6ICS

CCS

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CEMIA×××-××××

半導(dǎo)體單晶硅生長(zhǎng)用石英坩堝

Quartzcrucibleforsemiconductormonosilicongrowth

（征求意見稿）

本稿完成日期：2020年12月10日

××××-××-××發(fā)布××××-××-××實(shí)施

中國(guó)電子材料行業(yè)協(xié)會(huì)發(fā)布

T/CEMIAXXX-XXXX

半導(dǎo)體單晶硅生長(zhǎng)用石英坩堝

1范圍

本文件界定了半導(dǎo)體單晶硅生長(zhǎng)用石英坩堝的術(shù)語(yǔ)和定義，并規(guī)定了尺寸偏差、技術(shù)要求、試驗(yàn)

方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、儲(chǔ)存。

本文件適用于以高純石英砂（成份：二氧化硅）為原料，采用電弧熔融法生產(chǎn)的用于半導(dǎo)體單晶硅

生長(zhǎng)用石英坩堝。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T2828.1-2012計(jì)數(shù)抽樣檢驗(yàn)程序第1部分：按接收質(zhì)量限（AQL）檢索的逐批檢驗(yàn)抽樣計(jì)劃

GB/T3284-2015石英玻璃化學(xué)成分分析方法

JC/T2205-2014石英玻璃術(shù)語(yǔ)

T/CEMIA004-2018光伏單晶硅生長(zhǎng)用石英坩堝

3術(shù)語(yǔ)和定義

JC/T2205-2014、T/CEMIA004-2018界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

3.1微氣泡micro-bubble

直徑小于0.5mm的氣泡。

[來(lái)源：T/CEMIA004-2018光伏單晶硅生長(zhǎng)用石英坩堝,3.1,有修改]

3.2白斑vaporspots

目視可見的灰色、乳白色、粗糙或平滑的斑點(diǎn)。

[來(lái)源：T/CEMIA004-2018光伏單晶硅生長(zhǎng)用石英坩堝,3.2]

3.3凸起bulge

高出石英坩堝內(nèi)表面和外表面的點(diǎn)。

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T/CEMIAXXX-XXXX

[來(lái)源：T/CEMIA004-2018光伏單晶硅生長(zhǎng)用石英坩堝,3.3]

3.4圓度偏差circularitytolerance

石英坩堝圓柱體同一橫截面上最大與最小直徑之差。

[來(lái)源：T/CEMIA004-2018光伏單晶硅生長(zhǎng)用石英坩堝,3.4，有修改]

3.5偏壁值sidingvalue

石英坩堝圓柱體同一橫截面上最大與最小壁厚之差。

[來(lái)源：T/CEMIA004-2018光伏單晶硅生長(zhǎng)用石英坩堝,3.5]

3.6壁內(nèi)body

內(nèi)表面與外表面之間的區(qū)域。

[來(lái)源：T/CEMIA004-2018光伏單晶硅生長(zhǎng)用石英坩堝,3.6，有修改]

3.7弧度間隙radiangap

標(biāo)準(zhǔn)弧度卡板與石英坩堝弧度外表面的間隙。

[來(lái)源：T/CEMIA004-2018光伏單晶硅生長(zhǎng)用石英坩堝,3.7]

3.8透明層厚度bubblefreelayerthickness

透明的氣泡空乏層厚度。

[來(lái)源：T/CEMIA004-2018光伏單晶硅生長(zhǎng)用石英坩堝,3.8]

3.9附著物specksattachedonsurface

石英坩堝表面附著的固體物。

[來(lái)源：JC/T2205-2014石英玻璃術(shù)語(yǔ)，4.25，有修改]

3.10沾污contaminationonsurface

石英坩堝內(nèi)表面的外來(lái)污染物質(zhì)，如灰塵、水印、指紋、油膜、噴濺物以及其他污染物。

[來(lái)源：JC/T2205-2014石英玻璃術(shù)語(yǔ)，4.26，有修改]

3.11劃傷scratch

石英坩堝內(nèi)表面的線狀損傷。

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[來(lái)源：JC/T2205-2014石英玻璃術(shù)語(yǔ)，4.27，有修改]

