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T/ T/NAIA0317-Determinationof18freeaminoacidsandnucleosidesinLyciumbarbarumLiquidchromatography-massspectrometry2024-10-02發(fā) 2024-10-20實(shí)寧夏化學(xué)分析測試協(xié)會(huì)發(fā)T/NAIA0317-T/NAIA0317- GB/T1.1-20201部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》本文件起草單位：寧夏回族自治區(qū)藥品檢驗(yàn)研究院（T/NAIA0317-T/NAIA0317-18種游離氨基酸和核苷的液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法。18種游離氨基酸和核苷：天冬氨酸、蘇氨酸、GB/T6682GB/T66820.2%甲酸溶液（體積分?jǐn)?shù)0.2%甲酸-乙腈溶液（體積分?jǐn)?shù)0.22μm標(biāo)準(zhǔn)品：L-天冬氨酸（CAS號(hào)：56-84-8、蘇氨酸（CAS號(hào)：72-19-5、絲氨酸（CAS1656-41-7、纈氨酸（CAS號(hào)：72-18-4、甲硫氨酸（CAS號(hào)：63-68-3、L-異亮氨酸（CAS號(hào)：73-32-5、亮氨酸（CAS號(hào)：61-90-5、苯丙氨酸（CAS號(hào)：63-91-2、組氨酸（CAS號(hào)：71-00-1、L-賴氨酸（CAS號(hào)：56-87-1、精氨酸（CAS號(hào)：74-79-3、肌苷（CAS號(hào)：985390%2mg/mL2-8℃的溶液，作為混合標(biāo)準(zhǔn)中間液，2-8℃下保存。（ESImgkHz冷凍高速離心機(jī)：10000rpm/min取-18冷凍的枸杞干果，用高速粉碎機(jī)（可加少量的液氮）粉碎（30g樣品粉碎時(shí)間30s，混勻后分別置于樣品瓶中，-18℃冷凍備用。取枸杞鮮果適量，去除果蒂、葉子等雜質(zhì)，用組織搗碎機(jī)打漿，2~10℃冷藏備用，用0.5g（（原漿）2.5g（0.1mg50mL離心管搖勻，10000rpm/min10min0.22μm濾膜過濾，取續(xù)濾液待上機(jī)測定。a）色譜柱：C18色譜柱，2.1mm×150mm3μm，或相當(dāng)者；b）柱溫：40℃；（5.3，B（5.41。流速：0.2mL/min；e）進(jìn)樣量：2μL。表1時(shí)間c）電噴霧電壓：5500V；d）離子源溫度：550℃；e）噴霧氣流速：55L/h；f）氣簾氣流速：55L/h；g）多反應(yīng)檢測（MRM）：18種氨基酸和核苷的保留時(shí)間、母離子、子離子及離子對A。2表2＞20%-＞10%-7.4規(guī)定的條件進(jìn)行測定，游離氨基酸和核苷標(biāo)準(zhǔn)品的多反應(yīng)檢測（MRM）質(zhì)量色譜圖B。試樣中游離氨基酸和核苷含量按式（1）??×??×?? ??×1000（mg/kg；C-μg/mL；（mL；（g3，C的要求。1mg/kg5mg/kg10mg/kg附錄（資料性1818A.118去簇電壓碰撞能量附錄（資料性18（MRM）18種游離氨基酸和核苷類成分多反應(yīng)檢測（MRM）B.1—天冬氨 —蘇氨 —絲氨 —谷氨—甘氨 —丙氨 —纈氨 —甲硫氨—異亮氨 —亮氨 —苯丙氨