DMO合成及提純工藝原理主講人：付大勇目錄

CONTENTS03DMO合成及提純崗位巡檢02DMO合成及提純的異常工況01DMO合成及提純的工藝操作DMO合成及提純的工藝操作1PartDMO合成及提純的工藝操作合成開車準(zhǔn)備及開車：1、進(jìn)行管道吹掃、氣密試驗(yàn)、動(dòng)設(shè)備的試車、自控儀表的調(diào)校等開車準(zhǔn)備工作。2、合成系統(tǒng)N2置換合格，氣密合格后，控制E109預(yù)熱器1.7MPa蒸汽閥門開度，嚴(yán)格按照規(guī)范升溫速率進(jìn)行催化劑升溫還原。3、規(guī)范用泵，建立T102甲醇洗塔的液位及塔底部和中部的自循環(huán)。4、脫鹽水將羰化汽包F201充液至65%。5、合成系統(tǒng)氮?dú)庵脫Q合格（O2≤0.5%、系統(tǒng)壓力0.15MPa），啟動(dòng)合成循環(huán)氣壓縮機(jī)C201，運(yùn)行穩(wěn)定后，合成系統(tǒng)用脫氫后的CO開始置換并補(bǔ)壓至0.3MPa。DMO合成及提純的工藝操作合成開車準(zhǔn)備及開車：6、打開F201的0.5MPa加熱蒸汽閥門進(jìn)行羰化反應(yīng)器R201升溫，升溫速率15～20℃/h，反應(yīng)器催化劑床層溫度升至125℃后保溫。7、向合成系統(tǒng)補(bǔ)入亞硝酸甲酯氣,合成反應(yīng)器開始生成草酸酯，通過E203及E204逐步將草酸酯分離至草酸酯儲(chǔ)槽V204。8、與其他崗位進(jìn)行協(xié)調(diào)，反應(yīng)器維溫，開循環(huán)水，壓縮送氣，調(diào)節(jié)循環(huán)量。至此，整個(gè)裝置即轉(zhuǎn)入正常運(yùn)行狀態(tài)。DMO合成及提純的工藝操作吸收精餾開車準(zhǔn)備及開車：1、與調(diào)度聯(lián)系通知協(xié)調(diào)水、電、氣、物料等公用工程。2、對(duì)所有管線、閥門、設(shè)備、機(jī)電、儀表進(jìn)行檢查，無異常后進(jìn)入準(zhǔn)備階段。3、系統(tǒng)氮?dú)庵脫Q合格后開啟回收甲醇低壓輸送泵P605，建立T201草酸酯吸收塔塔底液位。4、T201草酸酯吸收塔塔底液位到65%時(shí)（氣液分離器V203來的合成氣從塔釜進(jìn)草酸酯吸收塔T201，合成氣從T201塔頂回V209）開啟P204草酸酯精餾塔循環(huán)泵為T202草酸酯精餾塔建立液位DMO合成及提純的工藝操作吸收精餾開車準(zhǔn)備及開車：5、開啟E207\E208\E209冷卻器循環(huán)水上、下水，建立循環(huán)。6、開啟E206草酸酯精餾塔再沸器蒸汽閥，塔底升溫速率20℃/h。最終溫度控制在72～75℃7、開啟E209至V207聯(lián)通閥建立V207液位。V207液位至65%時(shí)開啟V207至P205聯(lián)通閥。8、開啟P205草酸酯精餾塔回流泵，（V210液位在70%以上低于90%開啟V201至P205聯(lián)通閥,V201液位低于30%時(shí)關(guān)閉聯(lián)通閥）建立循環(huán)。

