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文檔簡介
煤礦油型氣檢驗(yàn)檢測標(biāo)準(zhǔn)1范圍本文件規(guī)定了煤礦油型氣的術(shù)語和定義、樣品采集、運(yùn)輸與保存、檢驗(yàn)檢測項(xiàng)目與技術(shù)要求、檢驗(yàn)檢測方法、檢驗(yàn)檢測結(jié)果的計(jì)算、表示與判定、質(zhì)量保證與質(zhì)量控制以及安全技術(shù)要求等內(nèi)容。本文件適用于黃隴侏羅紀(jì)煤田各礦區(qū)、鄂爾多斯盆地東緣、準(zhǔn)噶爾盆地南緣及其他地質(zhì)條件類似的煤油氣共生礦區(qū)(以下簡稱”煤礦”)中,賦存于預(yù)定開采煤層頂板、底板、采空區(qū)、斷裂構(gòu)造或鄰近巖層中的油型氣的檢驗(yàn)檢測工作。本文件旨在為煤礦油型氣的地質(zhì)賦存規(guī)律研究、災(zāi)害風(fēng)險(xiǎn)評估與預(yù)警、防治措施設(shè)計(jì)與效果評價(jià)、抽采利用方案制定以及保障煤礦安全生產(chǎn)提供技術(shù)依據(jù)。本文件不完全適用于純煤層氣(主要由生物成因或低成熟度熱成因甲烷構(gòu)成)或常規(guī)油氣藏天然氣的檢驗(yàn)檢測,不適用于頁巖氣、致密砂巖氣等非常規(guī)天然氣藏的氣體檢測,應(yīng)注意其與油型氣的鑒別。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單,但不包括勘誤的內(nèi)容)適用于本文件。GB/T1.1-—2020標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則GB/T13610-2020天然氣的組成分析氣相色譜法GB/T28727-2023《氣體分析色譜法》GB/T37847-2019《同位素比值質(zhì)譜法》GB/T23250-2009煤層瓦斯含量井下直接測定方法AQ/T1047-2007煤礦井下煤層瓦斯壓力的直接測定方法GB/T30732-2014煤的工業(yè)分析方法-儀器法GB/T23561.12-2010煤和巖石物理力學(xué)性質(zhì)測定方法第12部分:煤的堅(jiān)固性系數(shù)測定方法AQ1080-2009煤的瓦斯放散初速度指標(biāo)(△p)測定方法GB50471-2022《煤礦瓦斯抽采工程設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)》GB50471-2018煤礦瓦斯抽采工程設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)AQ1079-2022《煤礦井下危險(xiǎn)場所電氣安全規(guī)范》GB50019-2015工業(yè)建筑供暖通風(fēng)與空氣調(diào)節(jié)設(shè)計(jì)規(guī)范(注:原標(biāo)準(zhǔn)中為GB50019-2015,實(shí)際應(yīng)指采暖通風(fēng)與空氣調(diào)節(jié)設(shè)計(jì)規(guī)范或相關(guān)實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)標(biāo)準(zhǔn))GB/T13609-2017天然氣取樣導(dǎo)則ISO/IEC17025檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求(或其等同采用的國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T27025)JJF1059.1測量不確定度評定與表示GB/T7714文后參考文獻(xiàn)著錄規(guī)則AQ1029煤礦安全監(jiān)控系統(tǒng)及檢測儀器使用管理規(guī)范MT/T423空氣中甲烷校準(zhǔn)氣體技術(shù)條件GB12358作業(yè)場所環(huán)境氣體檢測報(bào)警儀通用技術(shù)要求GBZ2.1工作場所有害因素職業(yè)接觸限值第1部分:化學(xué)有害因素GB/T44583重要產(chǎn)品追溯追溯碼編碼規(guī)范(其他在正文中明確引用的標(biāo)準(zhǔn))3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1.油型氣(Oil-typeGas)指主要由腐泥型和混合型有機(jī)干酪根在熱力作用下生成,或由原油及其凝析油在較高成熟階段發(fā)生熱裂解作用形成的天然氣。其主要組分除甲烷外,常含有較高濃度的乙烷、丙烷、丁烷等重?zé)N組分。油型氣通常賦存于煤層頂?shù)装宓纳皫r、裂隙發(fā)育帶等儲集空間中,具有爆炸危險(xiǎn)性。其關(guān)鍵地球化學(xué)判別指標(biāo)之一是烷烴氣碳同位素特征,通常以甲烷碳同位素81C(CH4)值分布在-58‰-30‰范圍(主要分布范圍為-40‰-35‰),且乙烷碳同位素δ13C(C2H6)值小于-29%(VPDB)作為與煤成氣(主要為熱成因干氣或生物成因氣)的主要鑒別界限。3.2.油型氣含量(Oil-typeGasContent)單位體積或單位質(zhì)量儲集層(巖石或煤)中所含有的油型氣的體積(標(biāo)準(zhǔn)狀況下)。是衡量油型氣資源豐度和儲量大小的重要指標(biāo)。以單位體積儲集層表示時(shí),計(jì)算公式如下:式中:W—儲集層油型氣含量,單位為立方米每立方米(m3/m3);π—儲集層的有效孔隙率,無量綱(或以m3/m3表示孔隙體積與總體積之比);p—油型氣在儲集層中的絕對壓力,單位為兆帕(MPa);T0—標(biāo)準(zhǔn)狀況下的絕對溫度,取273.15K;p0—標(biāo)準(zhǔn)狀況下的絕對壓力,取0.101325MPa;S—儲集層中油型氣的飽和度,即油型氣占據(jù)孔隙體積的百分?jǐn)?shù),無量綱(或以小數(shù)表示);T—儲集層油型氣的絕對溫度,單位為開爾文(K);ξ—油型氣在該儲集層溫度、壓力條件下的壓縮系數(shù)(亦稱偏差因子Z),無量綱。3.3.油型氣壓力(Oil-typeGasPressure)油型氣在其賦存的儲集層中所具有的流體壓力。是評價(jià)油型氣潛在運(yùn)移能力、涌出危險(xiǎn)性以及初步估算油型氣儲量的重要參數(shù)。3.4.烷烴氣碳同位素(AlkaneGasCarbonIsotope)指天然氣中甲烷、乙烷、丙烷等烷烴組分所含碳元素的穩(wěn)定同位素(主要是13C和12C)的相對豐度比值,通常以相對于國際標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)VPDB(ViennaPeeDeeBelemnite)的千分差δ13C(‰)表示。烷烴氣碳同位素組成主要受控于天然氣的母質(zhì)類型、熱成熟度及形成后的次生作用,是判別各類天然氣成因(如生物成因、油型成因、煤型成因)最有效且常用的地球化學(xué)指標(biāo)之一。3.5.重?zé)N(HeavyHydrocarbons)油型氣中除甲烷(CH4)以外的烴類組分的總稱,主要指乙烷(C2H6)、丙烷(C3H8)、丁烷(C4H10)至C5H12的鏈狀烴類,不包括環(huán)烷烴的氣態(tài)或液態(tài)烴類(通常指C2+或C3+組分)。重?zé)N含量是區(qū)分油型氣與煤成干氣的重要標(biāo)志之一。3.6.油型氣儲集層(Oil-typeGasReservoir)指在煤系地層中能夠儲存和產(chǎn)出油型氣的地質(zhì)體,通常是具有一定孔隙度和滲透性的巖層,具備封閉性蓋層、孔隙度>5%、滲透率>0.1mD的砂巖或灰?guī)r層,如煤層頂?shù)装宓纳皫r、砂礫巖、裂隙發(fā)育的致密巖石,以及與油氣運(yùn)移通道(如斷層、不整合面)連通的有利儲集空間。3.7.油型氣爆炸極限(ExplosionLimitsofOil-typeGas)指油型氣與空氣(或氧氣)的混合物,在標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)條件下(通常為常溫常壓),遇點(diǎn)火源能夠發(fā)生爆炸的濃度范圍。該范圍由爆炸下限(LowerExplosionLimit,LEL)和爆炸上限(UpperExplosionLimit,UEL)界定,通常以體積百分比(%vol)表示。油型氣因其含有重?zé)N,其爆炸極限范圍往往比純甲烷更寬,爆炸下限更低。受溫度、壓力及惰性氣體摻雜比例影響,爆炸極限范圍動態(tài)變化。4樣品采集、運(yùn)輸與保存本章節(jié)詳細(xì)規(guī)定了煤礦油型氣樣品的采集、運(yùn)輸與保存要求,旨在確保所采集樣品的代表性、完整性和原始信息的準(zhǔn)確性,為后續(xù)的實(shí)驗(yàn)室分析提供合格樣品。4.1.樣品采集4.1.1采樣點(diǎn)布設(shè)原則油型氣采樣點(diǎn)的布設(shè)應(yīng)遵循以下原則:代表性原則:采樣點(diǎn)應(yīng)能有效代表所研究區(qū)域或?qū)游坏挠托蜌赓x存特征。應(yīng)考慮地質(zhì)構(gòu)造(斷層、褶皺)、巖性巖相變化、煤層及頂?shù)装鍘r層結(jié)構(gòu)、水文地質(zhì)條件、采掘活動影響等多種因素,在不同構(gòu)造位置、不同儲集層類型、不同采掘擾動階段布設(shè)采樣點(diǎn)。對于多層含油氣煤田,應(yīng)考慮分層、分段采樣。關(guān)鍵性原則:優(yōu)先選擇油型氣顯示異常點(diǎn)(如鉆孔、巷道壁面有油氣滲出、氣泡、異味等)、瓦斯異常涌出區(qū)域、已知或預(yù)測的油型氣富集區(qū)、主要導(dǎo)氣構(gòu)造帶(如斷裂帶、裂隙發(fā)育區(qū))、采掘工作面及其超前區(qū)域和影響區(qū)域、抽采鉆孔等關(guān)鍵位置。安全性原則:所有采樣作業(yè)必須在確保人員、設(shè)備和礦井安全的前提下進(jìn)行。采樣點(diǎn)應(yīng)選擇在瓦斯?jié)舛?、CO濃度等環(huán)境參數(shù)符合《煤礦安全規(guī)程》規(guī)定的安全區(qū)域,并采取必要的安全防護(hù)措施。系統(tǒng)性原則:采樣點(diǎn)布設(shè)應(yīng)有系統(tǒng)規(guī)劃,滿足不同使用目的(如區(qū)域評價(jià)、災(zāi)害預(yù)警、抽采設(shè)計(jì))對數(shù)據(jù)點(diǎn)密度和分布的要求。例如,在采掘工作面,可沿巷道按一定間距布設(shè)監(jiān)測點(diǎn);在進(jìn)行區(qū)域勘查時(shí),可結(jié)合鉆探工程統(tǒng)一部署。4.1.2采樣方法與設(shè)備油型氣的采樣方法主要分為自動采樣和人工采樣兩類。4.1.2.1自動采樣自動采樣適用于需要對特定地點(diǎn)進(jìn)行長期、連續(xù)或定時(shí)監(jiān)測的場景。(1)油型氣監(jiān)測監(jiān)控設(shè)備:1)井下巷道智慧巡檢機(jī)器人:應(yīng)配備高精度氣體傳感器(如CH4、特定重?zé)N傳感器或CO、O2、H2S及總烴)、環(huán)境參數(shù)傳感器(溫濕度、壓力)、高清攝像頭、紅外熱像儀、語音通訊系統(tǒng)等。具備自主導(dǎo)航、定點(diǎn)監(jiān)測、數(shù)據(jù)實(shí)時(shí)傳輸(通過礦用無線網(wǎng)絡(luò))至地面監(jiān)控平臺的功能,支持24小時(shí)不間斷工作。2)固定式多參數(shù)檢測裝置:可采用激光吸收光譜(如TDLAS)原理與其他技術(shù)相結(jié)合的方式檢測甲烷和綜合氣體參數(shù),以實(shí)現(xiàn)對油型氣的初步識別和區(qū)分。數(shù)據(jù)通過工業(yè)環(huán)網(wǎng)實(shí)時(shí)回傳至檢測平臺。條件允許時(shí),可在井下部署小型化、自動化的在線氣相色譜儀或其他分析儀器,直接在井下對油型氣組分進(jìn)行高精度分析。應(yīng)具備防爆認(rèn)證。3)巷道內(nèi)自動化在線采樣與分析系統(tǒng):在油型氣超限時(shí)建議布置井下巷道氣樣自動采集裝置,在井下小范圍內(nèi)移動進(jìn)行氣樣采集、存儲。