目錄TOC\o"1-3"\h\u12945 1310381緒論 4278011.1 4302241.1.1 4168991.1.2 5113481.1.3 5116091.2 7110231.2.1 7116581.2.2 7310941.2.3 823141.3 8307051.3.1 9110801.3.2 9179981.3.3 11303401.3.4 12165711.4 14300791.5 15289721.6 16296081. 163492. 16306393. 16229384. 16152661.7 16150762 18222712.1 19223262.1.1 19129062.1.2 19166262.1.3 19230061. 2048012. 20106413. 2131595 2129418 22300672.2 2225146 2228786 2429457 2688492.2.3 28287752.3討論 30109003 3199743.1 31120983.1.1 31254623.1.2 31202903.1.3 32254943.2 3432313.2.1 34225073.2.2 35311093.2.3 35179633.2.4 36225373.2.5 36221273.3討論 37115014 38110894.1 3814714.1.1 3892414.1.2 38298994.1.3 3985514.2 4165754.2.1 41266054.2.2 429274.2.3 44230964.3討論 47252295 49188505.1 49263245.1.1 49245385.1.2 49274275.1.3 49280735.2 5088755.2.1 5043115.2.2 5056085.3小結(jié) 51292906 52190626.1 52101236.2 535843 54212011. 55268862. 55206853.GC-MS 55162414.GC-MS 59210011. 63198142. 6455863. 6520790附錄D 71216391. 7140422. 7175013. 72189614. 73190195.緊壓茶原料要求（老青茶 7325282表D-2 7420116. 7524386附錄E 7736821. 7712032. 77275513. 7767684. 78244961. 79259922. 79130973. 79緒論茶（Camelliasinensis（L.）O.Kuntze），又稱槚、茗、茶樹、茶葉、元茶，植物界被 全球約有50多個(gè)國家種植茶樹，2016年全球茶葉產(chǎn)量約546萬噸，全球出口量約177萬噸。80%的茶葉產(chǎn)于亞洲，160多個(gè)國家和地區(qū)有茶葉消費(fèi)習(xí)慣。到目前為止，世界上富、最齊全的國家，有著4000多年的飲茶歷史。我國茶葉生產(chǎn)和貿(mào)易自西漢時(shí)期就在國際貿(mào)易中占有重要的地位。數(shù)據(jù)顯示，2016年中國茶葉產(chǎn)量243萬噸，產(chǎn)能居世界第一，茶葉出口數(shù)量32.9萬噸，出口金額達(dá)14.8億美元，位居世界第二，僅次于肯尼亞；我國出口綠茶27.1萬噸，占國際綠茶市場總額的75%，是世界最大的綠茶生產(chǎn)與出口國家。是老葉、莖以及根。其中，起關(guān)鍵作用的成分主要是茶多酚（Teapolyphenols，TP）黃酮類物質(zhì)分為黃酮類和黃酮苷類，基本結(jié)構(gòu)是苯環(huán)和吡喃酮合成的色原酮衍生物，約占茶葉干重的2～5等功效，也是弱雌性激素，在治療婦女更年期綜合征方面具有較好的應(yīng)用前景。C8H10N4O2。茶葉中的類似咖啡因成分叫茶堿，為二氧二甲基嘌呤（C7H8N4O2），作用。Murase等和Suzuki等提出，長期攝入兒茶素可以減少內(nèi)臟的脂肪積累，尤其是能護(hù)、降低骨密度、神經(jīng)保護(hù)等效果。Siddiqui等還提出，綠茶有化學(xué)預(yù)防前列腺癌的特殊法，提取效率較低。由于咖啡因極性很低，在加入夾帶劑的情況下能夠采用超臨界CO2術(shù)高效提取，能夠快速、安全提取茶葉中的咖啡因成分，而且同時(shí)還能夠通過CO2的超臨微生物所開發(fā)成功。美國的速溶茶產(chǎn)量最大，70年代的年產(chǎn)量就達(dá)到7500噸，第一大速攤青是指以鮮葉為原料，置于萎凋槽中，25°C～28°C下攤放10～15h的過程。此過茶葉品質(zhì)的參考依據(jù)。迄今為止，國內(nèi)外已報(bào)道的茶葉香氣成分有700余種，綠茶香氣成分大約有300種。脂肪酸衍生物（Fattyacidderivaties）芳香烴（Aromatichydrocarbon）化物（Linalooloxide）和香葉醇（Geraniol）。倍半萜是含有 個(gè)異戊二烯單元的天然萜類化合物，如倍半萜中的橙花叔邸太妹等發(fā)現(xiàn)，直接冷凍干燥比起真空冷凍干燥會使茶鮮葉青草氣更明顯，烘干茶的溫度為80C 時(shí)青草氣大量散失略顯清香，110C 時(shí)茶葉由清香轉(zhuǎn)變?yōu)殁说睦跸?30C時(shí)茶葉香氣呈現(xiàn)出醇厚的高火香。倪德江和程玉瓊認(rèn)為，茶葉僅僅是有無揉捻工序的區(qū)別，香氣組成差異便很大，如揉捻型綠茶中橙花叔醇和反2戊烯醇等物質(zhì)的含量與未揉捻型相比顯著偏高。張凱等研究人員分析川渝地區(qū)野生茶樹的咖啡堿含量差異時(shí)發(fā)現(xiàn)，南川1號和2號咖啡堿含量高于5，黃山苦茶中咖啡堿含量低于0.32，而一般茶葉中的咖啡堿含量為2～4。