3.12析晶devitrification

石英坩堝在高溫下產(chǎn)生不透明方石英而造成的失透。

[來(lái)源：JC/T2205-2014石英玻璃術(shù)語(yǔ)，4.22]

3.13凹坑concave

石英坩堝內(nèi)表面凹陷的坑。

[來(lái)源：JC/T2205-2014石英玻璃術(shù)語(yǔ)，4.15]

3.14崩邊breach

石英坩堝切割面端面、邊部的缺損。

3.15浮砂sufaceattachedsand

石英坩堝外表面易脫落的石英砂粒。

[來(lái)源：JC/T2205-2014石英玻璃術(shù)語(yǔ)，4.31]

3.16雜質(zhì)點(diǎn)speckspots

石英坩堝中有顏色的點(diǎn)。

[來(lái)源：JC/T2205-2014石英玻璃術(shù)語(yǔ)，4.8，有修改]

3.17晶紋irregularmicrocrack

石英坩堝中不規(guī)則的微小裂紋。

[來(lái)源：JC/T2205-2014石英玻璃術(shù)語(yǔ)，4.21，有修改]

3.18氣泡bubble

石英坩堝中呈圓形、橢圓形的空穴。

[來(lái)源：JC/T2205-2014石英玻璃術(shù)語(yǔ)，4.1]

3.19氣泡群bubbleclusters

石英坩堝中，由微小氣泡（下限尺寸≥0.5mm）密集而成的群集氣泡。

[來(lái)源：JC/T2205-2014石英玻璃術(shù)語(yǔ)，4.3，有修改]

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4規(guī)格尺寸

4.1石英坩堝外形及表示

石英坩堝外形如圖1所示。

圖1石英坩堝外形

D——外徑；

H——高度；

r——小弧半徑；

R——大弧半徑；

W1——距石英坩堝切口10mm處壁厚；

W2——直壁中心處壁厚（W1和W3的距離中心點(diǎn)位置）；

W3——r角與壁部交接處壁厚；

W4——r角中心處壁厚；

W5——石英坩堝底部中心處壁厚；

Ci——內(nèi)倒角；

Co——外倒角。

4.2石英坩堝規(guī)格

按石英坩堝外徑不同分為兩種：D≤22英寸、D＞22英寸。

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具體尺寸由供需雙方確定。

5技術(shù)要求

5.1尺寸偏差

應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1尺寸偏差

單位為毫米

石英坩堝弧度間隙

外徑偏差高度偏差厚度偏差圓度偏差偏壁值透明層厚度偏差

外徑尺寸rR

D≤22英寸±2±2±1.5≤1≤0.5≤3≤3供需雙方商定

D＞22英寸±3±2±1.5≤1≤0.5≤3≤3供需雙方商定

注1：以上規(guī)定及未規(guī)定的尺寸偏差可供參考，實(shí)際執(zhí)行過程由供需雙方商定。

注2：+表示上偏差，-表示下偏差。

5.2外觀質(zhì)量

5.2.1外觀缺陷

應(yīng)符合表2中的規(guī)定。

表2外觀缺陷

單位為毫米

要求

缺陷名稱位置

D≤22英寸D＞22英寸

劃傷石英坩堝內(nèi)表面距石英坩堝端口40mm以下不允許。

晶紋石英坩堝表面不允許。

Φ＞1.5不允許Φ＞2.5不允許

0.5＜Φ≤1.5≤2個(gè)1.5＜Φ≤2.5≤2個(gè)

石英坩堝內(nèi)表面

0.5＜Φ≤1.5≤3個(gè)

Φ≤0.5不計(jì)

雜質(zhì)點(diǎn)Φ≤0.5不計(jì)

Φ＞2.5不允許Φ＞2.5不允許

石英坩堝壁內(nèi)2.0＜Φ≤2.5≤2個(gè)2.0＜Φ≤2.5≤2個(gè)

1.5＜Φ≤2.0≤3個(gè)1.5＜Φ≤2.0≤4個(gè)

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0.5＜Φ≤1.5≤5個(gè)0.5＜Φ≤1.5≤6個(gè)

Φ≤0.5不計(jì)Φ≤0.5不計(jì)