吸收、精餾系統(tǒng)逐漸調(diào)整至正常運(yùn)行。DMO合成及提純的工藝操作開車階段的注意事項(xiàng)：1、催化劑升溫還原過程中操作要平穩(wěn)，出水要均勻，同時(shí)嚴(yán)控氮?dú)夂蜌錃庖酝獾碾s質(zhì)氣體含量，越低越好，在整個(gè)還原期間確保氮?dú)饧皻錃夂恐汀?9.5％，如純度降低及時(shí)加大置換量；在還原過程中如C201跳車，則立即停止還原操作。2、整個(gè)還原過程中，要控制熱水系統(tǒng)溫度在40℃以下，保證還原水能及時(shí)冷卻。3、由于本工段內(nèi)的物料含有大量的一氧化碳、氫氣等易燃易爆物質(zhì)，為消除開車后發(fā)生泄露著火、爆炸、污染環(huán)境、設(shè)備、人身事故等隱患；保證各工藝參數(shù)正常。在裝置開車前，必須進(jìn)行氣密試驗(yàn)。。DMO合成及提純的工藝操作正常停車：1、首先通知前后工段做相應(yīng)的調(diào)整，通知亞鈉崗位，合成停補(bǔ)亞酯氣；2、酯化系統(tǒng)停車后，逐漸T102停補(bǔ)甲醇；3、當(dāng)合成前MN＜5%時(shí)，停E109加熱蒸汽，R201降溫至60～80℃；4、合成系統(tǒng)泄壓，充N2置換合格。DMO合成及提純的工藝操作緊急停車：當(dāng)本裝置出現(xiàn)事故或前后裝置出現(xiàn)事故時(shí)，需緊急停車：1、一氧化碳中斷：合成停補(bǔ)亞酯氣，合成系統(tǒng)減負(fù)荷，降溫。2、合成循環(huán)氣壓縮機(jī)等設(shè)備故障。3、同一反應(yīng)器有兩臺(tái)管道泵同時(shí)跳停。DMO合成及提純的異常工況2PartDMO合成及提純的異常工況DMO合成及提純的常見異常工況及處理，具體可以參考下表序號(hào)異常工況現(xiàn)象原因分析處置措施（或步驟）備注1反應(yīng)器溫度高1、除氧水溫度高2、預(yù)熱器出口溫度高3、進(jìn)反應(yīng)器亞酯濃度過高1、降低汽包壓力，開現(xiàn)場(chǎng)放空2、減少預(yù)熱器進(jìn)口蒸汽3、降低酯化加氧量

DMO合成及提純的異常工況DMO合成及提純的常見異常工況及處理，具體可以參考下表序號(hào)異常工況現(xiàn)象原因分析處置措施（或步驟）備注2反應(yīng)器溫度低

1、除氧水溫度低2、預(yù)熱器出口溫度低3、進(jìn)反應(yīng)器亞酯濃度過低1、提高汽包壓力2、增加預(yù)熱器進(jìn)口蒸汽量3、加大酯化加氧量

DMO合成及提純的異常工況DMO合成及提純的常見異常工況及處理，具體可以參考下表序號(hào)異常工況現(xiàn)象原因分析處置措施（或步驟）備注3草酸酯吸收塔出口草酸酯含量超標(biāo)1、吸收甲醇量小2、進(jìn)氣酯濃度高3、塔效率低1、加大吸收塔進(jìn)口甲醇量2、檢查熱水冷卻器是否正常3、檢查塔盤是否有偏流、堵塞

DMO合成及提純崗位巡檢3PartDMO合成及提純崗位巡檢巡檢路線：開始→羰化合成階段→羰化換熱階段→吸收精餾階段→結(jié)束巡檢內(nèi)容：1、液位、壓力、溫度等參數(shù)儀表是否正常、好用，管線有無異常震動(dòng)；2、檢查上述設(shè)備運(yùn)行狀況以及跑、冒、滴、漏和整潔狀況，防腐、防凍、保溫設(shè)施是否完整有效；3、檢查上述設(shè)備壓力、溫度是否在工藝指標(biāo)范圍內(nèi)；4、檢查上述設(shè)備的密封狀況，密封部位泄漏量是否在