[36]綜上所述，確定使用BPA-PO-EO嵌段順序的破乳劑BPA9915作為生產(chǎn)產(chǎn)品。各原料之間的質(zhì)量比為，BPA:環(huán)氧丙烷:環(huán)氧乙烷=1:99:66。2.4生產(chǎn)過程中可能出現(xiàn)的問題（1）破乳劑顏色深：。由于聚醚合成是在高溫條件下進(jìn)行的，溫度過高可能會造成聚醚的醚鏈氧原子鍵不穩(wěn)定而發(fā)生斷裂，產(chǎn)生一些不飽和鍵，然而這種不飽和鍵活性比較低會促使鏈反應(yīng)終止，產(chǎn)物聚合度下降。高溫還會導(dǎo)致鏈轉(zhuǎn)移幾率增加，同樣也會降低反應(yīng)物聚合度。從而導(dǎo)致了產(chǎn)品的顏色加深，也改變了聚醚產(chǎn)品分子量的分布情況，大大影響破乳脫水性能。（2）催化劑用量控制：催化劑濃度增加可以提高反應(yīng)速率，但會影響到聚合反應(yīng)地進(jìn)行，減小聚合物的聚合度。因此，在需要通過原料的配比來決定催化劑的用量，一般催化劑的使用不得超過發(fā)生反應(yīng)的總物料的0.5%，在確定了原料的配比和用量后更不能輕易增加其用量。（3）水分和氧氣的影響：聚合反應(yīng)初期，催化劑KOH與起始劑BPA反應(yīng)生成醇和水，水分子中的氫氧根就會向單體提供電子，從而與單體反應(yīng)發(fā)生消耗，降低聚醚聚合度。所以反應(yīng)初期要及時除去反應(yīng)容器中的水分，并且進(jìn)行抽真空和氮氣置換除去氧氣。（4）生產(chǎn)過程中要不斷改善生產(chǎn)工藝和參數(shù)，并需要及時評價產(chǎn)品的性能?？刂凭酆戏磻?yīng)釜內(nèi)的催化劑濃度和反應(yīng)溫度，除去水分和氧氣從而達(dá)到減少和抑制副反應(yīng)，從而改進(jìn)產(chǎn)品質(zhì)量。2.5工藝流程設(shè)計本設(shè)計中計劃使用BPA酚胺樹脂成品與PO、EO等進(jìn)行聚合合成雙酚A酚胺樹脂聚醚，反應(yīng)工藝設(shè)計如圖2-4所示。首先將BPA酚胺樹脂由高位槽進(jìn)入計量裝置后按順序投料到高壓反應(yīng)釜中，然后從加料口向釜內(nèi)填加定量的催化劑。檢查完全密閉后，打開電機(jī)對反應(yīng)釜進(jìn)行加熱，并打開氮氣瓶的閥門，持續(xù)吹掃氮氣將空氣置換出來。在加熱升溫的同時，打開真空泵抽真空，當(dāng)反應(yīng)釜的壓力達(dá)到-0.1MPa后停止抽真空。當(dāng)溫度達(dá)到120℃時，打開環(huán)氧丙烷罐的閥門，連續(xù)、少量、緩慢通入PO。期間注意保持壓力低于0.4MPa，PO持續(xù)與樹脂發(fā)生開環(huán)聚合反應(yīng)。隨著反應(yīng)進(jìn)行，壓力逐漸回落到-O.1MPa，繼續(xù)在此溫度下保持0.5h保證反應(yīng)完全。繼續(xù)打開真空裝置抽真空，當(dāng)反應(yīng)釜的壓力達(dá)到-0.1MPa后關(guān)閉真空設(shè)備。當(dāng)溫度達(dá)到120℃時，打開環(huán)氧乙烷罐的閥門，連續(xù)、少量、緩慢通入PO。期間注意保持壓力低于0.2MPa以下，壓力降至-O.1MPa時，繼續(xù)在此溫度下保持0.5h保證反應(yīng)完全。抽真空干燥開釜出料，得到產(chǎn)物雙酚A酚胺樹脂嵌段聚醚破乳劑。圖2-4破乳劑工藝設(shè)計