支持72小時(shí)不間斷工作。(2)鉆孔內(nèi)自動化監(jiān)測點(diǎn)采樣流程與技術(shù)要求:1)布點(diǎn)原則:采掘工作面沿巷道每50m設(shè)置1個采樣點(diǎn),巷道交叉點(diǎn)、斷層破碎帶、地質(zhì)構(gòu)造異常區(qū)等關(guān)鍵位置加密布點(diǎn)(如每10-20m)。2)采樣深度(針對鉆孔采樣):一般在煤層頂板砂巖儲層下方1-2m處,或底板砂巖儲層上方0.5-1m處,具體深度應(yīng)根據(jù)地質(zhì)資料和油型氣賦存層位確定。3)設(shè)備安裝與調(diào)試:自動采樣裝置安裝后需進(jìn)行嚴(yán)格的氣密性測試(如壓力0.5MPa,保壓30分鐘,壓力降≤1%或泄漏率<規(guī)定值)。采樣模式可設(shè)置為定時(shí)采樣(如每1-2小時(shí)1次)和/或觸發(fā)式采樣(如CH4和其他特征氣體濃度達(dá)到預(yù)警閾值時(shí)啟動)。(3)數(shù)據(jù)傳輸與就地分析:優(yōu)先采用光纖環(huán)網(wǎng)或礦用5G等高速網(wǎng)絡(luò)傳輸數(shù)據(jù)。并在礦井現(xiàn)場就地部署氣體分析顯示裝置,采用邊緣計(jì)算設(shè)備對氣體濃度、壓力等傳感器數(shù)據(jù)進(jìn)行實(shí)時(shí)預(yù)處理、分析、就地顯示和異常報(bào)警,降低網(wǎng)絡(luò)延遲,提高響應(yīng)速度。4.1.2.2人工采樣人工采樣適用于特定目的的調(diào)查、驗(yàn)證性取樣或自動監(jiān)測系統(tǒng)未覆蓋的區(qū)域。(1)前期準(zhǔn)備:根據(jù)采樣目的和待測項(xiàng)目,準(zhǔn)備合適的采樣容器(如:特制氣袋、采樣鋼瓶、注射器等),檢查其清潔度、氣密性和有效期。采樣鋼瓶應(yīng)進(jìn)行預(yù)處理(如:加熱真空、高純惰性氣體置換數(shù)次)。準(zhǔn)備必要的采樣輔助設(shè)備,如采樣探針、連接管路(材質(zhì)為聚四氟乙烯或不銹鋼)、減壓閥、流量計(jì)、便攜式多參數(shù)氣體檢測儀、測壓裝置等。查閱相關(guān)井位資料、地質(zhì)構(gòu)造圖、采掘工程平面圖、通風(fēng)系統(tǒng)圖等。配備齊全的個人防護(hù)裝備,包括但不限于防爆型便攜式氣體檢測儀、自救器、安全帽、礦燈、防靜電工作服、絕緣靴、防護(hù)手套、護(hù)目鏡、以及針對特定有毒氣體(如H2S)的呼吸防護(hù)用品。(2)現(xiàn)場勘查與操作:到達(dá)預(yù)定采樣點(diǎn)后,首先使用便攜式氣體檢測儀對周邊環(huán)境氣體(特別是CH4、CO、O2、H2S)進(jìn)行檢測,確認(rèn)安全條件。觀察地質(zhì)情況、生產(chǎn)狀況、氣體逸出特征。鉆孔氣采樣:對于未安裝自動采樣裝置的鉆孔,可連接專用取樣閥和管路。若壓力較高,需通過減壓閥緩慢降壓后采集。采樣前應(yīng)充分置換(吹掃)取樣管路和容器(用待采氣體置換3-5倍容器體積或直至氣體參數(shù)穩(wěn)定)。巷道環(huán)境氣采樣:在能代表該環(huán)境氣體平均狀況的位置進(jìn)行。如需采集特定逸出點(diǎn)氣體,應(yīng)盡量靠近逸出源。抽采管路氣采樣:在管路上預(yù)設(shè)的取樣閥處進(jìn)行。采樣前應(yīng)確保管路內(nèi)氣流穩(wěn)定,并充分置換取樣管路和容器。樣品容器選擇:氣袋:適用于低壓氣體采樣,常用材質(zhì)有聚氟乙烯、鋁塑復(fù)合膜等。應(yīng)選用帶有惰性閥門的氣袋。不適用于含硫化氫等易被吸附或反應(yīng)的組分的長期保存。采樣鋼瓶:適用于高壓氣體或需要長期保存、精確分析的樣品(如用于同位素分析、微量組分分析)。材質(zhì)可選不銹鋼、特殊涂層鋁合金等。采樣時(shí)可采用真空法或置換法。注射器:僅適用于現(xiàn)場快速、少量取樣后立即分析,不宜用于樣品運(yùn)輸和保存。4.1.3采樣量與頻次采樣量:根據(jù)實(shí)驗(yàn)室分析方法和待測組分?jǐn)?shù)量確定。一般情況下,常規(guī)組分分析(GC)氣袋采樣量不少于1L,鋼瓶采樣壓力和體積應(yīng)滿足分析需求;同位素分析和微量組分分析可能需要更大采樣量或?qū)S貌蓸尤萜?。采樣頻次:常規(guī)監(jiān)測:對于生產(chǎn)礦井,應(yīng)制定定期采樣計(jì)劃。例如,對重點(diǎn)區(qū)域或關(guān)鍵抽采鉆孔,每周或每半月進(jìn)行一次全面組分分析。在開采新區(qū)域、揭露新斷層或地質(zhì)條件發(fā)生顯著變化時(shí),應(yīng)增加采樣頻次。特殊情況監(jiān)測:當(dāng)采掘工作面出現(xiàn)瓦斯或油型氣異常涌出、壓力異常、濃度突增等情況時(shí),必須立即組織采樣分析。在進(jìn)行油型氣抽采工藝試驗(yàn)或效果評估過程中,應(yīng)根據(jù)需要進(jìn)行加密采樣。4.1.4采樣記錄每次采樣均應(yīng)詳細(xì)、準(zhǔn)確、清晰地填寫采樣記錄單(推薦采用電子化記錄)。記錄單至少應(yīng)包含以下信息:樣品唯一編號(與樣品標(biāo)識一致)采樣項(xiàng)目名稱/任務(wù)來源采樣單位和采樣人員(應(yīng)至少兩人)采樣地點(diǎn):煤礦名稱、采區(qū)、工作面、巷道名稱及具體樁號或坐標(biāo),鉆孔編號及深度/層位。采樣日期和具體時(shí)間(精確到分鐘)采樣方法:自動采樣(注明設(shè)備型號)或人工采樣。采樣設(shè)備與容器:采樣器型號、采樣管材質(zhì)、容器類型(氣袋/鋼瓶)、規(guī)格、編號、預(yù)處理情況。樣品基質(zhì):如鉆孔氣、巷道環(huán)境氣、抽采管路氣、巖石樣品(用于逸出氣或吸附氣測定)等。現(xiàn)場環(huán)境參數(shù):大氣壓力、環(huán)境溫度、相對濕度;若為鉆孔或管路取樣,還應(yīng)記錄氣體壓力、溫度(若可測)、流量(若可測)。現(xiàn)場情況描述:有無異常氣味、顏色;氣體是連續(xù)涌出還是間歇性涌出;有無油跡、水汽;周邊是否有爆破、放頂、注水等作業(yè)活動;天氣狀況(對于地表采樣或受地表影響的采樣點(diǎn))。其他備注信息:如采樣過程中的特殊情況、偏離標(biāo)準(zhǔn)程序的操作等。采樣記錄單應(yīng)由采樣人員和現(xiàn)場負(fù)責(zé)人(若有)共同簽字確認(rèn)。原始記錄應(yīng)妥善保存,作為樣品分析和結(jié)果解釋的重要依據(jù)。4.2.樣品標(biāo)識與封裝所有樣品容器在采樣后應(yīng)立即進(jìn)行清晰、牢固、防水、耐磨的標(biāo)識。樣品標(biāo)簽上至少應(yīng)注明:樣品唯一編號、采樣地點(diǎn)、采樣日期和時(shí)間、樣品類型、樣品追溯碼。樣品追溯碼,采用UUID或QR碼格式,追溯碼需關(guān)聯(lián)采樣編號、時(shí)間、地點(diǎn)、方法(自動/人工)檢測項(xiàng)目及優(yōu)先級等信息,確保唯一性與可追溯性。追溯碼通過平臺自動生成,打印防水、耐磨標(biāo)簽(如PET材質(zhì))或RFID標(biāo)簽,粘貼于樣品容器外側(cè)。樣品封裝應(yīng)確保氣密性,防止樣品泄漏、損失或受到外界環(huán)境污染((如空氣混入、水分凝結(jié))。氣袋采樣后,應(yīng)立即關(guān)閉閥門,并檢查有無漏氣。采樣鋼瓶在充滿樣品至規(guī)定壓力后,應(yīng)關(guān)閉瓶閥,并用盲堵或保護(hù)帽封好閥口。對于需要分析活性組分(如H2S、不飽和烴)或進(jìn)行同位素分析的樣品,應(yīng)使用特制惰性化處理的采樣容器,并考慮避光保存。4.3.樣品運(yùn)輸與保存樣品在運(yùn)輸過程中應(yīng)采取減震、防沖擊措施,避免劇烈顛簸和碰撞。運(yùn)輸和保存過程中應(yīng)避免樣品暴露于極端溫度(過高或過低)、陽光直射、強(qiáng)電磁場或化學(xué)腐蝕性環(huán)境中。運(yùn)輸過程中應(yīng)基于樣品追溯碼進(jìn)行信息化管理。運(yùn)輸前:采樣人員通過手持終端(如PDA)掃描追溯碼,錄入樣品狀態(tài)(如封裝完整性、壓力值)、運(yùn)輸路線規(guī)劃(如井下運(yùn)輸路徑、地面物流方式)、環(huán)境參數(shù)(如溫度、壓力),并提交至油型氣檢驗(yàn)信息化協(xié)同平臺備案。運(yùn)輸中(此項(xiàng)功能待定):采用北斗/GPS定位+區(qū)塊鏈技術(shù),實(shí)時(shí)記錄運(yùn)輸工具位置、溫濕度環(huán)境參數(shù)(如溫度>40℃或<-10℃時(shí)自動報(bào)警),數(shù)據(jù)與追溯碼綁定存儲;若為高壓鋼瓶運(yùn)輸,通過壓力傳感器實(shí)時(shí)監(jiān)測容器壓力,若發(fā)生異常(如壓力驟降>5%、超溫),系統(tǒng)應(yīng)自動預(yù)警并啟動應(yīng)急處置流程。運(yùn)輸后:實(shí)驗(yàn)室接收樣品時(shí),應(yīng)檢查樣品標(biāo)識是否清晰完整、容器是否完好無損、有無泄漏。通過掃碼驗(yàn)證追溯碼信息,并更新樣品狀態(tài)(如標(biāo)簽是否破損、容器是否泄漏),若信息不一致或超保存期限,系統(tǒng)自動標(biāo)記為“無效樣品”并記錄原因。樣品檢查無誤后在平臺填寫交接記錄單,內(nèi)容包括樣品信息、數(shù)量、狀態(tài)、交接雙方簽名及日期。樣品保存:接收樣品后應(yīng)盡快送達(dá)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析。若不能立即分析,應(yīng)根據(jù)樣品類型和待測組分特性選擇合適的保存條件:一般氣體組分分析樣品(氣袋或鋼瓶):可在室溫、避光條件下短期保存(氣袋不超過24-48小時(shí),鋼瓶可適當(dāng)延長,具體視組分穩(wěn)定性而定)。含不穩(wěn)定組分(如H2S、烯烴)或用于同位素分析的樣品:建議低溫(如4℃)、避光保存,并盡快分析。對超過最長保存期限或保存條件不當(dāng)?shù)臉悠?,不宜進(jìn)行分析,或分析結(jié)果需注明可能存在偏差。4.4.樣品標(biāo)識生成、識別裝置4.4.1打印裝置4.4.1.1設(shè)備類型:條碼打印機(jī):用于生成追溯碼標(biāo)簽,支持熱轉(zhuǎn)印或熱敏打印,分辨率≥300dpi,兼容多種標(biāo)簽材質(zhì)(如PET、鋁箔)。RFID標(biāo)簽打印機(jī):將樣品溯源信息讀取和寫入RFID標(biāo)簽IC芯片數(shù)據(jù),同時(shí)將樣品溯源信息打印在RFID標(biāo)簽表面。RFID標(biāo)簽芯片協(xié)議為超高頻或高頻,超高頻RFID打印機(jī)的讀寫協(xié)議:EPCC1Gen2,ISO18000-6C,頻段:920.625-924.375MHz;高頻RFID打印機(jī)的讀寫協(xié)議:ISO14443A,ISO15693,頻段:13.56MHz。4.4.1.2軟件支持:平臺可集成標(biāo)簽設(shè)計(jì)軟件(如Bartender、NiceLabel),可自定義標(biāo)簽?zāi)0?,關(guān)聯(lián)平臺數(shù)據(jù)庫自動填充樣品信息。4.4.2樣品標(biāo)簽標(biāo)簽材質(zhì):采用耐化學(xué)腐蝕、耐高溫的PET或PVC標(biāo)簽;粘合劑:丙烯酸壓敏膠或硅膠,適用于金屬、塑料等多種表面,確保在20℃~80℃環(huán)境下不脫落。4.4.3追溯碼追溯碼的標(biāo)識載體可選擇二維碼或射頻識別(RFID)標(biāo)簽等。追溯碼標(biāo)識載體符合以下要求:當(dāng)標(biāo)識載體為二維碼時(shí),可采用快速響應(yīng)矩陣碼(QRCode)、漢信碼或數(shù)據(jù)矩陣碼(DataMatrixCode),分別符合GB/T18284、GB/T21049和GB/T41208的規(guī)定;當(dāng)標(biāo)識載體為射頻識別(RFID)標(biāo)簽時(shí),應(yīng)符合GB/T36364或GB/T36365的規(guī)定;在有防偽需求的情況下,應(yīng)符合GB/T34062的規(guī)定。