第三十二講常見物質的制備與綜合實驗探究學習目標1.掌握常見氣體、有機物的制備及凈化方法。2.掌握解答氣體制備實驗綜合題的思維模型。3.掌握物質制備的一般思路和設計方法，能對實驗方案進行合理評價。4.掌握探究型實驗和定量分析實驗的分析思路和方法。

目錄CONTENTS/////////////////////真題驗收制勝高考//////////////知能訓練素養(yǎng)落實///////考點一常見氣體制備的反應原理及發(fā)生裝置考點二氣體的凈化、收集和尾氣處理考點三

有關氣體制備的綜合實驗探究考點四性質探究型及物質制備綜合實驗///////考點五

定量測定型綜合實驗1常見氣體制備及凈化氣體制備原理H2O21.氣體制備的反應原理（一）常見氣體制備的反應原理及發(fā)生裝置2KClO32KCl＋3O2↑Zn＋H2SO4（?。?ZnSO4＋H2↑2Na2O2＋2H2O=4NaOH＋O2↑2H2O22H2O＋O2↑2KMnO4K2MnO4＋MnO2＋O2↑CO2Cl2SO2CaCO3＋2HCl=CaCl2＋CO2↑＋H2OMnO2＋4HCl（濃）MnCl2＋Cl2↑＋2H2O2KMnO4＋16HCl=2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2ONa2SO3＋H2SO4（濃）=Na2SO4＋SO2↑＋H2ONH3NONO2CH≡CHC2H4C2H5OHCH2=CH2↑＋H2O2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O3Cu＋8HNO3（?。?3Cu（NO3）2＋2NO↑＋4H2OCu＋4HNO3（濃）=Cu（NO3）2＋2NO2↑＋2H2OCaC2＋2H2O→Ca（OH）2＋CH≡CH↑2.氣體制備的發(fā)生裝置制備原理的特點發(fā)生裝置制備氣體固體＋固體氣體固體＋液體（或液體＋液體）氣體O2、NH3、CH4等制備氣體：Cl2、C2H4等固體＋液體（不加熱）―→氣體H2、CO2等（二）氣體的凈化、收集和尾氣處理1.氣體的凈化(1)設計原則：

根據(jù)主要氣體及雜質氣體的性質差異來選擇除雜試劑及除雜裝置。(2)吸收劑的選擇吸收劑的選擇應根據(jù)被提純氣體的性質和雜質的性質來確定，一般情況如下：①易溶于水的氣體雜質可用水吸收；②酸性雜質可用堿性物質吸收；③堿性雜質可用酸性物質吸收；④水為雜質時，可用干燥劑吸收；⑤能與雜質發(fā)生反應生成沉淀(或可溶物)的物質也可作為吸收劑。（一）氣體的凈化、收集和尾氣處理2.氣體的除雜方法（1）除雜試劑選擇的依據(jù)：

主體氣體和雜質氣體性質上的差異，如溶解性、酸堿性、氧化性、還原性。除雜原則：①不損失主體氣體；②不引入新的雜質氣體；③在密閉裝置內(nèi)進行；④先除易除去的雜質氣體；⑤先除雜后干燥。（2）氣體干燥、凈化裝置例如，當CO2中混有O2雜質時，應選用上述裝置中的裝置Ⅳ除O2，除雜試劑是Cu粉。類型液態(tài)干燥劑固態(tài)干燥劑固體加熱裝置常見干燥或除雜試劑濃H2SO4（具有酸性和強氧化性）無水氯化鈣（呈中性）、堿石灰（呈堿性）Cu、CuO、Mg等3.氣體的收集方法收集方法收集氣體的類型收集裝置可收集的氣體（舉例）排水法難溶于水或微溶于水且不與水反應O2、H2、NO、CO等排空氣法向上排空氣法密度大于空氣且不與空氣中的成分反應Cl2、SO2、NO2、CO2

向下排空氣法密度小于空氣且不與空氣中的成分反應H2、NH34.集氣裝置的創(chuàng)新——排液集氣裝置裝置Ⅰ：

從a管進氣b管出水可收集難溶于水的氣體，如H2、O2等。若將廣口瓶中的液體更換，還可以收集以下氣體。①飽和食鹽水——收集Cl2。②飽和NaHCO3溶液——收集CO2。③飽和NaHS溶液——收集H2S。④四氯化碳——收集HCl或NH3。裝置Ⅱ：儲氣式集氣。氣體從橡膠管進入，可將水由A瓶排入B瓶，在A瓶中收集到氣體。5.尾氣處理的原因、方法及裝置（1）原因：

