給你一雙照亮微觀世界的眼睛

——工程材料表征技術(shù)案例一：從“出污泥而不染的荷葉”

到“自清潔產(chǎn)品研發(fā)”荷葉上滾動(dòng)的水珠顯微鏡中的荷葉與水珠案例一：從“出污泥而不染的荷葉”

到“自清潔產(chǎn)品”具有自清潔功能的T恤具有自清潔功能的建筑材料案例二：航空發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪葉片的質(zhì)量檢測航空發(fā)動(dòng)機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)葉片葉片鑄造砂型葉片機(jī)械加工金相顯微技術(shù)——檢查晶體生長質(zhì)量X射線無損探索技術(shù)——檢查加工缺陷案例二：航空發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪葉片的質(zhì)量檢測1.1.1材料表征技術(shù)是材料科學(xué)技術(shù)進(jìn)步的加速器引自《材料科學(xué)導(dǎo)論——融貫的論述》馮端等主編材料表征技術(shù)是材料科學(xué)技術(shù)進(jìn)步的加速器十九世紀(jì)中葉，鋼鐵廠的生產(chǎn)場景十九世紀(jì)顯微鏡金相顯微鏡材料表征技術(shù)是材料科學(xué)技術(shù)進(jìn)步的加速器金相顯微鏡鐵素體珠光體馬氏體上貝氏體下貝氏體X射線與X射線衍射威廉·倫琴倫琴的左手，戒指清晰可見X射線與X射線衍射勞厄等人的實(shí)驗(yàn)裝置底片上顯出有規(guī)則的斑點(diǎn)電子顯微鏡世界上第一臺電子顯微鏡材料表征技術(shù)是材料科學(xué)技術(shù)進(jìn)步的加速器工程材料：最關(guān)心什么？性能結(jié)構(gòu)：怎么表征和分析？：決定因素是什么？材料科學(xué)中最本質(zhì)的關(guān)系：

結(jié)構(gòu)決定性能！三個(gè)問題：

結(jié)構(gòu)：相、組織、缺陷、單體、大分子鏈等人的肉眼的局限性僅能觀察到與周邊（背景）顏色有足夠差別的物體1.1.2照亮微觀世界的眼睛分辨率只有0.1mm接收光線的頻率范圍有限制人類歷史上曾先后出現(xiàn)過對人類文明起到革命性推動(dòng)作用的新光源第一次是電光源，它消滅了白天與黑夜的差別；第二次是X射線光源，人類可以通過它觀察到肉眼看不到的物體的內(nèi)部和物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu).小狗誤吞了鑰匙串原子尺度的物質(zhì)結(jié)構(gòu)第三次是激光光源，它在工業(yè)、通訊、國防、醫(yī)療和科研等極為廣闊的領(lǐng)域中發(fā)揮重要作用。

激光切割加工激光星地通訊激光治療近視手術(shù)激光武器殲滅無人機(jī)第四次革命是同步輻射光源。

同步輻射光源是指產(chǎn)生同步輻射的物理裝置，它是一種利用相對論性電子（或正電子）在磁場中偏轉(zhuǎn)時(shí)產(chǎn)生同步輻射的高性能新型強(qiáng)光源。上海光源工程北京光源工程--第四代同步輻射光源材料表征技術(shù)將極大拓展人眼認(rèn)識材料結(jié)構(gòu)的能力。如果你有一雙照亮微觀世界的眼睛，就能把物質(zhì)的微觀結(jié)構(gòu)看個(gè)清清楚楚明明白白！課程定位與目標(biāo)由校企聯(lián)合開發(fā)，面向應(yīng)用型大學(xué)的材料類專業(yè)基礎(chǔ)課。以培養(yǎng)先進(jìn)制造業(yè)工程師的工程材料表征能力為目標(biāo)。1.1.3課程導(dǎo)學(xué)學(xué)習(xí)內(nèi)容

掌握先進(jìn)制造業(yè)中最常用的六種材料表征技術(shù)：光學(xué)金相顯微術(shù)、掃描電子顯微術(shù)、X射線衍射術(shù)、光譜分析術(shù)、無損探傷術(shù)及熱分析術(shù)。學(xué)習(xí)路徑：認(rèn)知儀器

還原過程

解構(gòu)材料掌握表征原理了解測試儀器學(xué)習(xí)表征步驟與關(guān)鍵技術(shù)解析圖譜，洞悉結(jié)構(gòu)信息能力目標(biāo)構(gòu)建三個(gè)層面的能力要求，即結(jié)構(gòu)表征能力、失效診斷能力及結(jié)構(gòu)反求能力。次數(shù)主題內(nèi)容簡介主講人類型學(xué)習(xí)進(jìn)度要求計(jì)劃時(shí)間1當(dāng)穿甲彈遇見裝甲板分為15組：分析鋁合金擠壓態(tài)2519鋁合金，在不同應(yīng)變速率，不同溫度，和不同應(yīng)變條件下，高速?zèng)_擊變形后的微觀組織，主要是觀測斷口形貌和金相組織隨著變形條件的演變規(guī)律。葉拓直播互動(dòng)課課前完成第二章視頻學(xué)習(xí)，并完成課后作業(yè)；按照分組分析組織照片，并推薦該組的陳述人。第3周2宇宙中物質(zhì)與物質(zhì)的區(qū)別是什么：X射線衍射的物相鑒定告訴你分為5組：高碳高鉻鋼塊樣的全衍射譜、6013鋁合金軋制板材樣的全衍射譜、工業(yè)陶瓷粉末樣的全衍射譜、高嶺土粉末樣的全衍射譜及。對衍射譜進(jìn)行物相鑒定，包括直接比對PDF卡片和利用計(jì)算機(jī)軟件進(jìn)行比對。吳智直播互動(dòng)課課前完成第三章視頻學(xué)習(xí)，并完成課后作業(yè)；按照分組分析組織照片，并推薦該組的陳述人。第5周3怎樣當(dāng)好一名“材料全科醫(yī)生”？分為5組：壓力容器斷口分析、切削刀具斷口、尼龍66構(gòu)件試樣斷口、剪切失效螺釘斷口、高速?zèng)_擊失效鋁合金斷口。分析失效原因、失效機(jī)制，提出設(shè)計(jì)上和工藝上的改進(jìn)措施。伍杰直播互動(dòng)課課前完成第四章視頻學(xué)習(xí)，按照分組分析組織照片，并推薦該組的陳述人。第7周4新材料開發(fā)的利器——光譜分析術(shù)分為5組：有機(jī)小分子配體、有機(jī)金屬配合物單體和含金屬配合物的聚合物的光譜測試，對光譜進(jìn)行分析和比對，探討配位反應(yīng)和聚合反應(yīng)中基團(tuán)的變化，驗(yàn)證目標(biāo)產(chǎn)物的生成，讓學(xué)生掌握新材料（分子）開發(fā)中的重要檢測手段。羅建新直播互動(dòng)課課前完成第五章相關(guān)視頻學(xué)習(xí)，并完成課后作業(yè)；熟悉操作流程。第8周5因?yàn)槎?，所以不傷你?）渦流探測薄壁金屬管材裂紋損傷；（2）超聲波探測在厚壁金屬管材中的層狀組織；（3）超聲波檢測金屬構(gòu)件焊縫中的裂紋損傷與夾雜。周林軍直播互動(dòng)課課前完成第六章相關(guān)視頻學(xué)習(xí)，并完成課后作業(yè)；熟悉操作流程。第9周6材料熱性能的量度分5組：材料的玻璃化轉(zhuǎn)變及共聚共混物相容性，液晶材料的多重轉(zhuǎn)變，材料的結(jié)晶行為等。分析比較橡膠與塑料的使用溫度范圍。譚茜小組討論課課前完成第六章相關(guān)視頻學(xué)習(xí)，并完成課后作業(yè)；按照分組分析譜圖，并推薦該組的陳述人第11周2.1.1光學(xué)金相顯微鏡檢測原理放大原理-----放大鏡