4.4.4采集錄入裝置4.4.4.1手持終端配備防爆型PDA,支持二維碼/RFID掃描、數(shù)據(jù)實(shí)時(shí)上傳至平臺,具備離線存儲功能(存儲容量≥32GB)。4.4.4.2固定式激光條碼掃描器安裝于實(shí)驗(yàn)室樣品接收臺,支持高速自動掃描(如HoneywellVoyager1250g),可集成稱重模塊自動關(guān)聯(lián)樣品重量數(shù)據(jù)。5檢驗(yàn)檢測項(xiàng)目與技術(shù)要求本章節(jié)規(guī)定了煤礦油型氣的主要檢驗(yàn)檢測項(xiàng)目及其相關(guān)的技術(shù)要求或參考限值,旨在為油型氣的定性判別、安全風(fēng)險(xiǎn)評估、資源潛力評價(jià)及高效利用提供依據(jù)。5.1.檢驗(yàn)檢測項(xiàng)目煤礦油型氣的主要檢驗(yàn)檢測項(xiàng)目見表1。檢測機(jī)構(gòu)應(yīng)根據(jù)委托方的具體需求、樣品的來源和特性以及預(yù)期的應(yīng)用目的,選擇合適的檢測項(xiàng)目組合。表1煤礦油型氣主要檢驗(yàn)檢測項(xiàng)目序號檢測類別具體項(xiàng)目常用檢測方法/依據(jù)主要目的1常規(guī)組分分析飽和烴類:甲烷(CH4)、乙烷(C2H6)、丙烷(C3Hs)、異丁烷(i-C4H10)、正丁烷(n-C4H1o)、新戊烷(neo-C5H12)、異戊烷(i-C5H12)、正戊烷(n-CsH12)、己烷及以上(C6+)氣相色譜法(GC-TCD/FID)(參考GB/T13610)氣體定性定量,資源評價(jià),熱值計(jì)算,油型氣判別2不飽和烴類(可選):乙烯(C2H4)、丙烯(C?H?)等氣相色譜法(GC-FID)特定成因指示,評價(jià)氣體成熟度及裂解程度3非烴氣體:氮?dú)?N2)、氧氣(O2)*、二氧化碳(CO2)、氫氣(H2)、氦氣(He)、氬氣(Ar)氣相色譜法(GC-TCD)(參考GB/T13610)氣體純度評估,污染判斷,成因分析,安全評估(如O?含量)4有害氣體分析硫化氫(H2S)、一氧化碳(CO)、二氧化硫(SO2)、汞(Hg)(可選,視區(qū)域地質(zhì)背景)氣相色譜法(GC-FPD/TCD/ECD),化學(xué)傳感器法,原子熒光/吸收光譜法(汞)安全風(fēng)險(xiǎn)評估,環(huán)境保護(hù),設(shè)備腐蝕評估5油型氣特烷烴氣碳同位素:δ13C(CH4),δ13C(C?H?),δ13C(C?H?)等氣相色譜-同位素比值質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-IRMS)油型氣成因判別,成熟度評價(jià),氣源對比6征參數(shù)烷烴氣氫同位素(可選):δD(CH4)等GC-IRMS(需特定配置)成因判別輔助,混合氣源分析7物理密度、相對分子質(zhì)量、高位/低位發(fā)熱量、華白數(shù)、燃燒勢根據(jù)組分含量計(jì)算(參考GB/T13610附錄)資源評價(jià),燃燒特性評估,利用途徑選擇8性質(zhì)油型氣含量(W)、油型氣壓力(p)間接計(jì)算法、井下直接測定法儲量估算,賦存狀態(tài)評價(jià),涌出風(fēng)險(xiǎn)評估9安全參數(shù)爆炸極限(LEL,UEL)、閃點(diǎn)(針對高含量液相組分)標(biāo)準(zhǔn)爆炸測試裝置法,標(biāo)準(zhǔn)閃點(diǎn)儀法爆炸風(fēng)險(xiǎn)評估,安全管理10儲層參數(shù)(圍巖)孔隙度(n)氣體膨脹法(如KXD-3型儀器)儲集能力評價(jià)11滲透率(k)氣體滲透法(如HK-4型儀器)滲流能力評價(jià)12含氣飽和度(S)蒸餾法/洗油法后計(jì)算(如GL-2型飽和儀)油型氣在孔隙中占比評估13抽采參數(shù)油型氣鉆孔抽采影響半徑(r)示蹤氣體法抽采方案設(shè)計(jì)與優(yōu)化5.2.技術(shù)要求參考限值油型氣的關(guān)鍵參數(shù)技術(shù)要求或參考限值見表2。這些限值主要用于油型氣的初步判別、安全風(fēng)險(xiǎn)評估和資源利用潛力的基本判斷,具體應(yīng)用時(shí)應(yīng)結(jié)合礦井地質(zhì)條件、開采技術(shù)和相關(guān)安全法規(guī)綜合考慮。表2油型氣關(guān)鍵參數(shù)技術(shù)要求/參考限值參數(shù)類別檢測項(xiàng)目技術(shù)要求/參考限值依據(jù)/備注油型氣判別乙烷碳同位素δ13C(C2H6)<-29‰(VPDB)核心判別指標(biāo)甲烷碳同位素δ13C(CH4)-58‰至-30‰(主要分布-40‰至-35‰)典型油型氣范圍重?zé)N含量(C2+)通常>5-10%vol(與煤成干氣相比)經(jīng)驗(yàn)判據(jù),不同地區(qū)和成熟度有差異爆炸性評估甲烷(CH4)濃度參照《煤礦安全規(guī)程》相關(guān)作業(yè)場所限值(如回風(fēng)流<1.0%,采掘工作面<1.0%)安全法規(guī)強(qiáng)制要求油型氣爆炸下限(LEL)通常低于甲烷的LEL(約5%),可能在2.5%-4.5%范圍需根據(jù)實(shí)際組分測定或計(jì)算?;旌蠚怏w爆炸極限受重?zé)N種類和含量影響顯著??偪扇?xì)怏w濃度相對于其混合爆炸下限進(jìn)行評估安全風(fēng)險(xiǎn)評估有害氣體控制硫化氫(HzS)濃度參照《煤礦安全規(guī)程》和GBZ2.1的職業(yè)接觸限值(如TWA:10mg/m3,STEL:15mg/m3;井下特定地點(diǎn)應(yīng)更低)安全法規(guī),職業(yè)衛(wèi)生一氧化碳(CO)濃度參照《煤礦安全規(guī)程》作業(yè)場所允許濃度(如<24ppm或30mg/m3)安全法規(guī)抽采利用甲烷(CH4)含量如作為民用燃?xì)饣蚬I(yè)燃料,通常要求CH4>80-90%(需凈化處理);低濃度(CH4<30%)可能適用于氧化發(fā)電等。資源利用品質(zhì)要求潛力總硫含量、水含量參照天然氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(如GB17820)對相關(guān)雜質(zhì)的限值管道輸送和設(shè)備保護(hù)要求6檢驗(yàn)檢測方法本章節(jié)詳細(xì)規(guī)定了煤礦油型氣各主要檢驗(yàn)檢測項(xiàng)目的具體分析方法、操作細(xì)則、儀器設(shè)備要求和質(zhì)量控制要點(diǎn)。6.1.實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)條件與設(shè)備要求6.1.1實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度與濕度:實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度宜控制在(20±5)℃,儀器室可要求(20±2)℃。相對濕度宜控制在≤60%(對于精密儀器)或≤80%。通風(fēng)系統(tǒng):實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具備良好的通風(fēng)設(shè)施,確??諝饬魍?,及時(shí)排出有害氣體。涉及有毒有害、易燃易爆氣體操作的區(qū)域應(yīng)設(shè)置有效的局部通風(fēng)裝置。通風(fēng)系統(tǒng)設(shè)計(jì)應(yīng)符合GB50019及相關(guān)實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)范的要求。安全設(shè)施:電氣設(shè)備:在可能存在易燃易爆氣體的區(qū)域,電氣設(shè)備應(yīng)選用符合相應(yīng)防爆等級的產(chǎn)品(如ExdIIBT4)。氣體報(bào)警裝置:在氣體鋼瓶儲存區(qū)、可能發(fā)生氣體泄漏的重點(diǎn)儀器操作區(qū)應(yīng)安裝固定式可燃?xì)怏w和有毒氣體(如HzS,CO)泄漏報(bào)警裝置。消防器材:配備足量、有效的消防器材,如干粉滅火器、二氧化碳滅火器、沙箱等,并定期檢查維護(hù)。應(yīng)急設(shè)施:應(yīng)配備緊急洗眼器、緊急淋浴裝置、急救箱等。其他:實(shí)驗(yàn)室應(yīng)保持清潔整齊,實(shí)驗(yàn)臺面應(yīng)耐腐蝕、易清潔。應(yīng)有可靠的接地設(shè)施。6.1.2通用儀器設(shè)備除各具體檢測方法中列出的專用儀器外,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配備以下通用設(shè)備:分析天平(精度0.1mg或0.01mg)烘箱(控溫范圍室溫至200℃或更高,精度±1℃)馬弗爐(控溫范圍室溫至1000℃或更高)純水制備裝置(電阻率≥18MΩ?cm)pH計(jì)、電導(dǎo)率儀等6.1.3油型氣檢驗(yàn)信息化協(xié)同平臺6.1.3.1平臺功能為提升油型氣檢測數(shù)據(jù)的管理效率、共享水平和應(yīng)用價(jià)值,鼓勵煤礦企業(yè)或區(qū)域檢測中心建立油型氣檢驗(yàn)信息化協(xié)同平臺(以下簡稱“平臺”)。該平臺應(yīng)具備以下功能和技術(shù)要求:數(shù)據(jù)整合與管理:能夠整合來自不同檢測機(jī)構(gòu)、不同類型(自動監(jiān)測、人工采樣分析)的油型氣相關(guān)數(shù)據(jù)(氣體組分、含量、壓力、儲層參數(shù)、采樣信息等),實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)的統(tǒng)一存儲、規(guī)范管理和版本控制。樣品追溯碼管理:平臺應(yīng)支持樣品追溯碼全生命周期管理,包括編碼生成、數(shù)據(jù)關(guān)聯(lián)、運(yùn)輸監(jiān)控及實(shí)驗(yàn)室接收驗(yàn)證。集成區(qū)塊鏈技術(shù)確保溯源數(shù)據(jù)不可篡改,對接煤礦安全監(jiān)控系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)檢測結(jié)果與生產(chǎn)調(diào)度的聯(lián)動響應(yīng)。流程跟蹤與責(zé)任追溯:記錄從樣品采集、流轉(zhuǎn)、制備、分析到報(bào)告審核簽發(fā)的全過程信息,確保每個環(huán)節(jié)的操作人員、時(shí)間、設(shè)備等可追溯。多源數(shù)據(jù)兼容:應(yīng)能兼容處理氣體樣品、液體樣品(如凝析油、地層水)、圍巖樣品以及爆炸性分析等不同檢測流程產(chǎn)生的數(shù)據(jù),確保數(shù)據(jù)間的互通與關(guān)聯(lián)分析。智能分析與預(yù)警:集成數(shù)據(jù)可視化、統(tǒng)計(jì)分析、趨勢預(yù)測、風(fēng)險(xiǎn)評估模型等功能模塊??山尤刖轮悄苎矙z機(jī)器人數(shù)據(jù)、實(shí)時(shí)采樣裝置數(shù)據(jù),實(shí)現(xiàn)對油型氣濃度、壓力等關(guān)鍵參數(shù)的實(shí)時(shí)采集、科學(xué)分析和動態(tài)管理。當(dāng)監(jiān)測數(shù)據(jù)超過預(yù)設(shè)閾值或出現(xiàn)異常趨勢時(shí),能自動觸發(fā)報(bào)警并通知相關(guān)人員。報(bào)告生成與共享:支持根據(jù)預(yù)設(shè)模板自動生成規(guī)范的檢測報(bào)告,并提供安全的報(bào)告查閱、下載和共享功能。數(shù)據(jù)接口與標(biāo)準(zhǔn):數(shù)據(jù)交換接口宜支持主流格式如JSON、XML,并符合相關(guān)信息技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)(如ISO/IEC19762-6)。