謝吉林等研究滇西滇南39個(gè)茶區(qū)中發(fā)現(xiàn)，春季茶葉的咖啡堿質(zhì)量分?jǐn)?shù)最高，秋夏季節(jié)茶葉咖啡堿質(zhì)量分?jǐn)?shù)依次下降。nh 等最先報(bào)道了茶葉香氣中存在鄰苯二甲酸二丁酯，并指出鄰苯二甲酸二丁酯本身沒有香氣，但具有很強(qiáng)的吸香精油的性能，是茶香持久的主要原因。原利男等認(rèn)為，新茶特有的香氣是順3己烯己酸酯和順3己烯反2己酸酯。還有報(bào)道顯示，茶葉烘干過程中二甲基硫醚含量急劇上升。二甲基硫醚是西湖龍井茶的特征香氣成分，極度稀釋時(shí)呈清香味，在新茶中含量較高。味物質(zhì)是EGCG和黃酮醇苷，苦味物質(zhì)主要是EGCG和咖啡堿。竇宏亮等研究者發(fā)現(xiàn)，酯還有一些學(xué)者將香氣進(jìn)行了分類，竹尾忠一首次提出萜烯指數(shù)（Terpeneindex，1974年，Bayonove等首次提出以糖苷形式存在的鍵合態(tài)單萜烯類化合物。隨后Takeo和Williams等研究發(fā)現(xiàn)，單萜烯醇糖苷都是單糖苷和二糖苷，且證明了茶葉香氣中主要前體物質(zhì)為單糖苷β-葡萄糖苷和雙糖苷β-櫻草糖苷。Wang等和Kurasawa等發(fā)現(xiàn)，茶葉中存茶葉中游離的氨基酸在茶葉加工過程中，由于加熱和氧的作用一部分發(fā)生kr裂成異戊醛等，另一部分被還原為醇或氧化成羧酸。原利男等通過茶氨酸和葡萄糖混合加熱進(jìn)行模擬實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，在熱作用下氨基酸和葡萄糖發(fā)生d環(huán)化后生成席夫堿，經(jīng)doi重排后形成吡啶、吡咯、呋喃、糠醛類等具焦糖香氣的物等香氣物質(zhì)。ko成揮發(fā)性醛，且與苯乙醛的形成有關(guān)。脂肪酸過氧化及降解等生成6作用下降解為6碳的醛、酮、酸類香氣物質(zhì)。李大祥等指出，兒茶素在過氧化物酶的作用 同時(shí)蒸餾萃取法（Simultaneousdistilledextraction，SDE）SDE的工作原理是將蒸餾和萃取有機(jī)結(jié)合，萃取過程中往圓底燒瓶中加入茶葉和飽頂空進(jìn)樣法（Headspace，HS）HS的工作原理是往密封瓶中加入茶湯，加熱一段時(shí)間后將樣品上方空氣直接吸附，超臨界CO2萃取法（Supercriticalfluidextraction，SFE）SFE的工作原理是利用超臨界流體在臨界點(diǎn)與待分離樣品中溶質(zhì)的異常相平衡行為和減壓蒸餾萃取法（Vacuumdistillationextraction，VDE）VDE的工作原理是通過真空泵使萃取體系內(nèi)的壓力呈低壓狀態(tài)，同時(shí)降低液體沸頂空固相微萃取法（Headspacesolidphasemicro-extraction，HS-SPME）HS-SPME是1989年P(guān)awliszyn創(chuàng)立的一種新型非溶劑型選擇性萃取法，其工作原理是如液-液萃取法（Liquid-liquidextraction）和大孔樹脂吸附法（Macroporousadsorbent隨著氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（Gaschromatographyandmassspectrometry，GC-MS）GC和MS有機(jī)結(jié)合和聯(lián)系在一起的一種分析儀器，具有靈敏度高、分析速度快、鑒定成 在S圖譜分析中，關(guān)鍵在于對數(shù)據(jù)的處理與分析以及對成分譜峰的鑒定和物質(zhì)析，不同的物質(zhì)有不同的特征，可以通過圖譜表現(xiàn)出來，利用（heonlnueofnddsndhnoogy）氣質(zhì)聯(lián)用圖譜庫，將檢測出的物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行對照，再成分中的化學(xué)物質(zhì)組成。實(shí)驗(yàn)主要取相似度在80以上的物質(zhì)（其最大值是100）。定組分的量之和以100來計(jì)算，從而得到其各種組分的相對含量。歸一化法在定量計(jì)算緊壓茶（Bricktea）屬于我國七大茶類中的再加工茶，是以茶葉為原料，經(jīng)過篩分、境做了詳盡描述，提出將原料茶用冷水噴灑至含水率10%～25%，加熱至40°C左右使其軟然而，我國茶葉產(chǎn)業(yè)比較優(yōu)勢仍較為突出，世界綠茶產(chǎn)量的年增長率達(dá)到9.1，中工等領(lǐng)域不斷拓展與延伸。我國綠茶的制茶工藝簡單，能保留鮮葉中85左右的茶多酚、80左右的咖啡堿以及50左右的葉綠素。因此，以其作為添加物不僅具有改善食品的營養(yǎng)結(jié)構(gòu)、提高品質(zhì)的強(qiáng)大保健功效，還是一種很好的天然色素來源。近年來，貴州省茶產(chǎn)業(yè)蓬勃發(fā)展，2015州省茶園面積46.53貴州省綠茶樣品進(jìn)行檢測結(jié)果表明，兒茶素平均含量為15.71，其中黔南地區(qū)兒茶素品質(zhì)指數(shù)可高達(dá)1975.51，兒茶素苦澀味指數(shù)可低至8.00，咖啡堿平均含量達(dá)到2.24葉深加工或有效成分的提取。