放大鏡是最簡單的一種光學(xué)儀器，

它實(shí)際上是一塊凸透鏡，利用它可以將物體放大。放大原理-----金相顯微鏡金相顯微鏡不象放大鏡那樣由單個(gè)透鏡組成，而是由兩級特定透鏡所組成。靠近被觀察物體的透鏡叫做物鏡，而靠近眼睛的透鏡叫做目鏡。借助物鏡與目鏡的兩次放大，就能將物體放大到很高的倍數(shù)（~2000倍）。

放大倍數(shù)金相顯微鏡的放大倍數(shù)物鏡的放大倍數(shù)目鏡的放大倍數(shù)=X成像原理顯微鏡成像原理如圖所示。其組成主要包括物鏡、目鏡及一些輔助光學(xué)零件。成像原理當(dāng)被觀察物體AB置于物鏡前焦點(diǎn)略遠(yuǎn)處時(shí)，物體的反射光線穿過物鏡經(jīng)折射后，得到一個(gè)放大的實(shí)像AB’(稱為中間像)。若AB處于目鏡焦距之內(nèi)，則通過目鏡觀察到的物鏡是經(jīng)目鏡再次放大的虛像A'B”。成像過程顯微組織小光線不可看成直線傳播衍射光線部分相干}復(fù)雜的衍射相干過程小知識由于正常人眼觀察物體時(shí)最適宜的距離是250mm(稱為明視距離)，因此在顯微鏡設(shè)計(jì)上，應(yīng)讓虛像正好落在距人眼250mm處，以使觀察到的物體影像最清晰。Thankyou2.1.2光學(xué)金相顯微鏡的組成主講人：葉拓結(jié)構(gòu)圖解顯微鏡結(jié)構(gòu)光學(xué)系統(tǒng)照明系統(tǒng)機(jī)械系統(tǒng)照相裝置光學(xué)系統(tǒng)光學(xué)零件目鏡物鏡光欄濾色片物鏡物鏡是顯微鏡中最主要也是最貴重的光學(xué)零件，它是由幾片同類的透鏡所組成的復(fù)合透鏡組。位于物鏡前端是一塊平凸的透鏡，起放大作用，位于前端透鏡之后有一塊正透鏡，用于校正前端透鏡引起的光學(xué)缺陷。物鏡的好壞直接影響放大的影像的質(zhì)量目鏡作用：目鏡是用來將物鏡放大的實(shí)象進(jìn)行再放大按用途分類：目鏡補(bǔ)償目鏡普通目鏡測微目鏡攝影目鏡光欄和濾色片光欄{孔徑光欄現(xiàn)場光欄控制通過物鏡的入射光束的粗細(xì)改變視場的大小，減少鏡筒內(nèi)部的反射與炫光以提高影象的襯度濾色片吸收由光源發(fā)出的白光中波長不合需要的那部分光，只讓一定波長的光線通過，從而得到一定濾長的光線作用作用照明系統(tǒng)金相顯微鏡必須依靠附加光源方可進(jìn)行工作。照明系統(tǒng)的任務(wù)是根據(jù)不同的研究目的調(diào)整，改變采光方法，并完成光線行程的轉(zhuǎn)換照明系統(tǒng)光源垂直的照明器光源要求光強(qiáng)度大強(qiáng)度要均勻位置(高低、前后、左右)可以調(diào)整發(fā)熱程度不宜過度種類鎢絲燈氙燈{機(jī)械系統(tǒng)

機(jī)械系統(tǒng)

{底座載物臺鏡筒調(diào)節(jié)手輪起支撐整個(gè)鏡體的作用用于放置金相樣品是物鏡、垂直照明器、目鏡及光路系統(tǒng)其它元件的聯(lián)接筒供調(diào)節(jié)鏡筒升降之用Thankyou顯微鏡發(fā)展史第一臺顯微鏡：列文虎克顯微鏡復(fù)式顯微鏡后續(xù)發(fā)展現(xiàn)代顯微鏡新突破金相顯微鏡金相顯微鏡系統(tǒng)是將傳統(tǒng)的光學(xué)顯微鏡與計(jì)算機(jī)（數(shù)碼相機(jī)）通過光電轉(zhuǎn)換有機(jī)的結(jié)合在一起，不僅可以在目鏡上作顯微觀察，還能在計(jì)算機(jī)（數(shù)碼相機(jī)）顯示屏幕上觀察實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)圖像，電腦型金相顯微鏡并能將所需要的圖片進(jìn)行編輯、保存和打印。德國蔡司金相顯微鏡金相顯微鏡結(jié)構(gòu)金相顯微鏡作用和用途作用：主要是通過對組織形貌的檢查來分析鋼材的組織與其化學(xué)成分的關(guān)系；可以確定各類鋼材通過不一樣的加工和熱處理后的顯微組織；以此來判斷鋼材的質(zhì)量的好壞。用途：主要用于測量金屬表機(jī)金相組織的測試，用途比較廣泛，對企業(yè)，冶金等部門起著實(shí)驗(yàn)，研究不可缺少的重要作用。偏向顯微鏡偏光顯微鏡是研究晶體光學(xué)性質(zhì)的重要儀器，同時(shí)又是其他晶體光學(xué)研究法(油浸法、弗氏臺法等)的基礎(chǔ)。偏光顯微鏡是利用光的偏振特性對具有雙折射性物質(zhì)進(jìn)行研究鑒定的必備儀器,可做單偏光觀察，正交偏光觀察，錐光觀察。將普通光改變?yōu)槠窆膺M(jìn)行鏡檢的方法，以鑒別某一物質(zhì)是單折射（各向同行）或雙折射性（各向異性）。偏向顯微鏡展示圖偏光顯微鏡用途1、生物領(lǐng)域：在生物體中，不同的纖維蛋白結(jié)構(gòu)顯示出明顯的各向異性，使用偏光顯微鏡可得到這些纖維中分子排列的詳細(xì)情況。如膠原蛋白、細(xì)胞分裂時(shí)的紡綞絲等2、各種生物和非生物材料鑒定以及醫(yī)學(xué)分析：如淀粉性質(zhì)鑒定、藥品成分鑒定、纖維、液晶、DNA晶體等如結(jié)石、尿酸晶體檢測、關(guān)節(jié)炎等3、地礦分析：除了常見的生物醫(yī)學(xué)方面的應(yīng)用之外，偏光顯微鏡還可用于對各種礦物及結(jié)晶體的偏光檢測，被廣泛應(yīng)用于石油、采礦及半導(dǎo)體行業(yè)。LED照明及專用濾鏡更是能夠在質(zhì)量控制及工業(yè)分析中進(jìn)行應(yīng)用干涉顯微鏡采用通過樣品內(nèi)和樣品外的相干光束產(chǎn)生干涉的方法，把相位差(或光程差)轉(zhuǎn)換為振幅（光強(qiáng)度）變化的顯微鏡，根據(jù)干涉圖形可分辨出樣品中的結(jié)構(gòu)，并可測定樣品中一定區(qū)域內(nèi)的相位差或光程差。由于分開光束的方法不同，有不同類型的干涉顯微鏡，以及用于測定非均勻樣品的積分顯微鏡干涉儀。干涉顯微鏡主要用于測定活的或未固定的相互分散的細(xì)胞或組織的厚度或折射率。干涉顯微鏡圖展干涉顯微鏡原理與應(yīng)用特點(diǎn)：相差顯微鏡具有兩個(gè)其他顯微鏡所不具有的功能:將直射的光(視野中背景光)與經(jīng)物體衍射的光分開；將大約一半的波長從相位中除去，使之不能發(fā)生相互作用，從而引起強(qiáng)度的變化。什么時(shí)候用到干涉顯微鏡？1.觀察未經(jīng)染色的標(biāo)本和活細(xì)胞。2.試樣表面粗糙度的測定3.材料塑性變形和相變浮凸的測量金相顯微鏡金屬試樣的表面形貌金屬試樣的微觀組織3．制樣成本低，制樣時(shí)間短。