平臺安全性:確保數(shù)據(jù)存儲、傳輸和訪問的安全性,具備用戶權(quán)限管理、操作日志記錄、數(shù)據(jù)備份與恢復(fù)等功能。6.1.3.2技術(shù)架構(gòu)與數(shù)據(jù)管理油型氣檢驗(yàn)信息化協(xié)同平臺應(yīng)基于云計(jì)算或本地化部署,采用分層架構(gòu)設(shè)計(jì)(如數(shù)據(jù)層、服務(wù)層、應(yīng)用層),實(shí)現(xiàn)多源異構(gòu)數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)化接入與存儲。數(shù)據(jù)整合:兼容自動監(jiān)測設(shè)備(如智慧巡檢機(jī)器人、在線氣相色譜儀)實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)流、人工采樣分析數(shù)據(jù)(如氣相色譜結(jié)果、同位素?cái)?shù)據(jù))、地質(zhì)參數(shù)(如儲層孔隙度、滲透率)及安全監(jiān)測數(shù)據(jù)(如瓦斯?jié)舛?、CO含量),通過統(tǒng)一數(shù)據(jù)接口(如RESTAPI)實(shí)現(xiàn)跨系統(tǒng)集成。數(shù)據(jù)治理:建立數(shù)據(jù)清洗、校驗(yàn)規(guī)則,自動識別異常值(如濃度突增、壓力驟降),并觸發(fā)人工復(fù)核流程;采用數(shù)據(jù)加密技術(shù)(如AES-256)保障數(shù)據(jù)傳輸與存儲安全,支持區(qū)塊鏈存證功能,確保數(shù)據(jù)不可篡改。6.1.3.3智能分析與應(yīng)用場景動態(tài)預(yù)警模型:集成機(jī)器學(xué)習(xí)算法(如隨機(jī)森林、LSTM),基于歷史數(shù)據(jù)訓(xùn)練油型氣涌出預(yù)測模型,結(jié)合實(shí)時(shí)監(jiān)測數(shù)據(jù)(如壓力、組分變化),實(shí)現(xiàn)災(zāi)害風(fēng)險(xiǎn)分級預(yù)警(如低、中、高風(fēng)險(xiǎn)),并自動生成預(yù)警報(bào)告推送至相關(guān)部門。業(yè)務(wù)協(xié)同:對接煤礦安全生產(chǎn)管理系統(tǒng),實(shí)現(xiàn)檢測結(jié)果與抽采設(shè)計(jì)、通風(fēng)優(yōu)化的聯(lián)動。例如,當(dāng)某區(qū)域油型氣濃度超限時(shí),平臺自動關(guān)聯(lián)該區(qū)域的抽采鉆孔分布,生成抽采方案調(diào)整建議(如增大抽采流量、延長抽采時(shí)間)??梢暬故荆和ㄟ^GIS地圖、儀表盤等工具動態(tài)展示油型氣賦存特征(如含量分布、壓力梯度)、檢測點(diǎn)狀態(tài)(如采樣進(jìn)度、設(shè)備運(yùn)行參數(shù))及趨勢分析結(jié)果,支持多維度鉆取查詢(如按時(shí)間、區(qū)域、檢測項(xiàng)目)。6.1.3.4安全與運(yùn)維權(quán)限管理:采用角色-Based訪問控制(RBAC),區(qū)分管理員、檢測人員、決策者等角色,嚴(yán)格控制數(shù)據(jù)訪問與操作權(quán)限;記錄用戶操作日志,實(shí)現(xiàn)全流程責(zé)任追溯。系統(tǒng)運(yùn)維:部署實(shí)時(shí)監(jiān)控模塊,對服務(wù)器負(fù)載、網(wǎng)絡(luò)連接、儀器設(shè)備狀態(tài)進(jìn)行監(jiān)測,自動報(bào)警并生成運(yùn)維工單;支持定期數(shù)據(jù)備份與恢復(fù),確保系統(tǒng)穩(wěn)定性。6.2油型氣組分測定氣相色譜法(GC)6.2.1原理樣品氣體由載氣帶入氣相色譜儀,通過選擇合適的色譜柱,利用混合物中各組分在兩相(固定相和流動相)間分配系數(shù)的差異,使各組分在色譜柱中得到分離。分離后的組分依次進(jìn)入檢測器,檢測器將各組分的濃度或質(zhì)量變化轉(zhuǎn)換為電信號。根據(jù)出峰的保留時(shí)間進(jìn)行定性分析,根據(jù)峰面積或峰高進(jìn)行定量分析。對于油型氣中可能存在的C5+等重?zé)N組分,以及Hz、He、O2、N2、CO、CO2、H2S等多種氣體,通常需要配置多柱多閥系統(tǒng)和多種檢測器(如TCD、FID、FPD)以實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣全組分分析,或采用程序升溫、柱反吹等技術(shù)。6.2.2試劑和材料載氣:高純氦氣(He)或高純氮?dú)?N2)或高純氫氣(H2),純度≥99.999%。具體選擇根據(jù)所用檢測器和待測組分確定。標(biāo)準(zhǔn)氣體:單一組分標(biāo)準(zhǔn)氣體:如CH4,C2H6,C3H8.n-C4H10,CO2,H2S等,濃度已知,用于定性或校準(zhǔn)曲線繪制。多組分混合標(biāo)準(zhǔn)氣體:應(yīng)包含待測的所有主要組分,各組分濃度應(yīng)覆蓋樣品中可能的濃度范圍。至少應(yīng)使用3種不同濃度水平的混合標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行多點(diǎn)校準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)氣體應(yīng)能溯源至國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或國際公認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),其不確定度應(yīng)滿足分析要求(一般≤2%)。所有標(biāo)準(zhǔn)氣體應(yīng)在有效期內(nèi)使用,并妥善保存。輔助氣體(用于FID):高純氫氣(純度≥99.999%),凈化空氣(無烴類、水分和顆粒物)。樣品預(yù)處理材料:如無水硫酸鈉或硅膠干燥管(用于脫水,注意可能吸附重?zé)N或HzS)0.45um孔徑濾膜(用于除塵)。對特定組分分析,可能需要專用吸附劑或化學(xué)試劑。樣品標(biāo)識生成、識別裝置:打印裝置、樣品標(biāo)簽、采集錄入裝置6.2.3儀器和設(shè)備氣相色譜儀:應(yīng)具備以下一個或多個檢測器:熱導(dǎo)檢測器(TCD):通用型檢測器,對所有氣體均有響應(yīng),適用于永久氣體(O2,N2,H2,CO,CO2等)和烴類主量組分的測定。靈敏度相對較低。氫火焰離子化檢測器(FID):對絕大多數(shù)有機(jī)化合物(特別是烴類)有高靈敏度響應(yīng),對永久氣體和水無響應(yīng)。適用于烴類組分的痕量至常量分析?;鹧婀舛葯z測器(FPD)(可選):對含硫或含磷化合物具有高選擇性和高靈敏度,適用于油型氣中H2S、SO2等含硫氣體的測定。脈沖放電氦離子化檢測器(PDHID)(可選):對永久氣體(He,Ne,Ar,O2,N2,H2,Kr)和低碳烴具有極高靈敏度,適用于高純氣體分析或痕量雜質(zhì)檢測。儀器應(yīng)配備精密的氣路控制系統(tǒng)(電子流量/壓力控制,EPC/AFC),柱溫箱溫度控制精度優(yōu)于±0.1℃,具備程序升溫功能。色譜柱:根據(jù)分析目標(biāo)選擇合適的填充柱或毛細(xì)管柱。常用的填充柱組合:如PorapakQ+5A分子篩柱串聯(lián)(用于C1-C5烷烴、CO2、O2、N2、CO、H2的分離),或特殊的多柱組合。常用的毛細(xì)管柱:如PLOTAl2O3/KCl(用于C1-C6烴類異構(gòu)體分離)),PLOTQ或PLOTU(用于CO2、輕烴、含硫氣體等)。送進(jìn)樣系統(tǒng):六通閥或十通閥自動氣體定量進(jìn)樣系統(tǒng),定量環(huán)體積應(yīng)準(zhǔn)確已知并適合樣品濃度。也可采用氣密性良好的微量進(jìn)樣針手動進(jìn)樣(精密度較差,應(yīng)謹(jǐn)慎使用)。數(shù)據(jù)采集與處理系統(tǒng):工作站軟件,具備峰識別、基線校正、峰面積積分、校準(zhǔn)曲線繪制、濃度計(jì)算、報(bào)告生成等功能。氣體發(fā)生器(可選):高純氫氣發(fā)生器、高純氮?dú)獍l(fā)生器、零級空氣發(fā)生器,用于替代鋼瓶氣。其他設(shè)備:包括測壓-抽采一體化裝置、KXD-3型孔隙度測量儀、HK-4型智能滲透率測定儀、自動化采樣裝置等。6.2.4分析步驟6.2.4.1儀器準(zhǔn)備與條件設(shè)定:按儀器說明書連接氣路,檢查氣密性。開啟載氣和輔助氣體,設(shè)置流速。設(shè)定色譜柱(柱箱)初始溫度、程序升溫參數(shù)(若使用)、進(jìn)樣口溫度、檢測器溫度。老化色譜柱,待基線穩(wěn)定。6.2.4.2儀器校準(zhǔn):采用外標(biāo)法進(jìn)行校準(zhǔn)。至少使用三種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)混合氣體(覆蓋預(yù)期樣品濃度范圍的低、中、高點(diǎn))進(jìn)行多點(diǎn)校準(zhǔn),每個濃度點(diǎn)重復(fù)進(jìn)樣2-3次。記錄各組分的保留時(shí)間和峰面積(或峰高),繪制校準(zhǔn)曲線(濃度vs.峰面積/峰高)。校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)(r)應(yīng)≥0.999。校準(zhǔn)曲線應(yīng)定期(如每日開機(jī)后,或每批樣品分析前后)使用中間濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行核查,核查結(jié)果與校準(zhǔn)曲線的偏差應(yīng)在規(guī)定范圍內(nèi)(如±5%)。若超出,需重新校準(zhǔn)。6.2.4.3樣品預(yù)處理:對于濕度較高的樣品,可能需要在線或離線脫水??墒褂脽o水氯化鈣、硅膠或?qū)S酶叻肿痈稍锕?,但需注意干燥劑可能對某些組分(如H2S、重?zé)N)產(chǎn)生吸附或反應(yīng),應(yīng)進(jìn)行方法驗(yàn)證。為保護(hù)色譜柱和進(jìn)樣閥,樣品進(jìn)入色譜儀前應(yīng)通過微孔濾膜(如0.45um)除去顆粒物。對于濃度過高的樣品,可能需要使用已知純度的惰性氣體(如氦氣、氮?dú)?進(jìn)行精確稀釋。6.2.4.4樣品測定:使用與校準(zhǔn)時(shí)相同的進(jìn)樣體積和操作條件。每個樣品至少平行測定兩次,兩次測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)符合7.4節(jié)的精密度要求。若超出,應(yīng)增加測定次數(shù)或查找原因。在樣品序列中應(yīng)插入質(zhì)量控制樣品(如空白樣、已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣)進(jìn)行監(jiān)控。6.2.5結(jié)果計(jì)算與數(shù)據(jù)處理各組分的體積分?jǐn)?shù)(pi,%)或摩爾分?jǐn)?shù)(Xi,%)可按外標(biāo)法計(jì)算。如果樣品中所有組分均能被檢測和定量,且總和接近100%,也可考慮采用歸一化法(但需謹(jǐn)慎,因油型氣組分復(fù)雜,可能存在未識別組分)。結(jié)果應(yīng)扣除空白值(若有)。對平行測定結(jié)果,取其算術(shù)平均值作為報(bào)告結(jié)果。結(jié)果表示應(yīng)保留適當(dāng)?shù)挠行?shù)字,一般與標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度值的有效數(shù)字位數(shù)一致或多一位。6.2.6方法性能指標(biāo)檢出限和定量限:實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對所用方法測定各關(guān)鍵組分(特別是H2S、CO等有毒有害氣體和低含量烴類)的檢出限(LOD)和定量限(LOQ)進(jìn)行定期驗(yàn)證。