藥品檢驗(yàn)技術(shù)Drugtestingtechnology嚴(yán)謹(jǐn)檢測(cè)藥品，保障健康安全授課專業(yè)：分析檢驗(yàn)技術(shù)Major:AnalyticaltestingtechnologyAnalyticalTestingTechniquesRepository分析檢驗(yàn)技術(shù)資源庫AnalyticalTestingTechniquesRepository項(xiàng)目7-2：任務(wù)1：

基本原理任務(wù)3:

在藥物檢驗(yàn)中的應(yīng)用任務(wù)2:

基本操作流程薄層色譜法AnalyticalTestingTechniquesRepository分析檢驗(yàn)技術(shù)資源庫AnalyticalTestingTechniquesRepository任務(wù)一

基本原理

薄層色譜法（TLC）系將供試品溶液點(diǎn)于薄層板上，在展開容器內(nèi)用展開劑展開，使供試品所含成分分離，所得色譜圖與適宜的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按同法所得的色譜圖對(duì)比，亦可用薄層色譜掃描儀進(jìn)行掃描，用于鑒別、檢査或含量測(cè)定。思考：薄層色譜是氣相色譜還是液相色譜，為什么任務(wù)一

基本原理4流動(dòng)相（展開劑）起始線溶劑前沿分離機(jī)制：混合物中各組分的吸附能力的差異，分離過程：吸附→解吸→再吸附→再解吸→無數(shù)次洗脫→分離固定相：硅膠流動(dòng)相（展開劑）：有機(jī)溶劑分離機(jī)制：液-固吸附色譜原點(diǎn)任務(wù)一

基本原理51.化合物A在薄層板上從原點(diǎn)遷移7.6cm,溶劑前沿距原點(diǎn)16.2cm。①計(jì)算化合物A的Rf

？②在相同的薄層系統(tǒng)，溶劑前沿距原點(diǎn)14.3cm，化合物A的斑點(diǎn)應(yīng)在此薄層板上何處？寫出公式、計(jì)算過程、結(jié)果、不用抄題作答正常使用主觀題需2.0以上版本雨課堂主觀題10分任務(wù)一

基本原理Rf值的特點(diǎn)當(dāng)色譜條件一定時(shí)，組分的Rf值為一常數(shù)，為0～1。若Rf=0，表示斑點(diǎn)在原點(diǎn)不動(dòng)；若Rf=1，表示斑點(diǎn)隨展開劑遷移至溶劑前沿，《中國藥典》（2015年版）：除另有規(guī)定外，雜質(zhì)檢查時(shí)，各雜質(zhì)斑點(diǎn)的比移值Rf以在0.2～0.8為宜。任務(wù)一

基本原理Rf影響比移值的因素固定相溫度組分性質(zhì)流動(dòng)相8任務(wù)一

基本原理9色譜中，溶質(zhì)的保留和分離選擇性決定于三個(gè)因素：溶解能力流動(dòng)相溶質(zhì)吸附劑吸附作用極性組分（二）吸附劑與展開劑的選擇競爭任務(wù)一

基本原理（二）儀器與材料1.常用的固定相硅膠（最常用）氧化鋁聚酰胺任務(wù)一

基本原理硅膠H薄層硅膠的種類硅膠H不含黏合劑硅膠H硅膠G含有黏合劑硅膠H硅膠GF254含有粘合劑含有能夠在254nm下產(chǎn)生熒光的熒光劑藥典實(shí)例任務(wù)二