試樣制備1.制備的試樣能反映出被檢材料的真實(shí)結(jié)構(gòu)；2、選取截取的區(qū)域要有很好的代表性，能反應(yīng)出材料的組織特征；試樣表面不能因制樣不當(dāng)產(chǎn)生的塑性變形，甚至是損傷。有些試樣的表面和組織都可能會隨著停留而發(fā)生變化。

取樣鑲嵌磨制腐蝕鋸條切割電火花切割圖注意：任何切割方式都要采用相應(yīng)的冷卻措施。

機(jī)械鑲嵌熱壓鑲嵌法樹脂鑲嵌將試樣固定在簡易的機(jī)械裝置中需要用鑲嵌機(jī)來完成。鑲嵌適合于鑲嵌形狀規(guī)則的試樣。有些試樣，溫度可能會導(dǎo)致材料的組織發(fā)生變化。冷鑲法在不需要加熱的條件下進(jìn)行鑲樣。砂紙固定-研磨試樣（水流冷卻）研磨拋光主要采用預(yù)磨機(jī)磨制研磨時(shí)順著圓盤轉(zhuǎn)動(dòng)的方向研磨試樣。砂紙固定-研磨試樣（水流冷卻）研磨機(jī)械拋光拋光采用預(yù)磨機(jī)磨制1、適當(dāng)旋轉(zhuǎn)試樣2、拋光時(shí)間不宜過長3、磨面應(yīng)光亮無痕

電解拋光化學(xué)拋光依靠化學(xué)試劑適于抗腐蝕性能強(qiáng)、難于用化學(xué)腐蝕法腐蝕的材料。

化學(xué)腐蝕法電解腐蝕法將拋光好的樣品在化學(xué)腐蝕劑中腐蝕一定時(shí)間，從而顯示出其試樣的組織形貌。腐蝕一旦浸蝕過度，試樣需要重新拋光。電化學(xué)腐蝕光學(xué)金相顯微鏡的使用方法將光源插頭接上電源變壓器，然后將變壓器接上戶內(nèi)220V電源即可使用。步驟一：每次更換燈泡時(shí)，必須將燈座反復(fù)調(diào)校。燈泡插上燈座后，在孔徑光欄上面放上濾色玻璃，然后將燈座轉(zhuǎn)動(dòng)及前后調(diào)節(jié)，以使光源均勻明亮地照射于濾色玻璃上，將燈座的偏心環(huán)轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)角度，以便將燈座緊固于底盤內(nèi)。燈座及偏心環(huán)上有紅點(diǎn)樗，如卸出時(shí)，只要將紅點(diǎn)相對即可。步驟二:觀察前原則上要裝上各個(gè)物鏡。在裝上或除下物鏡時(shí)，須把載物臺升起，以免碰觸透鏡。如選用某種放大倍率，可參照總倍率表來選擇目鏡和物鏡。步驟三：試樣放上載物臺時(shí)，使被觀察表面復(fù)置在載物臺當(dāng)中，如果是小試樣，可用彈簧壓片把它壓緊。步驟四：用低倍物鏡觀察調(diào)焦時(shí)，注意避免鏡頭與試樣撞擊,先用粗調(diào)節(jié)手輪調(diào)節(jié)至初見物像，再改用細(xì)調(diào)節(jié)手輪調(diào)節(jié)至物像十分清楚為止。當(dāng)使用高倍物鏡觀察，必須先注意極限標(biāo)線，務(wù)必使支架上的標(biāo)線保持在齒輪箱外面二標(biāo)線的中間當(dāng)轉(zhuǎn)動(dòng)粗動(dòng)手輪時(shí)，要小心地將載物臺緩緩下降，當(dāng)目鏡視野里剛出現(xiàn)了物像輪廓后，改用微動(dòng)手輪作正確調(diào)焦至物像最清晰為止。步驟五：使用油浸系物鏡前，將載物臺升起，用一支光滑潔凈小棒蘸上一滴杉木油，滴在物鏡的前透鏡上要避免小棒碰壓透鏡及不宜滴上過多的油，否則會弄傷或弄臟透鏡。步驟六為配合各種不同數(shù)值孔徑的物鏡，設(shè)置了大小可調(diào)的孔徑光欄和視場光欄。當(dāng)使用某一數(shù)值孔徑的物鏡時(shí)，先對試樣正確調(diào)焦，之后，可調(diào)節(jié)視場光欄。轉(zhuǎn)動(dòng)孔徑光欄套圈，使物像達(dá)到清晰明亮，輪廓分明。在光欄上刻有分度，表示孔徑尺寸。步驟七：觀察完畢，移去樣品，扭轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)換器，使鏡頭V字型偏于兩旁，反光鏡要豎立，降下鏡筒，擦抹干凈，并套上鏡套。若使用的是帶有光源的顯微鏡，需要調(diào)節(jié)亮度旋鈕將光亮度調(diào)至最暗，再關(guān)閉電源按鈕，以防止下次開機(jī)時(shí)瞬間過強(qiáng)電流燒壞光源燈。注意事項(xiàng)：第一步要打開金相顯微鏡的電源，具體就是將顯微鏡的光源插頭接到變壓器上。并調(diào)整燈箱亮度，放置樣品，從低倍物鏡開始調(diào)節(jié)焦距，呈現(xiàn)出明亮真彩圖像。拍照方法：第二步，打開電腦桌面上的軟件，通過攝像頭與捕捉BAHENS金相顯微鏡觀察的圖像。通過金相分析軟件對樣品找出需要的效果，拍照保存后，使用金相分析軟件進(jìn)行分析。截圖方法：2.2光學(xué)金相顯微鏡形貌分析主講人：葉拓————鐵碳合金組織觀測鐵碳合金的平衡組織定義：指鐵碳合金在極為緩慢的冷卻條件下（比如退火狀態(tài)）所得到的組織?？梢愿鶕?jù)Fe—Fe3C相圖來分析其在平衡狀態(tài)下的顯微組織Fe—Fe3C相圖室溫組成相{鐵素體滲碳體含碳量鐵素體滲碳體相對數(shù)量析出條件分布狀況}有所不同組織形態(tài)不同各種鐵碳合金在室溫下的顯微組織四種基本組織鐵素體：是碳溶解于α-Fe中的間隙固溶體，在顯微鏡下呈現(xiàn)