精密度:在重復(fù)性條件下,測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)應(yīng)滿足:對于含量>10%(mol/mol)的組分,RSD≤2%。對于含量在1%~10%(mol/mol)的組分,RSD≤5%。對于含量在0.1%~1%(mol/mol)的組分,RSD≤10%。對于含量<0.1%(mol/mol)的組分,RSD≤20%(或按實(shí)際情況規(guī)定)。準(zhǔn)確度:通過測定有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)或參加國家/行業(yè)組織的能力驗(yàn)證計(jì)劃(PT)進(jìn)行評估。測定CRM的結(jié)果應(yīng)在其不確定度范圍內(nèi),參加PT的結(jié)果應(yīng)為”滿意”。3油型氣含量測定-間接計(jì)算法6.3.1原理通過測定油型氣儲集層的孔隙率、油型氣壓力、儲集層溫度、油型氣飽和度以及油型氣的壓縮系數(shù)等參數(shù),代入理想氣體狀態(tài)方程的變形公式計(jì)算單位體積儲集層中的油型氣含量。6.3.2試劑與材料無特殊化學(xué)試劑。主要涉及測定孔隙率、壓力、飽和度等參數(shù)時(shí)可能用到的材料(如封孔材料、標(biāo)準(zhǔn)孔隙樣品等),應(yīng)符合相關(guān)測定方法的要求。樣品標(biāo)識生成、識別裝置:打印裝置、樣品標(biāo)簽、采集錄入裝置6.3.3儀器和設(shè)備孔隙度測定儀:(或其他符合精度要求的儀器)。飽和度測定裝置:(或其他巖心抽提、蒸餾裝置)。壓力測量儀:符合精度要求的壓力表或壓力傳感器(用于測量儲層壓力)。溫度測量儀:符合精度要求的溫度計(jì)或溫度傳感器(用于測量儲層溫度)。其他:如巖心制備設(shè)備、天平等。6.3.4操作步驟儲集層孔隙率(取代表性儲集層巖心樣品,在實(shí)驗(yàn)室使用孔隙度儀測定其有效孔隙率。油型氣壓力(p)測定:通過井下直接測壓裝置或試井分析等方法,獲取儲集層的原始或當(dāng)前流體壓力。儲集層溫度(T)測定:通過井下溫度傳感器、地溫梯度推算或鄰近生產(chǎn)井資料獲取儲集層溫度。儲集層含油型氣飽和度(S)測定:通過測定巖心中的含油飽和度或含水飽和度來間接推算含氣飽和度(S=1-Sw-So,若同時(shí)含油和水)。對于主要含氣儲層,可假設(shè)So≈0。油型氣壓縮系數(shù)(ξ或Z)確定:根據(jù)油型氣的組分分析結(jié)果,以及儲集層的溫度(T)和壓力(p)條件,通過經(jīng)驗(yàn)圖版、狀態(tài)方程(如Standing-Katz圖版,AGA8-DC92方程)查表或計(jì)算得到。對于以甲烷為主的氣體,也可使用簡化公式估算。將測得的,p,T,S以及計(jì)算得到的ξ值,連同標(biāo)準(zhǔn)狀況參數(shù)To(273.15K)和po(0.101325MPa),代入公式計(jì)算油型氣含量W。注意單位統(tǒng)一。6.4油型氣壓力測定-井下直接測定法6.4.1原理采用”測壓-抽采”一體化裝置或?qū)iT的井下壓力測試工具,在鉆孔施工至目標(biāo)油型氣儲集層后,通過封隔器或封孔材料將測試段與井筒其他部分隔離,利用壓力傳感器或精密壓力表直接測量儲集層中油型氣的靜止地層壓力或壓力恢復(fù)過程。6.3.2試劑與材料高效封孔材料:如速凝水泥、化學(xué)封堵劑、膨脹式封隔器等,確保測試段的有效密封。紗網(wǎng)或?yàn)V層材料:用于包裹花管,防止巖屑堵塞。連接管件、閥門等。樣品標(biāo)識生成、識別裝置:打印裝置、樣品標(biāo)簽、采集錄入裝置6.3.3儀器和設(shè)備“測壓-抽采”一體化裝置:包括封孔管(前端為花管,后端為實(shí)管或護(hù)孔管)、壓力表(量程0-10MPa或更高,精度等級0.5級或更高,如0.4級、0.25級精密壓力表)、球閥、連接管路等。專用井下壓力計(jì):如電子存儲式壓力計(jì)、通過電纜實(shí)時(shí)傳輸數(shù)據(jù)的壓力傳感器,可記錄壓力隨時(shí)間的變化。鉆孔設(shè)備、下入工具等。6.3.4操作步驟鉆孔施工至目標(biāo)層位后,及時(shí)下入測壓裝置,確保封孔段位于儲集層之上或上下均有有效隔層,測試段對準(zhǔn)儲集層。采用合適的封孔材料和工藝進(jìn)行封孔,確保封孔段的密封質(zhì)量,防止井筒內(nèi)氣體或液體竄漏。封孔材料凝固或封隔器坐封后,進(jìn)行密封性檢查。連接壓力表或壓力傳感器,打開測試閥門,使儲集層氣體進(jìn)入測壓系統(tǒng)。靜壓測定:關(guān)閉所有與該鉆孔相連的抽采管路(若有),使井底壓力逐漸恢復(fù)至原始地層壓力或接近原始地層壓力。持續(xù)監(jiān)測壓力變化,直至壓力值在規(guī)定時(shí)間(如連續(xù)24小時(shí)或更長)內(nèi)基本穩(wěn)定(如變化率小于設(shè)定值),該穩(wěn)定壓力即為儲集層靜止壓力。記錄壓力恢復(fù)曲線。動態(tài)監(jiān)測(如采中):在正常抽采或生產(chǎn)條件下,可實(shí)時(shí)監(jiān)測鉆孔油型氣的壓力變化,數(shù)據(jù)上傳至信息化平臺。異常涌出處理:當(dāng)探采孔出現(xiàn)油型氣異常涌出時(shí),應(yīng)立即關(guān)閉該孔及附近其他抽采孔,待封孔材料充分凝固(或確保安全)后,關(guān)閉該孔的抽采閥門,靜置測定其壓力。測試結(jié)束后,根據(jù)評估結(jié)果決定是否恢復(fù)抽采或采取其他措施。詳細(xì)記錄測壓全過程,包括鉆孔信息、裝置參數(shù)、封孔情況、壓力數(shù)據(jù)、起止時(shí)間等。6.5烷烴氣碳同位素測定--氣相色譜同位素比值質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-IRMS)6.5.1原理氣體樣品首先通過氣相色譜系統(tǒng)進(jìn)行分離,將甲烷、乙烷、丙烷等各個烷烴組分分離開。分離后的各純組分依次通過一個高溫燃燒接口(通常為CuO/NiO/Pt催化劑,850-1000℃),將其定量轉(zhuǎn)化為CO2(用于13C/12C測定)和H2O。水通過脫水裝置(如Nafion膜或冷阱)除去后,純凈的CO2脈沖被引入同位素比值質(zhì)譜儀(IRMS)中。IRMS同時(shí)檢測m/z44(12C16O2),m/z45(13C16O2和12C17O16O),m/z46(12C18O16O等)的離子流強(qiáng)度,通過與已知同位素組成的標(biāo)準(zhǔn)CO2參照氣(工作標(biāo)氣)進(jìn)行比對,計(jì)算得到各烷烴組分的δ13C值。部分系統(tǒng)也可配置高溫裂解爐(TC/EA)將H2O轉(zhuǎn)化為H2,用于δD分析。6.5.2試劑和材料載氣(GC用):高純氦氣(純度≥99.9995%)。燃燒爐反應(yīng)氣(若需要):高純氧氣。標(biāo)準(zhǔn)氣體:CO2參照氣體:已知δ13C和δ1?O值的純CO2氣體,用于校準(zhǔn)IRMS。烷烴混合標(biāo)準(zhǔn)氣體:包含CH4、C2H6、C3H8等,其各組分碳同位素比值經(jīng)過準(zhǔn)確標(biāo)定,并能溯源至國際標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如NBS19,LSVECforδ13C_VPDB)。至少使用兩種含量和同位素組成有差異的標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行校準(zhǔn)和漂移校正。燃燒管填充物:氧化銅(CuO)線或顆粒、鎳絲(Ni)、鉑絲(Pt)等。樣品標(biāo)識生成、識別裝置:打印裝置、樣品標(biāo)簽、采集錄入裝置6.5.3儀器和設(shè)備氣相色譜-同位素比值質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-IRMS):包括氣相色譜儀(配置合適的色譜柱,如PLOTQ或Al2O3/KCl毛細(xì)管柱)、燃燒/轉(zhuǎn)化接口、水去除裝置、參比氣導(dǎo)入系統(tǒng)和同位素比值質(zhì)譜儀。數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):專用軟件,用于控制儀器、采集數(shù)據(jù)、進(jìn)行同位素比值計(jì)算、校正和結(jié)果報(bào)告。6.5.4分析步驟儀器準(zhǔn)備:系統(tǒng)檢漏,燃燒爐和GC升溫,IRMS調(diào)諧優(yōu)化,載氣流速穩(wěn)定。校準(zhǔn)與標(biāo)定:使用已知同位素組成的CO2參照氣體對IRMS進(jìn)行線性度和穩(wěn)定性校準(zhǔn)。分析已知同位素組成的烷烴標(biāo)準(zhǔn)氣體,建立各組分保留時(shí)間與其同位素值的對應(yīng)關(guān)系,并用于計(jì)算樣品的同位素值及進(jìn)行必要的漂移校正。樣品分析:與標(biāo)準(zhǔn)氣體采用相同的進(jìn)樣量和分析條件。每個樣品至少重復(fù)分析2-3次。在樣品序列中插入標(biāo)準(zhǔn)氣體和質(zhì)量控制樣品,監(jiān)控系統(tǒng)穩(wěn)定性和分析質(zhì)量。6.5.5結(jié)果計(jì)算與表示各烷烴組分的碳同位素組成以相對于VPDB(ViennaPeeDeeBelemnite)標(biāo)準(zhǔn)的千分差(δ13Cδ13C)表示,單位為‰。計(jì)算公式如下:δ13C(%)=[(Rsample/Rstandard)-1]×1000式中:Rsample為樣品中13C/12C比值,Rstandard為VPDB標(biāo)準(zhǔn)中13C/12C比值。6.5.6方法性能指標(biāo)精密度:對于含量足夠的組分,δ13C測定結(jié)果的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD)應(yīng)≤0.3‰至0.5‰.準(zhǔn)確度:通過測定已知同位素組成的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行驗(yàn)證,結(jié)果偏差應(yīng)在可接受范圍內(nèi)。6.6圍巖孔隙度測定6.6.1原理采用氣體(通常為氦氣或氮?dú)?膨脹法,基于波義耳-馬略特定律。將干燥的巖心樣品置于已知體積的樣品室中,向已知體積的參照室充入一定壓力的氣體,然后將參照室與樣品室連通,氣體等溫膨脹至新的平衡壓力。根據(jù)壓力變化和已知體積,計(jì)算出巖心樣品的顆粒體積,進(jìn)而結(jié)合巖心表觀體積計(jì)算出有效孔隙體積和孔隙度。φ=(Vbulk-Vgrain)/Vbulk×100%或φ=Vpore/Vbulk×100%式中:φ為有效孔隙度(%);Ⅴbulk為巖心表觀體積(cm3);Vgrain為巖心顆粒體積(cm3);Vpore為巖心有效孔隙體積(cm3)。6.6.2試劑與材料測試氣體:高純氦氣(He)或高純氮?dú)?N2),純度≥99.99%。氦氣因其分子小、不易被吸附,通常作為首選。標(biāo)準(zhǔn)體積塊:用于校準(zhǔn)儀器樣品室和參照室體積。樣品標(biāo)識生成、識別裝置:打印裝置、樣品標(biāo)簽、采集錄入裝置6.6.3儀器和設(shè)備巖心孔隙度儀:孔隙度自動測量儀,或功能類似的、滿足精度要求的儀器。包括高壓氣源、參照室、樣品室、壓力傳感器、閥門系統(tǒng)和數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)。游標(biāo)卡尺或螺旋測微器:用于精確測量巖心尺寸,計(jì)算表觀體積。分析天平:用于稱量巖心質(zhì)量(可計(jì)算密度)。巖心烘箱或干燥器:用于樣品干燥。6.6.4操作步驟樣品準(zhǔn)備:選取代表性儲集層巖心,按規(guī)定尺寸制備成規(guī)則形狀樣品。樣品用溶劑清洗(除去油污)、烘干至恒重。儀器校準(zhǔn):使用標(biāo)準(zhǔn)體積塊對儀器進(jìn)行校準(zhǔn),確保體積參數(shù)準(zhǔn)確。