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文檔簡介
1項(xiàng)目組 1 4 6 8 8 9 11項(xiàng)目概述《煙用膠粘劑性能要求》是國家煙草專賣局國煙科[2021]55號文下達(dá)的2021年度標(biāo)準(zhǔn)制修訂項(xiàng)目,項(xiàng)目合同號:2021B014。項(xiàng)目承擔(dān)單位包括河南中以滿足不斷提高的高速卷煙生產(chǎn)設(shè)備的卷接包要求[2,3]?,F(xiàn)有的煙用膠粘劑從成液和改性淀粉等三類,其中乙酸乙烯酯-乙烯共聚物(VAE)煙用膠粘劑因具有2膠性能提出了更高的要求,綜合性能更加優(yōu)越的乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液煙用膠粘劑逐步取代聚乙酸乙烯酯乳液。目前國內(nèi)煙用膠粘劑基本上以乙酸乙烯聚乙酸乙烯酯(Polyvinylacetate,PVAc)乳液俗稱白膠,乳液的研制工作,1961年在天津有機(jī)試驗(yàn)廠建成中試裝置,但因?yàn)閱误w緊張,產(chǎn)量無法增大,直到20世紀(jì)80年代PVAc乳液實(shí)現(xiàn)大規(guī)3對復(fù)雜印刷的包裝材料粘接能力較差,不能滿足現(xiàn)代[8][9]AA)和甲基丙烯酸甲酯(Methylmethacrylate,MMA)為主要原料,合成了一或EVA,采用乙酸乙烯酯、乙烯為單體,加入乳化劑、引發(fā)劑,在高壓環(huán)境下鏈段,使分子具有內(nèi)增塑性能,成膜溫度降低,膠膜的韌性增加;VAE乳液具有較好的耐酸堿性,不易出現(xiàn)破乳現(xiàn)象,且具有良好的混溶性;VAE分子內(nèi)部高速卷煙機(jī),是目前使用最廣泛的煙用水基膠原料。但VAE乳液需要在以水為VAE乳液膠粘劑的改性可通過物理共混與化學(xué)聚合實(shí)現(xiàn)。徐淑浩等[14]采用共混方式,以VAE乳液93%~95%、聚乙烯醇乳液2%~4%、輔助劑2%~4%4分?jǐn)?shù)通常為20%~35%[16],具有初粘時(shí)間短、初粘力大和粘接牢固等特點(diǎn)。EVA料如軟盒硬化類的卷煙產(chǎn)品所使用紙張,折疊后粘接面的反彈力度較大,使用保證生產(chǎn)了效率,并降低了生產(chǎn)成本[18]。(1)煙用膠粘劑的原料配方體系更新迭代:現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)《YC/T188-2004高級為乙酸乙烯酯-乙烯共聚物(VAE)乳液,是由乙酸乙烯單體和乙烯單體經(jīng)高(2)煙用膠粘劑使用環(huán)境發(fā)生變化:隨著卷煙設(shè)備的升級換代,卷接包工序的生產(chǎn)速度不斷提升。以卷煙機(jī)為例,從7000支/分鐘逐漸提高至16000支/分鐘,最高達(dá)到了20000支/分鐘,這對煙用膠粘劑的性能提出了更高的要求。5(3)卷煙生產(chǎn)企業(yè)對煙用膠粘劑的上機(jī)適用性提出了更高要求:根據(jù)項(xiàng)目(4)煙用膠粘劑的檢測手段亟需更新:根據(jù)項(xiàng)目組前期調(diào)研結(jié)果,多家中水基膠最低成膜溫度的檢測方法需要操作人員主觀判斷連續(xù)透明膜與白堊化明6根據(jù)行業(yè)煙用膠粘劑技術(shù)和儀器設(shè)備的發(fā)展現(xiàn)狀,對黏度、固含量、pH、于卷接包過程中膠粘劑的實(shí)際應(yīng)用場景(如超高速輥涂應(yīng)用、噴涂應(yīng)用等通對照各卷煙生產(chǎn)企業(yè)現(xiàn)行指標(biāo)及有代表性的煙用膠粘劑生產(chǎn)企業(yè)的管控指7圖1項(xiàng)目技術(shù)路線圖82前期調(diào)研基膠使用較多,熱熔膠比例較少”的現(xiàn)狀一致。