明亮的等軸晶粒滲碳體：是鐵與碳形成的金屬間化合物，滲碳體任呈亮白色珠光體：是鐵素體和滲碳體呈層片狀交替排列的機(jī)械混合物萊氏體：在室溫時(shí)是珠光體和滲碳體所組成的機(jī)械混合物鐵碳合金分類鐵碳合金含碳量及組織特點(diǎn)不同{鋼工業(yè)純鐵鑄鐵亞共析鋼共晶白口鐵亞共晶白口鐵過共析鋼共析鋼過共晶白口鐵各類鐵碳合金的平衡組織圖45鋼工業(yè)純鐵T12鋼T8鋼各類鐵碳合金的平衡組織圖各類鐵碳合金的平衡組織圖亞共晶白口鐵共晶白口鐵過共晶白口鐵Thankyou顯微鏡發(fā)展的歷史征程探索微觀世界早期的開路先鋒科研先鋒日益增加的多樣性位相襯度的發(fā)明電子時(shí)代空間立體顯微技術(shù)走向未來探索微觀世界1847年，卡爾·蔡司聽取從前他老師、植物學(xué)家和細(xì)胞理論奠基人之一的MattiasJacobSchkeiden先生(1804～1881)的建議開始生產(chǎn)制造簡單但很精確的顯微鏡.當(dāng)時(shí)獲取顯微鏡鏡頭非常麻煩,認(rèn)識到需要在堅(jiān)實(shí)的科學(xué)基礎(chǔ)之上制造顯微鏡是卡爾·蔡司的基本功績之一.早期的開路先鋒Abbe先生于1860年年底在蔡司公司完成光學(xué)系統(tǒng)計(jì)算，成果具有開創(chuàng)性，同樣奠定了顯微圖像理論——阿貝成像原理基礎(chǔ)。ErnstAbbe先生便有能力計(jì)算顯微鏡數(shù)據(jù)、避免重要的數(shù)據(jù)錯(cuò)誤。根據(jù)他掌握的知識：光學(xué)鏡頭的質(zhì)量限制顯微鏡應(yīng)用。年輕化學(xué)家OttoSchott先生（1851年至1935年）發(fā)明出一種適用于制造光學(xué)鏡頭的新玻璃同樣證明了該事實(shí)?？蒲邢蠕h光學(xué)理論基礎(chǔ)知識不僅保證蔡司公司在技術(shù)上明顯優(yōu)于競爭對手，而且在自然科學(xué)和醫(yī)學(xué)領(lǐng)域中具有開創(chuàng)性突破。RobertKoch先生于1880年發(fā)現(xiàn)肺結(jié)核和霍亂病原體并因此獲得1905年諾貝爾醫(yī)學(xué)獎(jiǎng)。日益增加的多樣性19世紀(jì)末，顯微鏡已不再只是科學(xué)研究中的重要工具，它同樣發(fā)展成為醫(yī)療、衛(wèi)生和材料檢驗(yàn)日常工作中的常規(guī)儀器設(shè)備。1884年第一家成立于英國倫敦的分公司標(biāo)志著蔡司公司全球擴(kuò)張的開始。位相襯度的發(fā)明Zernike先生在1930年利用反射式衍射光柵進(jìn)行工作時(shí)發(fā)現(xiàn)：可觀測到單獨(dú)光束的相位位置。為在顯微鏡中能夠利用該效應(yīng)，他與蔡司公司合作開發(fā)出第一臺相襯顯微鏡：1936年誕生第一臺樣機(jī)。利用該種相襯顯微鏡可以觀察活體細(xì)胞，不會因染色使細(xì)胞受損。電子時(shí)代1940年開始，蔡司公司與ARG公司合作進(jìn)入電子顯微鏡領(lǐng)域。電子顯微鏡研發(fā)中遇到的挑戰(zhàn)是：電子透鏡錯(cuò)誤比光學(xué)玻璃透鏡難解決。1949年，蔡司公司推出第一臺EM8靜態(tài)校正透射型電子顯微鏡TEM，同樣奠定蔡司公司研發(fā)生產(chǎn)電子顯微鏡的基石。1956年后，陸續(xù)推出的EM9型電子顯微鏡是世界上第一臺具有自動(dòng)曝光控制的電磁式透射電子顯微鏡TEM。空間立體顯微技術(shù)1982年，蔡司公司推出LSM共聚焦激光掃描顯微鏡，利用振蕩激光束和電子圖像處理進(jìn)行物體掃描，成為市場中金牌產(chǎn)品。共聚焦激光束允許使用很小量的光對聚焦點(diǎn)進(jìn)行探測，從而生成高對比度光學(xué)圖片：很窄的光束照射在聚焦層上，可以避免熒光帶來的影像模糊問題、不必再將樣本切成薄片；另一方面，可以從多個(gè)光學(xué)視角拆解較厚、較大檢測樣本。走向未來新的電子顯微技術(shù)和離子顯微技術(shù)提供了迄今為止從未有過的分辨率和數(shù)據(jù)質(zhì)量，從而打開了認(rèn)識新世紀(jì)的大門。再加上純圖像處理技術(shù)之外的其它功能，例如，F(xiàn)IB-SEM聚焦離子束——電子束雙束顯微鏡。蔡司公司的ZeissCrossbeam，能夠完成在半導(dǎo)體領(lǐng)域、電子技術(shù)領(lǐng)域或者電動(dòng)汽車制造領(lǐng)域中許多新型表面材料結(jié)構(gòu)和納米材料結(jié)構(gòu)的檢測分析3.1節(jié)X射線的性質(zhì)與產(chǎn)生

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1-1X射線的本質(zhì)；

1-2X射線的產(chǎn)生及X射線管；

1-3X射線的安全防護(hù)；

返回1-1X射線的本質(zhì)X射線的本質(zhì)是電磁輻射，與可見光完全相同，僅是波長短而已，因此具有波粒二像性。(1)波動(dòng)性;(2)粒子性。相關(guān)習(xí)題：波動(dòng)性表現(xiàn)形式：在晶體作衍射光柵觀察到的X射線的衍射現(xiàn)象，即證明了X射線的波動(dòng)性。X射線的波長范圍：

0.01~100?

波長的度量單位常用埃（?）；通用的國際計(jì)量單位中用納米（nm）表示，它們之間的換算關(guān)系為：1nm=10?=m硬X射線：波長較短。用于晶體結(jié)構(gòu)分析的波長為0.5~2.5?，穿透能力強(qiáng)，能量較高。用于金屬部件無損探傷的X射線波長更短。

軟X射線：波長較長。的軟X射線能量較低，穿透性弱，用于醫(yī)學(xué)透視。

粒子性表現(xiàn)形式為一個(gè)一個(gè)光子的輻射和吸收，具有的一定的質(zhì)量、能量和動(dòng)量；當(dāng)與物質(zhì)相互作用時(shí)交換能量，產(chǎn)生光電效應(yīng)；二次電子等。X射線的光子能量ε與頻率ν、波長λ之間存在如下重要關(guān)系：

由于

故

式中h——普朗克常數(shù)，等于6.625×

J.s;

c——X射線的速度，等于2.998×m/s.

彈幕習(xí)題：

1.試計(jì)算波長0.71?（Mo-Kα）和1.54?（Cu-Kα）的X射線束，其頻率和每個(gè)光子的能量？

解答1-2X射線的產(chǎn)生(1)產(chǎn)生原理；(2)X射線管；(3)過程演示；

(4)產(chǎn)生條件；

(5)安全防護(hù)。

產(chǎn)生原理高速運(yùn)動(dòng)的電子與物體碰撞時(shí)，發(fā)生能量轉(zhuǎn)換，電子的運(yùn)動(dòng)受阻失去動(dòng)能，其中一小部分（1％左右）能量轉(zhuǎn)變?yōu)閄射線，而絕大部分（99％左右）能量轉(zhuǎn)變成熱能使物體溫度升高。X射線管

X射線管的結(jié)構(gòu)封閉式X射線管實(shí)質(zhì)上就是一個(gè)大的真空二極管。基本組成包括：

鎢絲冷卻水靶鈹窗口X射線真空接變壓器玻璃泡電子聚焦杯(1)陰極：陰極是發(fā)射電子的地方。

(2)陽極：亦稱靶，是使電子突然減速和發(fā)射X射線的地方。(3)窗口：窗口是X射線從陽極靶向外射出的地方。(4)焦點(diǎn)：焦點(diǎn)是指陽極靶面被電子束轟擊的地方，正是從這塊面積上發(fā)射出X射線。

接變壓器玻璃鎢燈絲聚焦杯鈹窗口金屬靶冷卻水電子X射線X射線X射線管剖面示意圖（回車鍵演示）過程演示產(chǎn)生條件1.產(chǎn)生自由電子；2.使電子作定向的高速運(yùn)動(dòng);3.在其運(yùn)動(dòng)的路徑上設(shè)置一個(gè)障礙物使電子突然減速或停止。X射線的安全防護(hù)X射線設(shè)備的操作人員可能遭受電震和輻射損傷兩種危險(xiǎn)。電震的危險(xiǎn)在高壓儀器的周圍是經(jīng)常地存在的，X射線的陰極端為危險(xiǎn)的源泉。在安裝時(shí)可以把陰極端裝在儀器臺面之下或箱子里、屏后等方法加以保證。輻射損傷是過量的X射線對人體產(chǎn)生有害影響?？墒咕植拷M織灼傷，可使人的精神衰頹、頭暈、毛發(fā)脫落、血液的組成和性能改變以及影響生育等。安全措施有：嚴(yán)格遵守安全條例、配帶筆狀劑量儀、避免身體直接暴露在X射線下、定期進(jìn)行身體檢查和驗(yàn)血。倒易點(diǎn)陣與正點(diǎn)陣(一)正空間的14種布喇菲點(diǎn)陣自然界的晶體可劃分為7個(gè)晶系，每個(gè)晶系中最多有4種點(diǎn)陣，在7大晶系中只有14種布喇菲點(diǎn)陣，如圖1所示：1.立方晶系a=

