓋石英比色皿。工具。6.3采樣瓶:500mL,廣口棕色玻璃瓶,內(nèi)具聚四氟乙烯襯墊。6.4制樣工具:瑪瑙研磨機(jī)、藥碾、瑪瑙研缽或玻璃研缽、標(biāo)準(zhǔn)套篩、十字分樣板、分樣鏟、分樣器等制樣工具。6.5馬弗爐:室溫至1200℃。6.6凍干干燥設(shè)備。6.7天平:感量為0.01g和0.0001g。6.8水平振蕩器:振蕩頻次為(150~250)次/min。6.9超聲清洗器。6.10固相萃取裝置。6.11一般實(shí)驗(yàn)室常用器皿和設(shè)備。7樣品7.1采集與保存按照HJ298的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行樣品的采集。采集的樣品保存在潔凈、不存在干擾的棕色玻璃瓶?jī)?nèi)。樣品如暫不能分析固態(tài)和半固態(tài)樣品在20℃~25℃避光保存,保存時(shí)間不超過(guò)7d;液態(tài)樣品4℃以下冷藏避光保存,保存時(shí)間不超過(guò)7d;固態(tài)和半固態(tài)樣品及液態(tài)樣品在-20℃冷凍避光保存,保存時(shí)間不超過(guò)30d。7.2樣品制備7.2.1固態(tài)和半固態(tài)樣品的制備按照HJ/T20進(jìn)行固態(tài)和半固態(tài)樣品的制備,固態(tài)和半固態(tài)樣品的制備主要包括粉碎、篩分、混勻、縮分4個(gè)步驟。對(duì)于容易研磨的固態(tài)和半固態(tài)固體廢物樣品,直接研磨;對(duì)于不容易研磨的固態(tài)和半固態(tài)固體廢物樣品,可用剪碎、撕碎或者其他機(jī)械方法破碎;研磨或破碎至樣品粒度達(dá)到相應(yīng)排料的最大粒度(最大粒度指篩余量約5%的篩孔尺寸),根據(jù)研磨的最大粒度,選擇相應(yīng)篩號(hào)的不銹鋼篩,過(guò)篩,將過(guò)篩后的樣品充分混勻、縮分。7.2.2液態(tài)樣品的制備按照HJ/T20進(jìn)行液態(tài)樣品的制備。液態(tài)樣品可通過(guò)手動(dòng)搖晃、倒置、滾動(dòng)、手工攪拌,或機(jī)械攪拌等方式將樣品混勻,樣品混勻后,采用二分法,每次減量一半,直至試驗(yàn)分析用量的10倍為止。4T/CSES175—2024T/GDSES23—20247.3試樣制備7.3.1提取7.3.1.1固態(tài)和半固態(tài)樣品的提取7.3.1.1.1振蕩萃取法稱取10g(精確到0.01g)樣品(若樣品濃度過(guò)高時(shí),可適當(dāng)減少取樣量)至研缽中,加入適量無(wú)水硫酸鈉(5.6),研磨均化成流沙狀,轉(zhuǎn)移至具塞平底燒瓶中。向具塞平底燒瓶中加入20.0mL四氯乙烯(5.2),密封,置于振蕩器(6.8)中,振蕩頻次調(diào)節(jié)為200次/min,振蕩提取30min。靜置10min后,通過(guò)帶有玻璃纖維濾膜(5.18)的玻璃漏斗將提取液過(guò)濾至50mL比色管中,再加入20.0mL四氯乙烯(5.2)重復(fù)提取一次,將提取液和樣品全部轉(zhuǎn)移過(guò)濾,合并提取液。用適量四氯乙烯(5.2)潤(rùn)洗玻璃漏斗和樣品,潤(rùn)洗液合并至提取液中,定容,待凈化。7.3.1.1.2超聲萃取法稱取10g(精確到0.01g)樣品(若樣品濃度過(guò)高時(shí),可適當(dāng)減少取樣量)至研缽中,加入適量無(wú)水硫酸鈉(5.6),研磨均化成流沙狀,將樣品轉(zhuǎn)移至具塞平底燒瓶中。向具塞平底燒瓶中加入20.0mL四氯乙烯(5.2),密封,置于超聲清洗器(6.9)中,在低于20℃溫度下超聲提取30min。靜置10min后,通過(guò)帶有玻璃纖維濾膜(5.18)的玻璃漏斗將提取液過(guò)濾至50mL比色管中,再加入20.0mL四氯乙烯(5.2)重復(fù)提取一次,將提取液和樣品全部轉(zhuǎn)移過(guò)濾,合并提取液。用適量四氯乙烯(5.2)潤(rùn)洗玻璃漏斗和樣品,潤(rùn)洗液合并至提取液中,定容,待凈化。注1:固體和半固態(tài)樣品中石油烴的提取能選用振蕩法或超聲萃取法。注2:試樣制備過(guò)程,實(shí)驗(yàn)室溫度需保持在20℃~30℃之間,相對(duì)濕度≤80%。注3:若加入四氯乙烯無(wú)法完全浸泡樣品,需增加四氯乙烯,使加入四氯乙烯液面高于樣品1cm。