近年來,隨著卷接包設(shè)備生產(chǎn)速率的進(jìn)一步提高以及包裝材料的不斷更新,尤其是卷煙工業(yè)近年來流行的“軟盒硬化”包裝形式,煙用熱熔膠的使用場景開始擴(kuò)展至小盒、條盒的粘合。與水基表1煙用膠粘劑使用情況統(tǒng)計(jì)膠膠膠2332215550013974514961203771213441117826297根據(jù)調(diào)研反饋和不完全統(tǒng)計(jì),目前煙用水基膠的主要供貨廠家共23家,包從16家單位的調(diào)研反饋結(jié)果(表2與表3)可以看出,對于煙用水基膠現(xiàn)發(fā)剩余物、pH、重金屬等指標(biāo)的檢測執(zhí)行覆蓋率較高,粒度、稀釋穩(wěn)定性、殘表2《YC/T188-2004高速卷煙膠》技術(shù)指標(biāo)檢測執(zhí)行情況統(tǒng)計(jì)pH表3《YC/T187-2004煙用熱熔膠》技術(shù)指標(biāo)執(zhí)行情況統(tǒng)計(jì)安徽、福建、廣西、貴州、湖北、湖南、吉林、江西、陜西、上海、表4煙用水基膠現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)具體修訂建議物pH表5煙用熱熔膠現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)制修訂意見表動(dòng)大度湖北、吉林、上海、四用旋轉(zhuǎn)流變儀檢測煙用熱熔膠熔融黏度,提升檢3煙用膠粘劑技術(shù)指標(biāo)的確立異味來直觀判斷煙用水基膠的質(zhì)量。調(diào)研結(jié)果(表2)顯示,各家中煙公司均將煙用水基膠中的不揮發(fā)物含量(蒸發(fā)剩余物)是指乳液中固體物質(zhì)的含量,素。調(diào)研結(jié)果(表2)顯示,目前各中煙公司均將不揮發(fā)物納入煙用水基膠的交和GB/T2793-1995《膠粘劑不揮發(fā)物含量的測定》等國家標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)均有顯著影響。當(dāng)pH低于4.5時(shí),酸性過強(qiáng),會(huì)加速膠輥腐蝕,從而縮短2)顯示,目前各中煙公司均將pH納入煙用水基膠的交收檢驗(yàn)項(xiàng)目,并作為判粘接效果的重要因素。調(diào)研結(jié)果(表2)顯示,各中煙公司均將黏度作為煙用水初粘力、表觀黏度和接觸角三項(xiàng)特性技術(shù)指標(biāo),并對圖2不同類型接裝紙的初粘力檢測結(jié)果煙用水基膠的初粘力檢測長期缺乏統(tǒng)一可靠的檢測方法,僅少數(shù)機(jī)構(gòu)參考粘性試驗(yàn)方法環(huán)形法》進(jìn)行了有限研究。滾球法和環(huán)形法測定膠粘劑初粘力均寸分級無法量化粘附力值,且操作依賴人工判斷,主觀誤差較大。環(huán)形法雖粘劑對紙質(zhì)煙用材料的粘接能力,提高卷煙生產(chǎn)企業(yè)的質(zhì)量管控能力,解決"入的假塑性流體,其表觀黏度與剪切速率呈負(fù)相關(guān),即表現(xiàn)出顯著的"剪切變稀"特性(圖3直接影響上膠均勻性。具體而言,卷煙搭口膠、包裝膠及濾棒中線膠在實(shí)際施膠過程中的剪切速率與入廠檢驗(yàn)條件接近而高速接嘴膠工作狀態(tài)的剪切速率遠(yuǎn)超入廠檢驗(yàn)的剪切速率(通常為20r/min圖3流體表觀黏度隨剪切速率(轉(zhuǎn)速)變化的曲線顯著差異(圖4)。