有些氣體有毒或有可燃性，任其逸散到空氣中，會污染空氣或者引發(fā)火災、爆炸等災害。（2）處理方法：

一般根據(jù)氣體的相關性質，使其轉化為非氣態(tài)物質或無毒物質，如酸性有毒氣體用堿溶液吸收、可燃性氣體用點燃等措施。（3）尾氣處理裝置的選擇a裝置用于吸收或溶解反應速率不是很快的氣體，如用NaOH溶液吸收Cl2、CO2等。b裝置用于收集少量氣體。c、d裝置用于吸收極易溶且溶解很快的氣體，如HCl、HBr、NH3等，其中d裝置吸收量較少。e裝置用于處理難以吸收的可燃性氣體，如H2、CO等。6.實驗條件的控制(1)排氣方法

為了防止空氣中的O2、CO2、水蒸氣等干擾實驗，常用其他穩(wěn)定的氣體(如氮氣)排盡裝置中的空氣；有時也可充分利用反應產(chǎn)物氣體(如氨氣、氯氣、二氧化硫等)排盡裝置中的空氣。(2)控制氣體的流速及用量①用分液漏斗控制液體滴加的速度和用量。②觀察氣泡，控制氣流速度，如圖甲，可通過觀察氣泡得到N2、H2的體積比約為1∶3的混合氣體。③平衡氣壓，如圖乙，用長玻璃管平衡氣壓，防堵塞。(3)壓送液體

根據(jù)裝置的密封性，讓反應生成氣體或消耗氣體，產(chǎn)生壓強差，將液體壓入或倒流入另一反應容器。(4)溫度控制①控制低溫的目的：減少某些反應物或產(chǎn)物分解，如H2O2、NH4HCO3等；減少某些反應物或產(chǎn)物揮發(fā)，如鹽酸、氨水等；防止某些物質水解，避免副反應發(fā)生等。②采取加熱的目的：加快反應速率或使平衡移動，加速溶解等。③?？嫉臏囟瓤刂品绞絘.水浴加熱：均勻加熱，反應溫度在100℃以下。b.油浴加熱：均勻加熱，反應溫度在100～260℃之間。c.冰水冷卻：使某物質液化、降低產(chǎn)物的溶解度；減少其他副反應，提高產(chǎn)品純度等。d.保溫：如真空雙層玻璃容器等。7.解答物質制備綜合實驗題的一般程序(1)認真閱讀題干，提取有用信息，包括實驗目的、反應條件、陌生物質的性質、陌生反應原理等。(2)仔細觀察裝置圖(或框圖)，聯(lián)想熟悉的實驗，找出每件儀器(或步驟)與熟悉的某一實驗相似的地方，分析每件儀器中所裝藥品的作用。(3)通讀問題，整合信息，把所有的問題進行綜合分析，運用題給信息和化學基礎知識做出正確解答。【判一判】判斷下列試劑使用是否正確，正確的打“√”，錯誤的打“×”?！痢痢痢裂b置辨析1.用所給試劑與圖示裝置能夠制取相應氣體的是(夾持儀器略)(

)C選項ABCDX濃鹽酸濃硫酸雙氧水濃氨水YKMnO4C2H5OHMnO2NaOH氣體Cl2C2H4O2NH3典例分析2.（2022·天津模擬）如圖是實驗室制取氣體的裝置，其中發(fā)生裝置相同，干燥

和集氣裝置有兩套，分別用圖1和圖2表示。下列選項正確的是（）D選項發(fā)生裝置中的藥品干燥和集氣裝置A電石和飽和食鹽水圖2B大理石和稀鹽酸圖1C銅和稀硝酸圖2D氧化鈣和濃氨水圖13.（2023·長沙雅禮中學月考）下列實驗裝置正確且能達到相應實驗目的的是（