7.3.1.2液態(tài)樣品的提取稱取10g(精確到0.01g)樣品(若樣品濃度過(guò)高時(shí),可適當(dāng)減少取樣量)至分液漏斗中,加入90mL蒸餾水,混勻,再加入20.0mL四氯乙烯(5.2),充分振蕩5min,并經(jīng)常開(kāi)啟旋塞排氣,靜置分層。提取液經(jīng)裝有適量無(wú)水硫酸鈉的漏斗進(jìn)行脫水,收集至50mL比色管中,再重復(fù)提取一次,將提取液過(guò)濾,合并提取液,用適量四氯乙烯(5.2)潤(rùn)洗玻璃漏斗,潤(rùn)洗液合并至提取液中,定容,待凈化。7.3.2凈化7.3.2.1層析柱法用5.0mL四氯乙烯(5.2)浸潤(rùn)硅酸鎂層析柱(5.19),待柱上四氯乙烯近干時(shí),移取25.00mL提取液(7.3.1)轉(zhuǎn)移至凈化柱中,棄去前5mL流出液,用25mL比色管收集剩余流出液,提取液全部轉(zhuǎn)移后用適量四氯乙烯(5.2)潤(rùn)洗提取液收集裝置,潤(rùn)洗液轉(zhuǎn)移至凈化柱,收集潤(rùn)洗液,與流出液合并,定容,待測(cè)。7.3.2.2固相萃取法將固相萃取小柱(5.20)固定在固相萃取裝置(6.10)上,用5.0mL四氯乙烯(5.2)沖洗固相萃取小柱,待溶劑沖洗完畢,關(guān)閉流速控制閥,再加入5.0mL四氯乙烯(5.2)浸潤(rùn)固相萃取小柱5min,打開(kāi)控制閥,待柱上四氯乙烯近干時(shí),移取10.00mL提取液(7.3.1)轉(zhuǎn)移至小柱中,控制流速在4mL/min以下,用10mL比色管收集流出液,提取液全部轉(zhuǎn)移后用適量四氯乙烯(5.2)潤(rùn)洗提取液收集裝置,潤(rùn)洗5T/CSES175—2024T/GDSES23—2024液轉(zhuǎn)移至凈化柱,收集潤(rùn)洗液,與流出液合并,定容,待測(cè)。注1:提取液的凈化方法能選用層析柱法或固相萃取法。注2:若提取液中石油烴總量濃度過(guò)高,需將提取液稀釋后再凈化。注3:若提取液中動(dòng)植物油、陰離子表面活性劑等極性物質(zhì)含量過(guò)高,需重復(fù)凈化步驟1次~2次。7.3.3空白試樣的制備稱取10g(精確到0.01g)石英砂替代固態(tài)或半固態(tài)樣品,或稱取10g(精確到0.01g)蒸餾水替代液態(tài)固體廢物,按與樣品制備相同的步驟進(jìn)行空白試樣的制備。8分析步驟8.1校準(zhǔn)8.1.1校正系數(shù)法校準(zhǔn)步驟按照HJ1051—2019中第8章的規(guī)定進(jìn)行。8.1.2校準(zhǔn)曲線法低濃度校準(zhǔn)曲線繪制:吸取5.00mL1000mg/L石油烴標(biāo)準(zhǔn)使用液(5.16)于50mL容量瓶中,用四氯乙烯(5.2)稀釋至刻度線,制得100mg/L石油烴標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別吸取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL石油烴標(biāo)準(zhǔn)溶液至10mL比色管,用四氯乙烯(5.2)稀釋至刻度線,濃度標(biāo)準(zhǔn)系列為0.00mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、40.0mg/L、60.0mg/L、80.0mg/L、100mg/L,用4cm石英比色皿,以四氯乙烯(5.2)為參比,在波數(shù)2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1測(cè)量其吸光度A2930、A2960、A3030。以儀器自動(dòng)校正后的吸收值為縱坐標(biāo),石油烴濃度為橫坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線。高濃度校準(zhǔn)曲線繪制:分別吸取0.00mL、0.50mL、1.00m石油烴使用液(5.16)至10mL比色管,用四氯乙烯(5.2)稀釋至刻度線,濃度標(biāo)準(zhǔn)系列為0.00mg/L、50.0mg/L、100mg/L、200mg/L、300mg/L、400mg/L、500mg/L,用1cm石英比色皿,以四氯乙烯(5.2)為參比,在波數(shù)2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1測(cè)量其吸光度A2930、A2960、A3030。