樣品測量:將干燥巖心樣品放入樣品室,密封。按照儀器操作規(guī)程進(jìn)行氣體膨脹試驗(yàn),記錄初始壓力、最終平衡壓力等數(shù)據(jù)。儀器通常會自動計(jì)算并顯示顆粒體積、孔隙體積和孔隙度。每個樣品至少重復(fù)測定2-3次,取平均值。6.7圍巖滲透率測定6.7.1原理采用氣體穩(wěn)態(tài)法或非穩(wěn)態(tài)法(如壓力脈沖衰減法)測定巖心滲透率,通常基于達(dá)西定律。對于氣體穩(wěn)態(tài)法,在巖心樣品兩端施加一定的壓力差,測量通過巖心的氣體流量。根據(jù)達(dá)西公式(需考慮氣體滑脫效應(yīng),如進(jìn)行Klinkenberg校正)計(jì)算滲透率。Kg=(2?Qg?μg?L?Pout)/[A?(Pin2-Pout2)](適?于?體穩(wěn)態(tài)達(dá)西流)式中:Kg為氣體滲透率;Qg為氣體流量;ug為氣體粘度;L為巖心長度;Pin和Pout分別為進(jìn)出口壓力;A為巖心截面積。6.7.2試劑與材料測試氣體:高純氮?dú)?N2)或氦氣(He),純度≥99.99%。樣品標(biāo)識生成、識別裝置:打印裝置、樣品標(biāo)簽、采集錄入裝置6.7.3儀器和設(shè)備巖心滲透率儀:智能滲透率測定儀,或功能類似、滿足精度要求的儀器。包括巖心夾持器、圍壓系統(tǒng)、氣體壓力控制和測量系統(tǒng)、流量計(jì)、溫度控制系統(tǒng)(若有)和數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)。游標(biāo)卡尺或螺旋測微器:用于精確測量巖心尺寸,計(jì)算表觀體積。分析天平:用于稱量巖心質(zhì)量(可計(jì)算密度)。巖心烘箱或干燥器:用于樣品干燥。6.7.4操作步驟樣品準(zhǔn)備:選取代表性儲集層巖?,按規(guī)定尺?(如直徑25mm,?度25-70mm的柱塞樣)制備成規(guī)則形狀樣品。樣品?溶劑清洗(除去油污)、烘??恒重。。儀器設(shè)置:連接氣路,安裝樣品于巖心夾持器中,施加設(shè)定的圍壓(模擬地層有效應(yīng)力)。滲透率測定:穩(wěn)態(tài)法:在巖心兩端施加不同的恒定氣體壓力,待流量穩(wěn)定后,記錄進(jìn)口壓力、出口壓力和氣體流量。通過改變平均孔隙壓力((Pin+Pout)/2),測定一系列不同壓力下的氣體滲透率Kg,繪制Kg對1/Pavg的關(guān)系圖,外推至1/Pavg=0處得到等效液體滲透率(Klinkenberg滲透率)。非穩(wěn)態(tài)法(如壓力脈沖衰減法):按儀器操作規(guī)程進(jìn)行,通過分析壓力衰減曲線計(jì)算滲透率。每個樣品在不同圍壓和孔隙壓力條件下進(jìn)行多次測定。6.8圍巖飽和度測定6.8.1原理儲集層巖心中的孔隙通常被油、氣、水三種流體占據(jù)。含油型氣飽和度(Sg)是指油型氣占據(jù)孔隙體積的百分比。通常通過測定巖心中的含油飽和度(So)和含水飽和度(Sw),然后按Sg=1-Sw-So計(jì)算得到。對于油型氣儲層,若不含或含極少量液態(tài)油,則Sg~1-Sw。含水飽和度可以通過烘干法、蒸餾法(如Dean-Stark法)或溶劑萃取法測定;烘干蒸餾法,主要是將巖心中的水蒸發(fā)、冷凝、收集,通過差減法計(jì)算含水飽和度,進(jìn)而間接反映油型氣飽和度(假設(shè)不含液態(tài)油)。含油飽和度可通過溶劑萃取法(索氏抽提)或高溫蒸餾熱解法測定。6.8.2試劑與材料用于清洗、干燥的溶劑(如甲苯、乙醇、氯仿等,根據(jù)分析方法選擇)。稱量皿、冷凝管、收集瓶等。樣品標(biāo)識生成、識別裝置:打印裝置、樣品標(biāo)簽、采集錄入裝置6.8.3儀器和設(shè)備飽和度測定儀:飽和儀(主要用于測含水飽和度),或索氏抽提裝置,高溫?zé)峤夥治鰞x等。分析天平、烘箱、真空泵等。6.8.4操作步驟(以Dean-Stark蒸餾法測含水飽和度和索氏抽提法測含油飽和度為例)樣品準(zhǔn)備:將新鮮巖心樣品(避免水分揮發(fā)和油分污染)破碎至適當(dāng)粒度或保持原狀(視儀器要求),精確稱重。含水飽和度測定(Dean-Stark法):將樣品放入抽提筒,加入不與水互溶的溶劑(如甲苯),加熱蒸餾。水與溶劑共沸蒸出,冷凝后在刻度接收管中分層,讀取水的體積。計(jì)算含水飽和度。含油飽和度測定(索氏抽提法):將已測定含水飽和度或另一平行干燥樣品放入索氏抽提器的濾紙筒中,用合適的溶劑(如氯仿-甲醇混合溶劑)進(jìn)行長時(shí)間抽提,直至油分被完全萃取。將萃取液轉(zhuǎn)移至已恒重的蒸發(fā)皿中,低溫蒸發(fā)除去溶劑,稱量殘余油重。計(jì)算含油飽和度。計(jì)算含油型氣飽和度:Sg=1-Sw-So.平行測定并進(jìn)行空白校正。實(shí)際操作應(yīng)遵循所用儀器的具體規(guī)程。6.9油型氣爆炸極限測定6.9.1原理在密閉的標(biāo)準(zhǔn)爆炸測試容器((如20L球形爆炸缸)中,將待測油型氣樣品與空氣(或指定氧化劑)按不同比例精確配制成混合氣體。在規(guī)定的初始溫度和壓力條件下,用標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)火源(如電火花)點(diǎn)燃混合物。通過高精度壓力傳感器監(jiān)測容器內(nèi)壓力的變化,根據(jù)壓力升高是否超過特定判據(jù)(如初始壓力的特定倍數(shù),或最大壓力上升速率等)來判斷是否發(fā)生爆炸。通過系統(tǒng)地改變混合氣體中油型氣的濃度,找到能夠發(fā)生爆炸的最低濃度(爆炸下限,LEL)和最高濃度(爆炸上限,UEL)。6.9.2試劑和材料待測油型氣樣品:應(yīng)盡可能代表實(shí)際賦存或涌出的氣體組分。高純空氣或合成空氣(N2/O2混合比約為79:21):作為氧化劑。標(biāo)準(zhǔn)可燃?xì)怏w(如甲烷):用于設(shè)備性能驗(yàn)證和校準(zhǔn)。樣品標(biāo)識生成、識別裝置:打印裝置、樣品標(biāo)簽、采集錄入裝置6.9.3儀器和設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)爆炸測試裝置:通常為20L或1m3球形不銹鋼爆炸容器,配備精確的氣體混合系統(tǒng)(如分壓法或質(zhì)量流量控制器法)、標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)火裝置(能量可調(diào))、高頻壓力傳感器、溫度傳感器、高速數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)。真空泵:用于抽空爆炸容器。氣體分析儀:用于確認(rèn)配氣的準(zhǔn)確性(可選)。6.9.4分析步驟儀器準(zhǔn)備:檢查裝置氣密性,設(shè)定初始溫度和壓力(通常為室溫和常壓)。配氣:將爆炸容器抽真空,按計(jì)算好的比例依次充入油型氣和空氣,使其充分混合均勻。點(diǎn)火測試:在混合均勻后,啟動點(diǎn)火源,同時(shí)高速采集容器內(nèi)的壓力-時(shí)間數(shù)據(jù)。爆炸判斷:根據(jù)壓力曲線判斷是否發(fā)生爆炸。例如,若最大爆炸壓力Pmax≥1.05Pinitial,或(dP/dt)max>某一閾值,則認(rèn)為發(fā)生爆炸。通過”逼近法”或”升降法”系統(tǒng)地改變油型氣濃度,逐步確定LEL和UEL。在LEL和UEL附近應(yīng)進(jìn)行多次重復(fù)試驗(yàn)以確保結(jié)果的可靠性。試驗(yàn)結(jié)束后,容器需用惰性氣體吹掃干凈。6.10油型氣鉆孔抽采影響半徑測定-示蹤氣體法6.10.1原理選擇一組試驗(yàn)鉆孔,其中一個或多個作為示蹤劑注入孔,其余作為監(jiān)測孔(抽采孔或觀察孔)。向注入孔中注入一定量的惰性、易于檢測且在儲層中背景濃度極低的示蹤氣體(如六氟化硫SF6、氦氣He或特定同位素標(biāo)記氣體)。啟動監(jiān)測孔的抽采(或自然觀測),定期在監(jiān)測孔中采集氣體樣品并分析示蹤氣體的濃度。根據(jù)示蹤氣體在不同監(jiān)測孔中出現(xiàn)的時(shí)間、濃度峰值及衰減特征,結(jié)合儲層地質(zhì)參數(shù)和抽采參數(shù),評價(jià)抽采措施對儲層中油型氣的動用范圍和有效影響半徑。6.10.2試劑與材料示蹤氣體:常用的有SF6(因其檢測靈敏度高、惰性好、背景值低),或高純He。示蹤氣體純度應(yīng)符合要求。封孔材料:用于注入孔和監(jiān)測孔的有效封孔。樣品標(biāo)識生成、識別裝置:打印裝置、樣品標(biāo)簽、采集錄入裝置6.10.3儀器和設(shè)備鉆孔施工設(shè)備。示蹤氣體注入設(shè)備:包括示蹤氣體鋼瓶、減壓閥、流量計(jì)、注入泵(若需加壓注入)等。氣體采樣設(shè)備:采樣鋼瓶或氣袋,采樣泵。示蹤氣體高靈敏度檢測儀器:SF6檢測:便攜式或?qū)嶒?yàn)室用氣相色譜儀配電子俘獲檢測器(GC-ECD)。He檢測:便攜式氦檢漏儀或氣相色譜儀配熱導(dǎo)檢測器(GC-TCD,需高靈敏度)。抽采系統(tǒng)設(shè)備(若監(jiān)測孔為抽采孔)。6.10.4操作步驟鉆孔布置:在目標(biāo)區(qū)域選擇地質(zhì)條件相對均一、儲層連通性較好的位置,按一定幾何圖形(如直線型、梅花型)布置注入孔和監(jiān)測孔。孔間距根據(jù)預(yù)期影響半徑設(shè)定。鉆孔施工與封孔:按設(shè)計(jì)要求施工鉆孔至目標(biāo)層位,并進(jìn)行有效封孔,確保測試層段的獨(dú)立性。背景值測量:注入示蹤氣體前,在所有監(jiān)測孔中采集氣體樣品,分析示蹤氣體的背景濃度。示蹤氣體注入:向注入孔中注入已知量(或已知流速和時(shí)間)的示蹤氣體。監(jiān)測與采樣:注入完成后,啟動監(jiān)測孔的抽采(或按預(yù)定時(shí)間表進(jìn)行自然觀測樣品采集)。定期(如每日或數(shù)小時(shí)一次)在各監(jiān)測孔中采集氣體樣品。樣品分析:將采集的樣品送實(shí)驗(yàn)室分析示蹤氣體濃度。數(shù)據(jù)處理與解釋:繪制各監(jiān)測孔中示蹤氣體濃度隨時(shí)間的變化曲線。根據(jù)示蹤氣體首次到達(dá)監(jiān)測孔的時(shí)間、濃度峰值出現(xiàn)時(shí)間、濃度衰減特征,結(jié)合孔間距離、儲層參數(shù)(孔隙度、滲透率)、抽采速率等,計(jì)算或估算抽采影響半徑。7質(zhì)量保證與質(zhì)量控制為確保煤礦油型氣檢驗(yàn)檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性、可靠性和可比性,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立并運(yùn)行有效的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制體系。本章節(jié)規(guī)定了相關(guān)的基本要求和具體措施。實(shí)驗(yàn)室基本要求資質(zhì)與管理體系:從事煤礦油型氣檢驗(yàn)檢測的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具備獨(dú)立承擔(dān)法律責(zé)任的能力,宜通過國家級或省級資質(zhì)認(rèn)定(CMA),鼓勵通過中國合格評定國家認(rèn)可委員會(CNAS)的實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可(依據(jù)ISO/IEC17025或GB/T27025)。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立、實(shí)施并持續(xù)改進(jìn)與其檢測活動范圍相適應(yīng)的管理體系。環(huán)境與設(shè)施:實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境條件(溫度、濕度、通風(fēng)、潔凈度、電磁干擾等)應(yīng)滿足所開展檢測項(xiàng)目的要求。