這驗(yàn)證了膠料在剪切力作用下的動(dòng)態(tài)流變性能的差異,并直接影響設(shè)備運(yùn)行表現(xiàn)——其中6種配方穩(wěn)定運(yùn)行車速分布在9150-9500支/分,而2種配方因流變性能不達(dá)標(biāo)導(dǎo)致設(shè)備無法正常運(yùn)轉(zhuǎn)(表6)。圖4不同配方接嘴膠的動(dòng)態(tài)流變曲線圖表6不同配方接嘴膠的上機(jī)性能%%——————————行質(zhì)量的影響(表7與表8發(fā)現(xiàn)非牛頓指數(shù)n值偏離適宜范圍時(shí),會(huì)顯著影表7高速接嘴膠動(dòng)態(tài)流變性能對煙支卷接質(zhì)量的影響支支%a30b00c00d21e8☆表8高速接嘴膠動(dòng)態(tài)流變性能對生產(chǎn)運(yùn)行質(zhì)量的影響ggg次a302b000c000d210e80用材料的浸潤性能直接影響到膠液在紙張表面的有效鋪展以及在纖維內(nèi)部的滲較為復(fù)雜,尤其是經(jīng)預(yù)涂層等加工后的紙質(zhì)煙用材料,其表面多以UV光油、圖5粘接過程示意圖會(huì)出現(xiàn)溢膠現(xiàn)象(表9)。接某特殊材質(zhì)小盒包裝時(shí),機(jī)速難以提升,最高運(yùn)行速度僅為260包/分鐘。針對被粘材料特性,以膠液在被粘面的浸潤性能為參考指標(biāo)(表10),通過調(diào)整包裝膠配方改善浸潤效果,包裝質(zhì)量及機(jī)速均有較大提升,可穩(wěn)定運(yùn)行至320表9卷煙包裝膠在小盒包裝紙表面的接觸角對上機(jī)應(yīng)用性能的影響表10包裝膠在特殊材質(zhì)小盒表面的接觸角125業(yè)調(diào)研結(jié)果(表3所有中煙企業(yè)均將外觀納入煙用熱熔膠交收檢驗(yàn),作為判定煙用熱熔膠批次合格性指標(biāo)?;谏鲜鲈颍井a(chǎn)生氣泡及噴膠斷點(diǎn)等問題。行業(yè)調(diào)研結(jié)果顯示(表3各中煙公司均將固體至0.4次。此外,在條盒包裝工藝中,傳統(tǒng)美容烙鐵溫度(90±2)℃常與低軟際的生產(chǎn)過程中,煙用熱熔膠在膠缸中加熱(15μm,說明現(xiàn)有煙用水基膠乳液粒徑的分布并不影響水基膠的使用。另外,最新表11煙用水基膠粒度檢測結(jié)果μm1121314252617181911包裝膠YNBZ-1111最低成膜溫度(MinimumFilm-FormingTemperature,MFFT)是煙用水基膠硬度。行業(yè)調(diào)研結(jié)果顯示,當(dāng)前卷煙工業(yè)企業(yè)對MFFT指標(biāo)的執(zhí)行覆蓋主要受制于三個(gè)因素:①傳統(tǒng)MFFT檢測需配置專業(yè)梯度溫控裝置(如RhopointMFFT儀單次檢測耗時(shí)>4小時(shí);②人工判讀膜連續(xù)性的主觀誤差較大;③環(huán)境濕度波動(dòng)導(dǎo)致MFFT實(shí)測值偏移較大。同時(shí),鑒于行業(yè)內(nèi)使用的水基VAE乳液乳液,相比于傳統(tǒng)的PVAc乳液水基膠,VAE乳液水基膠由于分子結(jié)構(gòu)便捷性、準(zhǔn)確性和必要性等方面的原因,本標(biāo)準(zhǔn)不再保4.煙用膠粘劑檢測方法與技術(shù)要求研究YC/T188-2004《高速卷煙膠》對煙用水基膠的外觀、異味檢測方法的規(guī)定為“用玻璃棒將試樣混均后,薄薄地涂敷于玻璃板上,隨即目測有無粗顆粒和雜不應(yīng)有可視異物與卷煙不協(xié)調(diào)的異味”。