16、化學(xué)需氧量監(jiān)測實(shí)驗(yàn)

（重鉻酸鉀法）定義化學(xué)需氧量（COD）：是指在強(qiáng)酸并加熱條件下，用重鉻酸鉀作為強(qiáng)氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量，以氧的mg/L來表示。

化學(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度，水中還原性物質(zhì)包括有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。水被有機(jī)物污染是很普遍的，因此化學(xué)需氧量也作為有機(jī)物相對含量的指標(biāo)之一，但只能反映能被氧化的有機(jī)物污染，不能反映多環(huán)芳烴、PCB、二惡英類等的污染狀況。CODCr是我國實(shí)施排放總量控制的指標(biāo)之一。影響化學(xué)需氧量測定的因素水樣的化學(xué)需氧量，可受加入氧化劑的種類及濃度、反應(yīng)溶液的酸度、反應(yīng)溫度和時間，以及催化劑的有無而獲得不同的結(jié)果。因此，化學(xué)需氧量亦是一個條件性指標(biāo)，必須嚴(yán)格按操作步驟進(jìn)行。方法的適用范圍用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大于50mg/L的COD值。用0.025mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定5-50mg/L的COD值，但準(zhǔn)確度較差。實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解化學(xué)需氧量的測定方法2、熟悉容量法(重鉻酸鉀法)測定化學(xué)需氧量的原理及過程3、掌握滴定管的使用4、熟練掌握滴定終點(diǎn)的控制實(shí)驗(yàn)原理在強(qiáng)酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。重鉻酸鉀與有機(jī)物的反應(yīng)：

2Cr2O72-＋16H+＋3C(代表有機(jī)物)4Cr3+＋CO2過量的重鉻酸鉀以亞鐵靈為指示劑，以硫酸亞鐵銨溶液回滴發(fā)生的反應(yīng)：

Cr2O72-＋14H+＋6Fe2+2Cr3+＋6Fe3+＋7H2O實(shí)驗(yàn)步驟取水樣：20.00ml加藥：加入玻璃珠、硫酸汞、重鉻酸鉀、硫酸－硫酸銀等加熱回流：180℃、2h滴定：用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的重鉻酸鉀，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量空白實(shí)驗(yàn)：用20.00ml蒸餾水代替水樣按同樣操作步驟作空白實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理CODcr(O2，mg/L)=,式中：

c—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L)V0—滴定空白時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(ml)V1—滴定水樣時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(ml)V—水樣的體積(ml)8—氧(O)摩爾質(zhì)量(g/mol)COD去除率=注意事項(xiàng)1、使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達(dá)40mg，如取用20.00ml水樣，即最高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子濃度較低，亦可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測定。2、水樣取用體積可在10.00-50.00ml范圍之間，但試劑用量及濃度需進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整，也可得到滿意的結(jié)果。3、對于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣，應(yīng)改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液?；氐螘r用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。4、水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的-為宜。5、CODcr的測定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。思考題1、為什么要測定化學(xué)需氧量？2、重鉻酸鉀法測