第三章反應(yīng)釜的設(shè)計3.1物料衡算3.1.1原料配比根據(jù)聚合反應(yīng)配方，原料單體的質(zhì)量投料比為雙酚A酚胺樹脂：PO：EO=1：99：66。催化劑KOH量為相對總單體量質(zhì)量的0.3%，其密度為1450kg/m3。各個原料配比如表3-1。表3-1原料單體配比原料名稱質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%密度/kg/m3BPA酚胺樹脂0.61120PO59.64860EO39.748823.1.2生產(chǎn)時間分配本設(shè)計生產(chǎn)過程共有7個階段：加料階段、抽真空階段（進(jìn)PO/EO前、產(chǎn)物出料前）、升溫階段、PBA-PO段聚醚合成階段、PBA-PO-EO合成階段、干燥階段、出料階段，如圖3-2所示，共計使用反應(yīng)釜時間33.6h。表3-2生產(chǎn)用時生產(chǎn)階段用時/h加料階段0.5抽真空階段1升溫階段0.6PBA-PO聚醚合成18PBA-PO-EO聚醚合成12干燥階段1出料階段0.53.1.3生產(chǎn)工藝條件反應(yīng)溫度：100-120℃產(chǎn)物收率：生產(chǎn)原料在上述的反應(yīng)時間與反應(yīng)溫度下反應(yīng)，聚合反應(yīng)轉(zhuǎn)換率為98%。預(yù)計產(chǎn)物損失分配：總耗損率1%。其中總耗損率約以下幾個部分：合成過程耗損0.2%，終止耗損0.1%，機(jī)械耗損0.4%，不合格產(chǎn)品耗損0.2%以及其它因素耗損掉0.1%。3.1.4物料計算根據(jù)工藝生產(chǎn)條件，聚合過程及后處理總損耗量約為1%（包括工藝損耗和機(jī)械損耗等）得到3000噸產(chǎn)品則需要產(chǎn)品產(chǎn)出質(zhì)量為：M產(chǎn)品=3000000÷0.99=303030kg，聚醚聚合反應(yīng)中轉(zhuǎn)化率為98%，PO轉(zhuǎn)換率為95%，EO轉(zhuǎn)換率為99%。根據(jù)反應(yīng)可知理論上應(yīng)投入的總單體量為3030303÷0.98=3092146kg。根據(jù)設(shè)計配方可知：反應(yīng)單體BPA的理論投料量為MBPA=3092146*0.006=18552.876kg反應(yīng)單體PO理論投料量為MPO=3092146*59.64÷0.95=1941216.71kg反應(yīng)單體EO的理論投料量為MEO=3092146*39.76÷0.99=1241855.81kg催化劑KOH的理論投料量為MKOH=3092146*0.003=9276.438kg各個原料投料量均已計算得出，可以得到反應(yīng)釜總加料量Wd，其計算公式如下：Wd=MBPA+MPO+MEO+MKOH=3101422.44kg本設(shè)計中，已知一年需要生產(chǎn)3000噸聚醚，一年開工280天，為6720個小時，生產(chǎn)周期T=33.6h，總共可以完成200個批次，選用1個反應(yīng)釜進(jìn)行生產(chǎn)。所以每個批次原料理論投料量如下：MBPA=92.76423kgMPO=9706.08355kgMEO=6209.27904kgMKOH=46.38219kg3.2反應(yīng)釜設(shè)計3.2.1反應(yīng)釜材料選擇溫度和壓力控制是本設(shè)計選擇反應(yīng)釜材料時的主要考慮因素。如果超過反應(yīng)釜材料的承載范圍，將會對設(shè)備的正常運(yùn)行造成不良影響，從而對生產(chǎn)造成損失，也會破壞周圍環(huán)境和對現(xiàn)場作業(yè)人員的生命安全造成威脅。不銹鋼反應(yīng)釜具有加熱迅速、耐高溫、無環(huán)境污染等優(yōu)點，可以采用電加熱的方式，因此不用設(shè)置鍋爐，踐行了綠色生產(chǎn)的觀念。因此決定本次設(shè)計反應(yīng)釜材料選用304不銹鋼。在此設(shè)計中，反應(yīng)溫度在120℃下進(jìn)行，壓力需要控制在0.2~0.4MPa。綜合以上情況決定選用不銹鋼作為反應(yīng)釜材料。