前期調(diào)研結(jié)果顯示YC/T188-2004《高速卷煙膠》對煙用水基膠不揮發(fā)物含量的檢測規(guī)定為在象,可能是某些成分在高溫下發(fā)生了熱氧分解,因此排除了130℃的條件。在表12煙用水基膠不揮發(fā)物含量的試驗(yàn)條件℃檢測條件2檢測條件3檢測條件4兩組平行試驗(yàn)的平均值,且每個(gè)樣品平行試驗(yàn)結(jié)果的絕對誤差不大于0.5%,符含量檢測結(jié)果差異小于0.5%,說明增加烘干時(shí)間,測得的不揮發(fā)物含量結(jié)果差異較小。綜合上述試驗(yàn)結(jié)果,優(yōu)化后的煙用水基膠不揮發(fā)物含量檢測條件為“恒表1318種煙用水基膠在3種檢測條件下不揮發(fā)物含量的檢測結(jié)果包裝膠220高速搭口膠GB-1高速接嘴膠GB-2景的代表性煙用水基膠(2種搭口膠、5種接嘴膠、3種包裝膠和2種濾棒中線膠并將同一批次的樣品分發(fā)至9家不同實(shí)驗(yàn)室開展表14不揮發(fā)物含量共同試驗(yàn)樣品信息pHProtos70/Passim/ZJ17等Protos70/Passim/ZJ17等9家實(shí)驗(yàn)室的檢測結(jié)果如表15所示。將新檢測方法與原檢測方法的檢測結(jié)果進(jìn)行對比,兩者的的差異為表15不揮發(fā)物含量實(shí)驗(yàn)室間共同試驗(yàn)結(jié)果稱遠(yuǎn)煙潤煙煙煙煙煙煙/%A0BABC0DEAB0C0根據(jù)上述試驗(yàn)結(jié)果,本標(biāo)準(zhǔn)煙用水基膠不揮發(fā)物含量的檢測條件設(shè)定為“恒YC/T188-2004《高速卷煙膠》對煙用水基膠pH的檢測方法規(guī)定為“按照的樣品有0個(gè),4.0≤pH≤6.5的樣品有106個(gè),pH>6.5的有1個(gè)。說明《YC/T圖6煙用水基膠pH普查結(jié)果直方圖到上述因素,本標(biāo)準(zhǔn)對煙用水基膠黏度的試驗(yàn)方法規(guī)定為“試驗(yàn)溫度控制在定”。對黏度的技術(shù)要求繼續(xù)保持“標(biāo)稱值±標(biāo)稱值×20%”,卷煙生產(chǎn)企業(yè)可根7所示。該檢測設(shè)備主要由自動(dòng)點(diǎn)膠系統(tǒng)圖7初粘力自動(dòng)檢測儀器結(jié)構(gòu)示意圖穩(wěn)定性。項(xiàng)目組比較了人工施膠與自動(dòng)施膠的施膠量穩(wěn)定性,結(jié)果如圖8與圖9量的變異系數(shù)可降低至2%。圖8甲、乙、丙、丁4個(gè)操作人員的手動(dòng)點(diǎn)膠膠量圖9點(diǎn)膠機(jī)點(diǎn)膠膠量表16不同檢測儀器初粘力檢測穩(wěn)定性會(huì)延緩膠液與基材分子間作用力的形成速度項(xiàng)目組使用兩種代表性的樣品包裝膠600和接嘴膠2000開展了不對初粘力影響的試驗(yàn),結(jié)果如表17所示??梢詴r(shí)間條件下,對于包裝膠600,隨著點(diǎn)膠量增加,初粘力對于接嘴膠2000,隨著點(diǎn)膠量增加,初粘力檢測結(jié)果先增大后降低??疾禳c(diǎn)膠膠樣品進(jìn)行測試,發(fā)現(xiàn)點(diǎn)膠量大于9.5mg時(shí),所有的膠粘劑樣品均可從針頭直mg,若遇到膠液不可自由滴落的情況,可適當(dāng)增表17點(diǎn)膠量對初粘力檢測結(jié)果的影響稱NsN%44444////項(xiàng)目組使用兩種代表性的樣品包裝膠600和接嘴膠2000開展了不力對初粘力影響的試驗(yàn),結(jié)果如表18所示。