3T/XXXXXX—2025OLED用螺芴氧雜蒽(SFX)性能要求和測試方法本文件規(guī)定了OLED用螺芴氧雜蒽技術(shù)要求、測試方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸與貯存等。本文件適用于SFX類空穴傳輸材料（HTL）、主體材料（Host）及熱活化延遲熒光（TADF）材料的開發(fā)、生產(chǎn)與質(zhì)量控制。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T1479.1金屬粉末松裝密度的測定第1部分：漏斗法GB/T5162金屬粉末振實(shí)密度的測定GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T16631高效液相色譜法通則GB/T19466.2塑料差示掃描量熱法（DSC）第2部分:玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測定GB/T20871.12有機(jī)發(fā)光二極管顯示器件第1-2部分：術(shù)語與文字符號GB/T26572電子電氣產(chǎn)品中限用物質(zhì)的限量要求GB/T29505硅片平坦表面的表面粗糙度GB/T36919有機(jī)發(fā)光二極管照明術(shù)語和文字符號GB/T37946有機(jī)發(fā)光二極管顯示器用材料熱穩(wěn)定性的測試方法GB/T44454熒光材料光致發(fā)光量子效率絕對測量通用檢測方法SJ/T11637電子化學(xué)品電感耦合等離子體質(zhì)譜法通則ISO13320粒度分析——激光衍射法（Particlesizeanalysis—Laserdiffractionmethods）3術(shù)語和定義GB/T20871.12和GB/T36919中界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1螺芴氧雜蒽spirifluorenone一種具有螺環(huán)結(jié)構(gòu)的有機(jī)半導(dǎo)體材料，其分子結(jié)構(gòu)中包含芴環(huán)和氧雜蒽環(huán)通過螺原子連接，廣泛應(yīng)用于OLED器件中的空穴傳輸層、發(fā)光層主體材料或TADF材料。4技術(shù)要求4.1一般要求4.1.1外觀特性：a)形態(tài)和顏色：形態(tài)為均勻結(jié)晶粉末，無結(jié)塊、團(tuán)聚現(xiàn)象，顏色為白色至淡黃色。b)異物：無可見異物。4.1.2物理特性：T/XXXXXX—20254a)密度特性：松裝密度：0.25～0.45g/cm3，振實(shí)密度：0.35～0.55g/cm3；b）粒徑分布：D50值10～30μm，D90≤50μm；c）溶解度：甲苯中溶解度≥20mg/mL（25℃),氯仿中溶解度≥25mg/mL（25℃),四氫呋喃中溶解度≥15mg/mL（25℃)。4.1.3化學(xué)特性：a)分子量：332.39±0.5；b)分子式：C25H16Br2O；c)元素分析：C、H、O含量與理論值偏差≤0.3%；d)pH值（1%懸浮液）：6.0～8.0。4.2性能要求：性能要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1OLED用SFX性能要求項(xiàng)目要求純度≥99.5%金屬離子含量≤1ppm玻璃化轉(zhuǎn)變溫度≥120℃熱分解溫度≥350℃電化學(xué)穩(wěn)定性窗口氧化電位≥1.0V，還原電位≤-1.5VHOMO能級-5.0～-6.0eVLUMO能級-2.0～-3.0eV真空蒸鍍膜厚均勻性偏差≤±5%膜表面粗糙度≤1nm光致發(fā)光量子效率TADF材料≥80%，主體材料≥70%，空穴傳輸材料≤10%，4.3安全與環(huán)保要求4.3.1化學(xué)安全要求：a)重金屬總量≤0.5ppm；b)鹵素含量≤10ppm。4.4其他要求4.4.1文件要求：a)應(yīng)提供以下技術(shù)文件：材料安全數(shù)據(jù)表、檢驗(yàn)報(bào)告、生產(chǎn)工藝說明和穩(wěn)定性研究數(shù)據(jù)；b)文件保存期限：至少5年。