因此，我們開展緊壓茶加工工藝及品質(zhì)分析等相關(guān)研究工圖1-1每千克茶葉中氟化物含量低于2.010－4，水分應(yīng)該小于14.0、總灰分小于8.5，茶梗小于18.0（其中長于30m的茶梗不得超過1.0），非茶類夾雜物小于0.2，水浸出物大于 DH3600BN，天津泰斯特公司；電子分析天平，AUY120型，日本島津公司；深圳聚圣旺取適量的綠茶放置于五氧化二磷（P2O5）干燥器中干燥48h化鈉（NaOH）過飽和溶液的玻璃干燥器置于25°C的恒溫培養(yǎng)箱內(nèi)恒溫24h，此時(shí)干燥器中相對濕度為75%。在已知恒重的稱量瓶底部均勻鋪上一層厚約2mm 穩(wěn)定性測定是將壓制完成的綠茶緊壓茶放置于53°C恒溫烘箱中烘焙2周，然后根據(jù)表面光滑度及樣品完整度由3位審判人員評分，采用10分制，最后分?jǐn)?shù)取平均值計(jì)算綠茶緊使用GY-4數(shù)顯果實(shí)硬度計(jì)測定硬度，每個(gè)試驗(yàn)取3在已知重量的5個(gè)稱量瓶中各加入7%的水，0.05%的硬脂酸鎂，2%的淀粉，分別在茶沫與茶葉的質(zhì)量比為0∶1、1∶1、1∶2、1∶3、1∶4的條件下，混合均勻，壓制成綠茶在已知重量的5個(gè)稱量瓶中各加入0.05%的硬脂酸鎂，2%的淀粉，固定綠茶與茶沫質(zhì) 在已知重量的5個(gè)稱量瓶中各加入7%的水，0.05%的硬脂酸鎂，固定綠茶與茶沫質(zhì)量在已知重量的5個(gè)稱量瓶中各加入7%的水，0.05%的硬脂酸鎂，2%的乳糖，分別在茶沫與茶葉的質(zhì)量比為0∶1、1∶1、1∶2、1∶3、1∶4的條件下，混合均勻，壓制成綠茶在已知重量的5個(gè)稱量瓶中各加入0.05%的硬脂酸鎂，2%的乳糖，固定綠茶與茶沫質(zhì) 在已知重量的5個(gè)稱量瓶中各加入7%的水，0.05%的硬脂酸鎂，固定綠茶與茶沫質(zhì)量在已知重量的5個(gè)稱量瓶中各加入7%的水，0.05%的硬脂酸鎂，2%的糊精，分別在茶沫與茶葉的質(zhì)量比為0∶1、1∶1、1∶2、1∶3、1∶4的條件下，混合均勻，壓制成綠茶在已知重量的5個(gè)稱量瓶中各加入0.05%的硬脂酸鎂，2%的糊精，固定綠茶與茶沫質(zhì) 在已知重量的5個(gè)稱量瓶中各加入7%的水，0.05%的硬脂酸鎂，固定綠茶與茶沫質(zhì)量 驗(yàn)，采用綜合加權(quán)法評分優(yōu)選工藝條件，設(shè)定硬度和穩(wěn)定性2項(xiàng)指標(biāo)各占0.5權(quán)重，然后數(shù)據(jù)采用mean±SD（n=3）表示，采用GraphpadPrism的Grouped（SEM）進(jìn)行差異比由圖2-1可以看出，綠茶放置的時(shí)間越長，其含水量就越高，說明綠茶具有一定的吸圖2-1由圖2-2可看出，茶沫與茶質(zhì)量比為1∶3時(shí)，穩(wěn)定性最高，為9.00，此時(shí)硬度值也為最高，達(dá)到256.88N。茶葉比重增大時(shí)，綠茶緊壓茶的硬度值和穩(wěn)定性也隨之加大。可能但當(dāng)其質(zhì)量比為1∶4時(shí)，穩(wěn)定性下降，說明茶沫會影響緊壓茶茶餅表面的完整度。因此圖2-2由圖2-3可知，隨著水分含量升高，綠茶緊壓茶硬度和穩(wěn)定性都呈上升趨勢，但當(dāng)水圖2-3 256.88N和9.000.15%時(shí)，穩(wěn)定性下降為8.33，硬度值僅為230.38N。硬脂酸鎂具有潤滑、抗黏、助流等圖2-4由圖2-5可知，隨著淀粉用量的上升，穩(wěn)定性數(shù)值保持不變，硬度值呈緩慢上升的趨圖2-5由圖2-6可看出，隨著茶葉比重的增大，硬度值緩慢變化，穩(wěn)定性在茶沫與茶葉質(zhì)量比為1∶1出現(xiàn)最小值，隨后呈增大趨勢，在1∶3時(shí)穩(wěn)定性最高，為6.66，此時(shí)硬度值也最高，達(dá)到251.34N，隨后開始急劇下降，可能是因?yàn)椴枘瓡绊懢o壓茶茶餅表面的完整圖2-6由圖2-7可知，隨著水分含量越高，綠茶緊壓茶硬度和穩(wěn)定性都呈上升趨勢，但當(dāng)水10%時(shí)，硬度值僅為214.95N，穩(wěn)定性為4.00。下降的原因可能是水分含量過大，影響了圖2-7 241.13N和7.00。當(dāng)硬脂酸鎂用量的上升為0.10%圖2-8 241.13N，隨著乳糖用量的上升，硬度值呈緩慢上升的趨勢，變化較小，在2%時(shí)，硬度值最高，為251.34N，穩(wěn)定性為6.66。大于2%時(shí)，穩(wěn)定性顯著下降，可能是由于乳糖有一圖2-9由圖2-10可看出，在整個(gè)梯度變化中，硬度值趨于平緩。當(dāng)茶葉比重加大時(shí)，穩(wěn)定性在1∶1時(shí)出現(xiàn)最大值8.00，之后便呈急劇下降趨勢，可能是因?yàn)椴枘暑w粒狀，影響緊圖2-10由圖2-11可知，當(dāng)水分在5%時(shí)，硬度為最低值124.66N，隨后，硬度值有所上升并7%時(shí)上升至251.36N，此時(shí)穩(wěn)定性也保持在5.00。綜合考慮，水分 勢，在硬脂酸鎂用量為0.1%時(shí)，硬度值和穩(wěn)定性最大，分別為251.31N和8.00。但隨著硬圖2-11圖2-12由圖2-13可知，隨著糊精用量的上升，硬度緩慢上升，穩(wěn)定性在糊精用量為0.8%時(shí)圖2-13糊精用量對緊壓茶的影響表2-1表2-2通過表2-2直觀分析顯示，緊壓茶加工工藝最佳的條件為A3B2C1D3，影響緊壓茶硬度以極差值最小的B因素為誤差項(xiàng)，對表2-3的結(jié)果進(jìn)行方差分析和F檢驗(yàn)。