實(shí)驗(yàn)區(qū)域應(yīng)合理布局,防止交叉污染。7.1.1儀器設(shè)備所有用于檢驗(yàn)檢測的儀器設(shè)備(包括測量、采樣和數(shù)據(jù)處理設(shè)備)應(yīng)建立詳細(xì)檔案,包括名稱、型號規(guī)格、唯一性標(biāo)識、制造商、購置日期、驗(yàn)收記錄、使用說明書、歷次檢定/校準(zhǔn)證書、維護(hù)保養(yǎng)記錄、故障及維修記錄等。儀器設(shè)備在使用前應(yīng)進(jìn)行檢查,確保其處于良好工作狀態(tài)。關(guān)鍵性能參數(shù)(如檢測器靈敏度、基線噪聲和漂移、柱效、流量精度等)應(yīng)定期進(jìn)行核查。所有影響檢測結(jié)果準(zhǔn)確性的測量設(shè)備,在投入使用前必須進(jìn)行檢定或校準(zhǔn),并確保其量值能溯源至國家計(jì)量基準(zhǔn)或國際單位制(SI)。檢定/校準(zhǔn)周期應(yīng)根據(jù)設(shè)備類型、使用頻率和穩(wěn)定性確定,并保存完整的檢定/校準(zhǔn)記錄和證書。超出檢定/校準(zhǔn)有效期的設(shè)備不得用于出具報(bào)告的檢測。儀器設(shè)備的日常維護(hù)保養(yǎng)應(yīng)按計(jì)劃進(jìn)行,并有記錄。7.1.2人員資質(zhì)與培訓(xùn)檢測人員應(yīng)具備與其承擔(dān)任務(wù)相適應(yīng)的專業(yè)知識(如安全工程、地質(zhì)工程、分析化學(xué)、儀器分析等)、操作技能和經(jīng)驗(yàn)。應(yīng)熟悉本標(biāo)準(zhǔn)及相關(guān)檢測方法標(biāo)準(zhǔn)、安全操作規(guī)程。關(guān)鍵崗位人員(如授權(quán)簽字人、技術(shù)負(fù)責(zé)人、質(zhì)量負(fù)責(zé)人、復(fù)雜儀器操作員)應(yīng)有相應(yīng)的任職資格和授權(quán)。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立人員培訓(xùn)計(jì)劃,對所有檢測人員進(jìn)行上崗前培訓(xùn)和考核,合格后方可獨(dú)立操作。定期組織技術(shù)培訓(xùn)、安全教育、標(biāo)準(zhǔn)學(xué)習(xí)和業(yè)務(wù)交流,確保人員能力持續(xù)滿足工作要求。培訓(xùn)記錄應(yīng)予保存。7.1.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與試劑所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)CRM、標(biāo)準(zhǔn)氣體等)應(yīng)優(yōu)先選擇國家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)者提供的產(chǎn)品,并確保其在有效期內(nèi)使用。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的接收、存儲、使用應(yīng)有記錄,并防止污染和變質(zhì)。化學(xué)試劑的規(guī)格應(yīng)滿足分析方法的要求,不使用過期或不合格的試劑。危險(xiǎn)化學(xué)品的采購、儲存、使用和廢棄應(yīng)符合國家相關(guān)安全和環(huán)保規(guī)定。7.1.4油型氣檢驗(yàn)信息化協(xié)同平臺依托油型氣檢驗(yàn)信息化協(xié)同平臺實(shí)現(xiàn)質(zhì)量控制的全流程數(shù)字化管理,重點(diǎn)包括:數(shù)據(jù)質(zhì)控:通過平臺內(nèi)置規(guī)則引擎對檢測數(shù)據(jù)進(jìn)行邏輯校驗(yàn)、趨勢分析和溯源驗(yàn)證,確保數(shù)據(jù)完整性與準(zhǔn)確性。流程追溯:記錄采樣、分析、審核等環(huán)節(jié)的操作痕跡,通過權(quán)限分級和區(qū)塊鏈技術(shù)實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)防篡改。智能預(yù)警:動態(tài)生成質(zhì)量控制圖,對超閾值數(shù)據(jù)自動預(yù)警,結(jié)合能力驗(yàn)證結(jié)果優(yōu)化檢測方法。持續(xù)改進(jìn):利用平臺大數(shù)據(jù)分析功能識別質(zhì)量趨勢,為檢測流程優(yōu)化、人員培訓(xùn)和設(shè)備維護(hù)提供科學(xué)依據(jù)。通過上述措施,平臺可有效提升檢驗(yàn)檢測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制的規(guī)范性、時(shí)效性和可追溯性,滿足ISO/IEC17025對檢測數(shù)據(jù)可靠性的要求。7.1.4.1數(shù)據(jù)質(zhì)量控制模塊平臺需內(nèi)置數(shù)據(jù)校驗(yàn)規(guī)則引擎,實(shí)現(xiàn)對檢測數(shù)據(jù)的自動化質(zhì)量控制:邏輯校驗(yàn):對異常值(如甲烷濃度>100%vol、壓力負(fù)值)、矛盾數(shù)據(jù)(如溫度<絕對零度)自動標(biāo)記,觸發(fā)人工復(fù)核流程。趨勢校驗(yàn):基于歷史數(shù)據(jù)建立各檢測點(diǎn)的參數(shù)波動閾值(如油型氣含量月變化率≤15%),超出閾值時(shí)自動預(yù)警。溯源校驗(yàn):關(guān)聯(lián)樣品追溯碼,驗(yàn)證采樣時(shí)間、運(yùn)輸路徑與檢測時(shí)間的邏輯一致性(如采樣后超保存期限的樣品數(shù)據(jù)自動鎖定)。7.1.4.2全流程追溯與責(zé)任管理操作留痕:平臺自動記錄從樣品采集、分析到報(bào)告簽發(fā)的全流程操作日志,包括人員賬號、操作時(shí)間、儀器參數(shù)修改記錄等,確保數(shù)據(jù)可追溯。權(quán)限分級:通過角色權(quán)限管理(如采樣員、分析師、審核員),限制敏感操作(如數(shù)據(jù)修改、報(bào)告簽發(fā)),關(guān)鍵操作需雙人復(fù)核(如電子簽名+短信驗(yàn)證碼)。區(qū)塊鏈存證:對原始檢測數(shù)據(jù)、校準(zhǔn)記錄、質(zhì)量控制報(bào)告等關(guān)鍵信息進(jìn)行區(qū)塊鏈哈希值存證,防止數(shù)據(jù)篡改。7.1.4.3標(biāo)準(zhǔn)化管理與文檔控制方法庫管理:內(nèi)置標(biāo)準(zhǔn)檢測方法庫(如GC-IRMS法測定碳同位素的操作細(xì)則),分析人員需按標(biāo)準(zhǔn)流程選擇方法,避免偏離。記錄模板標(biāo)準(zhǔn)化:提供電子化采樣記錄單、儀器使用記錄、質(zhì)控報(bào)告等模板,強(qiáng)制規(guī)范數(shù)據(jù)格式(如時(shí)間精確到分鐘、數(shù)值保留有效位數(shù))。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理:建立標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)電子檔案,記錄標(biāo)準(zhǔn)氣體驗(yàn)證周期、溯源證書編號、當(dāng)前濃度值及不確定度,到期自動提醒更換。7.1.4.4智能質(zhì)控與預(yù)警質(zhì)量控制圖動態(tài)監(jiān)控:自動生成關(guān)鍵參數(shù)(如甲烷碳同位素δ13C(CH?)、乙烷濃度)的休哈特控制圖,實(shí)時(shí)顯示數(shù)據(jù)點(diǎn)是否超出警告限(±2σ)或控制限(±3σ),超限自動觸發(fā)紅色預(yù)警。能力驗(yàn)證管理:匯總實(shí)驗(yàn)室參加外部能力驗(yàn)證(PT)的結(jié)果數(shù)據(jù),分析各項(xiàng)目的偏倚趨勢,自動生成改進(jìn)建議(如某批次GC-FID檢測的重?zé)N組分回收率偏低,提示校準(zhǔn)色譜柱)。設(shè)備期間核查提醒:根據(jù)儀器檢定周期和使用頻率,自動生成期間核查計(jì)劃(如氣相色譜儀每月進(jìn)行柱效測試),并關(guān)聯(lián)核查記錄模板。7.1.4.5數(shù)據(jù)綜合分析與改進(jìn)橫向?qū)Ρ确治觯簩ν坏V區(qū)不同采樣點(diǎn)、不同時(shí)間的數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析(如聚類分析、相關(guān)性分析),識別異常數(shù)據(jù)鏈(如某區(qū)域油型氣壓力驟降與斷層活動的關(guān)聯(lián)性)。質(zhì)量趨勢報(bào)告:按季度/年度生成質(zhì)量報(bào)告,匯總檢測合格率、方法驗(yàn)證有效性、人員培訓(xùn)考核結(jié)果等,為實(shí)驗(yàn)室管理評審提供數(shù)據(jù)支持。糾正措施追蹤:對質(zhì)量事故(如數(shù)據(jù)超差、儀器故障)的整改過程進(jìn)行電子化追蹤,記錄整改措施、責(zé)任人、完成時(shí)間及驗(yàn)證結(jié)果,形成閉環(huán)管理。內(nèi)部質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)檢測項(xiàng)目的特點(diǎn)和風(fēng)險(xiǎn),制定并實(shí)施有效的內(nèi)部質(zhì)量控制計(jì)劃,以監(jiān)控檢測過程的穩(wěn)定性和結(jié)果的可靠性。方法驗(yàn)證/確認(rèn):對于非標(biāo)準(zhǔn)方法、實(shí)驗(yàn)室自行制定的方法或標(biāo)準(zhǔn)方法被修改后使用,實(shí)驗(yàn)室必須進(jìn)行充分的方法驗(yàn)證,以證實(shí)其適用于預(yù)期的用途。對于標(biāo)準(zhǔn)方法,實(shí)驗(yàn)室在首次使用前應(yīng)進(jìn)行方法確認(rèn)(或稱方法驗(yàn)證的部分內(nèi)容),以證明實(shí)驗(yàn)室具備正確操作該方法并獲得可靠結(jié)果的能力。驗(yàn)證/確認(rèn)的內(nèi)容通常包括方法的選擇性、檢出限、定量限、線性范圍、精密度、準(zhǔn)確度、耐用性等??瞻自囼?yàn):每批樣品分析或每日(或特定頻次)應(yīng)進(jìn)行方法空白(全程序空白)或儀器空白試驗(yàn),以監(jiān)控試劑、溶劑、儀器、環(huán)境等引入的背景污染。空白結(jié)果應(yīng)低于方法定量限的某一比例(如1/5或1/10),或不顯著影響樣品中待測物最低濃度的測定。平行樣測定:對于同一樣品應(yīng)進(jìn)行獨(dú)立的平行雙樣或多重測定。頻次可按每批樣品(如10-20個)的5%-10%進(jìn)行,或每批至少1個。平行測定結(jié)果的相對偏差(RPD)或絕對差值應(yīng)符合各方法精密度要求,或不超過實(shí)驗(yàn)室規(guī)定的控制限。超出限值時(shí)應(yīng)查找原因并采取糾正措施。質(zhì)量控制樣品/有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定:定期(如每批樣品或每日)隨同分析樣品測定有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM))或?qū)嶒?yàn)室自制的穩(wěn)定性質(zhì)量控制樣品(LCS/QC樣)。測定結(jié)果應(yīng)繪制在質(zhì)量控制圖上,并依據(jù)控制圖的判斷規(guī)則(如休哈特控制圖的警告限和控制限)評價(jià)檢測過程是否受控。0當(dāng)使用CRM時(shí),其測定結(jié)果與證書標(biāo)稱值(考慮其不確定度)的偏差應(yīng)在可接受范圍內(nèi)。加標(biāo)回收試驗(yàn)(適用時(shí)):對于可能存在基質(zhì)干擾或待測物損失的樣品類型(如復(fù)雜組分油型氣、吸附態(tài)氣體分析),可進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)。