可時(shí)間條件下,對于包裝膠600和接嘴膠2000,隨著施加壓力的增加,初粘力檢設(shè)備壽命與長期精度,因此,本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定施加壓力為30N。表18施加壓力對初粘力檢測結(jié)果的影響稱NsN%44444膠的壓合時(shí)間,如下表19所示。質(zhì)檢人員可根表195種常見類型卷煙包裝膠與卷煙接嘴膠的推薦試驗(yàn)條件Ns883表20初粘力共同試驗(yàn)樣品信息與檢測條件%pHNs8備8備3種膠液的開放時(shí)間確定了5種樣品的壓合時(shí)間,9家實(shí)驗(yàn)室的檢測結(jié)果如表21所示??梢钥闯?,9家實(shí)驗(yàn)室對5種樣品檢測10次,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的變樣品進(jìn)行了初粘力普查分析。結(jié)果如表22所示??梢钥闯?,卷煙接嘴膠對普通分布位于(7.9~23.1)N。上述結(jié)果說明,由于不同卷煙品牌使用的卷煙包裝膠因此,本標(biāo)準(zhǔn)對初粘力的技術(shù)要求設(shè)定為“≥標(biāo)稱值”,由卷煙生產(chǎn)企業(yè)和膠粘劑表21初粘力實(shí)驗(yàn)室間共同試驗(yàn)結(jié)果樣品名稱/N/%/%/%/%/%/%/%/%/%/%接嘴膠F5接嘴膠G接嘴膠H包裝膠D包裝膠E表22卷煙包裝膠與卷煙接嘴膠初粘力普查結(jié)果N123456789B類4#接嘴膠2000V70/V70//包裝膠2600包裝膠2600//利用旋轉(zhuǎn)流變儀對流體開展不同剪切速率下表觀黏度的檢測是確定其動(dòng)態(tài)系統(tǒng)或者同軸圓筒測試系統(tǒng),兩種檢測系統(tǒng)的示意圖如10錐板測試系統(tǒng)(Cone-Plate,CP)與同軸圓筒測試系統(tǒng)(Couette,CC)是兩種常物熔體、膏體)及含小顆粒(≤10μm)的分散體,樣品量少(0.09-1mL溫景,樣品量需求大(≥5mL溫度控制更優(yōu)且不易受揮發(fā)影響。圖10錐板測試系統(tǒng)(左)和同軸圓筒測試系統(tǒng)(右)示意圖CC16DIN同軸圓筒測試系統(tǒng)與C35/1錐板測試系統(tǒng),測定了高速接嘴膠在規(guī)定表234種高速接嘴膠樣品信息%pH系統(tǒng)檢測結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差最大為1.9%,錐板測試系統(tǒng)檢測結(jié)果的相對偏差最大為7.6%。上述結(jié)果說明,利用同軸圓筒測試系統(tǒng)進(jìn)行高速接嘴膠表觀準(zhǔn)項(xiàng)目選擇帶有同軸圓筒測試系統(tǒng)的旋轉(zhuǎn)流變儀進(jìn)行高速接嘴膠表觀黏度的檢表24高速接嘴膠-1的表觀黏度檢測結(jié)果①②③④⑤①②③④⑤表25高速接嘴膠-2的表觀黏度檢測結(jié)果①②③④⑤①②③④⑤表26高速接嘴膠-3的表觀黏度檢測結(jié)果①②③④⑤①②③④⑤表27高速接嘴膠-4的表觀黏度檢測結(jié)果①②③④⑤①②③④⑤個(gè)剪切速率下預(yù)剪切時(shí)間與扭矩的關(guān)系進(jìn)行作圖,結(jié)果如下圖11所示。可以看出,在固定的剪切速率下,當(dāng)預(yù)剪切時(shí)間為10s時(shí),扭矩已達(dá)到十分穩(wěn)定,說圖11不同剪切速率下預(yù)剪切過程中時(shí)間-扭矩關(guān)系圖為驗(yàn)證檢測方法的可靠性與重現(xiàn)性,項(xiàng)目組選取了5并將同一批次的樣品分發(fā)至7家實(shí)驗(yàn)室(5家潤)開展共同試驗(yàn)。