如表2-3所表2-3注：a表示誤差列；*表示差異顯著（P＜0.05）；—表示無顯著差異（P＞0.05）在優(yōu)化的工藝參數(shù)下，進(jìn)行 討論試驗(yàn)條件下，硬度值達(dá)到251.10N，穩(wěn)定性為9.33。3種黏合劑。同時(shí)，為了排除是壓力不足影響?zhàn)_，本試驗(yàn)在不影響崩解時(shí)限的前提下選用30t壓力。不同品種不用原料的表面結(jié)構(gòu)也大不相同，因此需要選擇適宜黏結(jié)力的黏合末、碎茶、碎末茶、茶多酚、氨基酸、含花量、非茶類夾雜物、茶梗含量、長于30mm茶梗含量、冠突傘囊菌等共17項(xiàng)理化指標(biāo)。每個(gè)國家的國家標(biāo)準(zhǔn)理化指標(biāo)選擇的項(xiàng)目各不相同，最多的規(guī)定了8項(xiàng)理化指標(biāo)，而有些僅制定了3項(xiàng)理化指標(biāo)。我國緊壓茶驗(yàn)收項(xiàng)目包括水分、總灰分、水浸出物、茶梗、非茶類夾雜物5項(xiàng)指標(biāo)，具體理化指標(biāo)要求符合表3-1的規(guī)定。表3-1AUY120型，日本島津公司。脂酸鎂用量為0.01%，淀粉用量為2.5%，放置于53°C的恒溫干燥箱中，分別測定綠茶緊壓茶干燥0、1、2、4、6、8h后的水分。參照國家制茶標(biāo)準(zhǔn)，緊壓茶水分的測定方法為：將緊壓茶用錘子和鑿子分成4份，再在每一份不同處取樣，用錘子擊碎，取出粉末茶樣，混勻，稱取6.4g試樣于已知質(zhì)量且潔凈的烘皿中，然后將其連同蓋置于103°C±2°C的干燥箱內(nèi)（皿蓋打開斜至皿邊），加熱4h，加蓋取出，于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱量，再置于干燥箱中加熱1h，加蓋取出，于干燥器內(nèi)冷卻，稱量，重復(fù)加熱1h的操作，直至連續(xù)兩次稱量差不超過0.005g，即為恒式中，m1表示試樣和烘皿烘前的質(zhì)量，單位為克（g）；m2表示試樣和烘皿烘后的質(zhì)量，單位為克（g）；m0表示試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。式中，W表示按計(jì)重水分換算的茶磚凈含量，單位為克（g）；W0表示實(shí)際稱得的凈含量值，單位為克（g）；M表示規(guī)定的計(jì)重水分（%）；M0參照國家制茶標(biāo)準(zhǔn)，緊壓茶總灰分的測定方法為：稱取混勻的磨碎試樣6.4g于30的高型瓷質(zhì)坩堝內(nèi)，在萬用電爐上徐徐加熱，使試樣充分炭化至無煙。將坩堝移入25C高溫電爐內(nèi)，灼燒至無炭粒（不少于2h）。待爐溫降至300C左右時(shí)，取出坩堝，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱量。再移入高溫電爐內(nèi)以52525C溫度灼燒1h，取出后置于干燥器內(nèi)冷卻，稱量。再移入高溫電爐內(nèi)，灼燒30n，取出，冷卻，稱量。重復(fù)此操作，直至連續(xù)兩次稱量不超過0.001g獲得的測定結(jié)果的絕對差值不超過算數(shù)平均值的5。總灰分含量以干態(tài)質(zhì)量分?jǐn)?shù)（）表示，按如下公式計(jì)算：式中，m1表示試樣和坩堝灼燒后的質(zhì)量，單位為克（g）；m2表示坩堝的質(zhì)量，單位為克（g）；m0表示試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；w表示試樣干物質(zhì)的含量（質(zhì)量分參照國家制茶標(biāo)準(zhǔn)，緊壓茶水浸出物的測定方法為：準(zhǔn)確稱取6.4 g 磨碎試樣于L錐形瓶中，加沸蒸餾水300，立即移入沸水浴中浸提45n，每隔10n搖動一次。浸提完畢后立即趁熱減壓過濾。用約150 沸蒸餾水洗滌茶渣數(shù)次，將茶渣連同知質(zhì)量的濾紙移入烘皿內(nèi)，然后移入1202C的恒溫干燥箱內(nèi)，皿蓋打開斜邊至皿邊，烘干1h，加蓋取出，冷卻1h后再烘1h，立即移入干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱量。在重復(fù)件下同一樣品獲得的測定結(jié)果的絕對差值不超過算數(shù)平均值的2。水浸出物含量以干態(tài)質(zhì)量分?jǐn)?shù)（）表示，按如下公式計(jì)算：式中，m1表示干燥后的茶渣質(zhì)量，單位為克（g）；m0（g）；w表示試樣干物質(zhì)的含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%）具體檢驗(yàn)方法為：將緊壓茶分為4等份，取其中對角2塊為試樣，約16.0g。試樣用蒸汽蒸散，將茶梗從試樣中分離出來，在100°C的烘箱中內(nèi)烘30min，稱重。在重復(fù)條件式中，w1表示烘干后茶梗質(zhì)量，單位為克（g）；w2表示除茶梗以外的試樣烘干后質(zhì)、泥沙、有機(jī)質(zhì)等。將緊壓茶分為4等份，取其中對角2份為試樣，約6.0g。用木槌敲物，再將試樣平鋪在玻璃板上，用12kg式中，m0表示試樣總質(zhì)量，單位為克（g）；m1表示非茶類夾雜物總質(zhì)量，單位為每個(gè)處理至少3由圖3-1可知，緊壓茶在恒溫干燥箱中烘烤4h后的水分為5.13%，烘烤5h后的水分采用干燥4h。圖3-1為了驗(yàn)證按最佳工藝條件壓制的緊壓茶均符合國家標(biāo)準(zhǔn)，將成品茶放置于1032C恒溫干燥箱中，測定其水分。