ICS77.08054IDB54/T0486—2025前言 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語和定義 4方法原理 5干擾和消除 26試劑和材料 27儀器和設(shè)備 28樣品采集與保存 39分析步驟 310結(jié)果計算與表示 411準確度 512質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 513廢物處置 514注意事項 5附錄A（資料性）不同海拔高度對應(yīng)參考水浴加熱時間 6附錄B（資料性）不同海拔高度地市與水浴消解時長參考關(guān)系 7DB54/T0486—2025本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由西藏自治區(qū)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心提出。本文件由西藏自治區(qū)生態(tài)環(huán)境保護廳歸口。本文件起草單位：西藏自治區(qū)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、中國環(huán)境監(jiān)測總站、江西省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心。本文件主要起草人：索娜卓嘎，楊小紅，次仁曲珍，扎西次丹，賈小華，陳旭，符曉鵬，貢桑多吉，阿瓊，德吉央宗，尼霞次仁，格桑德吉，陳芬，高明，張振欣，吳萌萌，付強。DB54/T0486—20251水質(zhì)高海拔地區(qū)高錳酸鹽指數(shù)的測定本文件規(guī)定了高海拔地區(qū)高錳酸鹽指數(shù)測定的規(guī)范性引用文件、術(shù)語和定義、方法原理、干擾和消除、試劑和材料、儀器和設(shè)備、樣品采集和保存、分析步驟、結(jié)果計算與表示、精密度與正確度、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制、廢物處置、注意事項等基本要求。本文件適用于地表水、水源水中高錳酸鹽指數(shù)的測定。本文件的檢出限為0.4mg/L，測定下限為1.1mg/L。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法HJ91.2地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ164地下水環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ493水質(zhì)樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)范3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。高錳酸鹽指數(shù)在一定條件下，用高錳酸鉀氧化或部分氧化水樣中的某些有機物及無機還原性物質(zhì)，由消耗的高錳酸鉀量計算相當(dāng)?shù)难趿?，是反映水體中有機和無機可氧化物質(zhì)污染的常用指標。4方法原理酸性容量法酸性容量法適用于測定氯離子濃度小于等于300mg/L（稀釋后）的水中高錳酸鹽指數(shù)。樣品中加入已知量的高錳酸鉀和硫酸，在沸水浴中加熱適當(dāng)時長，高錳酸鉀氧化或部分氧化樣品中的某些有機物和無機還原性物質(zhì)，反應(yīng)后加入過量的草酸鈉還原剩余的高錳酸鉀，再用高錳酸鉀標準溶液回滴過量的草酸鈉。通過計算得到樣品的高錳酸鹽指數(shù)。堿性容量法堿性容量法適用于測定氯離子濃度在300mg/L～3000mg/L（稀釋后）的水中高錳酸鹽指數(shù)。樣品中加入已知量的高錳酸鉀和氫氧化鈉，在沸水浴中加熱適當(dāng)時長，高錳酸鉀氧化或部分氧化樣品中的某2除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑，實驗6.1硫酸(H?SO4):p(H?SO4)=1.84g/ml,w∈[95%,98%]。6.3草酸鈉(Na?C?O4):基準試劑。使用前應(yīng)于120℃干燥2h,在干燥器中冷卻至室溫，備用。在不斷攪拌下，將100ml硫酸(6.1)緩慢加入到300ml水中，冷卻后貯存于玻璃瓶中，備用。稱取50g氫氧化鈉(6.2)溶于水并稀釋至100ml,冷卻后貯存于聚乙烯瓶中密封可保存3個月。6.7草酸鈉標準貯備液：c(Na?C?O?)=5準確稱取0.6705g草酸鈉(6.3),溶于少量水，轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，用水定容，混勻。此溶液于4℃以下密封保存，有效期2個月。