）CA.制備并收集少量NH3B.制備并收集乙烯C.制備并檢驗SO2氣體D.制備并收集NO24.(2023·呼和浩特市高三模擬)溴化亞鐵(FeBr2，易潮解、800℃升華)是一種無機化工產(chǎn)品，常用作聚合反應催化劑，也用于制藥工業(yè)。某同學在實驗室制備FeBr2(Fe與HBr反應)，裝置(部分夾持儀器已省略)如圖所示：回答下列問題：(1)盛放濃磷酸的儀器名稱為__________。(2)寫出燒瓶中發(fā)生反應的化學方程式：_____________________________________(磷酸過量)，該反應中體現(xiàn)的制酸原理是_________________________________________________。分液漏斗難揮發(fā)性酸制取揮發(fā)性酸(或高沸點酸制取低沸點酸)(3)如圖裝置中，X、Y分別盛裝的試劑依次是_____(填字母)。A.氯化鈣、堿石灰

B.堿石灰、氯化鈣C.氯化鈣、硫酸銅

D.氫氧化鈉、硫酸銅(4)實驗結束后，關閉熱源，仍需要通入一段時間N2，其目的是________________________________________________________________。A

將裝置中的HBr全部排到干燥管中，被試劑Y完全吸收，避免污染環(huán)境(5)若用濃硫酸(生成SO2和Br2)代替濃磷酸，同樣可以制備FeBr2，請簡述原因：_________________________________________________________________________________________________________。濃硫酸代替濃磷酸，生成SO2和Br2，SO2不與鐵反應，Br2和鐵反應生成FeBr3，F(xiàn)eBr3在高溫下又分解為FeBr2和Br22有關氣體制備的綜合實驗探究1.實驗條件的控制（1）排氣方法

為了防止空氣中的O2、CO2、水蒸氣等干擾實驗，常用其他穩(wěn)定的氣體（如氮氣）排盡裝置中的空氣；有時也可充分利用反應產(chǎn)物氣體（如氨氣、氯氣、二氧化硫等）排盡裝置中的空氣。

（2）控制氣體的流速及用量①用分液漏斗控制液體滴加的速度和用量。②觀察氣泡，控制氣流速度，如圖甲，可觀察氣泡得到N2、H2的體積比約為1∶3的混合氣體。③平衡氣壓，如圖乙，用長玻璃管平衡氣壓，防堵塞。減少某些反應物或產(chǎn)物分解，如H2O2、NH4HCO3等；減少某些反應物或產(chǎn)物揮發(fā)，如鹽酸、氨水等；防止某些物質水解，避免副反應發(fā)生等。（3）壓送液體根據(jù)裝置的密封性，讓反應生成氣體或消耗氣體，產(chǎn)生壓強差，將液體壓入或倒流入另一反應容器。（4）溫度控制①控制低溫的目的：加快反應速率或使平衡移動，加速溶解等。②采取加熱的目的：③?？嫉臏囟瓤刂品绞剑篴.水浴加熱：b.油浴加熱：c.冰水冷卻：d.保溫：均勻加熱，反應溫度在100℃以下。均勻加熱，反應溫度在100～260℃之間。如真空雙層玻璃容器等。使某物質液化、降低產(chǎn)物的溶解度；減少其他副反應，提高產(chǎn)品純度等。（2022·遼寧卷）H2O2作為綠色氧化劑應用廣泛，氫醌法制備H2O2原理及裝置如下：已知：H2O、HX等雜質易使Ni催化劑中毒。回答下列問題：（1）A中反應的離子方程式為___________________________________。（2）裝置B應為

（填序號）。Zn＋2H＋=Zn2＋＋H2↑③①（或②）典例分析2.解答氣體制備綜合實驗題的思維流程1.（2022·濱州二模）氯化亞銅（CuCl）是一種非常重要的化工原料。查閱資料可知：CuCl為白色固體，微溶于水，不溶于乙醇，在空氣中能被迅速氧化?；卮鹣铝袉栴}：典例分析Ⅰ.氯化亞銅的制備方案一：SO2還原氯化銅制備CuCl。（1）裝置乙中發(fā)生反應的離子方程式為_________________________________。反應完成后將乙中混合物過濾、洗滌、干燥?！斑^濾”操作最好選用下列裝置中的

（填字母），“洗滌”時用乙醇代替蒸餾水的優(yōu)點是_________________________________________________________________。2Cu2＋＋2Cl－＋SO2＋2H2O=2CuCl↓＋4H＋＋SO42-減少CuCl的損失，乙醇更易揮發(fā)，便于快速干燥，防止CuCl被氧化B先變紅，后褪色排除裝置中空氣、帶走水蒸氣，抑制CuCl2的水解A.未用標準溶液潤洗滴定管會使測定結果偏低B.滴定時要適當控制滴定速度C.在接近終點時，使用“半滴操作”可提高滴定的準確度D.滴定前滴定管尖嘴部分有氣泡，滴定后無氣泡會使測定結果偏低AD3性質探究型、物質制備型綜合實驗1.研究物質性質的基本方法和程序