由表32 可知，緊壓茶水分均不超過12.0，水分平均值9.66，且在重復(fù)條件下獲得的測定結(jié)果的絕對差值不超過算術(shù)平均值的5，符合國家制茶標(biāo)準(zhǔn)。表3-2由表3-3可知，試驗(yàn)樣品中的緊壓茶總灰分含量均不超過標(biāo)準(zhǔn)8.0%，待試樣品平均質(zhì)量為6.311g，平均總灰分為5.682%，且在重復(fù)條件下獲得的測定結(jié)果的絕對差值不超過表3-3由表3-4可知，緊壓茶樣品中平均水浸出物含量在60.39%，緊壓茶水浸出物含量標(biāo)準(zhǔn)表3-4由表3-5可知，5個(gè)重復(fù)緊壓茶樣品平均茶梗含量為7.21%，緊壓茶茶梗含量不超過表3-5由表3-6可知，緊壓茶試樣中平均非茶類夾雜物含量為0.66%。非茶類夾雜物含量標(biāo)準(zhǔn)要求其不超過0.2%，且在5個(gè)重復(fù)下獲得的測定結(jié)果的絕對差值不超過算術(shù)平均值的表3-6討論我國緊壓茶驗(yàn)收項(xiàng)目包括水分、總灰分、水浸出物、茶梗、非茶類夾雜物5項(xiàng)指標(biāo)。中，多數(shù)情況下茶葉灰分為必檢項(xiàng)目。茶葉灰分是經(jīng)550°C高溫灼燒灰化后的殘留物，殘 較少現(xiàn)象，如緊壓茶種類中只對花磚茶等9種茶類進(jìn)行了規(guī)范，因此理化指標(biāo)項(xiàng)目和指標(biāo)（）對綠茶和緊壓茶中的香氣有機(jī)物質(zhì)進(jìn)行定性分析和定量分析研究，分析綠茶一定的實(shí)驗(yàn)依據(jù)。表4-1樣以及緊壓茶成品樣有代表性的茶葉6.0g，茶水的質(zhì)量體積比為1∶50，置于潔凈的240mL審評杯中，注滿沸水，加蓋浸泡4min，將茶湯瀝入評茶杯中，審評湯色、嗅杯中葉底香氣、嘗滋味后，進(jìn)行第二次沖泡，時(shí)間7min，瀝出的茶湯依次審評湯色、香氣、滋分析和評價(jià)來量化茶葉的特征風(fēng)味。評判員一共6位，3位女性，3位男性，年齡在26～48歲。 的質(zhì)量體積比為1∶50，置于潔凈的240mL審評杯中，注滿沸水，加蓋浸泡4min，將茶斂性、回味甘長”共11個(gè)評判因子。試驗(yàn)采用10分制，分?jǐn)?shù)從0分到10分，0分表示不可感知，10分表示感知強(qiáng)烈。往250mL燒杯中加入100mL水，然后將燒杯放入已加熱至60°C的水浴鍋中，水溫用電子分子天平稱取1g待測綠茶樣品，裝入固相微萃取專用采樣瓶中，然后加入2mL制備好的飽和氯化鈉溶液，將采樣瓶中溶液充分混合后放入60°C的水浴鍋中。GC-MS調(diào)制為平衡狀態(tài)后，將75μmCAR/PDMS纖維萃取頭置于氣相色譜進(jìn)樣口，進(jìn)樣口溫度設(shè)置為250°C，老化過程30min。由于新的萃取頭含有較多雜質(zhì)，因此第一次的老化時(shí)間為2h，老化溫度為250°C。將老化完成后的纖維萃取頭插入采樣瓶中頂空萃取30min，萃取溫度60°C，拔出萃取頭后立即送入GC-MS儀器進(jìn)樣口中進(jìn)行熱解析，進(jìn)樣口溫度設(shè)置為250°C，脫附2min，設(shè)置GC-MS色譜（GC）條件：HP-5MS毛細(xì)管柱（30m×0.25mm×0.25μm），（99.999%），流速1.0mL/min，不分流模式，氫氣30mL/min；空氣400mL/min25mL/min，進(jìn)樣口溫度250°C，F(xiàn)ID檢測器溫度為280°C40°C，保持2min，以2°C/min升至110°C，保持2min，然后以3°C/min升至170°C，保持2min，再以4°C/min升至220°C，保持2min，最后以10°C/min升至260°C，保持5min。質(zhì)譜（MS）條件：載氣為氦氣，進(jìn)樣口溫度250°C，脈沖無分流進(jìn)樣1μL1mL/min。色譜質(zhì)譜接口溫度為280°C，離子源溫度為230°C，四級桿溫度為150°C，離子化方式為EI，電子能量為70eV，質(zhì)譜掃描為全掃描模式，掃描范圍30～500amu，溶劑延遲3.0min。用電子分子天平準(zhǔn)確稱取1g待測綠茶緊壓茶樣品（取樣時(shí)統(tǒng)一取茶餅中心位置），裝入固相微萃取專用采樣瓶中，然后加入2mL制備好的飽和氯化鈉溶液，將采樣瓶中溶液充分混合后放入60°C的水浴鍋中。GC-MS調(diào)制為平衡狀態(tài)后，將75μmCAR/PDMS纖維萃取頭置于氣相色譜進(jìn)樣口，進(jìn)樣口溫度設(shè)置為250°C，老化過程30min。將老化完成后的纖維萃取頭插入采樣瓶中頂空萃取30min，萃取溫度60°C，拔出萃取頭后立即送入GC-MS儀器進(jìn)樣口中進(jìn)行熱解析，進(jìn)樣口溫度設(shè)置為250°C，脫附2min，Xij=Yij-yj式中，yj和Sj分別是第j果以平方Euclidean距離為度量準(zhǔn)則，以Ward為組群合并準(zhǔn)則，用SPSS20.0統(tǒng)計(jì)軟件進(jìn)行以相同的GC-MS參數(shù)條件檢測一組正構(gòu)烷烴（C8～C32）標(biāo)樣，根據(jù)NIST由表4-2可知，由綠茶原料到緊壓茶成品樣，湯色由碧綠色轉(zhuǎn)化為深綠色，香氣由淡表4-2如圖4-1所示，綠茶原料比起干燥64h的緊壓茶更加具有淡淡的青草氣味、苦味和收緊壓茶在干燥初期木質(zhì)香比較明顯，烘烤香慢慢上升，而當(dāng)干燥時(shí)間增加到8h甚至是64h時(shí)，烘烤香味重，出現(xiàn)比較明顯的焦糖香，此時(shí)青草氣完全消失，芳香稍微被掩蓋。