第九章復(fù)雜物質(zhì)的分析

工業(yè)分析的任務(wù)是從大批物料(工業(yè)生產(chǎn)中的原料、輔助材料、中間產(chǎn)品、產(chǎn)品、副產(chǎn)品及生產(chǎn)過程中的廢物等）中確定某種或某些組分的平均質(zhì)量分數(shù)。用于指導(dǎo)和促進工業(yè)生產(chǎn)，被譽為工業(yè)生產(chǎn)的“眼睛”，起到“把關(guān)”的作用。

復(fù)雜物質(zhì)的分析一般包括：1試樣的采集2試樣的制備3試樣的分解4干擾組分的分離5測定方法的選擇6數(shù)據(jù)處理及報告分析結(jié)果教學(xué)內(nèi)容§9.1

分析試樣的制備§9.2試樣的分解§9.3測定方法的選擇§9.4復(fù)雜試樣分析示例§9.1分析試樣的制備(2)將每份粗樣混合或粉碎、縮分，減少至適合分析所需的數(shù)量；取樣是定量分析中的第一步；取樣的基本原則：具有代表性,能代表整體物料的平均組成；取樣的基本步驟：(1)收集粗樣(原始試樣)；(3)制成符合分析用的試樣。一、試樣的采集對于不均勻的物料，可采用下列試樣的采集量經(jīng)驗計算公式：Q≥kd2

式中

d—實驗室樣品中最大顆粒的直徑，mmQ

—采取實驗室樣品的最低可靠質(zhì)量，kgk—經(jīng)驗常數(shù)，由實驗室求得一般k值在0.02~1之間，樣品越不均勻，k值越大。采集量經(jīng)驗計算公式例如：采集某礦石樣品時，若此礦石的最大顆粒直徑為20mm，k值為0.06kg/mm2Q≥0.06kg/mm2×(20mm)2＝24kg如果將上述礦石最大顆粒破碎至4mmQ≥0.06kg/mm2×(4mm)2＝0.96kg≈1kg結(jié)論：樣品的顆粒越大，稱樣量越大

從實驗室樣品到分析試樣的這一處理過程稱為試樣的制備。試樣的制備一般需要經(jīng)過破碎、過篩、混合、縮分等步驟。二、試樣的制備固體試樣取樣的一般程序縮分：四分法粗碎篩分(4~6號)中碎篩分(20號)研磨分析試樣100-200號篩縮分縮分縮分1號(分析)2號(備查)1、破碎

破碎可分為粗碎、中碎、細碎和粉碎4個階段。根據(jù)實驗室樣品的顆粒大小、破碎的難易程度，可采用人工或機械的方法逐步破碎，直至達到規(guī)定的粒度。破碎工具:

鍔式破碎機、輥式破碎機、圓盤破碎機、球磨機、鋼臼、鐵錘、研缽等。2、過篩

物料在破碎過程中，每次磨碎后均需過篩，未通過篩孔的粗粒再磨碎，直至樣品全部通過指定的篩子為止(易分解的試樣過170目篩，難分解的試樣過200目篩)。3、混勻混勻法通常有鐵鏟法或環(huán)錐法、掀角法。

鐵鏟法或環(huán)錐法常用于手工混合大量實驗室樣品。如鐵鏟法是在光滑而干凈的混凝土或木制平臺上，用鐵鏟將物料往一中心堆積成一圓錐，然后從錐底一鏟一鏟將物料鏟起，重新堆成另一個圓錐，來回翻倒數(shù)次。操作時物料必須從錐堆頂部自然灑落，使樣品充分混合均勻。也可采用機械混勻器進行混勻。4、縮分