（1）研究物質性質的基本方法：號觀察法、實驗法、分類法、比較法等。

（2）研究物質性質的基本程序：（一）性質探究型綜合實驗2.物質性質實驗方案的設計思路（1）驗證物質性質實驗方案的設計對物質具備的性質去求證，關鍵是設計出簡潔的實驗方案，要求操作簡單，現(xiàn)象明顯，安全可行。（2）探索物質性質實驗方案的設計分析物質結構特點或從所屬類型的典型代表物去推測該物質可能具有的一系列性質，而后據(jù)此分別設計出合理的實驗方案，去探索它可能具有的性質。實驗小組研究Ag2S的生成與轉化。已知：ⅰ.AgCl（s）＋3Cl－（aq）?AgCl43-（aq）ⅱ.常溫下一些鹽在水中的溶解度及顏色如下表：鹽AgClAg2SAg2SO3Ag2SO4CuS溶解度/g1.5×10－41.3×10－164.6×10－40.7961.08×10－17顏色白色黑色白色白色黑色（1）證明AgCl能夠轉化為Ag2S，實驗如下：①AgNO3溶液是溶液

（填“a”或“b”），另一溶液是NaCl溶液。②現(xiàn)象a是_____________________________________________________。白色沉淀變?yōu)楹谏恋韇（2）研究CuCl2溶液能否使Ag2S轉化為AgCl，實驗如下：①白色固體含AgCl，結合平衡移動原理解釋加水稀釋產(chǎn)生白色固體的原因：________________________________________________________________。②小組同學對Ag2S轉化為AgCl的原因提出假設：假設一：S2－可與Cu2＋形成CuS，從而降低c（S2－），加入Cu2＋是使Ag2S發(fā)生轉化的主要原因；加水稀釋使平衡AgCl（s）＋3Cl－（aq）?AgCl43-（aq）逆向移動，生成白色沉淀假設二：Ag＋可與Cl－形成AgCl43-，從而降低c（Ag＋），加入Cl－是使Ag2S發(fā)生轉化的主要原因?！〗M同學設計對比實驗，證明假設二不合理，實驗操作和現(xiàn)象是_________________________________________________________________。用2mL4mol/LNaCl溶液浸泡Ag2S沉淀，取上層清液，加水稀釋，未見白色沉淀產(chǎn)生使白色沉淀a中的SO32-進入溶液中，以便后續(xù)檢驗向白色固體b中加入足量鹽酸，沉淀部分溶解加入合適的試劑，使之轉化為更難溶的硫化物；加入合適的氧化劑，將S2－氧化（二）物質制備型綜合實驗1.物質制備類綜合

實驗題的解題流程2.關于有機物的制備實驗

（1）明確有機物制備實驗的設計流程（2）熟悉有機物制備實驗的儀器裝置①常用儀器②常用裝置反應裝置：有機物易揮發(fā)，常采用冷凝回流裝置減少有機物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率蒸餾裝置：利用有機物沸點的不同，用蒸餾方法可以實現(xiàn)分離(3)依據(jù)物質性質和反應特點選擇加熱或冷卻方式

酒精燈的火焰溫度一般在400～500℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸餾等實驗選用酒精燈加熱，若溫度要求更高，可選用酒精噴燈或電爐加熱。除上述加熱方式外還可以根據(jù)加熱的溫度要求選擇水浴、油浴、沙浴加熱。