5測試方法5.1一般要求測試方法5.1.1外觀中形態(tài)和顏色的測試方法5.1.1.1測試儀器采用標(biāo)準(zhǔn)光源箱（D65光源）進(jìn)行測量。5.1.1.2測試條件樣品量≥1g，觀察距離30cm。5.1.1.3數(shù)據(jù)處理記錄樣品的顏色、形態(tài)特征。5.1.1.4方法范圍適用于所有批次樣品。5.1.2外觀中異物測試方法T/XXXXXX—202555.1.2.1測試儀器用10倍放大鏡或光學(xué)顯微鏡對樣品進(jìn)行觀察。5.1.2.2測試條件將樣品均勻鋪展在載玻片上，待觀察。5.1.2.3數(shù)據(jù)處理記錄樣品的雜質(zhì)數(shù)量和大小。5.1.3松裝密度測試方法松裝密度測試方法按GB/T1479.1進(jìn)行。5.1.4振實(shí)密度測試方法振實(shí)密度測試方法按GB/T5162進(jìn)行。5.1.5粒徑分布測試方法粒徑分布測試方法按ISO13320進(jìn)行。5.1.6溶解度測試方法5.1.6.1方法原理配制飽和溶液測定溶解極限。5.1.6.2測試儀器分析天平（精度0.1mg）和恒溫磁力攪拌器。5.1.6.3測試條件溫度：25±0.5℃,攪拌時(shí)間：24h。5.1.6.4數(shù)據(jù)處理過濾后稱重計(jì)算溶解度。5.1.7分子量測試方法5.1.7.1方法原理基質(zhì)輔助激光解吸電離飛行時(shí)間質(zhì)譜。5.1.7.2測試儀器MALDI-TOF質(zhì)譜儀。5.1.7.3測試條件基質(zhì)：2,5-二羥基苯甲酸（DHB），激光能量：優(yōu)化至最佳信號。5.1.7.4數(shù)據(jù)處理取最高峰分子量值。5.1.8元素測試方法5.1.8.1方法原理高溫燃燒法測定元素組成。5.1.8.2測試儀器元素分析儀。5.1.8.3測試條件燃燒溫度：950℃,還原溫度：500℃。5.1.8.4數(shù)據(jù)處理計(jì)算C、H、O元素含量百分比。5.1.9pH值測試方法5.1.9.1方法原理電位法測定氫離子濃度。5.1.9.2測試儀器pH計(jì)（精度0.01）。5.1.9.3測試條件樣品制備：1%水懸浮液，溫度：25±1℃,校準(zhǔn)緩沖液。5.1.9.5數(shù)據(jù)處理結(jié)果取三次測量平均值。5.2性能要求測試方法T/XXXXXX—202565.2.1純度測試方法純度試驗(yàn)方法按GB/T16631的規(guī)定進(jìn)行。5.2.2金屬離子含量測試方法金屬離子總量測試方法按SJ/T11637的規(guī)定進(jìn)行。5.2.3玻璃化轉(zhuǎn)變溫度測試方法玻璃化轉(zhuǎn)變溫度測試方法按GB/T19466.2塑料差示掃描量熱法（DSC）第2部分:玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測定進(jìn)行。5.2.4熱分解溫度測試方法熱穩(wěn)定性的測定按GB/T37946的規(guī)定進(jìn)行。5.2.5電化學(xué)穩(wěn)定性窗口測試方法5.2.5.1方法原理通過循環(huán)伏安法測定材料在電解液中的氧化還原電位，確定其電化學(xué)穩(wěn)定窗口。5.2.5.2測試儀器電化學(xué)工作站，三電極系統(tǒng)，電解池，高純氬氣氣源。5.2.5.3測試條件電解液：0.1MTBAPF6/乙腈，掃描速率：50mV/s，掃描范圍：-2.5V至+2.5V（vs.Ag/Ag+溫度：25±1℃,樣品濃度：1mM。5.2.5.4數(shù)據(jù)處理確定氧化起始電位，確定還原起始電位，計(jì)算電化學(xué)窗口：Eox-Ered，分析循環(huán)穩(wěn)定性。5.2.6HOMO能級測試方法5.2.6.1方法原理紫外光電子能譜。5.2.6.2測試儀器紫外光電子能譜儀。5.2.6.3測試條件激發(fā)源：HeI（21.22eV），真空度：≤1×10-8Torr。5.2.6.4數(shù)據(jù)處理從二次電子截止邊計(jì)算5.2.6.5方法范圍適合-3～-7eV能級測定。