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實(shí)驗(yàn)六金屬-有機(jī)框架(MOF)納米材料的表征課程:新材料研發(fā)與應(yīng)用MOF材料的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)結(jié)晶性良好X射線衍射表征晶體結(jié)構(gòu)和晶面特征形貌特征豐富掃描電子顯微鏡表征晶體的納米形貌特征獨(dú)特的多孔性比表面積分析儀表征材料的孔徑、孔形狀和孔容積X射線衍射(XRD)
X射線是一種電磁波。MOF晶體內(nèi)規(guī)則排列的原子會(huì)形成周期性晶面,這種規(guī)整的周期性結(jié)構(gòu),能夠使得X射線發(fā)生衍射,形成特定的衍射圖樣。不同的晶面所展現(xiàn)出的原子排列方式不同在發(fā)生衍射時(shí),晶面間距d可以利用布拉格方程2dsinθ=nλ計(jì)算出來。其中,θ是X射線與晶面的夾角,λ是X射線的波長(zhǎng),n為反射級(jí)數(shù)。粉末X射線的衍射圖譜粉末X射線的衍射圖譜橫坐標(biāo)為2θ值,每個(gè)峰對(duì)應(yīng)不同的d值(晶面間距)。每種晶體中的晶面數(shù)量和間距都是特定的,因此只要測(cè)出MOF樣品的衍射圖譜,將其與標(biāo)準(zhǔn)樣品卡片對(duì)照,即可確認(rèn)MOF樣品的晶體結(jié)構(gòu)。ZIF-67模擬圖譜ZIF-67測(cè)試圖譜掃描電子顯微鏡(SEM)
掃描電子顯微鏡是一種分辨率比光學(xué)顯微鏡更高的電子顯微鏡。它通過高能電子束來掃描樣品,來收集納米顆粒表面的信息。通過掃描電子顯微鏡的觀察,可以清晰地分辨出納米材料的形貌特征。比表面積分析儀
比表面積分析儀是一種對(duì)多孔材料的分析系統(tǒng)。它利用各種氣體如氮?dú)?、氫氣、二氧化碳等作為吸附質(zhì),來分析材料內(nèi)部各種孔洞的大小和分布情況。根據(jù)儀器所測(cè)得的吸附-脫附曲線,可以計(jì)算出材料的比表面積。比表面積的計(jì)算值,單位為m2/g1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c意義1.通過實(shí)驗(yàn)掌握MOF材料的晶體結(jié)構(gòu)的表征方法;2.通過實(shí)驗(yàn)掌握MOF材料的形貌特征的表征方法;3.通過實(shí)驗(yàn)掌握MOF材料的多孔性的表征方法;
4.通過實(shí)驗(yàn)培養(yǎng)嚴(yán)謹(jǐn)、求實(shí)的科學(xué)態(tài)度,深入理解納米材料理念。2.實(shí)驗(yàn)儀器及試劑X射線粉末衍射儀,掃描電子顯微鏡,比表面積分析儀4.實(shí)驗(yàn)步驟1、
將粉末樣品均勻地鋪在樣品槽中,壓實(shí)。2、將樣品槽送入樣品臺(tái),并固定好。3、設(shè)置儀器參數(shù),選擇掃描角度范圍、速度和步長(zhǎng)。4、啟動(dòng)設(shè)備,收集數(shù)據(jù)。X射線粉末衍射儀測(cè)試:4.實(shí)驗(yàn)步驟1、在樣品臺(tái)上貼上導(dǎo)電膠,將粉末樣品粘在導(dǎo)電膠上,吹掃掉多余的部分。2、根據(jù)需求進(jìn)行噴金處理,以增加樣品的導(dǎo)電性。3、打開樣品倉(cāng),將樣品臺(tái)送入樣品倉(cāng)內(nèi)。4、確保樣品倉(cāng)真空環(huán)境達(dá)成,打開電子束流,激活圖像采集功能,根據(jù)需求采集圖像。掃描電子顯微鏡測(cè)試:4.實(shí)驗(yàn)步驟1、將粉末樣品裝入樣品管中,將樣品管裝到脫氣站進(jìn)行加熱和真空脫氣,以去除表面吸附的雜質(zhì)小分子。2、脫氣結(jié)束后,等待樣品管冷卻,將樣品管安裝到測(cè)試端口。3、設(shè)置儀器參數(shù),輸入樣品的名稱、重量等信息,選擇比表面積的測(cè)試方法。4、啟動(dòng)設(shè)備,收集數(shù)據(jù)。比表面積測(cè)試
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