b

=

c，

=

=

=90104aaaaaa簡單立方體心立方aaa面心立方圖1晶系及布喇菲點(diǎn)陣倒易點(diǎn)陣與正點(diǎn)陣(一)正空間的14種布喇菲點(diǎn)陣2.正方(四方)晶系a=

b

c，

=

=

=90105續(xù)圖1晶系及布喇菲點(diǎn)陣簡單正方體心正方acaaca倒易點(diǎn)陣與正點(diǎn)陣(一)正空間的14種布喇菲點(diǎn)陣3.正交(斜方)晶系a

b

c，

=

=

=90106續(xù)圖1晶系及布喇菲點(diǎn)陣abcabcabcabc簡單正交底心正交體心正交面心正交倒易點(diǎn)陣與正點(diǎn)陣(一)正空間的14種布喇菲點(diǎn)陣4.菱方晶系5.六方晶系

a=b=c，

=

=

90a=b

c，

=

=90，

=120107續(xù)圖1晶系及布喇菲點(diǎn)陣120

aac簡單六方簡單菱方

aaa

倒易點(diǎn)陣與正點(diǎn)陣(一)正空間的14種布喇菲點(diǎn)陣6.單斜晶系

a

b

c，

=

=

90

108續(xù)圖1晶系及布喇菲點(diǎn)陣

abc簡單單斜底心單斜

abc倒易點(diǎn)陣與正點(diǎn)陣(一)正空間的14種布喇菲點(diǎn)陣7.三斜晶系

a

b

c，

90

109續(xù)圖1晶系及布喇菲點(diǎn)陣abc

簡單三斜倒易點(diǎn)陣與正點(diǎn)陣(二)倒易點(diǎn)陣的概念1.倒易點(diǎn)陣基本矢量的定義設(shè)正點(diǎn)陣的基本矢量為a、b、c，定義相應(yīng)的倒易點(diǎn)陣基本矢量為a*、b*、c*(圖2)，則有

(1)

式中，V是正點(diǎn)陣單胞的體積，有

(2)

倒易點(diǎn)陣基本矢量垂直于正點(diǎn)陣中與其異名的二基本矢量決定的平面110圖2倒、正空間基本矢量的關(guān)系倒易點(diǎn)陣與正點(diǎn)陣(二)倒易點(diǎn)陣的概念2.倒易點(diǎn)陣的性質(zhì)1)基本矢量

(3)正倒點(diǎn)陣異名基本矢量點(diǎn)乘積為0，由此可確定倒易點(diǎn)陣基矢的方向；同名基本矢量點(diǎn)乘積為1，由此可確定倒易點(diǎn)陣基矢的大小111倒易點(diǎn)陣與正點(diǎn)陣(二)倒易點(diǎn)陣的概念2.倒易點(diǎn)陣的性質(zhì)2)倒易矢量在倒易空間內(nèi)，由倒易原點(diǎn)O*指向坐標(biāo)為hkl

的陣點(diǎn)矢量稱倒易矢量，記為ghkl

(4)倒易矢量ghkl與正點(diǎn)陣中的(hkl)晶面之間的幾何關(guān)系為

(5)倒易矢量ghkl可用以表征正點(diǎn)陣中對應(yīng)的(hkl)晶面的特性(方位和晶面間距)，見圖3112倒易點(diǎn)陣與正點(diǎn)陣(二)倒易點(diǎn)陣的概念2.倒易點(diǎn)陣的性質(zhì)4)對于正交晶系，有

(6)

對于立方晶系同指數(shù)晶向和晶面互相垂直，即晶向[hkl]

是晶面(hkl)的法線，

[hkl]//ghkl113圖3正、倒點(diǎn)陣的幾何對應(yīng)關(guān)系倒易點(diǎn)陣與正點(diǎn)陣（三）晶帶定理與零層倒易面1)

晶帶定理正點(diǎn)陣中同時(shí)平行于某一晶向[uvw]的所有晶面構(gòu)成一個(gè)晶帶，這個(gè)晶向稱為晶帶軸，如圖4所示

通過倒易原點(diǎn)O*(000)的倒易平面稱零層倒易面，因?yàn)閞

=[uvw]與零層倒易面(uvw)*0垂直，所以位于

(uvw)*0上的倒易矢量ghkl

也與r垂直，故有

ghkl

r

=0

即

hu+kv+lw=0(7)

式(7)即為晶帶定理114圖4晶帶與零層倒易面(uvw)*0[uvw](h1k1l1)(h1k1l1)(h2k2l2)(h2k2l2)(h3k3l3)(h3k3l3)000g3g2g1倒易點(diǎn)陣與正點(diǎn)陣（三）晶帶定理與零層倒易面1)

晶帶定理晶帶定理給出了晶面指數(shù)(hkl)和晶帶軸指數(shù)[uvw]之間的關(guān)系。用晶帶定理可求解已知兩晶面的交線(即晶帶軸)指數(shù)如已知兩個(gè)晶面指數(shù)分別為(h1k1l1)和(h2k2l2)，代入晶帶定理

h1u+k1v+

l1w=0

h2u

+k2v+l2w=0解此方程組可求出晶帶軸指數(shù)[uvw]，即

u=k1l2

k2l1

v=l1h2

l2h1

(8)

w

=h1k2

h2k1115倒易點(diǎn)陣與正點(diǎn)陣（三）晶帶定理與零層倒易面2)零層倒易面

單晶電子衍射花樣是零層倒易平面的投影，倒易陣點(diǎn)的指數(shù)就是相應(yīng)衍射斑點(diǎn)的指數(shù)對于立方晶體，若取晶帶軸指數(shù)[001]，則對應(yīng)的零層倒易面為(001)*0，由晶帶定理知，(100)、(110)等晶面屬于

[001]晶帶，再根據(jù)ghkl和(hkl)

間的關(guān)系，可畫出(001)*0，見圖5116[001]000g110g210g010g100a)b)(001)*0圖5立方晶體[001]晶帶及倒易面(001)*0a)正空間b)倒空間倒易點(diǎn)陣與正點(diǎn)陣（三）晶帶定理與零層倒易面圖6是體心立方晶體的2個(gè)零層倒易面。(001)*0倒易面上的陣點(diǎn)排列成正方形，而(011)*0上的陣點(diǎn)排列成矩形，說明利用衍射斑點(diǎn)排列的圖形可確定晶體的取向117圖6體心立方晶體的零層倒易面

a)(001)*0，b)(011)*03.2布拉格方程118首先，我們來看一張X射線衍射圖：某物質(zhì)的X射線衍射圖(CuK

照射)

119布拉格方程的推導(dǎo)我們會提出什么樣的問題呢？這是什么物質(zhì)的X射線衍射圖？為什么在這些位置有峰？而在其他的位置沒有峰？

要回答這些問題，就要從布拉格方程說起。120

布拉格方程的推導(dǎo)WilliamHenryBragg1862-1942WilliamLawrenceBragg1890-1971布拉格方程的推導(dǎo)如圖，在LL1處為同相位的一束單色平行X射線，以

角照射到原子面AA上，在反射方向到達(dá)NN1處為同光程；入射線LM照射到AA晶面的反射線為MN，入射線L1M1照射到相鄰晶面BB的反射線為M2N2，它們到達(dá)NN2處的光程差