有機物易揮發(fā)，因此在反應中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。如圖1、圖3中的冷凝管，圖2中的長玻璃管B的作用都是冷凝回流。①加熱：②冷凝回流：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若開始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷卻后補加。③防暴沸：3.常見有機物分離提純的方法(1)分液：用于分離兩種互不相溶(密度也不同)的液體。(2)蒸餾：用于分離沸點不同的互溶液體。分餾的原理與此相同。(3)洗氣：用于除去氣體混合物中的雜質，如乙烷中的乙烯可通過溴水洗氣除去。(4)萃取分液：如分離溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯進行萃取，然后分液。4.有機物制備實驗題的答題思路根據(jù)題給信息，初步判定物質性質有機物制備一般會給出相應的信息，通常會以表格的形式給出，表格中的數(shù)據(jù)主要是有機化合物的密度、沸點和在水中的溶解性，在分析這些數(shù)據(jù)時要多進行橫向和縱向地比較，密度主要是與水比較，沸點主要是表中各物質的比較，溶解性主要是判斷溶還是不溶。主要根據(jù)這些數(shù)據(jù)選擇分離、提純的方法注意儀器名稱和作用所給的裝置圖中有一些不常見的儀器，要明確這些儀器的作用關注有機反應條件大多數(shù)有機反應副反應較多，且為可逆反應，因此設計有機物制備實驗方案時，要注意控制反應條件，盡可能選擇步驟少、副產(chǎn)物少的反應；由于副產(chǎn)物多，所以需要進行除雜、凈化。另外，若為兩種有機物參加的可逆反應，應考慮多加一些價廉的有機物，以提高另一種有機物的轉化率和生成物的產(chǎn)率1.(2022·日照模擬)乙醇酸鈉(HOCH2COONa)又稱羥基乙酸鈉，它是一種有機原料，其相對分子質量為98。羥基乙酸鈉易溶于熱水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有機溶劑。實驗室擬用氯乙酸(ClCH2COOH)和NaOH溶液制備少量羥基乙酸鈉，此反應為劇烈的放熱反應。具體實驗步驟如下：步驟1：向如圖所示裝置的三頸燒瓶中，加入132.3g氯乙酸、50mL水，攪拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95℃繼續(xù)攪拌反應2小時，反應過程控制pH約為9至10之間。思想在線步驟2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量熱水，操作1，濾液冷卻至15℃，過濾得粗產(chǎn)品。步驟3：粗產(chǎn)品溶解于適量熱水中，加活性炭脫色，操作2，分離掉活性炭。步驟4：將去除活性炭后的溶液加入適量乙醇中，操作3，過濾，干燥，得到羥基乙酸鈉。請回答下列問題：(1)步驟1中，發(fā)生反應的化學方程式是____________________________________________________。＋NaCl＋H2O(2)如圖所示的裝置中儀器B為球形冷凝管，下列說法不正確的是_____(填字母)。A.球形冷凝管與直形冷凝管相比，冷卻面積更大，效果更好B.球形冷凝管既可以作傾斜式蒸餾裝置，也可用于垂直回流裝置C.在使用冷凝管進行蒸餾操作時，一般蒸餾物的沸點越高，

蒸氣越不易冷凝BC(3)步驟2中，三頸燒瓶中如果忘加磁轉子該如何操作：________________________。(4)上述步驟中，操作1、2、3的名稱分別是___(填字母)。A.過濾，過濾，冷卻結晶

B.趁熱過濾，過濾，蒸發(fā)結晶

C.趁熱過濾，趁熱過濾，冷卻結晶待溶液冷卻后補加磁轉子C(5)步驟4中，得到純凈羥基乙酸鈉1.1mol，則實驗產(chǎn)率為_______%(結果保留1位小數(shù))。78.64定量測定型綜合實驗1.重量分析法(1)在重量分析中，一般首先采用適當?shù)姆椒ǎ贡粶y組分以單質或化合物的形式從試樣中與其他組分分離。(2)重量分析法不需要指示劑，實驗的關鍵是準確判斷反應是否完全，以及反應前后固體(或液體)質量的變化。(3)重量分析法的過程包括分離和稱量兩個過程。根據(jù)分離的方法不同，重量分析法又可分為沉淀法、揮發(fā)法、萃取法等。(4)計算方法采用重量分析法進行定量計算時，可根據(jù)實驗中發(fā)生反應的化學方程式或原子守恒確定相關物質之間的定量關系，再結合實驗數(shù)據(jù)列出關系式，并進行相關計算。（一）定量測定型綜合實驗2.滴定分析法(1)滴定分析法是將已知準確濃度的標準溶液，滴加到待測溶液中(或者將待測溶液滴加到標準溶液中)，直到所加的標準溶液與待測溶液按化學計量關系定量反應完全為止，然后測量標準溶液消耗的體積，根據(jù)標準溶液的濃度和所消耗的體積，計算出待測物質的含量。(2)實驗的關鍵是準確量取待測溶液，根據(jù)指示劑的顏色變化確定滴定終點。(3)根據(jù)標準溶液和待測溶液間反應類型的不同，可將滴定分析法分為四大類：中和滴定、氧化還原滴定、絡合滴定和沉淀滴定。3.氣體體積法(1)通過測量反應生成氣體的體積進行定量分析的方法，實驗的關鍵是準確測量生成氣體的體積。(2)測氣體體積的方法分為直接測量法和間接測量法：直接測量法將氣體通入帶有刻度的容器中，直接讀取氣體的體積。根據(jù)所用測量儀器的不同，直接測量法可分為倒置量筒法和滴定管法兩種間接測量法利用氣體將液體(通常為水)排出，通過測量所排出液體的體積從而得到氣體體積。常用的測量裝置為用導管連接的裝滿液體的廣口瓶和空量筒。排水法收集氣體時，要保證“短進長出”（3）量氣裝置的改進（4）量氣時應注意的問題①量氣時應保持裝置處于室溫狀態(tài)。②讀數(shù)時要特別注意消除“壓強差”，保持液面相平，同時要注意視線與液面最低處相平。如圖（Ⅰ）、（Ⅳ）應使左側和右側的液面高度保持相平。（4）注意事項：①測定實驗中要有消除干擾氣體的意識