亦可購買市售有稱取3.2g高錳酸鉀(6.4)置于燒杯中，溶解于適量水并稀釋至約1000ml,煮沸15min。加蓋存放兩天后，傾出上清液或用濾紙過濾并用水稀釋至約1000ml,貯于棕色瓶中，有效期2個月。亦可購買6.9草酸鈉標準溶液：c(Na?C?O?)=準確移取10.00ml草酸鈉標準貯備液(6.7)于100ml容量瓶中，用水定容，混勻，臨用現(xiàn)配。6.10高錳酸鉀標準溶液：c(KM準確量取100ml高錳酸鉀標準貯備液(6.8)于1000ml容量瓶中，用水定容，搖勻。此溶液在暗處37.1電熱恒溫水浴鍋，溫度范圍(室溫～100℃)。7.2酸式滴定管，25ml,A級。7.3一般實驗室常用儀器和設(shè)備。8樣品采集與保存按照HJ91.2、HJ164和HJ493等相關(guān)規(guī)定采集和保存樣品，采集的水樣貯存于棕色硬質(zhì)玻璃采樣瓶中(容積不小于500ml),6h內(nèi)完成分析。如樣品不能立即分析，應(yīng)加入硫酸(6.1)至pH≤2,4℃以下冷藏保存，2d內(nèi)測定。加入5ml硫酸溶液(6.5),準確加入10.00ml高錳酸鉀標準溶液(6.10),搖勻。將錐形瓶置于沸水浴，取出后立即準確加入10.00ml草酸溶液(6.5),再準確加入10.00ml草酸鈉標準溶液(6.9),趁熱用高錳酸鉀標準溶液(6.10)滴定至剛注1:沸水浴的水面要高于錐形瓶內(nèi)的液面。注2:取樣量以高錳酸鉀標準溶液(6.10)滴定體積在3ml~6ml為宜。加熱時，如溶液紅色褪去，說明高錳酸鉀量不夠，須重新取樣，經(jīng)稀釋后測定。注3:自加熱結(jié)束后趁熱滴定，若溶液溫度低于60℃,需加熱至80℃左右。9.3高錳酸鉀標準溶液(6.10)的標定4c?——高錳酸鉀標準溶液濃度(mmol/L);10.00——草酸鈉標準溶液的體積(ml);5.0——草酸鈉標準溶液的濃度(mmol/L);V?——標定中所消耗的高錳酸鉀標準溶液的體積(ml);2/5——標定化學(xué)反應(yīng)式中，高錳酸鉀和草酸鈉的化學(xué)計量比。10結(jié)果計算與表示10.1結(jié)果計算10.1.1空白樣品結(jié)果計算空白樣品測定結(jié)果，按照公式(2)計算：式中：IMn——空白樣品的高錳酸鹽指數(shù)，以O(shè)?計(mg/L);c?——高錳酸鉀標準溶液的濃度(mmol/L);Vo——滴定空白樣品時所消耗的高錳酸鉀標準溶液的體積(ml);V——空白水樣的體積(ml);5/4——高錳酸鉀和氧的化學(xué)計量比。10.1.2樣品結(jié)果計算水樣的高錳酸鹽指數(shù)(IMn)以每升水樣消耗氧的質(zhì)量表示，按照公式(3)計算：式中：IMn——水樣的高錳酸鹽指數(shù)，以O(shè)?計(mg/L);C?——高錳酸鉀標準溶液的濃度(mmol/L);V?——滴定樣品時所消耗的高錳酸鉀標準溶液的體積(ml);Vo——滴定空白樣品時所消耗的高錳酸鉀標準溶液的體積(ml);V——水樣的體積(ml);32——O?的摩爾質(zhì)量(g/mol);5/4——高錳酸鉀和氧的化學(xué)計量比。10.2結(jié)果表示測定結(jié)果小數(shù)位數(shù)與檢出限一致，最多保留三位有效數(shù)字。5按照酸性容量法在5個不同海拔所在地，分別對加標濃度為1.00mg/L、3.00mg/L和5.00mg/L的樣品重復(fù)測定6次，實驗室內(nèi)相對標準偏差分別為：1.9%~7.8%、2.5%~8.2%、5.3%~14%、4.8%~16%、2.3%~8.8%。實驗室間相對標準偏差分別為17%、6.5%、4.9%。堿性樣品(氯離子濃度約為3000mg/L)重復(fù)測定6次，實驗室內(nèi)相對標準偏差分別為：1.9%~7.8%、2.5%~8.2%、4.8%~16%、2.3%~8.8%、3.3%~14%;實驗室間相對標準偏差分別為13%、7.8%、7.3%。g/L的有證標準物質(zhì)重復(fù)測定6次：實驗室內(nèi)相對誤差范圍分別為：0.66%~1.99%、2.09%~9.31%、2.01%~9.35%、2.09%~9.11%、2.03%~9.49%;實驗室間相對誤差分別為：2.54%、1.69%、1.53%。每批樣品應(yīng)至少測定10%的平行雙樣，樣品量不足10個時，應(yīng)至少測定1個平行雙樣，其測定結(jié)果相對偏差應(yīng)在20%以內(nèi)。每10個樣品或每批次(少于10個樣品)需分析一個有證標準樣品，其測定結(jié)果應(yīng)在給定的保證值范最后滴加半滴高錳酸鉀標準溶液(6.10),在搖勻后半分鐘內(nèi)仍保持微紅色不褪，表明已達終點。6(資料性)A.1不同海拔高度對應(yīng)參考水浴加熱時間不同海拔高度對應(yīng)參考水浴加熱時間，見圖A.1。圖A.1不同海拔高度對應(yīng)參考水浴加熱時間38min,昌都市48min,阿里