綜合大題規(guī)范練(一)綜合實驗探究1．亞硝酸鈉(NaNO2)是一種常見的食品添加劑，使用時必須嚴格控制其用量。某興趣小組用如圖所示裝置制備NaNO2并進行純度測定(夾持裝置及A中加熱裝置已略去)。已知：①2NO＋Na2O2=2NaNO2；②NO能被酸性KMnO4溶液氧化成NOeq\o\al(－,3)，MnOeq\o\al(－,4)被還原為Mn2＋；③在酸性條件下NaNO2能把I－氧化為I2；S2Oeq\o\al(2－,3)能把I2還原為I－。(1)裝置A中盛裝濃HNO3的儀器名稱為__________，三頸燒瓶中發(fā)生反應的化學方程式為________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)二氧化氮在裝置B中與水反應轉化為一氧化氮，其中銅發(fā)生反應的離子方程式為________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)為保證制得的亞硝酸鈉的純度，裝置C中盛放的試劑可能是__________(填字母)。A．P2O5 B．堿石灰C．無水CaCl2 D．氧化鈣(4)裝置E的作用是__________________________________________________________________________________________________________________________________，若撤去裝置E中試管，則導管口可能看到的現(xiàn)象為______________________。(5)利用滴定的方法進行純度測定。mol·L－1Na2S2O3溶液F．c3mol·L－1酸性KMnO4溶液①利用NaNO2的還原性來測定其純度，須選用的試劑是________(填字母)，滴定終點的現(xiàn)象為____________________。②利用NaNO2的氧化性來測定其純度，須選用的試劑有____________(填字母)。2．最常見的塑化劑鄰苯二甲酸二丁酯可由鄰苯二甲酸酐與正丁醇在濃硫酸共熱下反應制得，實驗裝置(部分裝置省略)如圖甲。已知：正丁醇的沸點為118℃；純鄰苯二甲酸二丁酯是無色透明、具有芳香氣味的油狀液體，沸點為340℃，酸性條件下，溫度超過180℃時易發(fā)生分解。由鄰苯二甲酸酐和正丁醇制備鄰苯二甲酸二丁酯的實驗操作流程如圖乙。①向三頸燒瓶內依次加入6.0g鄰苯二甲酸酐、11.4g正丁醇、少量濃硫酸。②攪拌，升溫至105℃，持續(xù)攪拌反應2小時，升溫至160℃，攪拌、保溫至反應結束。③冷卻至室溫，將反應混合物倒出，通過操作X，得到粗產(chǎn)品。④粗產(chǎn)品用無水硫酸鎂處理至澄清→取清液(粗酯)→減壓蒸餾。⑤得到產(chǎn)品6.7g。請回答下列問題：(1)儀器a的名稱為________。(2)步驟②中需要不斷從分水器下部分離出產(chǎn)物水的目的是__________________________，判斷反應已結束的方法是________________________________________________________。(3)反應Ⅰ進行得迅速而完全，反應Ⅱ是可逆反應，進行得較緩慢，為提高反應速率，可采取的措施是________________(任寫一點即可)。(4)操作X中，應先用5%Na2CO3溶液洗滌，其作用是________________________________；不能使用氫氧化鈉洗滌的原因是________________________________________。(5)粗產(chǎn)品提純流程中采用減壓蒸餾的目的是_________________________________________________________________________________________________________________。(6)有機實驗中，溫度的調控尤為重要，步驟②中溫度控制在105℃的目的是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(7)本實驗中，鄰苯二甲酸二丁酯的產(chǎn)率為______%(結果保留小數(shù)點后兩位)。3．苯硫酚(C6H5—SH)是一種局部麻醉劑。某小組擬制備苯硫酚并探究其性質，已知相關物質的部分信息如下表所示：物質化學式相對分子質量熔點/℃沸點/℃相對密度溶解性苯硫酚C6H5SH110－14.8169.51.07難溶于水苯磺酰氯C6H5ClO2S176.514.52511.38難溶于水操作步驟：①向三頸燒瓶中加入72g冰和13mL濃硫酸。②再向三頸燒瓶中慢慢加入6g苯磺酰氯，盡快地分次加入12g鋅粉，繼續(xù)反應1～15h，溫度保持在－5℃左右，如圖1。③撤去水浴B，微熱三頸燒瓶，并保持一定的回流。反應平穩(wěn)后，再加熱4～7h。④將反應后的混合液進行水蒸氣蒸餾，分出苯硫酚，如圖2。⑤加入氯化鈣，經(jīng)操作X得粗品3.59g。再進行蒸餾，收集餾分，得純品3.40g?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器A的名稱是________________。(2)已知：在水中加入鹽，水的沸點會升高，凝固點會降低。水浴B應選擇____________(填字母)。a．冰鹽水浴b．冷水浴c．熱水浴(3)在水蒸氣蒸餾中(如圖2)，導管1的作用是___________________________________________________________________________________________________________，冷凝管中冷卻水從______(填“a”或“b”，下同)口進、________________口出。(4)步驟⑤中操作X是___________________________________________________。蒸餾時，收集餾分時溫度計的讀數(shù)為______℃。(5)本實驗中，苯硫酚的產(chǎn)率約為__________%(結果保留整數(shù))。(6)取少量苯硫酚產(chǎn)品于酸性KMnO4溶液中，振蕩，溶液褪色，說明苯硫酚具有________(填“氧化”或“還原”)性。4．高鐵酸鉀(K2FeO4)為紫色固體，易溶于水，在KOH濃溶液中的溶解度較低，難溶于無水乙醇等有機溶劑，具有強氧化性，在酸性或中性溶液中不穩(wěn)定，能產(chǎn)生O2，在堿性溶液中較穩(wěn)定且堿性越強越穩(wěn)定。采用如圖(夾持裝置略)所示裝置制備K2FeO4并提純。(1)儀器m的名稱為________________；制備時，裝置的連接順序為a→______→______→______→______→______(用導管口的字母表示)。(2)裝置A中發(fā)生反應的化學方程式為__________________________________________________________________________________________________________________。(3)裝置C中盛裝的試劑X的名稱是_________________________________________，其作用為________________________________________________________________。(4)裝置A中每消耗0.6molKMnO4，理論上在裝置D中生成K2FeO4的物質的量為______(不考慮氣體的損耗)。(5)向裝置D中通入的Cl2不能過量，原因是____________________________________________________________________________________________________________。(6)通過以下方法測定高鐵酸鉀樣品的純度：稱取1.0000g高鐵酸鉀樣品，完全溶解于KOH濃溶液中，再加入足量亞鉻酸鉀{K[Cr(OH)4]}充分反應后過濾，將濾液轉移到250mL容量瓶定容。取25.00mL定容后的溶液于錐形瓶中，加入稀硫酸調至pH＝2，滴加幾滴二苯胺磺酸鈉作指示劑，用0.1000mol·L－1標準硫酸亞鐵銨溶液滴定，終點時溶液由紫色變?yōu)榫G色，消耗標準硫酸亞鐵銨溶液14.40mL。已知測定過程中發(fā)生反應：Ⅰ.Cr(OH)eq\o\al(－,4)＋