3.2.2技術(shù)參數(shù)反應(yīng)設(shè)定壓力：0.2~0.4MPa、溫度(或最高工作溫度)：120℃材質(zhì)：304不銹鋼攪拌轉(zhuǎn)速：45r/min攪拌方式：推進(jìn)式攪拌加熱方式：電加熱3.2.3反應(yīng)釜釜體的幾何尺寸實際反應(yīng)釜反應(yīng)釜的體積設(shè)計在生產(chǎn)工藝設(shè)計中尤其重要。反應(yīng)釜的體積設(shè)計必須考慮生產(chǎn)原料的總體積、反應(yīng)物的體積以及產(chǎn)物體積。但由于本設(shè)計反應(yīng)物PO、EO是逐批或連續(xù)通入，隨著通入發(fā)生聚合反應(yīng)消耗單體，而最后生成的聚醚體積大于起始物BPA的體積，所以只需要考慮聚醚產(chǎn)品的總體積即可。本設(shè)計中，每個批次生產(chǎn)嵌段聚醚的量為M每批產(chǎn)量=303030÷200=1515.15kg，BPA酚胺樹脂聚醚密度約為1100kg/m3，可以計算出每一批的產(chǎn)物體積V每釜產(chǎn)物=m每釜產(chǎn)物/ρ產(chǎn)物=1515.15/1100=13.77m3。反應(yīng)釜的裝料系數(shù)φ一般在0.6～0.85之間，本次工藝設(shè)計選取0.76作為裝料系數(shù)，那么每個反應(yīng)釜實際體積可以依照公式V=VTφ來進(jìn)行計算根據(jù)不銹鋼反應(yīng)釜常用及參數(shù)，確定設(shè)計工稱容積為20m3的高壓反應(yīng)釜。幾何尺寸：根據(jù)反應(yīng)釜常用的數(shù)據(jù)參數(shù)，確定本設(shè)計中反應(yīng)釜內(nèi)徑Di=2600mm，封頭尺寸：對反應(yīng)釜來說，在高壓狀態(tài)下操作應(yīng)該選用橢圓形封頭。標(biāo)準(zhǔn)型橢圓封頭的體積是0.131Di3=0.131*2.63=2.3m3封頭的高度是h封=Di/4=2.6/4=0.65m其內(nèi)徑取與筒體內(nèi)徑相同的尺寸D=2600mm通常情況下，反應(yīng)釜長徑比在1~1.5之間，筒體的長徑比在1~1.3之間。根據(jù)這個比例可以通過計算估算出反應(yīng)釜的總高度H、筒體高度h以及內(nèi)徑Di。那么，可知H=h+2h封=h+Di/2。取H/D=1.5,則H=1.5Di=h+Di/2Di=3V3.2.4攪拌裝置設(shè)計攪拌機(jī)中包含多個結(jié)構(gòu)如傳動裝置、攪拌軸、攪拌器等。攪拌器可以提供足夠能量給攪拌過程，從而使得被攪拌的物質(zhì)流動狀達(dá)到一個適宜的狀態(tài)。這就是通過葉輪的運(yùn)動所產(chǎn)生的結(jié)果，因此，葉輪的參數(shù)對攪拌器的功能發(fā)揮效果起到重大影響。同時，攪拌器的工作效果也會被工作環(huán)境和被攪拌物質(zhì)的物化性質(zhì)所影響。另外，攪拌器在反應(yīng)釜中的安裝位置、安裝高度等都能不同程度影響攪拌效果。當(dāng)能將反應(yīng)釜中反應(yīng)物以最優(yōu)方式完成攪拌任務(wù)所需要的功率等于夠使反應(yīng)裝置實現(xiàn)連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)所需要的功率時，就是攪拌功能率最理想的狀況?？筛鶕?jù)反應(yīng)釜的Di來設(shè)決定反應(yīng)釜中攪拌器的葉片長度，這個取值通常在為Di的五分之一到二分之一，我們選取0.41。攪拌器葉片尺寸：d=0.4*2.6=1.04m，取整d=1m。3.2.5密封裝置的選擇由于本設(shè)計在高壓條件下進(jìn)行，為了保證反應(yīng)釜內(nèi)壓力的保持，必須擁有良好的密封情況。此次設(shè)計使用靜密封結(jié)構(gòu)，反應(yīng)釜內(nèi)部的介質(zhì)將完全處于釜體和密封結(jié)構(gòu)所構(gòu)成的密封區(qū)域中。