由圖4-1經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)化處理后的數(shù)據(jù)如表4-3所示。聚類分析方法分別釆用Wardmethod離差平方和法和EuclideanDistance歐式距離平方，在離差平方和法中如果分類合理，則同類樣品之比較廣泛，分類效果較好。離差平方和要求樣品之間的距離必須為EuclideanDistance。將特征元素的標(biāo)準(zhǔn)化處理結(jié)果以平方Euclidean距離為度量準(zhǔn)則、以Ward為組群合并準(zhǔn)則，表4-3表4-4從聚類分析譜系圖4-2可以看出，在不同的聚類距離下，聚類結(jié)果不同，當(dāng)距離標(biāo)準(zhǔn)逐漸放大時(shí)，9個(gè)區(qū)域單元被依次聚類。從右往左看，當(dāng)距離大于25時(shí)，9個(gè)區(qū)域單元被聚為1類；當(dāng)距離為20時(shí)，9個(gè)區(qū)域單元被聚為2類；當(dāng)距離為10時(shí)，9個(gè)區(qū)域單元被聚為3類；當(dāng)距離為5時(shí)，9個(gè)區(qū)域單元被聚為5類；當(dāng)距離為0時(shí)，每個(gè)樣本為單獨(dú)的一類。由圖4-2可知，不同的加工過程以及不同的干燥時(shí)間可以分為三類：綠茶原料、潮水聚為一類；壓制、干燥1h和干燥2h聚為一類；干燥4h、干燥8h、干燥64h品聚為一類。這說明，綠茶原茶在加工工程中干燥4h為香氣物質(zhì)變化的分水嶺，這與緊壓茶在水分測定試驗(yàn)中的干燥4h為最佳干燥時(shí)間的結(jié)果相吻合。圖4-2h；5：干燥2h；6：干燥4h；7：干燥8h；8：干燥64h；9：緊壓茶成品。綠茶茶葉加工到緊壓茶過程中，香氣成分發(fā)生變化，試驗(yàn)利用HeadspaceSPME和GC-MS測定綠茶和由綠茶作為原料加工而來的緊壓茶的揮發(fā)性化合物質(zhì)，進(jìn)行定量檢測總離子圖的圖譜，如圖4-3和圖4-4所示。圖4-3圖4-4為了分析比較綠茶原茶與綠茶緊壓茶的香氣化合物特征，試驗(yàn)利用GC-MS檢測12組樣品（各6組），通過NIST氣質(zhì)聯(lián)用圖譜庫，將檢測出的物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行對照，再香氣成分的百分含量，一共檢測出47種揮發(fā)物，包括9種醛、19種萜烯類、1種呋喃、9種醇、5種酯、1種吲哚、3種酮類。具體分析結(jié)果如表4-5所示。 P-cymene（對傘花烴）、Linalylacetate（乙酸芳樟酯）、E-2-Nonenal（E-2-壬烯醛）、Humulene（α-蛇麻烯）等7表4-5注：采用Duncan’smultiplerangetests方法分析，用*表示顯著性差異（P＜0.05）。香\h討論本研究從構(gòu)成茶葉品質(zhì)的湯色、香氣、滋味3個(gè)因子出發(fā)，通過感官審評方法對綠茶和緊壓茶品質(zhì)進(jìn)行對比分析，由表4-2可知，綠茶緊壓茶在湯色、香氣和滋味上優(yōu)于綠茶。說明茶葉的品質(zhì)與口感上升了一個(gè)層次，由圖4-1可以看出干燥時(shí)間過長會使茶葉香征性成分，為綠茶不同滋味特征差異性形成的物質(zhì)基礎(chǔ)提供依據(jù)。由圖4-4可知，綠茶香葉干重的9～35。不同種類的茶的茶多酚含量有所不同，其中綠茶的茶多酚含量明顯酚基的物質(zhì)，其中主要成分為兒茶素類，約占茶多酚總量的50～70。茶多酚由于含有不飽和的分子結(jié)構(gòu)，在320～380nm和200～270nm具有吸收，其最大吸收分別為375和205n。沒食子酸、鐵氰化鉀、碳酸鈉、磷酸氫二鈉、硫酸等均為國產(chǎn)分析純；UV-1240可見紫外分光光度計(jì)，日本島津公司；AUY120電子分析天平，日本島津公司；壓茶機(jī)，深圳愛圣旺機(jī)械有限公司；DH3600BN恒溫干燥箱，天津泰斯特公司；Micro21R高速冷凍在20mL具塞刻度試管中加入0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL（0.1mg/mL）和3mL福林酚試劑3mL，10min后加入3mL10%碳酸鈉溶液，靜置1h，用蒸餾水定容至 mL，搖勻后測定A760。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制以沒食子酸濃度為橫坐標(biāo)，原料綠茶和緊壓茶餅均置于恒溫干燥箱中于53°C下保存4周，每周分別取相應(yīng)樣品各稱取100g原料綠茶和緊壓茶餅，粉碎樣品，各稱取5g樣品置于索氏提取管中，加入相應(yīng)體積乙醇，于80°C回流1.5h，用蒸餾水定容至100mL，3000rpm離心5min，取1mL上清液用于總酚含量測定。總酚含量=0.00207G式中，G為根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出的總酚濃度，單位為μg/mL；W為測試用樣品的重以上每個(gè)試驗(yàn)至少重復(fù)3次，數(shù)據(jù)以mean±SD 線，得到回歸公式為y=0.1426x－0.064，R2=0.9992，線性良好。圖5-1如圖5-2所示，綠茶原茶和緊壓茶餅在53°C圖5-2小結(jié)中茶制品的茶多酚變化情況。茶多酚的測定方法通常有直接紫外比色法、國標(biāo)GB2002方法和GB2008方法等，同一樣品用不同方法測定的結(jié)果相差較大。