樣品信息如表28所示(蒸發(fā)剩余物、黏度、pH按照YC/T表28表觀黏度共同試驗(yàn)樣品信息pH開展高速接嘴膠表觀黏度共同試驗(yàn)共使用了3種主流品牌(安東帕、哈克、TA)的4種型號旋轉(zhuǎn)流變儀。7家實(shí)驗(yàn)室的共同試驗(yàn)結(jié)果如表29~表33所示。-1表29接嘴膠A表觀黏度共同試驗(yàn)結(jié)果/mpa.s差表30接嘴膠B表觀黏度共同試驗(yàn)結(jié)果平均值/mpa.s差表31接嘴膠C表觀黏度共同試驗(yàn)結(jié)果平均值/mpa.s差表32接嘴膠D表觀黏度共同試驗(yàn)結(jié)果平均值/mpa.s差表33接嘴膠E表觀黏度共同試驗(yàn)結(jié)果平均值/mpa.s差接觸角檢測儀(結(jié)構(gòu)示意圖如圖12所示)是一用。該儀器通過量化液滴與固體表面接觸時(shí)的三與水接觸角的測量》、GB/T30447-2013《納米薄膜接觸角測量方法》、GB/T24368-2009《玻璃表面疏水污染物檢測接觸紙表面潤濕性能的測定接觸角法》等國家、行業(yè)標(biāo)標(biāo)引序號說明:1-光源;2-注射系統(tǒng);3-樣品臺;4-攝像系統(tǒng);5-測量系統(tǒng)。圖12視頻光學(xué)接觸角測量儀示意圖σsg對接觸角具有重要的影響。極性基底材料(如玻璃、金屬氧化物)通常具有較高的表面能,與極性液體(如水)的親和力強(qiáng),接觸角較?。ㄓH水性而非圖13接觸角示意圖圖14卷煙接嘴膠在接裝紙印刷面的接觸角圖15卷煙接嘴膠在接裝紙非印刷面的接觸角型的載玻片,并按照J(rèn)C/T2168-2013附錄B的方法測定去離子水在載玻片表面可以得知A玻璃載玻片具有超潔凈的表面。項(xiàng)目組下述研究將使用A玻璃載玻圖16二次水在不同品牌玻璃載玻片上的接觸角選用了3種煙用接嘴膠(接嘴膠2000、接嘴膠400玻片與9種煙用接裝紙表面進(jìn)行接觸角測試,結(jié)果如圖17所示??梢钥闯?,3種接嘴膠在A玻璃載玻片和煙用接裝紙上測得接觸角的變化趨勢一致,說明利用A玻璃載玻片作為基底材料,可反映煙用水基膠在煙用紙張上接觸角的變化圖173種接嘴膠在A玻璃載波片與9種接裝紙上的接觸角測試結(jié)果面的接觸角應(yīng)小于10o,并且測試前采用乙醇清洗、擦鏡紙擦拭等處理”,以確視頻光學(xué)接觸角測量儀采用液體儲(chǔ)存?zhèn)魉拖到y(tǒng)精確控制煙用水基膠液滴體積,并將規(guī)定體積的液滴滴在基底材料表面。其表34塑座螺口不銹鋼點(diǎn)膠針頭規(guī)格點(diǎn)膠針頭對3種的煙用水基膠進(jìn)行了測試,測試結(jié)果如圖18所示。可以看出,圖18使用不同規(guī)格的點(diǎn)膠針頭的接觸角測試結(jié)果圖19液滴體積對煙用水基膠接觸角檢測結(jié)果的影響項(xiàng)目組研究了接觸時(shí)間對檢測結(jié)果的影響,結(jié)果如圖20所示。結(jié)果顯示,圖20兩種煙用水基膠接觸角測試結(jié)果隨接觸時(shí)間的變化5次與檢測10次的結(jié)果進(jìn)行比較,發(fā)現(xiàn)接觸角的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、變異系數(shù)表35檢測次數(shù)對煙用水基膠接觸角檢測結(jié)果的影響接嘴膠4000膠(5種接嘴膠,3種包裝膠并將同一批次的樣品分發(fā)至7家實(shí)驗(yàn)室(5家中劑生產(chǎn)企業(yè):長沙樂遠(yuǎn)、北京長潤)開展共同試驗(yàn)。