相比于傳統(tǒng)的動密封如機(jī)械密封等方式而言，這種密封方法的密封能力更加優(yōu)良，從根本上減小了反應(yīng)介質(zhì)的泄露和污染。3.2.6傳熱裝置的設(shè)計反應(yīng)釜中的傳熱裝置也被稱為熱交換器。由于該反應(yīng)在高溫條件下進(jìn)行，所以它是本設(shè)計中反應(yīng)器的重要組成部分。夾套是最常用的一種傳熱裝置，本設(shè)計中夾套上設(shè)置了介質(zhì)進(jìn)出的通道，夾套可以用液體的蒸汽作為傳熱的載體，具蒸汽從反應(yīng)釜的上部進(jìn)入夾套，蒸汽冷凝后形成的液體從夾套底部的位置排出。也可以用液體作為冷卻液，操作方式則反之，采取從夾套底部進(jìn)入，受熱蒸發(fā)產(chǎn)生蒸汽而從夾套上端排出。這樣一來夾套中就會一直被液體充滿，將傳熱面進(jìn)行了充分的利用，進(jìn)一步增強(qiáng)了傳熱效果。夾套外徑壁厚取12mm夾套的高度H夾套=（傳熱面積-封頭內(nèi)表面積）/πDi=（34.03-3.538）/3.14*2.6=3.74m。3.3設(shè)計尺寸匯總對本次工藝設(shè)計中反應(yīng)釜的幾何尺寸、上下封頭尺寸、進(jìn)出口管徑、攪拌器、傳熱裝置等設(shè)計結(jié)果匯總于下表3-3中。表3-3工藝設(shè)備匯總表序號設(shè)備名稱數(shù)值1反應(yīng)釜實際容積V11.67m32反應(yīng)釜公稱直徑Di2.2m3反應(yīng)釜實際長徑比H/Di1.604反應(yīng)釜直邊高度h4.64m5反應(yīng)釜實際高度H7.03m6封頭直徑d封2.6m7封頭壁厚0.014m8封頭高度h封0.65m9進(jìn)出料口管徑d10.40m10進(jìn)出料口管徑d20.50m11筒體部分加熱面積m313.4812總傳熱面積S總34.03m213夾套外徑壁厚10mm14攪拌器直徑d2.0m

第四章車間布置設(shè)計4.1設(shè)計內(nèi)容根據(jù)布置規(guī)范、工藝流程圖等進(jìn)行了該車間的具體設(shè)計，內(nèi)容如下：設(shè)施的空間布置原料產(chǎn)品儲存區(qū)：包含有原料存儲罐、產(chǎn)品槽、產(chǎn)品倉庫等。生產(chǎn)區(qū)：包含生產(chǎn)工段、真空干燥區(qū)、配電室、機(jī)修間等。工程輔助設(shè)施區(qū)：包含配電站控制室、化驗室等生活區(qū)：包含休息室、辦公室更衣室、廁所等。行政管理區(qū)：包含控制室、化驗室等作用是提供車間的直接控制與管理?？倛D規(guī)劃：通過主要設(shè)備特征及尺寸、工段劃分物料走向及輸送關(guān)系等估算各工段所需要的面積和位置。由于生產(chǎn)規(guī)模相對較小，選擇廠區(qū)中一個占地面積約為1000平方米的區(qū)域作為生產(chǎn)車間。4.2車間的設(shè)計以及生產(chǎn)設(shè)備的布置4.2.1車間的設(shè)計對于車間的設(shè)計，首先需要按照工藝流程確定生產(chǎn)設(shè)備，從而確定生產(chǎn)的基本布置。在保證生產(chǎn)安全及環(huán)境保護(hù)的前提下，盡量對廠房面積進(jìn)行合理規(guī)劃，從而節(jié)約空間。減少各種管道的長度，應(yīng)使物料搬運(yùn)減少損耗減小成本，空間利用率盡量最優(yōu)。對于工廠的建設(shè)和設(shè)計，由于結(jié)構(gòu)簡單、采光率高、通風(fēng)面積寬，矩形（直線形）平面圖在實踐中最為常用。這個結(jié)構(gòu)也便于施工，生產(chǎn)設(shè)備布置方便，廠房的施工成本也會降低。車間防火、三廢處理等確定車間工段之間的距離，遵守《建筑設(shè)計防火規(guī)范》的各項規(guī)定防止火災(zāi)的發(fā)生。