因此，在研究中，我們參照現(xiàn)行國標(biāo)GB2008方法采用沒食子酸標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行換算，測定總酚含量，測定結(jié)果較 我國緊壓茶驗(yàn)收項(xiàng)目包括水分、總灰分、水浸出物、茶梗、非茶類夾雜物5 指標(biāo)。在最佳工藝條件下制得的緊壓茶的理化性質(zhì)指標(biāo)結(jié)果為：水分含量范圍在9.13～10.07，總灰分含量范圍在5.03～5.91，水浸出物含量范圍在60.02～60.41，茶梗含量范圍在6.93～7.41，非茶類夾雜物含量范圍在0.060～0.079，均符合國家緊壓茶的制茶標(biāo)準(zhǔn)。來越淡，滋味越來越醇厚。綠茶原料比起干燥64h的緊壓茶更加具有淡淡的青草氣味、苦 甚至是64h時(shí)，烘烤香味重，出現(xiàn)比較明顯的焦糖香。此時(shí)青草氣完全消失，芳香稍微被試驗(yàn)采用固相微萃取法對綠茶及緊壓茶的特征香氣成分進(jìn)行了分析。結(jié)果顯示，綠茶在加工到緊壓茶后，揮發(fā)物的種類和數(shù)量都變化較大，其中2xn（反二己烯醛）、pn（正庚醛）、uuyl oho（呋喃甲醇）、onn（檸檬烯）、hydondod（二氫?？麅?nèi)酯）、o（橙花醇）、nyl oho（苯甲醇）、onn（壬醛）、nool oxd（芳樟醇氧化物）、noo（芳樟醇）、oloxd（橙花醇氧化物）、nn（反式法尼烯）、onon（紫羅蘭酮）等13種化合物在綠茶緊壓茶中含量顯著增高，Hexanal（乙醛）、4-ethyl-6-hepten-3- acetate（乙酸芳樟酯）、E-2-Nonenal（E-2-壬烯醛）、α-Humulene（α-蛇麻烯）等7種化類含量顯著增加，香氣組成由乙醛、E-2-壬烯醛、4-甲基-6-庚烯-3酮等具有青草氣和新鮮附錄A縮略 英文全 中文全 Atomicmass Chemical Electroncapturedetector Epigallocaechin Electronimpact Electronicpneumaticscontroller Flameionizationdetector Flamephotometricdetector Gallic Gaschromatographyandmass Gaschromatography-massspectrometry/olfactometry Gaschromatography-triplequadrupolemassspectrometry Highperformance Head Headspacesolidphasemicro-extraction InternationalOrganizationforStandardization Massspectrometry Masstocharge Negativechemical NationalInstituteofStandardsand Partper Simultaneousdistilled Supercriticalfluid 超臨界CO2 Terpene Tea Vacuumdistillation 附錄BGC-MS化工產(chǎn)品檢測、食品質(zhì)量檢測、農(nóng)藥殘留檢測等領(lǐng)域。GC-MS儀是目前最成熟、應(yīng)用比較廣泛的質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)之一，但是該技術(shù)受到氣相色譜及EI電離對樣品的極性和熱穩(wěn)定GC-MS主要以島津GCMS-QP2010plus為例進(jìn)行簡單介紹（見圖B-1）圖B-1島津GCMS-GC-MS氣體要求：氦氣鋼瓶壓力及容量為99.995%以上，47L，貯存氣體的容量不低于總?cè)? MS專用柱，常見的色譜柱內(nèi)徑一般有0.25mm、0.32mm、0.53mm等尺寸。使用寬口徑柱子時(shí)，長度不能低于25m，推薦長度為60m以上。柱流量應(yīng)小于15mL/min，典型流量 表B-1 表B-2接口（Interface）是GC連接MS的部件，能夠除去載氣，把色譜分離組分傳輸給質(zhì)譜儀。接口類型主要有直接導(dǎo)入型、開口分流型和噴射式分離器等。目前，臺式GC-MS儀圖B-2應(yīng)增多等問題。渦輪分子泵一般要平衡2h左右，才能達(dá)到最佳工作狀態(tài)。的離子束進(jìn)入質(zhì)量分析器。離子化的方法有EI、CI、NCI三種方式。其中，EI是最常用 圖B-3 圖B-4測器有FID、ECD、FPD等。GC-MS成多糖的單糖進(jìn)行定性與定量分析。實(shí)驗(yàn)中常采用方法進(jìn)行測定。由于單糖本身不具備揮發(fā)性，在C物和三氟乙酸酯衍生物等。提取與部分純化：將粗提物加入NaOH萃取，乙醇沉淀，然后采用三氯乙酸和氯仿/正丁醇反復(fù)脫去蛋白，直至280nm處無紫外吸收為止（一般反復(fù)用氯仿/正丁醇脫蛋白10圖B-5精確稱取15mg玉竹多糖（純化后）于10mL試管中，再加入4mL三氟乙酸溶液（3mol/L），密封后放置在120°C烘箱中，水解5h，于60°C、0.03MPa減壓蒸干，備用。加入2mL乙硫醇和1mL三氟乙酸，放置35min。然后55°C、0.03MPa減壓蒸干，再加入4mL醋酐-吡啶混合物（1∶1，V∶V）于55°C水浴加熱4h，室溫放置過夜。溶劑不需要濃縮，直接進(jìn)樣進(jìn)行GC-MS分析。GC-MSGC-MS條件：HP-5MS石英毛細(xì)管柱（30m×0.32mm×0.25μm），汽化室溫度為280°C，以高純氦氣為載氣，流速為1mL/min；進(jìn)樣量為0.3μL。