如用“惰性”氣體將干擾氣體排出，或用溶液吸收干擾氣體等。②測定實驗中要有被測量氣體全部被測量的意識

如采取反應結束后繼續(xù)向裝置中通入“惰性”氣體以使被測量氣體全部被吸收劑吸收的方法。（二）物質組成的測定確定物質組成的注意事項1.測定實驗中要有消除干擾氣體的意識如用惰性氣體將干擾氣體排出，或用溶液吸收干擾氣體等。2.測定實驗中要有被測量氣體全部被測量的意識如可采取反應結束后繼續(xù)向裝置中通入惰性氣體以使被測量氣體全部被吸收劑吸收的方法。3.測定實驗中要有“數(shù)據(jù)”的采集處理意識實驗數(shù)據(jù)的采集是化學計算的基礎，一般來講，固體試劑稱質量，而液體試劑和氣體試劑則測量體積。（1）稱量固體質量時，中學一般用托盤天平，可估讀到0.1g，精確度要求高的實驗中可以用分析天平或電子天平，可精確到0.0001g。（2）測量液體體積時，一般實驗中選用適當規(guī)格的量筒，可估讀到0.1mL，準確度要求高的定量實驗如中和滴定中選用滴定管（酸式或堿式）或移液管，可估讀到0.01mL。容量瓶作為精密的定容儀器，用于配制一定物質的量濃度的溶液，一般不用于量取液體的體積。（3）氣體除了量取外，還可以稱量。稱量氣體的質量時一般有兩種方法：一種方法是稱量反應裝置在放出氣體前后的質量減小值；另一種方法是稱量吸收裝置吸收氣體前后的質量增大值。（4）用pH試紙（測得整數(shù)值）或pH計（精確到0.01）直接測出溶液的pH，經(jīng)過計算可以得到溶液中H＋或OH－的物質的量濃度。為了保證數(shù)據(jù)的準確性，實驗中要采取必要的措施，確保離子完全沉淀、氣體完全被吸收等，必要時可以進行平行實驗，重復測定，然后取其平均值進行計算。如中和滴定實驗中測量酸或堿的體積要平行做2～3次滴定，然后取體積的平均值求算未知溶液的濃度，但對于“離群”數(shù)據(jù)（指與其他數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù)據(jù)）要舍棄，因為數(shù)據(jù)“離群”的原因可能是操作中出現(xiàn)了較大的誤差。4.綜合實驗題中的相關計算