設(shè)計中要注意安全、操作、維修空間的設(shè)計，預(yù)留安裝和維修的空間，進(jìn)行通道的預(yù)留用于消防、運(yùn)輸?shù)?。工藝設(shè)計使用1個反應(yīng)器進(jìn)行生產(chǎn)，計劃建造1個生產(chǎn)平臺。對設(shè)備排序是為了工藝流程可以有序進(jìn)行，避免了物料的往返，保證了工藝可以連續(xù)進(jìn)行，減少物料生產(chǎn)過程的損失等。4.2.2生產(chǎn)設(shè)備的布置 設(shè)備布置盡量對稱且緊湊，排列整齊，但也不宜太過于緊湊。各種設(shè)備的合理放置可以使工藝高效有序，降低生產(chǎn)成本。由于本設(shè)計操作比較頻繁且受溫度影響，可操作性大，因此這種設(shè)計更適合室內(nèi)布局。第五章化工三廢處理5.1化工三廢如今在大力提倡環(huán)境友好型社會和綠色生產(chǎn)。對生產(chǎn)中產(chǎn)生的污染物要進(jìn)行處理，只有處理結(jié)束達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)后工廠才能對其進(jìn)行排放。一般我們所說的化工生產(chǎn)中的三廢即是廢水，廢氣與廢渣。5.2廢水本設(shè)計中反應(yīng)時產(chǎn)生的水進(jìn)行了真空干燥，因此未生產(chǎn)廢水。5.3廢氣此次設(shè)計中會產(chǎn)生含有PO/EO的廢氣，該氣體具有很強(qiáng)的毒性且易燃易爆，會對人體和環(huán)境產(chǎn)生惡劣影響，因此需要對其進(jìn)行回收處理。需要購買對應(yīng)的廢氣處理設(shè)備進(jìn)行脫氨等處理，從而減小排放量。并且要防止原料氣體EO造成泄漏，因此有必要改進(jìn)設(shè)備和密封輸送管道，定期檢查設(shè)備的密封情況，嚴(yán)格保護(hù)氣體泄漏。5.4廢渣本設(shè)計中廢渣主要是未反應(yīng)完全的物料以及不合格成品，可進(jìn)行萃取后得到有機(jī)相，然后對其進(jìn)行脫水過濾等處理，得到聚醚產(chǎn)物。對這些聚醚進(jìn)行回收，重新反應(yīng)，實現(xiàn)資源的重復(fù)利用，不僅可以獲得更多的產(chǎn)物而且減小了廢渣的處理壓力。投料完畢的物料桶由廠家統(tǒng)一進(jìn)行回收。5.5其他除此之外也要注意噪聲治理，經(jīng)實習(xí)生產(chǎn)發(fā)現(xiàn)大多數(shù)車間內(nèi)噪聲很大，短時間內(nèi)可能注意不到，但長此以往對于身體危害非常之大。設(shè)備需要進(jìn)行減震處理，在車間內(nèi)設(shè)置降噪設(shè)備，廠房門窗要使用隔聲材料從而減小對車間外人員的影響。通過本次設(shè)計期望能夠順利產(chǎn)出純度高的BPA酚胺樹脂聚醚，也希望生產(chǎn)設(shè)備能夠通用化、經(jīng)濟(jì)化。選擇各種類型多胺類時，可以合成不同結(jié)構(gòu)的化合物，從而使生產(chǎn)應(yīng)用范圍更加的廣泛。希望能夠在原料和生產(chǎn)工藝過程中使生產(chǎn)成本更低以及使生產(chǎn)過程對環(huán)境更加的友好，減少生產(chǎn)過程中三廢的產(chǎn)生。參考文獻(xiàn)徐鴻博.三次采油技術(shù)進(jìn)展[J].油氣田地面工程,2013,32(12):3-4.韓利娟,陳大鈞,陳馥.油氣田應(yīng)用化學(xué)精品課程的建設(shè)與實踐[J].化工高等教育,2009,26(5):41-43.孟琳.原油破乳劑的應(yīng)用與發(fā)展趨勢[J].油氣田地面工程,2005,24(4):18-19.王學(xué)會,朱春梅,胡華瑋,等.原油破乳劑研究發(fā)展綜述[J].