樣品信息如表36所示(蒸表36接觸角共同試驗(yàn)樣品信息%pHProtos70/Passim/ZJ1型較好,本標(biāo)準(zhǔn)制定的煙用水基膠浸潤性能檢測方法的表37接觸角共同實(shí)驗(yàn)檢測結(jié)果煙煙基于上述研究結(jié)果,項(xiàng)目組制定了檢測方法標(biāo)準(zhǔn)《YC/TXXX卷煙包裝膠融前觀察固體顏色和粒狀,然后稱取200g左右的試樣,放入容器中加熱至完全色應(yīng)均一穩(wěn)定,無異味”。前期調(diào)研結(jié)果顯示,該指標(biāo)的檢測方法和稱量瓶稱取5g試樣(精確至0.01g),將其置于恒溫(80±2)℃的烘箱內(nèi)。經(jīng)干燥(60±5)min后取出,放人干燥器內(nèi)冷卻至恒溫后稱量”。該指標(biāo)的檢測方法項(xiàng)目組選取4種煙用熱熔膠保存不同時(shí)間后進(jìn)行檢測,檢測結(jié)果如表38所示。異較小,均可滿足≥99.6%的要求。綜上所述,本標(biāo)準(zhǔn)將保持煙用熱熔膠固體含量的檢測方法不變,固體含量的技術(shù)要求為“≧99.6%”表38不同放置時(shí)間的煙用熱熔膠固體含量檢測結(jié)果00的規(guī)定進(jìn)行測定”,對其技術(shù)要求為“標(biāo)稱值±煙用熱熔膠熱穩(wěn)定性的檢測方法為“將樣品在2h內(nèi)升溫至試驗(yàn)溫度(≥應(yīng)符合4.2要求,否則該項(xiàng)指標(biāo)為不合格”。前期調(diào)研結(jié)果顯示,該指標(biāo)的檢測測定”。HG/T3660《熱熔膠粘劑熔融黏度的測定》規(guī)克型單筒旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì)及套筒旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì)測定煙用熱熔膠的熔融黏度”,測定YC/T187-2004《煙用熱熔膠》對熔融黏度的檢測是利用旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)在20r/min的低轉(zhuǎn)速下開展。因此,項(xiàng)目組規(guī)定利用旋轉(zhuǎn)流變儀開展煙用熱熔膠熔融看出,在10s-1的剪切速率下,5種煙用熱熔膠熔融黏度均隨逐漸降低,當(dāng)預(yù)剪切時(shí)間達(dá)到10min時(shí),熔融黏度基本不再變化?;谏鲜鲅许?xiàng)目組統(tǒng)計(jì)了5種煙用熱熔膠3次平行試驗(yàn)的檢測結(jié)果(表39變異系數(shù)均小圖21煙用熱熔膠-1的熔融黏度檢測結(jié)果曲線圖圖22煙用熱熔膠-2的熔融黏度檢測結(jié)果曲線圖圖23煙用熱熔膠-3的熔融黏度檢測結(jié)果曲線圖圖24煙用熱熔膠-4的熔融黏度檢測結(jié)果曲線圖圖25煙用熱熔膠-5的熔融黏度檢測結(jié)果曲線圖表395種煙用熱熔膠平行試驗(yàn)檢測結(jié)果①②③長沙樂遠(yuǎn)、北京長潤)開展共同試驗(yàn)。樣品信息如表40所示(固體含量、熔融表40熔融黏度共同實(shí)驗(yàn)樣品信息%開展煙用熱熔膠熔融黏度共同試驗(yàn)共使用了3種主流品牌(安東帕、哈克、TA)的4種型號旋轉(zhuǎn)流變儀。6家實(shí)驗(yàn)室的檢測結(jié)果如表41所示。種煙用熱熔膠熔融黏度檢測結(jié)果的變異系數(shù)分布在2.4%~3.7%,說明6家實(shí)驗(yàn)室表41熔融黏度共同實(shí)驗(yàn)檢測結(jié)果煙
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