即向樣品或空白基質(zhì)中加入已知量的待測組分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),按樣品相同步驟進(jìn)行分析,計(jì)算回收率。回收率一般應(yīng)在80%-120%范圍內(nèi)(具體范圍視待測物濃度、方法和分析要求而定)。儀器性能檢查與期間核查:除定期檢定/校準(zhǔn)外,還應(yīng)對關(guān)鍵儀器設(shè)備進(jìn)行期間核查,以驗(yàn)證其在兩次校準(zhǔn)周期之間是否保持良好狀態(tài)。例如,氣相色譜儀的柱效、分離度、檢測器靈密度和響應(yīng)穩(wěn)定性、保留時(shí)間重復(fù)性等。數(shù)據(jù)記錄與審核:所有原始觀測數(shù)據(jù)、計(jì)算過程、儀器參數(shù)、校準(zhǔn)數(shù)據(jù)、質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)等均應(yīng)即時(shí)、準(zhǔn)確、清晰地記錄在預(yù)定的表格或電子系統(tǒng)中。記錄應(yīng)具有唯一性標(biāo)識,便于追溯。所有檢測結(jié)果和報(bào)告在發(fā)出前,必須經(jīng)過至少兩級審核(如檢測人員自查、其他有經(jīng)驗(yàn)人員復(fù)核、技術(shù)負(fù)責(zé)人/授權(quán)簽字人審批)。審核內(nèi)容包括數(shù)據(jù)完整性、計(jì)算準(zhǔn)確性、單位正確性、結(jié)果合理性、質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)符合性、報(bào)告規(guī)范性等。對可疑或異常數(shù)據(jù),應(yīng)啟動調(diào)查程序,查找原因,必要時(shí)重新采樣或檢測。所有記錄應(yīng)按規(guī)定期限妥善保存。外部質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室應(yīng)積極參加由國家或行業(yè)權(quán)威機(jī)構(gòu)(如CNAS、相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會、計(jì)量機(jī)構(gòu)等)組織的能力驗(yàn)證計(jì)劃(PT)或?qū)嶒?yàn)室間比對。這是評價(jià)和證明實(shí)驗(yàn)室檢測能力、發(fā)現(xiàn)潛在問題、持續(xù)改進(jìn)技術(shù)水平的重要途徑。對能力驗(yàn)證結(jié)果不滿意或有可疑時(shí),應(yīng)認(rèn)真分析原因,采取有效的糾正措施,并驗(yàn)證糾正措施的有效性。精密度要求各項(xiàng)檢驗(yàn)檢測結(jié)果的精密度是衡量實(shí)驗(yàn)室檢測能力和方法穩(wěn)定性的重要指標(biāo)。在重復(fù)性條件下(同一實(shí)驗(yàn)室、同一操作者、同一儀器設(shè)備、短時(shí)間內(nèi)對同一樣品進(jìn)行多次獨(dú)立測定),兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值或相對偏差(RPD)應(yīng)不超過相應(yīng)檢測方法規(guī)定或?qū)嶒?yàn)室驗(yàn)證的允許限。若超出允許限,表明測量過程可能存在失控,應(yīng)暫停該項(xiàng)目的檢測,查找原因(如儀器故障、操作失誤、樣品不均勻等),采取糾正措施后重新進(jìn)行測定。8檢驗(yàn)檢測結(jié)果判定與報(bào)告本章節(jié)規(guī)定了煤礦油型氣檢驗(yàn)檢測結(jié)果的計(jì)算、表示方法,以及結(jié)果判定原則和檢驗(yàn)檢測報(bào)告的基本要求。結(jié)果計(jì)算與表示8.1.1結(jié)果計(jì)算各檢測項(xiàng)目的具體計(jì)算公式應(yīng)遵循本標(biāo)準(zhǔn)相應(yīng)檢測方法或其引用的標(biāo)準(zhǔn)方法中的規(guī)定。2油型氣含量(W)的計(jì)算見本文件相應(yīng)的公式。氣體組分含量(如體積分?jǐn)?shù)pi或摩爾分?jǐn)?shù)xi)的計(jì)算應(yīng)基于有效的校準(zhǔn)曲線(外標(biāo)法)或滿足歸一化法使用條件。涉及溫度、壓力條件的參數(shù)(如氣體體積、含量),應(yīng)注明是在標(biāo)準(zhǔn)狀況下(0℃或20℃,101.325kPa)還是在實(shí)際測試條件下,并按需進(jìn)行校正。所有計(jì)算過程應(yīng)清晰、準(zhǔn)確,并有記錄。8.1.2結(jié)果表示油型氣含量(w):以m/m2((標(biāo)準(zhǔn)狀況氣體體積/儲集層巖石體積)或m/t(標(biāo)準(zhǔn)狀況氣體體積/單位質(zhì)量煤或巖石)表示,建議保留兩位小數(shù)。油型氣壓力(p):以MPa(絕對壓力或表壓力,應(yīng)注明)表示,建議保留兩位或三位小數(shù)。油型氣組分:各氣體組分的含量通常以體積分?jǐn)?shù)(%vol)或摩爾分?jǐn)?shù)(%mol/mol)表示;對于痕量組分,可以ppm(umol/mol)或ppb(nmol/mol)表示。結(jié)果應(yīng)根據(jù)濃度水平保留適當(dāng)?shù)挠行?shù)字(如主量組分保留兩位小數(shù),微量組分可根據(jù)定量限確定)。烷烴氣碳/氫同位素:δ13C值和δD值均以‰(千分差)表示,相對于國際標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)(VPDBforC,VSMOWforD)。建議保留一位小數(shù)。圍巖孔隙度(或0):以百分?jǐn)?shù)(%)表示,建議保留一位或兩位小數(shù)。圍巖滲透率(k):常用單位為毫達(dá)西(mD)或微米平方(um2)(1um2~1000mD)。建議使用10-3um2(即mD)或10-4um2作為單位,保留兩位或三位有效數(shù)字。圍巖飽和度(S):以百分?jǐn)?shù)(%)表示,建議保留一位小數(shù)。型氣鉆孔抽采影響半徑(r):以米(m)表示,建議保留一位小數(shù)。油型氣爆炸極限(LEL,UEL):以體積百分比(%vol)表示,建議保留一位小數(shù)。其他參數(shù)如密度、發(fā)熱量等,按相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)習(xí)慣單位表示,并保留適當(dāng)有效數(shù)字。結(jié)果判定符合性判定:檢驗(yàn)檢測結(jié)果是否符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、法規(guī)、合同約定或特定技術(shù)要求的判定。應(yīng)明確判定的依據(jù)。油型氣類型判別:綜合利用烷烴氣碳同位素特征(特別是δ13C(C2H6)<-29‰)、重?zé)N含量(如C2+含量>5-10%)、C1/(C2+C3)比值、惰性氣體含量(如N2,CO2)等地球化學(xué)指標(biāo),結(jié)合區(qū)域地質(zhì)背景,判別氣體成因類型(如油型氣、煤型氣、混合型氣等)??蓞⒖枷嚓P(guān)判別圖版。安全風(fēng)險(xiǎn)評估:結(jié)合油型氣壓力、含量、氣體組分(特別是CH4、H2S、CO等可燃及有毒組分濃度)、爆炸極限參數(shù)等,綜合評價(jià)其對煤礦安全生產(chǎn)的潛在風(fēng)險(xiǎn)等級(如突出危險(xiǎn)性、爆炸危險(xiǎn)性、中毒窒息危險(xiǎn)性)。資源利用評價(jià):根據(jù)油型氣含量、組分(特別是CH4及其他烴類含量)、發(fā)熱量、雜質(zhì)含量(如H2S,N2,CO2)等參數(shù),評價(jià)其作為能源的品質(zhì)和利用潛力。測量不確定度:在進(jìn)行符合性判定時(shí),應(yīng)考慮測量結(jié)果的不確定度。當(dāng)檢測結(jié)果接近規(guī)范限值時(shí),測量不確定度的評定和報(bào)告尤為重要(依據(jù)JJF1059.1)。檢驗(yàn)檢測報(bào)告檢驗(yàn)檢測報(bào)告是檢測活動的最終成果,應(yīng)準(zhǔn)確、清晰、客觀、完整地反映檢測過程和結(jié)果。報(bào)告至少應(yīng)包含以下信息:標(biāo)題:如”煤礦油型氣檢驗(yàn)檢測報(bào)告”。檢測機(jī)構(gòu)信息:實(shí)驗(yàn)室的名稱、地址、聯(lián)系方式;資質(zhì)認(rèn)定/認(rèn)可標(biāo)識和編號(若有)。報(bào)告唯一性標(biāo)識:如報(bào)告編號,以及每頁的頁碼和總頁數(shù)??蛻粜畔ⅲ何袉挝幻Q、地址、聯(lián)系人。樣品信息:樣品的唯一性標(biāo)識((編號),樣品追溯碼(關(guān)聯(lián)區(qū)塊鏈存證系統(tǒng))。樣品描述:類型(如井下鉆孔氣、抽采管路氣、巖心等)、來源(采樣地點(diǎn)詳細(xì)信息)、狀態(tài)(如氣態(tài)、液態(tài),容器類型和狀況)。采樣信息(若由檢測實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)或客戶提供):采樣日期和時(shí)間、采樣人員、采樣方法、現(xiàn)場環(huán)境條件等(可引用采樣記錄單號)。樣品接收日期和接收時(shí)的狀態(tài)。檢測信息:檢測日期(開始和結(jié)束)。檢驗(yàn)檢測所依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn):明確引用本標(biāo)準(zhǔn)的編號(T/ZZZXXXX-XXXX),或各項(xiàng)具體檢測方法所依據(jù)的國家/行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)編號及年號。對標(biāo)準(zhǔn)方法的任何偏離、增加或刪減,以及這些偏離對結(jié)果可能產(chǎn)生的影響說明。儀器設(shè)備信息:列出所用主要儀器設(shè)備的名稱、型號和唯一性標(biāo)識(如編號),以便追溯。檢測結(jié)果:清晰、準(zhǔn)確地列出所有委托檢測項(xiàng)目的結(jié)果,包括單位和有效數(shù)字。對于系列樣品或多點(diǎn)監(jiān)測,結(jié)果宜以表格形式給出。必要時(shí),可附原始譜圖、照片等。測量不確定度聲明(按JJF1059.1評定):若客戶要求,或?qū)Y(jié)果的符合性判定有影響,或法律法規(guī)有規(guī)定時(shí),應(yīng)報(bào)告測量不確定度,。判定結(jié)論(適用時(shí)):針對檢測結(jié)果是否符合特定規(guī)范、標(biāo)準(zhǔn)或合同要求的明確聲明。應(yīng)清楚說明判定依據(jù)。結(jié)果分析與建議:a.結(jié)果分析:對比油型氣成分與標(biāo)準(zhǔn)混合氣數(shù)據(jù),分析是否含重?zé)N氣及爆炸風(fēng)險(xiǎn)(如引用附件2中油型氣爆炸下限2.91%、上限14.79%)。結(jié)合儲集層參數(shù)(孔隙度、滲透率)評估油型氣賦存狀態(tài)和涌出風(fēng)險(xiǎn)。判斷油型氣性質(zhì)(如游離態(tài)為主)、危害程度(壓力高低與儲量關(guān)系),是否符合《煤礦瓦斯抽采工程設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)》等相關(guān)要求。b.結(jié)論與建議:總結(jié)檢測工作,明確油型氣對安全生產(chǎn)的影響程度(如高壓力區(qū)域需加強(qiáng)抽采)。提出治理
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