備案號(hào)：42157-2014測(cè)定固體涂層、基材和顏料表面張力的試驗(yàn)方法接觸角法2013-12-06發(fā)布2014-03-06實(shí)施本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)的起草參考了ASTMD7490-08《測(cè)定固體涂層、基材和顏料表面張力的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法接本標(biāo)準(zhǔn)由廣東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由廣東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：華南理工大學(xué)、廣州市質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)研究院、北京東方德菲儀器有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：尹詩衡、王萬卷、李曉增、楊輯、湯敏、冼健威、容騰、何國山、潘永紅。1本標(biāo)準(zhǔn)適用于平面基材、表面涂層和制備成片狀的顏料表面張力的測(cè)定，表面張力測(cè)定范圍為下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。當(dāng)液體滴加到固體表面后，液、固和氣相(空氣)三相接觸點(diǎn)處，基線與切線的內(nèi)夾角，如圖1所TTD2固體表面張力的色散分量指與分子間非極性色散力相關(guān)的分子間吸引力。固體表面張力的極性分量指與氫鍵和離子-偶極矩作用力相關(guān)的極性作用力。接觸角單位為°,表面張力單位為mN/m。4原理基于Owens-Wendt-Kaelble1對(duì)固體表面張力的定義，測(cè)定試樣表面水和二碘甲烷的接觸角，然后將兩個(gè)接觸角數(shù)據(jù)代入0wens-Wendt-Kaelble公式中，構(gòu)建含兩個(gè)未知數(shù)的方程組，求解該方程組就可得到表面張力的色散分量和極性分量，將兩者求和得到固體表面張力值。5試驗(yàn)儀器本方法采用視頻接觸角測(cè)試儀測(cè)試試樣表面接觸角。視頻接觸角測(cè)試儀主要由光源、樣品臺(tái)、微量注射系統(tǒng)、視頻攝像系統(tǒng)和計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等組成，其中微量注射系統(tǒng)配備27號(hào)不銹鋼針頭和1mL醫(yī)用注射器，可提供100到200個(gè)液滴，適用于類似水樣的液體。6試劑蒸餾水：滿足標(biāo)準(zhǔn)GB/T6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法中二級(jí)水的規(guī)定。二碘甲烷：分析純或更高級(jí)別。7試樣制備7.1根據(jù)測(cè)試儀器對(duì)樣品大小的要求，切取大小尺寸合適且具有代表性的試樣，如是涂層試樣，切取過程中要確保試樣涂層不被破壞。7.2確保測(cè)試區(qū)域不含有可見的表面瑕疵或缺陷，且不能有手指碰觸或任何其他形式的污染。7.3如果懷疑表面存在污染或其他物體接觸，可采用水對(duì)表面進(jìn)行沖洗，或采用實(shí)驗(yàn)室清潔劑和水進(jìn)行沖洗，但表面清潔可能會(huì)對(duì)結(jié)果產(chǎn)生影響，應(yīng)在測(cè)試報(bào)告中進(jìn)行表述。7.4顏料試樣可采用類似紅外分析中制備KBr壓片樣品的方式壓制成圓片狀后進(jìn)行測(cè)試。)SchoffC.K.,“WettabilityPhenomenaandCoatings”inModernApproachesdApplications,M.E.SchraderandG.Loeb,eds.PlenumPress,NewYork,19PierceP.E.andSchoffC.K.,CoatingFilmDefects,2ndEdition,FedeTechnology,BlueBell,PA,1994.3——溫度：試驗(yàn)溫度應(yīng)控制在23℃±2℃范圍內(nèi)。——濕度：除非有其他約定條件，環(huán)境相對(duì)濕度控制在50%≤RH≤75%。b)利用微量注射器注射一定量的液滴(2μL～5μL);c)將試樣水平放置到試樣臺(tái)上，并緩慢升高試樣臺(tái)，將液滴接觸到試樣表面，盡量讓液滴接觸在試樣的中心位置，遠(yuǎn)離邊沿區(qū)域，再緩慢降低試樣臺(tái)(如圖2所示),然后拍攝液滴在試d)調(diào)節(jié)基線位置，描繪液滴外形輪廓，然后采用如圖1所示的三相切線法測(cè)試接觸角；e)水平移動(dòng)試樣，測(cè)試3個(gè)不同位置的接觸角，測(cè)試點(diǎn)應(yīng)盡量遠(yuǎn)離已測(cè)試區(qū)域，水接觸角測(cè)試應(yīng)在液滴被轉(zhuǎn)移到試樣后30s內(nèi)測(cè)定，以免水揮發(fā)導(dǎo)致接觸角數(shù)據(jù)的變化。如果條件允許，可以使用濕度箱以盡量降低其揮發(fā)速度。如果某測(cè)試點(diǎn)左右兩個(gè)接觸角數(shù)據(jù)相差超過1°,應(yīng)重新進(jìn)行測(cè)試，取3個(gè)位置6個(gè)接觸角數(shù)據(jù)的平均值。圖2液滴轉(zhuǎn)移過程(1—針頭，2—水滴，3—試樣表面)b)表面粗糙或多孔會(huì)導(dǎo)致液滴快速滲入材料本體，這種現(xiàn)象常見于d)相對(duì)濕度較低(如RH<40%)時(shí)，采用水作為測(cè)試液體時(shí)，接觸角會(huì)變化較快。4γ-測(cè)試液體表面張力的色散分量，其中蒸餾水γ4=21.8mN/m,二碘甲烷γ4=49.5mN/m;γp——測(cè)試液體表面張力的極性分量，其中蒸餾水γ?=51.0mN/m,二Ys——固體試樣表面張力的極性分量。b)根據(jù)測(cè)試所得蒸餾水和二碘甲烷在試樣表面的接觸角計(jì)算其cosθ值，將cosθ值分別代入Owens-Wendt-Kaelble方程，得到含兩個(gè)未知數(shù)γ和γ的二元一次方程組，求解方程組得到c)將色散分量和極性分量加和得到總表面張力(試驗(yàn)測(cè)試結(jié)果示例見附錄A)。10試驗(yàn)報(bào)告d)試樣表面兩種測(cè)試液體介質(zhì)的平均接觸角；f)如果試樣表面進(jìn)行過清潔處理，應(yīng)在報(bào)告5(資料性附錄)試驗(yàn)測(cè)試結(jié)果示例表A.1所示為試驗(yàn)測(cè)試結(jié)果示例。表A.1試驗(yàn)測(cè)試結(jié)果示例水