=

PM2+QM2=2dsin

若X射線波長為

，則相互加強(qiáng)的條件為

2dsin

=

n

此式即為著名的布拉格方程121布拉格方程的導(dǎo)出

布拉格方程的討論布拉格方程2dsin

=n

中，入射線(或反射線)與晶面間的夾角

稱為掠射角或布拉格角；入射線和衍射線之間的夾角2

稱為衍射角；n稱為反射級數(shù)122產(chǎn)生衍射的極限條件

根據(jù)布拉格方程，Sin

不能大于1，因此：對衍射而言，n的最小值為1，所以在任何可觀測的衍射角下，產(chǎn)生衍射的條件為

<2d，這也就是說，能夠被晶體衍射的電磁波的波長必須小于參加反射的晶面中最大面間距的2倍，否則不能產(chǎn)生衍射現(xiàn)象。123布拉格方程的討論將衍射看成反射是布拉格方程的基礎(chǔ)。X射線的晶面衍射和光的鏡面反射有所不同，X射線只有在滿足布拉格方程的

方向才能反射，因此稱選擇反射布拉格方程簡單明確地指出獲得X衍射的必要條件和衍射方向，給出了d、

、n和

之間的關(guān)系布拉格方程討論布拉格方程是X射線衍射分析中最重要的理論基礎(chǔ)，能簡單方便地說明衍射的基本關(guān)系；用已知波長

的X射線照射晶體，通過衍射角2

的測量計(jì)算晶體中各晶面的面間距d，這就是X射線結(jié)構(gòu)分析；用已知面間距d的晶體反射樣品激發(fā)的X射線，通過衍射角2

的測量計(jì)算X射線的波長

，這就是X射線光譜分析。1243.3厄瓦爾德圖解126回顧：布拉格方程布拉格方程的厄瓦爾德圖解127AOO*BC

n1/dhkl(hkl)入射X射線若采用反射面的面間距倒數(shù)，布拉格方程可以改寫為：

ED128厄瓦爾德圖解中的衍射方向二維的厄爾瓦德圖解O*129晶體結(jié)構(gòu)衍射方向倒易點(diǎn)陣厄瓦爾德圖解引出的倒易點(diǎn)陣三維的厄爾瓦德圖解130倒易點(diǎn)陣的優(yōu)勢：倒易點(diǎn)陣可直觀的解釋各種X射線衍射方法，易于理解。倒易點(diǎn)陣的描述：一種數(shù)學(xué)抽象；一個(gè)倒易點(diǎn)代替一正點(diǎn)陣面列。1313.4

倒易點(diǎn)陣回顧：晶體結(jié)構(gòu)與點(diǎn)陣類型

晶體結(jié)構(gòu)＝點(diǎn)陣類型＋結(jié)構(gòu)基元7種晶系14種點(diǎn)陣

原子或原子團(tuán)132正點(diǎn)陣與倒易點(diǎn)陣(一)正空間的14種布拉維點(diǎn)陣自然界的晶體可劃分為7種晶系，每種晶系中最多有4種點(diǎn)陣，在7種晶系中只有14種布拉維點(diǎn)陣，如圖1所示：1.立方晶系a=

b

=

c，

=

=

=90133aaaaaa簡單立方體心立方aaa面心立方圖1晶系及布拉維點(diǎn)陣倒易點(diǎn)陣與正點(diǎn)陣(一)正空間的14種布拉維點(diǎn)陣2.正方(四方)晶系a=

b

c，

=

=

=90134續(xù)圖1晶系及布拉維點(diǎn)陣簡單正方體心正方acaaca倒易點(diǎn)陣與正點(diǎn)陣(一)正空間的14種布拉維點(diǎn)陣3.正交(斜方)晶系a

b

c，

=

=

=90135續(xù)圖1晶系及布拉維點(diǎn)陣abcabcabcabc簡單正交底心正交體心正交面心正交倒易點(diǎn)陣與正點(diǎn)陣(一)正空間的14種布拉維點(diǎn)陣4.菱方晶系5.六方晶系

a=b=c，

=

=

90a=b

c，

=

=90，

=120136續(xù)圖1晶系及布拉維點(diǎn)陣120

aac簡單六方簡單菱方

aaa

倒易點(diǎn)陣與正點(diǎn)陣(一)正空間的14種布拉維點(diǎn)陣6.單斜晶系

a

b

c，

=

=

90

137續(xù)圖1晶系及布拉維點(diǎn)陣

abc簡單單斜底心單斜

abc倒易點(diǎn)陣與正點(diǎn)陣(一)正空間的14種布拉維點(diǎn)陣7.三斜晶系

a

b

c，

90

138續(xù)圖1晶系及布拉維點(diǎn)陣abc

簡單三斜彈幕小題：問：為什么有密排六方晶體，卻沒有密排六方點(diǎn)陣？139倒易點(diǎn)陣與正點(diǎn)陣(二)倒易點(diǎn)陣的概念1.倒易點(diǎn)陣基本矢量的定義設(shè)正點(diǎn)陣的基本矢量為a、b、c，定義相應(yīng)的倒易點(diǎn)陣基本矢量為a*、b*、c*(圖2)，則有

(1)

式中，V是正點(diǎn)陣單胞的體積，有

(2)

倒易點(diǎn)陣基本矢量垂直于正點(diǎn)陣中與其異名的二基本矢量決定的平面140圖2倒、正空間基本矢量的關(guān)系倒易點(diǎn)陣與正點(diǎn)陣(二)倒易點(diǎn)陣的概念2.倒易點(diǎn)陣的性質(zhì)1)基本矢量

(3)正倒點(diǎn)陣異名基本矢量點(diǎn)乘積為0，由此可確定倒易點(diǎn)陣基矢的方向；同名基本矢量點(diǎn)乘積為1，由此可確定倒易點(diǎn)陣基矢的大小141倒易點(diǎn)陣與正點(diǎn)陣(二)倒易點(diǎn)陣的概念2.倒易點(diǎn)陣的性質(zhì)2)倒易矢量在倒易空間內(nèi)，由倒易原點(diǎn)O*指向坐標(biāo)為hkl

的陣點(diǎn)矢量稱倒易矢量，記為ghkl

(4)倒易矢量ghkl與正點(diǎn)陣中的(hkl)晶面之間的幾何關(guān)系為

(5)倒易矢量ghkl可用以表征正點(diǎn)陣中對應(yīng)的(hkl)晶面的特性(方位和晶面間距)，見圖3142倒易點(diǎn)陣與正點(diǎn)陣(二)倒易點(diǎn)陣的概念2.倒易點(diǎn)陣的性質(zhì)4)對于正交晶系，有

(6)

對于立方晶系同指數(shù)晶向和晶面互相垂直，即晶向[hkl]

是晶面(hkl)的法線，

[hkl]//ghkl143圖3正、倒點(diǎn)陣的幾何對應(yīng)關(guān)系彈幕小題：選擇題：體心立方點(diǎn)陣144材料分析測試技術(shù)——材料X射線衍射定量分析主講：吳智純金屬鋁溶液金屬鈦粉復(fù)合復(fù)合材料中各相的含量？

X射線定量相分析

任務(wù)：在定性相分析的基礎(chǔ)上測定多相混合物中各相的含量。理論基礎(chǔ)：物相的衍射強(qiáng)度隨著該物相在混合物中的相對含量的增加而增加，但是不能直接測量衍射峰的面積來求物相的濃度。原因是我們測得的衍射強(qiáng)度是經(jīng)過試樣吸收之后表現(xiàn)出來的，即衍射強(qiáng)度還強(qiáng)烈地依賴于吸收系數(shù)，而吸收系數(shù)也依賴于相濃度。因此，首先明確、、之間的關(guān)系。

e–電子電荷m

–電子質(zhì)量c

–光速

–入射X射線波長I0–入射X射線強(qiáng)度 V

–參加衍射（或被X射線照射的）試樣體積V0

–單胞的體積F2hkl

–結(jié)構(gòu)因子Phkl

–多重因子e－2M–溫度因子r–測角儀圓半徑用衍射儀測定（平板試樣）時(shí)，單相物質(zhì)的衍射強(qiáng)度公式為：對于由n相組成的多相混合物，設(shè)第j相為待測相，假定該相參加衍射的體積為

，混合物的吸收系數(shù)為，則由該相產(chǎn)生的衍射線強(qiáng)度為：將與相含量用K表示：衍射線強(qiáng)度公式可簡化為：Kj為未知常數(shù).