柱溫升溫程序：初始溫度為80°C，保持2min，以15°C/min的速率升溫到200°C，再以1°C/min的速率升溫至210°C，以25°C/min的速率井溫到280°C，保持6min。接口溫度為260°C 率為1.5次/s，質(zhì)量范圍：m/z35～600。GC-MS檢出4種單糖衍生物，分別是峰1甘露糖衍生物、峰2阿拉伯糖衍生物、峰3木糖衍生物和峰4鼠李糖衍生物（見圖B-6）。圖B-6以峰面積最小的阿拉伯糖為1，鼠李糖、甘露糖和木糖的相對含量分別為31.7831.89、11.11（假設(shè)校正因子為1）圖B-7注：1為甘露糖衍生物；2為阿拉伯糖衍生物；3為木糖衍生物；4為鼠李糖衍生物。附錄C壓茶裝置與設(shè)備該類型設(shè)備原本設(shè)計(jì)為紅外線檢測實(shí)驗(yàn)的KBr樣品壓片用，但由于其操作簡單，能夠本書以FW-5FW-5型手動粉末壓片機(jī)主要結(jié)構(gòu)如圖C-1所示，主要包括工作臺、壓力螺桿、壓力圖C-1FW-5該型壓片機(jī)的工作壓力較大，最大工作壓力可達(dá)15t（見表C-1）表C-1圖C-2小型電動沖壓機(jī)主要用于各種藥片的實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)，主要型號有1.5t、5.0t、6.0t等型而且由于其工作壓力值較低，造成壓片穩(wěn)定成形的直徑較小，通常在1.5cm以下（見圖圖C-31.5t械。該類壓茶機(jī)一般具備程序控制系統(tǒng)，工作壓力較大，其工作壓力一般大于30t，因而采用液壓壓茶機(jī)方案的緊壓茶生產(chǎn)車間實(shí)例如圖C-4至圖C-6圖C-4圖C-5圖C-6聚圣旺壓茶機(jī)是深圳聚圣旺機(jī)械設(shè)備有限公司開發(fā)的專用液壓壓茶機(jī)（見圖C-7至圖C-9）。該設(shè)備為最大工作壓力30t的油壓機(jī)，采用油壓機(jī)裝置提供動力，其模柄連接4根模頭，每壓制一次可壓制出4塊緊壓茶餅。在模具中填料完成后，雙手同時(shí)按下雙啟動圖C-7圖C-8圖C-9圖C-11為聚圣旺壓茶機(jī)的控制面板，能夠顯示工作壓力、總壓制次數(shù)；能夠設(shè)定上圖C-10圖C-11圖C-12為該型設(shè)備壓制的心型茶餅的實(shí)際產(chǎn)品圖，每片凈重6g。通過更換不同的模具，可壓制出不同形狀的緊壓茶產(chǎn)品。緊壓茶的最大穩(wěn)定尺寸可達(dá)到直徑5cm以上。圖C-12附錄D節(jié)選自國標(biāo)GB/T30766—2014，標(biāo)準(zhǔn)主要起草人翁昆、席興軍、宛曉春等。2）節(jié)選自國標(biāo)GB/T9833.6—2013國標(biāo)GB/T9833—2013包括九個(gè)部分：花磚茶、黑磚茶、茯磚茶、康磚茶、沱茶、緊表D-1節(jié)選自國標(biāo)GB/T8302—2013，標(biāo)準(zhǔn)主要起草人高海燕、肖文華、許凌等。250g，置于有蓋的專用茶箱中，混勻。用分樣器或四分法逐步縮分至500～1000g，作為1～2塊。若取出總塊數(shù)較多，大于10個(gè)，則在取得的總塊數(shù)中，抽取6～10個(gè)作為平均節(jié)選自國標(biāo)GB/T8303—2013，標(biāo)準(zhǔn)主要起草人許凌、周衛(wèi)龍、高海燕等?？讖綖?00～1000μm的篩。鋁質(zhì)或玻璃烘皿，具蓋，內(nèi)徑75～80mm。分析天平：感量0.001g。 或用電鉆在緊壓茶上均勻鉆孔9～12個(gè)，取出粉末插秧，混勻制備試樣。干燥法，見GB5009.3—2016式中，干物質(zhì)含量用質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）表示；m0表示試樣的原始質(zhì)量，單位g；m1表示緊壓茶原料要求（老青茶GB/T24614—2009，標(biāo)準(zhǔn)主要起草人趙玉香、楊秀芳、毛興國等。表D-2茶。感官品質(zhì)應(yīng)符合表D-3的規(guī)定。表D-3表D-4節(jié)選自國標(biāo)GB/T21728—2008式中，E為電池電動勢，單位為毫伏（mV）；E0為在一定的實(shí)驗(yàn)條件下為一定值，單位為毫伏（mV）；R為摩爾氣體常數(shù)，8.31441J/（mol·K）；T為熱力學(xué)溫度，單位為開（K）；F為法拉第常數(shù)，96486.70C/mol；Fc-E與lgcF-成線性關(guān)系。2.303RT/F為該直線的斜率（25°C時(shí)為59.16）。與氟離子形1）氟電極：PF-1型或其他型號；酸度計(jì)：pHS-2型或電位計(jì)；飽和甘汞電極：232型；分析天平：感量0.0001g。1mol/L乙酸：取3mL冰乙酸，加水稀釋至50mL3mol/L乙酸鈉溶液：稱取204g乙酸鈉（CH3COONa·3H2O）溶于300mL水中，加1mol/L乙酸調(diào)節(jié)pH至7.0，加水稀釋至500mL。0.75mol/L檸檬酸鈉溶液：稱取110g檸檬酸鈉（Na3C6H5O7·2H2O），溶于300mL水中，加14mL高氯酸（HClO4），再加水稀釋至500mL?？傠x子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液：3mol/L乙酸鈉溶液與0.75mol/L檸檬酸鈉等體積混合，臨氟標(biāo)準(zhǔn)溶液：現(xiàn)將氟化鈉經(jīng)100°C干燥4h，冷卻后精密稱取0.221