長(zhǎng)度≤5mm，寬度≤1.5mm的細(xì)長(zhǎng)黑點(diǎn)不允許超過1個(gè)。

Φ＞2.5不允許Φ＞2.5不允許

2.0＜Φ≤2.5≤2個(gè)2.0＜Φ≤2.5≤3個(gè)

1.5＜Φ≤2.0≤3個(gè)1.5＜Φ≤2.0≤4個(gè)

氣泡石英坩堝壁內(nèi)1.0＜Φ≤1.5≤5個(gè)1.0＜Φ≤1.5≤8個(gè)

0.5＜Φ≤1.0≤10個(gè)0.5＜Φ≤1.0≤10個(gè)

Φ≤0.5詳見5.2.2Φ≤0.5詳見5.2.2

開口氣泡及因氣泡造成凸出的點(diǎn)不允許。

Φ＞2.5不允許Φ＞3.0不允許

石英坩堝內(nèi)

2.0＜Φ≤2.5≤3個(gè)2.0＜Φ≤3.0≤5個(gè)

表面光滑石英坩堝壁內(nèi)

1.0＜Φ≤2.0≤5個(gè)1.0＜Φ≤2.0≤6個(gè)

氣泡群且無(wú)凸起

Φ≤1.0≤8個(gè)Φ≤1.0≤12個(gè)

面積范圍在

石英坩堝壁內(nèi)不允許超過2個(gè)。

300mm2以內(nèi)

Φ＞3.0不允許

無(wú)凸起石英坩堝內(nèi)表面1.0＜Φ≤3.0≤3個(gè)

Φ≤1.0≤5個(gè)，且不得集中存在

附著物凸出點(diǎn)高度Φ＞2.0不允許

<1mm且表面石英坩堝內(nèi)表面

Φ≤2.0≤2個(gè)

有光澤

含晶紋/痕石英坩堝內(nèi)表面不允許。

Φ＞5.0不允許

凸起高度≤3.0＜Φ≤5.0≤1個(gè)

石英坩堝內(nèi)表面

1mm1.0＜Φ≤3.0≤3個(gè)

白斑Φ≤1.0≤5個(gè)