基本操作流程鋪板點(diǎn)樣展開顯色若用預(yù)制板，可不鋪版若斑點(diǎn)本身有顏色，可不顯色薄層色譜操作流程薄層預(yù)制板第任務(wù)二

基本操作流程（二）儀器與材料儀器和材料鋪板硅膠（常用硅膠G）研缽CMC-Na（事先制成3—5%的水溶液）玻璃板任務(wù)二

基本操作流程自動(dòng)鋪板儀將1份固定相（如硅膠G）和3份水或加有黏合劑的水溶液，如0.2%～0.5%羥甲基纖維素鈉水溶液（CMC-Na）在研缽中按同一方向研磨混合，去除氣泡后，倒入涂布器中，在玻板上平穩(wěn)地移動(dòng)涂布器進(jìn)行涂布（厚度為0.2～0.3mm），取下涂好薄層的玻板，置水平臺(tái)上于室溫下晾干后，在105～110℃烘30分鐘，隨即置于有干燥劑的干燥箱中備用。一、鋪板任務(wù)二

基本操作流程儀器和材料活化活化：烘箱（105-110℃）活化30分鐘后放入干燥器課堂活動(dòng)：你知道為什么硅膠需要活化？干燥器任務(wù)二

基本操作流程常用的吸附劑——硅膠硅膠吸附作用：氫鍵作用吸附強(qiáng)度：硅醇基數(shù)目活化：105-110℃左右（除水）O—Si—O—Si—OHOOOO硅醇基17任務(wù)二

基本操作流程二、點(diǎn)樣毛細(xì)管點(diǎn)樣針（手動(dòng)點(diǎn)樣）18薄層-全自動(dòng)點(diǎn)樣儀樣品薄層板點(diǎn)樣針任務(wù)二

基本操作流程19注意：點(diǎn)樣速度要快，防止斑點(diǎn)擴(kuò)散太大，點(diǎn)樣的直徑不宜太大，一般2～3mm即可。不同樣品溶液不能混用點(diǎn)樣針，以免交叉污染。手動(dòng)點(diǎn)樣過程1-2cm1-2cm溶劑前沿1-2cm任務(wù)二

基本操作流程三、展開雙槽層析缸展開過程在通風(fēng)櫥中進(jìn)行（注意環(huán)保，用后的實(shí)際不能隨便倒掉，要放在專用的回收瓶中?。。。游龈咨w子密封性要好；展開之前先“飽和”（將薄層板在無展開劑一側(cè)靜置15-30分鐘，此過程又叫預(yù)平衡），其目的是防止邊緣效應(yīng)；盡量用新配制的展開劑，展開劑不能浸過點(diǎn)樣原點(diǎn)展開過程中不要隨意移動(dòng)層析缸展開至溶劑前沿時(shí)及時(shí)拿出薄層板，在通風(fēng)櫥中晾干任務(wù)二

基本操作流程展開過程任務(wù)二

基本操作流程22vvvv展開操作應(yīng)注意的問題231檢查層析缸密閉性展開前——先飽和，防止邊緣效應(yīng)展開時(shí)，注意展開劑不要浸到點(diǎn)樣線vvvv任務(wù)二

基本操作流程四顯色方法1-化學(xué)顯色法噴霧顯色（化學(xué)顯色法）內(nèi)裝化學(xué)顯色劑（如Fecl3試液））常用的顯色劑1.Fecl3試液—含有酚羥基化合物（專屬型）2.茚三酮顯色劑—含有氨基酸類化合物（專屬型）3.碘顯色劑—針對(duì)大多數(shù)化合物（通用型）4.硫酸顯色劑—針對(duì)大多數(shù)化合物（通用型）任務(wù)二

基本操作流程各種紫外光燈臺(tái)式手持式箱式常用的薄層用紫外光燈有三種類型：手持式，臺(tái)式，箱式，可調(diào)節(jié)三個(gè)波檔：254nm,360nm,日光儀器和材料顯色2任務(wù)二

基本操作流程物理顯色法化學(xué)顯色法任務(wù)三

在藥物檢驗(yàn)中的應(yīng)用鑒別含量測(cè)定薄層色譜法的應(yīng)用雜質(zhì)檢查在一部藥典中大量應(yīng)用在二部藥典中大量應(yīng)用較少用課程思政在薄層色譜法

中應(yīng)用了較多的有機(jī)溶劑，要注意在使用過程中環(huán)保，做好自我防