（1）常用的計算公式（2）常用的計算方法——關系式法

關系式法常應用于一步反應或分多步進行的連續(xù)反應中，利用該法可以減少不必要的中間運算過程，避免計算錯誤，并能迅速準確地獲得結果。一步反應可以直接找出反應物與目標產(chǎn)物的關系；在多步反應中，若第一步反應的產(chǎn)物是下一步反應的反應物，可以根據(jù)化學方程式，將該物質作為“中介”，找出已知物質和所求物質之間量的關系。利用這種方法解題的關鍵是建立已知物質和所求物質之間的關系式。1.某淺綠色晶體X[x(NH4)2SO4·yFeSO4·zH2O]在分析化學中常用作還原劑。為確定其組成，某小組同學進行如下實驗：Ⅰ.含量的測定采用蒸餾法，蒸餾的裝置如圖所示。相關的實驗步驟如下：①準確稱取58.80g晶體X，加水溶解后，將溶液注入三頸燒瓶中；②準確量取50.00mL3.030mol·L－1H2SO4溶液于錐形瓶中；③向三頸燒瓶中加入足量NaOH溶液，通入氮氣，加熱，蒸氨結束后取下錐形瓶；④用0.120mol·L－1的NaOH標準溶液滴定錐形瓶中過量的硫酸，滴定終點時消耗25.00mLNaOH標準溶液。思想在線(1)儀器M的名稱為__________。(2)步驟③中，發(fā)生的氧化還原反應的化學方程式為_______________________________，蒸氨結束后，為了減少實驗誤差，還需要對直形冷凝管進行“處理”，“處理”的操作分液漏斗4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3方法是_______________________________________________________。(3)步驟④中，若振蕩時錐形瓶中有液體濺出，則所測得的n()的值將_______(填“偏大”“偏小”或“不變”)。用蒸餾水沖洗冷凝管內(nèi)通道2～3次，將洗滌液注入錐形瓶中偏大Ⅱ.含量的測定采用重量分析法，實驗步驟如下：①另準確稱取58.80g晶體X于燒杯中，加水溶解，邊攪拌邊加入過量的BaCl2溶液；②將得到的溶液用無灰濾紙(灰分質量很小，可忽略)過濾，洗滌沉淀3～4次；③用濾紙包裹好沉淀取出，灼燒濾紙包至濾紙完全灰化；④繼續(xù)灼燒沉淀至恒重，稱量，得沉淀質量為69.90g。(4)步驟①中，判斷BaCl2溶液已過量的實驗操作和現(xiàn)象是__________________________________________________________________________________________。(5)步驟②中，采用冷水洗滌沉淀，其主要目的是________________________________________。(6)結合實驗Ⅰ、Ⅱ通過計算得出晶體X的化學式為______________________。

待濁液分層后，向上層清液中加入1～2滴BaCl2溶液，若無白色渾濁出現(xiàn)，則說明BaCl2溶液已過量盡可能減少沉淀的溶解損失，減小實驗誤差(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O5真題驗收制勝高考1.（2022·北京卷）利用如圖所示裝置（夾持裝置略）進行實驗，b中現(xiàn)象不能證明a中產(chǎn)物生成的是（）A

a中反應b中檢測試劑及現(xiàn)象A濃HNO3分解生成NO2淀粉－KI溶液變藍BCu與濃H2SO4生成SO2品紅溶液褪色C濃NaOH與NH4Cl溶液生成NH3酚酞溶液變紅DCH3CHBrCH3與NaOH乙醇溶液生成丙烯溴水褪色2.(2023·全國乙卷)下列裝置可以用于相應實驗的是（

）D3.(2023·湖南卷)取一定體積的兩種試劑進行反應，改變兩種試劑的滴加順序(試劑濃度均為0.1mol/L)，反應現(xiàn)象沒有明顯差別的是（

）D4.(2023·新課標卷)根據(jù)實驗操作及現(xiàn)象，下列結論中正確的是C5.(2022·全國乙卷)化合物(YW4X5Z8·4W2Z)可用于電訊器材、高級玻璃的制造。W、X、Y、Z為短周期元素，原子序數(shù)依次增加，且加和為21。YZ2分子的總電子數(shù)為奇數(shù)，常溫下為氣體。該化合物的熱重曲線如圖所示，在200℃以下熱分解時無刺激性氣體逸出。下列敘述正確的是DA.W、X、Y、Z的單質常溫下均為氣體

B.最高價氧化物的水化物的酸性：Y<XC.100~200℃階段熱分解失去4個W2ZD.500℃熱分解后生成固體化合物X2Z36.(2021·全國甲卷)實驗室制備下列氣體的方法可行的是(

)D

氣體方法A氨氣加熱氯化銨固體B二氧化氮將鋁片加到冷濃硝酸中C硫化氫向硫化鈉固體滴加濃硫酸D氧氣加熱氯酸鉀和二氧化錳的混合物7.(2021·全國乙卷)在實驗室采用如圖裝置制備氣體，合理的是(