凸起高度＞

石英坩堝內(nèi)表面不允許。

1mm

含晶紋/痕石英坩堝內(nèi)表面不允許。

無(wú)光澤石英坩堝表面不允許。

有光澤能滿

凹坑

足壁厚要求，石英坩堝表面面積范圍在300mm2以內(nèi)≤1個(gè)；總數(shù)≤3個(gè)。

直徑＜10mm

無(wú)光澤石英坩堝表面不允許。

凸起有光澤

石英坩堝表面≤2個(gè)。

且高度＜1mm

沾污石英坩堝表面不允許。

崩邊石英坩堝端口不允許。

浮砂石英坩堝表面不允許。

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注：Φ表示缺陷直徑。

5.2.2微氣泡

應(yīng)符合表3的規(guī)定。

表3微氣泡密度

單位為個(gè)每平方毫米

位置D≤22英寸D＞22英寸

透明層≤10≤8

5.3物理化學(xué)性能

5.3.1雜質(zhì)元素含量

應(yīng)符合表4的規(guī)定。

表4雜質(zhì)元素含量

單位為微克每克

元素名稱

位置鋁鈣鎂鋇鉻銅鐵鎳錳鋰鈉鉀鋯鈦鍺磷硼

AlCaMgBaCrCuFeNiMnLiNaKZrTiGePB

內(nèi)層

0.10.020.020.010.010.020.050.010.010.010.050.010.010.020.010.020.03

合成

內(nèi)層

9.00.80.10.050.050.10.50.050.10.50.50.50.51.51.50.050.05

高純

外層

13.51.20.10.10.10.10.50.10.10.80.80.80.52.01.50.050.1

普通

5.3.2抗析晶性

1500℃±10℃下，恒溫6小時(shí)，無(wú)析晶出現(xiàn)。

5.3.3高溫變形率

1500℃±10℃下，恒溫1小時(shí)，變形率應(yīng)小于等于4%。

6試驗(yàn)方法

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6.1尺寸偏差

6.1.1外徑偏差與圓度偏差

采用分度值不大于0.02mm的游標(biāo)卡尺，在圖1所示W(wǎng)1、W2的位置測(cè)量石英坩堝外徑，每個(gè)位置的

測(cè)量點(diǎn)不少于3個(gè)。最大外徑與標(biāo)稱外徑之差為外徑上偏差，最小外徑與標(biāo)稱外徑之差為外徑下偏差。

同一橫截面上最大與最小直徑之差，取其中的大數(shù)為圓度偏差。

6.1.2厚度偏差與偏壁值

采用分度值不大于0.2mm的超聲波測(cè)厚儀，在圖1所示W(wǎng)1、W2的位置測(cè)量石英坩堝厚度，同一圓周上

的測(cè)量點(diǎn)不少于3個(gè)。最大厚度與標(biāo)稱厚度之差為厚度上偏差，最小厚度與標(biāo)稱厚度之差為厚度下偏差。

同一橫截面上最大值與最小值之差，取其中的大數(shù)為偏壁值。

6.1.3高度偏差

石英坩堝端口朝下置于精度等級(jí)不低于二級(jí)的檢測(cè)平臺(tái)上，采用分度值不大于0.02mm的高度尺測(cè)量

平臺(tái)與石英坩堝外表面底部中心的高度，即為石英坩堝高度。每隔120度測(cè)量一組直徑方向的高度值。

最大高度與標(biāo)稱高度之差為高度上偏差，最小高度與標(biāo)稱尺寸之差為高度下偏差。

6.1.4弧度間隙

石英坩堝端口及相同弧度的標(biāo)準(zhǔn)卡板開口朝下，卡板中心點(diǎn)垂直放置在坩堝底部外表面的中心點(diǎn)位

置（W5），使用分度值不大于0.5mm的直尺，分別測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)卡板與石英坩堝弧度外表面r、R范圍內(nèi)的最大

間距即為坩堝弧度r、R的弧度間隙。

6.1.5透明層厚度

石英坩堝端口水平置于檢測(cè)平臺(tái)上，放置石英砂于石英坩堝內(nèi)表面待測(cè)位置作為參照物，采用透明

層測(cè)厚儀對(duì)準(zhǔn)石英砂進(jìn)行對(duì)焦，焦點(diǎn)即為透明層零點(diǎn)，此時(shí)將測(cè)厚儀讀數(shù)歸零。旋轉(zhuǎn)鏡頭向透明層內(nèi)調(diào)

焦，直至清晰探測(cè)到氣泡層為止，此時(shí)測(cè)厚儀顯示的數(shù)值即為透明層厚度。透明度測(cè)量位置參見厚度測(cè)

量位置（W1-W5），每個(gè)位置測(cè)量180度分布的兩個(gè)點(diǎn)。最大透明層厚度與標(biāo)稱透明層厚度之差為透明層

厚度上偏差，最小透明層厚度與標(biāo)稱透明層厚度之差為透明層厚度下偏差。

6.2外觀缺陷

缺陷尺寸采用分度值不大于0.02mm的游標(biāo)卡尺進(jìn)行測(cè)量。必要時(shí)在帶刻度的顯微鏡下進(jìn)行測(cè)量。

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6.3微氣泡

在顯微鏡下測(cè)量微氣泡。鏡頭放大倍數(shù)100倍，光照強(qiáng)度1000lm，石英坩堝為干燥狀態(tài)。測(cè)量步驟：

a)如圖1所示，分別以石英坩堝內(nèi)表面W1、W2、W3、W4對(duì)稱的兩點(diǎn)及W5處的位置作為測(cè)量點(diǎn)，共

計(jì)9個(gè)測(cè)量點(diǎn)；

b)將鏡頭對(duì)準(zhǔn)一個(gè)測(cè)量點(diǎn)，進(jìn)行對(duì)焦，完成對(duì)焦的測(cè)量點(diǎn)為零點(diǎn)；

