實(shí)驗(yàn)一綠色環(huán)保型天然肥皂合成分離純化制備與表征51課件_第1頁
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文檔簡介

實(shí)驗(yàn)一綠色環(huán)保型天然肥皂合成、分離純化制備與表征課程:新材料研發(fā)與應(yīng)用綠色化學(xué)

綠色化學(xué)即“減少或消除危險(xiǎn)物質(zhì)的使用和產(chǎn)生的化學(xué)品和過程的設(shè)計(jì)”。從這個(gè)定義上看,綠色化學(xué)的基礎(chǔ)是化學(xué),而其應(yīng)用和實(shí)施則更像是化工。綠色化學(xué)主要從原料的安全性、工藝過程節(jié)能性、反應(yīng)原子的經(jīng)濟(jì)性和產(chǎn)物環(huán)境友好性等方面進(jìn)行評價(jià)。中國近年肥皂發(fā)展歷史蕭耀銘,男,近代華僑實(shí)業(yè)家,1893年出生于廣東梅縣隆文鎮(zhèn)橫莊村,幼時(shí)隨侍于私塾教書的曾祖父左右,接受傳統(tǒng)的儒家教育。后因家道中落,17歲時(shí)便隨族兄前往南洋謀生。致富后回國發(fā)展實(shí)業(yè),曾在上海投資發(fā)展肥皂制造業(yè),被譽(yù)為“肥皂大王”。肥皂是我們?nèi)粘I钪谐S玫谋貍淦罚@種生活用品在我國具有悠久的歷史。早在宋朝時(shí)期我國就出現(xiàn)了肥皂,也叫“肥皂團(tuán)”。不過現(xiàn)代肥皂是從西方傳來的。民國初期,我國制皂工業(yè)得到迅速發(fā)展。廣州、漢口、青島、大連等地都有一批著名企業(yè),肥皂制造業(yè)的中心是上海。

1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c意義1.通過實(shí)驗(yàn)掌握精細(xì)化工化合成技術(shù)特點(diǎn);2.通過實(shí)驗(yàn)掌握合成操作及分離純化基本技能;3.通過實(shí)驗(yàn)掌握紅外光譜表征鑒別合成產(chǎn)品是否合格的能力;

4.通過實(shí)驗(yàn)培養(yǎng)嚴(yán)謹(jǐn)、求實(shí)的科學(xué)態(tài)度,深入理解綠色化學(xué)理念。2.實(shí)驗(yàn)原理3.實(shí)驗(yàn)儀器及試劑250mL三口燒瓶、油(動(dòng)植物脂或油),NaOH固體,95%酒精,飽和食鹽水、蒸餾水、機(jī)械攪拌機(jī)、水浴鍋、紅外光譜儀等。4.實(shí)驗(yàn)步驟1、在250mL三口燒瓶里,加入6g花生油和40mL95%的酒精,然后加入10mL40%的NaOH溶液混合。2、將密封好的三口燒瓶放在水浴中,溫度保持在70℃左右,300rpm下機(jī)械攪拌約60分鐘。在加熱過程中,注意密封,防止酒精蒸發(fā)。如發(fā)現(xiàn)有沉淀析出,攪拌條件下補(bǔ)加一定量的酒精,直到沉淀完成溶解。

3、加熱約60min后,皂化反應(yīng)基本完全。可用玻璃棒取出幾滴試樣放入試管,在試管中加入蒸餾水5~6mL,有乳白色現(xiàn)象出現(xiàn),加熱振蕩,靜置時(shí),無油脂分出,說明皂化完全,停止反應(yīng)。4.實(shí)驗(yàn)步驟4、將該反應(yīng)液慢慢倒入盛入200mL熱的飽和食鹽溶液中,邊加邊攪拌。靜置后,肥皂便鹽析上浮,待肥皂全部析出,過濾獲得肥皂即制成。

5、將制備好肥皂用少量50%乙醇清洗表面的鹽,過濾后,放置90度烘箱進(jìn)行烘干,稱重,計(jì)算轉(zhuǎn)化率。轉(zhuǎn)化率(%)=肥皂質(zhì)量/原料油*100%。6、取少量樣品用紅外光譜檢測,通過與未水解原料油的紅外光譜比對,查看-COONa在1650cm-1下是否產(chǎn)生新的吸收峰,從分子水平上判斷肥皂是否合成成功。4.實(shí)驗(yàn)步驟6g植物油40ml95%乙醇10ml40%NaOH水浴加熱攪拌60min混合液取5滴混合液加10mLH2O觀察是否有白色現(xiàn)象,有無分層現(xiàn)象皂化完全混合液200ml飽和NaCL邊加邊攪至凝固過濾、清洗、分離純化、烘干肥皂,紅

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