)C

化學試劑制備的氣體ACa(OH)2＋NH4ClNH3BMnO2＋HCl(濃)Cl2CMnO2＋KClO3O2DNaCl＋H2SO4(濃)HCl8.（2022·河北卷）某研究小組為了更準確檢測香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量，

設計實驗如下：①三頸燒瓶中加入10.00g香菇樣品和400mL水；錐形瓶中加入125mL水、1mL淀粉溶液，并預加0.30mL0.01000mol·L－1的碘標準溶液，攪拌。②以0.2L·min－1流速通氮氣，再加入過量磷酸，加熱并保持微沸，同時用碘標準溶液滴定，至終點時滴定消耗了1.00mL碘標準溶液。③做空白實驗，消耗了0.10mL碘標準溶液。④用適量Na2SO3替代香菇樣品，重復上述步驟，測得SO2的平均回收率為95%。已知：Ka1（H3PO4）＝7.1×10－3，Ka1（H2SO3）＝1.3×10－2回答下列問題：（1）裝置圖中儀器a、b的名稱分別為

、

。（2）三頸燒瓶適宜的規(guī)格為

（填標號）。A.250mL B.500mLC.1000mL（3）解釋加入H3PO4，能夠生成SO2的原因：

__________________________________________________________________________________________________________________________________________。球形冷凝管恒壓滴液漏斗C加入H3PO4后，溶液中存在化學平衡H2SO3

?SO2＋H2O，SO2的溶解度隨著溫度升高而減小，SO2逸出后，促進了化學平衡H2SO3

?SO2＋H2O向右移動（4）滴定管在使用前需要

、洗滌、潤洗；滴定終點時溶液的顏色為

；滴定反應的離子方程式為____________________________。檢驗其是否漏水藍色I2＋SO2＋2H2O=2I－＋4H＋＋SO42-（5）若先加磷酸再通氮氣，會使測定結果

（填“偏高”、“偏低”或“無影響”）。（6）該樣品中亞硫酸鹽含量為

mg·kg－1（以SO2計，結果保留三位有效數(shù)字）。80.8偏低6知能訓練素養(yǎng)落實1.實驗室用如圖裝置制氨氣并驗證氨氣的某些化學性質，能達到實驗目的的是(

)CA.用裝置甲制取氨氣B.用裝置乙除去氨氣中的水蒸氣C.用裝置丙驗證氨氣具有還原性D.用裝置丁吸收尾氣2.下列關于Cl2的制備、凈化、收集及尾氣處理的裝置和原理，能達到實驗目的的是(

)A.用裝置甲制備Cl2 B.用裝置乙除去Cl2中的HClC.用裝置丙收集Cl2 D.用裝置丁吸收尾氣D3.關于下列各裝置圖的敘述中，正確的是（）A.裝置①是洗氣裝置，除去氯氣中的氯化氫B.實驗室用裝置②制取氨氣C.裝置③可用于制備氫氧化亞鐵并觀察其顏色D.裝置④中X若為四氯化碳，可用于吸收氨氣，并防止倒吸D4.根據(jù)實驗目的設計如下裝置的

連接中，正確的是（）A.制備收集C2H4：連接a→c→gB.制備收集NO：連接b→c→e→dC.制備收集NH3：連接b→d→e→cD.制備收集Cl2：連接a→f→c→e→dD5.（2022·廣州普高測試）用如圖裝置制取氣體（圖中加熱及氣體收集裝置均已略去；必要時可加熱；a、b、c、d表示相應儀器中加入的試劑）。利用下列方案可得到干燥、純凈氣體的是（）C選項制備氣體abcdACl2濃鹽酸MnO2NaOH溶液堿石灰BNH3濃氨水CaOH2O固體NaOHCNO稀硝酸CuH2OP2O5DH2稀硝酸ZnNaOH溶液無水CaCl26.（2022·北京朝陽模擬）實驗室制備下列氣體所選裝置，除雜試劑不正確的是

（干燥、收集裝置略）（）C

氣體制備試劑除雜試劑所選裝置ASO2Cu＋濃H2SO4飽和NaHSO3溶液b、cBCl2MnO2＋濃HCl飽和NaCl溶液b、cCC2H4C2H5OH＋濃H2SO4KMnO4溶液b、cDC2H2電石＋飽和NaCl溶液CuSO4溶液a、cB8.某小組用如圖所示裝置進行實驗(夾持儀器和A中加熱裝置已略)，以驗證Fe3＋、Cl2