以儀器自動(dòng)校正后的吸收值為縱坐標(biāo),石油烴濃度為橫坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線。注:根據(jù)紅外分光光度計(jì)或紅外測(cè)油儀性能選用校正系數(shù)法或校準(zhǔn)曲線法。8.2試樣的測(cè)定將測(cè)試液(7.3.2)按照與校準(zhǔn)(8.1)相同的條件進(jìn)行試樣的測(cè)定,計(jì)算測(cè)試液中石油烴總量的濃度。8.3空白試驗(yàn)按與試樣的測(cè)定(8.2)相同的步驟,進(jìn)行空白試樣(7.3.3)的測(cè)定。9結(jié)果計(jì)算與表示9.1結(jié)果計(jì)算可提取石油烴總量w(mg/kg),按照公式(1)進(jìn)行計(jì)算:…………(1)6T/CSES175—2024T/GDSES23—2024式中:w—樣品中可提取石油烴總量,單位為毫克每千克(mg/kg);ρ—測(cè)試液中石油烴的濃度,單位為毫克每升(mg/L);V1—提取液體積,單位為毫升(mL);V3—測(cè)試溶液的定容體積,單位為毫升(mL);m—樣品質(zhì)量,單位為克(g);V2—凈化時(shí)所用提取液體積,單位為毫升(mL);f—制備測(cè)試溶液時(shí)所產(chǎn)生的稀釋倍數(shù)。9.2結(jié)果表示測(cè)定結(jié)果保留整數(shù),最多保留3位有效數(shù)字。10準(zhǔn)確度6家實(shí)驗(yàn)室采用振蕩萃取法對(duì)濃度范圍45.2mg/kg~1.77×104mg/kg的3個(gè)固態(tài)和半固態(tài)固體廢物樣品重復(fù)測(cè)定6次;6家實(shí)驗(yàn)室采用超聲萃取法對(duì)濃度范圍71.5mg/kg~9.22×104mg/kg的3個(gè)固態(tài)和半固態(tài)固體廢物樣品重復(fù)測(cè)定6次;6家實(shí)驗(yàn)室對(duì)濃度范圍202mg/kg~4.78×103mg/kg的3個(gè)液態(tài)固體廢物樣品重復(fù)測(cè)定6次;計(jì)算實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、重復(fù)性r、再現(xiàn)性R。方法精密度結(jié)果見(jiàn)附錄A中表A.1。10.2正確度6家實(shí)驗(yàn)室采用振蕩萃取法對(duì)濃度范圍45.2mg/kg~1.77×104mg/kg的3個(gè)固態(tài)和半固態(tài)固體廢物樣品進(jìn)行加標(biāo)試驗(yàn),重復(fù)測(cè)定6次;6家實(shí)驗(yàn)室采用超聲萃取法對(duì)濃度范圍71.5mg/kg~9.22×104mg/kg的3個(gè)固態(tài)和半固態(tài)固體廢物樣品進(jìn)行加標(biāo)試驗(yàn),重復(fù)測(cè)定6次;6家實(shí)驗(yàn)室對(duì)濃度范圍202mg/kg~4.78×103mg/kg的3個(gè)液態(tài)固體廢物樣品進(jìn)行加標(biāo)試驗(yàn),重復(fù)測(cè)定6次;計(jì)算加標(biāo)回收率范圍和加標(biāo)回收率最終值。方法正確度結(jié)果見(jiàn)表A.2。11質(zhì)量保證和質(zhì)量控制11.1四氯乙烯品質(zhì)檢驗(yàn)四氯乙烯使用前應(yīng)按照5.2進(jìn)行四氯乙烯品質(zhì)檢驗(yàn)和判定,確認(rèn)符合要求后方可使用。同一批樣品測(cè)定所使用的四氯乙烯應(yīng)來(lái)自同一瓶,若樣品數(shù)量多,可將多瓶四氯乙烯混合均勻后使用。11.2空白試驗(yàn)每分析一批(≤20個(gè))樣品至少做兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白試驗(yàn),空白試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限。11.3校準(zhǔn)11.3.1校正系數(shù)檢驗(yàn)若采用校正系數(shù)法測(cè)定試樣石油烴含量,每分析一批(≤20個(gè))樣品應(yīng)進(jìn)行校正系數(shù)的檢驗(yàn),石油7T/CSES175—2024T/GDSES