c)旋轉(zhuǎn)鏡頭向透明層內(nèi)探測(cè)，分別在0.1mm、0.5mm、1.0mm、1.5mm、2.0mm深度處拍攝圖片；

d)重復(fù)b)、c)的操作，完成其他測(cè)量點(diǎn)的拍照；

e)計(jì)數(shù)每張圖片中氣泡的個(gè)數(shù)，選擇所測(cè)圖片中氣泡數(shù)量最多的圖片為該石英坩堝的微氣泡密度，

并按下式計(jì)算微氣密度：

（1）

S…………………

式中：

——微氣泡密度,單位為個(gè)每平米毫米；

——?dú)馀輸?shù)量最多的圖片中的氣泡數(shù)量,單位為個(gè)；

S——與A對(duì)應(yīng)的面積之和,單位為平米毫米。

6.4雜質(zhì)元素含量

按GB/T3284中規(guī)定的方法進(jìn)行檢驗(yàn)。

6.5抗析晶性

從石英坩堝直壁上切取50mm×50mm原壁厚試樣三塊，試樣切口處用碳化硅（W10）磨平，不能有缺

口及崩口。用10%～15%分析純鹽酸浸泡試樣10分鐘，然后分別用去離子水、無(wú)水乙醇清洗，用脫脂棉擦

凈，操作過程中不得直接觸摸樣品。試樣于1500℃±10℃下恒溫6小時(shí)，冷卻至室溫后目視檢測(cè)。

6.6高溫變形率

從石英坩堝直壁上縱向切取180mm×20mm原壁厚試樣三塊，樣品處理同6.5抗析晶性的方法。將試樣

水平置于跨距為130mm的耐熱支架上，在樣品中部放置2g±0.2g（直徑為15mm～20mm，長(zhǎng)度為15mm～20mm）

的石英半管，并使試樣與石英半管接觸面積最小，放入高溫爐中，于1500℃±10℃下恒溫1小時(shí)，置高

溫爐中自然冷卻至室溫后取出試樣，測(cè)量試樣的拱高變化值△H(mm),并按下式計(jì)算高溫變形率：

r100%（2）

130………

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式中：

r——高溫變形率；

——測(cè)量試樣的拱高變化值。

6.7等效試驗(yàn)

允許采用等效試驗(yàn)方法，但在出現(xiàn)爭(zhēng)議時(shí)應(yīng)以本部分規(guī)定的試驗(yàn)方法為準(zhǔn)。

7檢驗(yàn)規(guī)則

7.1檢驗(yàn)分類

分為出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。

7.2出廠檢驗(yàn)

7.2.1組批

以同批原料、相同工藝生產(chǎn)的同種規(guī)格的石英坩堝為一批。

7.2.2抽樣

逐件檢驗(yàn)。

7.2.3判定規(guī)則

石英坩堝的尺寸偏差、外觀質(zhì)量均符合要求，則判定該只產(chǎn)品出廠檢驗(yàn)合格。任意一項(xiàng)不符合要求，

則判定該只產(chǎn)品不合格。

7.3型式檢驗(yàn)

7.3.1總則

有下列情況之一時(shí)，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：

a）新產(chǎn)品生產(chǎn)試制定型；

b）原材料、工藝等發(fā)生較大改變，可能影響產(chǎn)品性能時(shí)；

c）停產(chǎn)2個(gè)月以上，恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；

d）正常生產(chǎn)時(shí)，每年進(jìn)行一次。

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7.3.2抽樣規(guī)則

按GB/T2828.1-2012中規(guī)定的特殊檢驗(yàn)水平S-1，AQL為0.65，正常檢驗(yàn)一次抽樣方案（即表2-A）

執(zhí)行。

7.3.3判定規(guī)則

7.3.3.1不合格

檢驗(yàn)項(xiàng)目中有不合格項(xiàng)時(shí)，允許對(duì)其進(jìn)行一次重復(fù)試驗(yàn)。重復(fù)試驗(yàn)后仍有一項(xiàng)不合格，則型式檢驗(yàn)

不合格。

7.3.3.2不合格處理

如果試樣未通過型式檢驗(yàn)，應(yīng)按下列程序進(jìn)行處理：

a)立即停止出廠檢驗(yàn)和產(chǎn)品交付；

b)查明不合格原因，制定并實(shí)施糾正措施；

c)完成糾正措施后，重新進(jìn)行型式檢驗(yàn)，直至型式檢驗(yàn)合格為止。

7.4檢驗(yàn)項(xiàng)目

出廠檢驗(yàn)、型式檢驗(yàn)的項(xiàng)目、技術(shù)要求及其試驗(yàn)方法應(yīng)符合表5相應(yīng)條款的規(guī)定。

表5