5.2.7LUMO能級測試方法5.2.7.1方法原理循環(huán)伏安法。5.2.7.1測試儀器電化學(xué)工作站。5.2.7.2測試條件工作電極：玻碳電極，參比電極：Ag/AgCl，支持電解質(zhì)：0.1MTBAPF6/乙腈。5.2.7.3數(shù)據(jù)處理結(jié)果通過氧化還原電位計(jì)算。5.2.7.4方法范圍適合-1～-4eV能級測定。5.2.8真空蒸鍍膜厚均勻性測試方法5.2.8.1方法原理通過表面輪廓儀或橢偏儀測量基片不同位置的膜厚，計(jì)算均勻性。5.2.8.2測試儀器臺階儀，光譜橢偏儀，掩膜板（用于制備臺階），真空蒸鍍設(shè)備。5.2.9.3測試條件基片：清潔的ITO玻璃或硅片，蒸鍍速率：0.5-2.0?/s，基片溫度：室溫，真空度≤5×10-4Pa，測量點(diǎn)數(shù)≥9點(diǎn)（3×3矩陣）。T/XXXXXX—202575.2.8.4數(shù)據(jù)處理計(jì)算平均膜厚、計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差、均勻性=(1-|最大偏差|/平均值)×100%、繪制膜厚分布圖。5.2.9表面粗糙度測試方法表面粗糙度測試方法按照GB/T29505進(jìn)行。5.2.10光致發(fā)光量子效率測試方法光致發(fā)光量子效率測試按GB/T4454進(jìn)行。5.3安全與環(huán)保要求測試方法5.3.1重金屬總量測試方法重金屬總量測試按GB/T26572進(jìn)行。5.3.2鹵素含量測試方法5.3.2.1方法原理離子色譜法。5.3.2.2測試儀器離子色譜儀。5.3.2.3測試條件色譜柱：AS18陰離子柱，淋洗液：KOH梯度。5.3.2.4數(shù)據(jù)處理結(jié)果通過峰面積定量。6檢驗(yàn)規(guī)則6.1檢驗(yàn)分類檢驗(yàn)分為出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。6.1.1出廠檢驗(yàn)每批產(chǎn)品出廠前，需對外觀、純度、熔點(diǎn)、溶解性進(jìn)行檢驗(yàn)。檢驗(yàn)合格后，附上產(chǎn)品合格證方可出6.1.2型式檢驗(yàn)在新產(chǎn)品投產(chǎn)、工藝發(fā)生重大變更、停產(chǎn)半年以上恢復(fù)生產(chǎn)。6.2抽樣方法抽樣方法按照GB/T6678規(guī)定進(jìn)行，詳見表2。表2抽樣方法的要求批量范圍抽樣數(shù)量≤100件101～500件501～1200件>1200件6.3判定規(guī)則所有檢驗(yàn)項(xiàng)目均符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，判定該批產(chǎn)品合格。如有不合格項(xiàng)，允許加倍抽樣復(fù)檢，復(fù)檢仍不合格則判定該批產(chǎn)品不合格。7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存7.1標(biāo)志產(chǎn)品外包裝應(yīng)清晰標(biāo)明以下內(nèi)容：產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)廠家名稱、地址、聯(lián)系方式、生產(chǎn)日期、生產(chǎn)批號、產(chǎn)品規(guī)格、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)編號、凈含量，以及“防潮”“避光”等警示標(biāo)識。7.2包裝T/XXXXXX—20258內(nèi)包裝采用鋁箔袋真空密封，以隔絕空氣和水分，保護(hù)產(chǎn)品性能。外包裝使用堅(jiān)固的紙箱，確保產(chǎn)品在運(yùn)輸和儲(chǔ)存過程中不受損壞。每個(gè)包裝內(nèi)應(yīng)附有產(chǎn)品合格證和詳細(xì)的使用說明書，說明書內(nèi)容包括產(chǎn)品性能指標(biāo)、使用方法、安全注意事項(xiàng)