待測相的含量通常用體積分?jǐn)?shù)Vj或重量分?jǐn)?shù)Wj表示。若多相試樣的密度為

，第j相試樣的密度為

j，Vj與Wj的關(guān)系為：多相試樣的線吸收系數(shù)μm可用各組成相的線吸收系數(shù)μj表示：待測相（第j相）的衍射線強(qiáng)度與其含量關(guān)系的普適公式為：或

一般情況下，待測相的衍射線強(qiáng)度與其含量（Vj或Wj

）間沒有簡單的線性關(guān)系。因此發(fā)展了多種定量相分析方法。

如果試樣中只含A、B兩相，則WA

+

WB=1，A相的衍射線強(qiáng)度為：

一般情況下，待測相的衍射線強(qiáng)度與其含量（Vj或Wj）間沒有簡單的線性關(guān)系。已發(fā)展了多種定量相分析方法。

外標(biāo)法

內(nèi)標(biāo)法

直接對比法一、外標(biāo)法方法概要：先單獨(dú)標(biāo)定混合物中的純物質(zhì)，然后與多相混合物中待測相的相應(yīng)衍射強(qiáng)度相比較而進(jìn)行的。公式推導(dǎo)：設(shè)被測試樣由（A+B）相組成，待測相A的衍射強(qiáng)度為IA

與其質(zhì)量分?jǐn)?shù)WA的關(guān)系為：純A相樣品的強(qiáng)度為：以上兩式相除為：二、內(nèi)標(biāo)法方法概要：在被測的粉末試樣中加入一種含量恒定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，混合均勻后制成復(fù)合試樣，測量復(fù)合試樣中待測相的某一衍射峰強(qiáng)度與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)某一衍射峰強(qiáng)度，根據(jù)兩個(gè)強(qiáng)度之比來計(jì)算待測相的含量。公式推導(dǎo)：設(shè)被測試樣由n個(gè)相組成，待測相為A，在試樣中摻入內(nèi)標(biāo)物質(zhì)S，混合均勻后制成復(fù)合試樣。令：WA

---A在被測試樣中的重量百分?jǐn)?shù)；

WA’---A在復(fù)合試樣中的重量百分?jǐn)?shù)；

WS---S在復(fù)合試樣中的重量百分?jǐn)?shù)

WA=WA’/(1-WS)；WA’=WA(1-WS

)根據(jù)X射線定量分析的普適公式，復(fù)合試樣中A與S的衍射強(qiáng)度分別為：

復(fù)合試樣中A與S相的強(qiáng)度比IA/IS與待測試樣中A相的重量分?jǐn)?shù)WA呈線性關(guān)系，K為其斜率。若K已知，測量復(fù)合試樣中的IA與IS，即可計(jì)算出待測試樣中A的含量WA。實(shí)驗(yàn)步驟：(1)測繪定標(biāo)曲線

配制一系列（3個(gè)以上）待測相A含量已知但數(shù)值各不相同的樣品，向每個(gè)試樣中摻入含量恒定的內(nèi)標(biāo)物S，混合均勻制成復(fù)合試樣。在A相及S相的衍射譜中分別選擇某一衍射峰為選測峰，測量各復(fù)合試樣中的衍射強(qiáng)度IA與IS，繪制IA/IS~WA曲線，即為待測相的定標(biāo)曲線。(2)

制備復(fù)合試樣在待測樣品中摻入與定標(biāo)曲線中比例相同的內(nèi)標(biāo)物S制備成復(fù)合試樣(3)

測試復(fù)合試樣在與繪制定標(biāo)曲線相同的實(shí)驗(yàn)條件下測量復(fù)合試樣中A相與S相的選測峰強(qiáng)度IA與IS。(4)

計(jì)算含量由待測樣復(fù)合試樣的IA/IS在事先繪制的待測相定標(biāo)曲線上查出待測相A的含量WA。石英（待測相）的重量分?jǐn)?shù)W石英以螢石作內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的石英的定標(biāo)曲線I石英/I螢石傳統(tǒng)定量分析法的共同問題：很難找到與待測相的原子位置、微結(jié)構(gòu)、擇優(yōu)取向等完全相同的標(biāo)準(zhǔn)樣品。解決標(biāo)準(zhǔn)樣品問題是提高X射線衍射分析準(zhǔn)確性的關(guān)鍵：到哪里去找標(biāo)樣？用何法去找標(biāo)樣？全譜擬合法Rietveld定量方法的精髓從實(shí)測的X射線衍射譜中尋找標(biāo)準(zhǔn)樣品。

Rietveld法物相定量分析法，是利用實(shí)測衍射譜對不完全符合實(shí)際情況的初始結(jié)構(gòu)進(jìn)行修正，修正后的結(jié)構(gòu)作為標(biāo)樣使用，從而獲得準(zhǔn)確的定量分析結(jié)果。

Rietveld法是以晶體結(jié)構(gòu)模型為基礎(chǔ)，利用晶體結(jié)構(gòu)參數(shù)和峰形函數(shù)計(jì)算衍射譜，將此計(jì)算譜與實(shí)測譜比較，根據(jù)其差別修改初次選定的結(jié)構(gòu)模型和峰形參數(shù)。

在此新的模型和參數(shù)的基礎(chǔ)上再計(jì)算理論譜，反復(fù)迭代，以使計(jì)算譜和實(shí)驗(yàn)譜的差值達(dá)到最小。這種逐漸趨近的過程就稱為擬合。由于擬合的對象整個(gè)衍射譜的線形，故稱為全譜擬合。Rietveld物相定性分析，確定各組成確定各相的結(jié)構(gòu)模型和峰形函數(shù)利用軟件進(jìn)行Rietveld全譜擬合擬合步驟計(jì)算機(jī)軟件全譜擬合X’PertHighscoreplus定量分析演示試樣：Al2O3和SiO2相對含量X’pertHighscoreplus定量分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)晶體結(jié)構(gòu)文件定量分析方法布拉格方程的推導(dǎo)226首先，我們來看一張X射線衍射的圖片：某物質(zhì)的X射線衍射圖(CuK

照射)

227布拉格方程的推導(dǎo)我們會提出什么樣的問題呢？這是什么物質(zhì)的X射線衍射圖？圖中為什么在這些位置有峰？而在其他的位置沒有峰？為什么有的位置峰的高度大，有些位置峰的高度小呢？

要解決這些問題，就要從布拉格方程說起。228

布拉格方程的推導(dǎo)WilliamHenryBragg1862-1942WilliamLawrenceBragg1890-1971布拉格方程一、布拉格方程的導(dǎo)出如圖，在LL1處為同相位的一束單色平行X射線，以

角照射到原子面AA上，在反射方向到達(dá)NN1處為同光程；入射線LM照射到AA晶面的反射線為MN，入射線L1M1照射到相鄰晶面BB的反射線為M2N2，它們到達(dá)NN2處的光程差

=

PM2+QM2=2dsin

若X射線波長為

，則相互加強(qiáng)的條件為

2dsin

=

n

此式即為著名的布拉格方程229布拉格方程的導(dǎo)出

第二節(jié)布拉格方程二、布拉格方程的討論布拉格方程2dsin

=n

中，入射線(或反射線)與晶面間的夾角

稱為掠射角或布拉格角；入射線和衍射線之間的夾角2

稱為衍射角；n稱為反射級數(shù)將衍射看成反射是布拉格方程的基礎(chǔ)。X射線的晶面衍射和光的鏡面反射有所不同，X射線只有在滿足布拉格方程的

方向才能反射，因此稱選擇反射布拉格方程簡單明確地指出獲得X衍射的必要條件和衍射方向，給出了d、

、n和

之間的關(guān)系230第二節(jié)布拉格方程二、布拉格方程的討論布拉格方程是X射線衍射分析中最重要的基礎(chǔ)公式，能簡單方便地說明衍射的基本關(guān)系用已知波長

的X射線照射晶體，通過衍射角2

的測量計(jì)算晶體中各晶面的面間距d，這就是X射線結(jié)構(gòu)分析用已知面間距d的晶體反射樣品激發(fā)的X射線，通過衍射角2

的測量計(jì)算X射線的波長

，這就是X射線光譜分析231建造中的Titanic號沉沒原因：

船體材料差

低溫環(huán)境

沖擊載荷掃描電子顯微鏡分析Titanic號鋼板斷口宏觀及掃描電鏡圖片Titanic——含硫高的鋼板，韌性很差，特別是在低溫呈脆性。掃描電鏡顯微分析掃描電鏡常用檢測信號及特征

樣品對入射電子束的作用主要是散射，這一過程產(chǎn)生的信號主要有，二次電子、背散射電子、X射線、吸收電子、透射電子和俄歇電子。以下將分別介紹常用的三種信號及其特點(diǎn)，以及所反映的樣品性質(zhì)和用途圖1所示為電子束與樣品作用產(chǎn)生的主要信號234圖1電子束與固體樣品作用產(chǎn)生的信號掃描電鏡常用檢測信號及特征一、二次電子在入射電子作用下，使樣品原子的外層價(jià)電子或自由電子被擊出樣品表面，稱為二次電子產(chǎn)生于樣品表層5~10nm的深度范圍能量較低，一般不超過50eV，大多數(shù)均小于10eV其產(chǎn)額對樣品表面形貌非常敏感，因此二次電子像可提供表面形貌襯度二次電子像主要用于斷口分析、顯微組織分析和原始表面形貌觀察等235掃描電鏡常用檢測信號及特征二、背散射電子被樣品原子散射，散射角大于90

而散射到樣品表面以外的一部分入射電子稱為背散射電子，包括彈性背散射電子和非彈性散射背散射電子產(chǎn)生于樣品表層幾百納米的深度范圍能量范圍較寬，從幾十到幾萬電子伏特產(chǎn)額隨樣品平均原子序數(shù)增大而增大，所以背散射電子像的襯度可反映對應(yīng)樣品位置的平均原子序數(shù)背散射電子像主要用于定性分析材料的成分分布和顯示相的形狀和分布236掃描電鏡常用檢測信號及特征三、特征X射線如前(第一章)所述，當(dāng)入射電子能量足以使樣品原子的內(nèi)層電子擊出時(shí)，原子處于能量較高的激發(fā)態(tài)，外層電子將向內(nèi)層躍遷填補(bǔ)內(nèi)層空位，發(fā)射特征X射線釋放多余的能量產(chǎn)生于樣品表層約1m的深度范圍其能量或波長與樣品中元素的原子序數(shù)有對應(yīng)關(guān)系其強(qiáng)度隨對應(yīng)元素含量增多而增大特征X射線主要用于材料微區(qū)成分定性和定量分析237建造中的Titanic號沉沒原因：

船體材料差

低溫環(huán)境

沖擊載荷掃描電鏡顯微分析Titanic號鋼板斷口宏觀及掃描電鏡圖片Titanic——含硫高的鋼板，韌性很差，特別是在低溫呈脆性。掃描電鏡顯微分析掃描電鏡常用檢測信號及特征

樣品對入射電子束的作用主要是散射，其中包括彈性散射和非彈性散射。這一過程產(chǎn)生的信號主要有，背散射電子、吸收電子和透射電子，還有韌致輻射(連續(xù)X射線)入射電子對樣品的作用主要是原子電離，這一作用產(chǎn)生的信號主要有，二次電子、特征X射線和俄歇電子，此外還有陰極熒光等信號以下將分別介紹各種物理信號及其特點(diǎn)，以及所反映的樣品性質(zhì)和用途圖1所示為電子束與樣品作用產(chǎn)生的主要信號240圖1電子束與固體樣品作用產(chǎn)生的信號掃描電鏡常用檢測信號及特征一、背散射電子被樣品原子散射，散射角大于90

而散射到樣品表面以外的一部分入射電子稱為背散射電子，包括彈性背散射電子和非彈性散射背散射電子產(chǎn)生于樣品表層幾百納米的深度范圍能量范圍較寬，從幾十到幾萬電子伏特產(chǎn)額隨樣品平均原子序數(shù)增大而增大，所以背散射電子像的襯度可反映對應(yīng)樣品位置的平均原子序數(shù)背散射電子像主要用于定性分析材料的成分分布和顯示相的形狀和分布241掃描電鏡常用檢測信號及特征二、吸收電子入射電子進(jìn)入樣品后，經(jīng)多次非彈性散射使其能量消耗殆盡，最后被樣品吸收，這部分入射電子稱吸收電子產(chǎn)生于樣品表層約1微米的深度范圍產(chǎn)額隨樣品平均原子序數(shù)增大而減小。因?yàn)?，在入射電子束?qiáng)度一定的情況下，對應(yīng)背散射電子產(chǎn)額大的區(qū)域吸收電子就少，所以吸收電子像也可提供原子序數(shù)襯度吸收電子像主要也用于定性分析材料的成分分布和顯示相的形狀和分布242掃描電鏡常用檢測信號及特征三、透射電子若入射電子能量很高，且樣品很薄，則會有一部分電子穿過樣品，這部分入射電子稱透射電子透射電子中除了能量和入射電子相當(dāng)?shù)膹椥陨⑸潆娮油?，還有不同能量損失的非彈性散射電子，其中有些電子的能量損失具有特征值，稱為特征能量損失電子特征能量損失電子的能量與樣品中元素的原子序數(shù)有對應(yīng)關(guān)系，其強(qiáng)度隨對應(yīng)元素的含量增大而增大利用電子能量損失譜儀接收特征能量損失電子信號，可進(jìn)行微區(qū)成分的定性和定量分析243掃描電鏡常用檢測信號及特征四、二次電子在入射電子作用下，使樣品原子的外層價(jià)電子或自由電子被擊出樣品表面，稱為二次電子產(chǎn)生于樣品表層5~10nm的深度范圍能量較低，一般不超過50eV，大多數(shù)均小于10eV其產(chǎn)額對樣品表面形貌非常敏感，因此二次電子像可提供表面形貌襯度二次電子像主要用于斷口分析、顯微組織分析和原始表面形貌觀察等244掃描電鏡常用檢測信號及特征五、特征X射線如前(第一章)所述，當(dāng)入射電子能量足以使樣品原子的內(nèi)層電子擊出時(shí)，原子處于能量較高的激發(fā)態(tài)，外層電子將向內(nèi)層躍遷填補(bǔ)內(nèi)層空位，發(fā)射特征X射線釋放多余的能量產(chǎn)生于樣品表層約1m的深度范圍其能量或波長與樣品中元素的原子序數(shù)有對應(yīng)關(guān)系其強(qiáng)度隨對應(yīng)元素含量增多而增大特征X射線主要用于材料微區(qū)成分定性和定量分析245掃描電鏡常用檢測信號及特征六、俄歇電子處于能量較高的激發(fā)態(tài)原子，外層電子將向內(nèi)層躍遷填補(bǔ)內(nèi)層空位時(shí)，不以發(fā)射特征X射線的形式釋放多余的能量，而是向外發(fā)射外層的另一個(gè)電子，稱為俄歇電子產(chǎn)生于樣品表層約1nm的深度范圍其能量與樣品中元素的原子序數(shù)存在對應(yīng)關(guān)系，能量較低，一般在50~1500eV范圍內(nèi)其強(qiáng)度隨對應(yīng)元素含量增多而增大俄歇電子主要用于材料極表層的成分定性和定量分析246掃描電子顯微鏡的表征參量一、分辨率掃描電鏡的分辨率的高低和檢測的信號種類有關(guān)，因?yàn)椴煌盘柈a(chǎn)生于樣品的深度范圍不同，見表1由表1可見，產(chǎn)生俄歇電子的樣品深度最小，其次為二次電子，吸收電子和特征X射線產(chǎn)生的樣品深度范圍最大如圖1，電子束在樣品中一般擴(kuò)展成一個(gè)滴狀區(qū)域，其擴(kuò)展區(qū)域深度和形狀受加速電壓和樣品