油田化學(xué),2002,19(4):379-381.GafonovaOV,YarrantonHW.Thestabilizationofwater-in-hydrocarbonemulsionsbyasphaltenesandresins[J].JournalofColloidandInterfaceScience,2001,241(2):469-478.姜佳麗,茍社全,達(dá)建文,等.原油破乳研究進(jìn)展[J].化工進(jìn)展,2009(2):214-221.王超,薛婷,赫曼求,等.原油破乳研究進(jìn)展[J].當(dāng)代化工,2015,44(8):2032-2035.張志慶.多枝狀嵌段聚醚高分子表面活性劑的合成,表征與應(yīng)用[D].濟(jì)南:山東大學(xué),2005.XinX,XuG,WangY,etal.Interactionbetweenstar-likeblockcopolymerandsodiumoleateinaqueoussolutions[J].Europeanpolymerjournal,2008,44(10):3246-3255.XuY,WuJ,DabrosT,etal.Breakingwater‐in‐bitumenemulsionsusingpolyoxyalkylatedDETAdemulsifier[J].TheCanadianJournalofChemicalEngineering,2004,82(4):829-835.徐家業(yè),馬希斐,陳仕佳,等.聚醚類破乳劑的擴(kuò)鏈與支化改性[D].,2007王俊,高振宇,張志秋,等.腰果酚醛樹脂嵌段聚醚的合成及其破乳性能研究[J].化工科技,2014(3):13-15.WangJ,HuFL,LiCQ,etal.Synthesisofdendriticpolyethersurfactantsfordemulsification[J].Separationandpurificationtechnology,2010,73(3):349-354.劉少鵬,朱凱,胡玉東,等.含聚稠油高效破乳劑研究與應(yīng)用[J].化學(xué)研究與應(yīng)用,2018,30(2):243-248.寧萌萌.腰果酚胺型嵌段聚醚的設(shè)計合成與破乳性能研究[D].東北石油大學(xué),2012.Delgado-LinaresJG,PereiraJC,Rondo?nM,etal.Breakingofwater-in-crudeoilemulsions.6.Estimatingthedemulsifierperformanceatoptimumformulationfromboththerequireddoseandtheattainedinstability[J].Energy&Fuels,2016,30(7):5483-5491.FerreiraSR,LouzadaHF,DipRMM,etal.Influenceofthearchitectureofadditivesonthestabilizationofasphalteneandwater-in-oilemulsionseparation[J].Energy&Fuels,2015,29(11):7213-7220.KangW,GuoL,FanH,etal.Flocculation,coalescenceandmigrationofdispersedphasedropletsandoil–waterseparationinheavyoilemulsion[J].JournalofPetroleumScienceandEngineering,2012,81:177-181.丁德磐,孫在春,楊國華,等.原油乳狀液的穩(wěn)定與破乳[J].油田化學(xué),1998,15(1):82-86.康萬利,劉永建.我國復(fù)合驅(qū)用表面活性劑研究進(jìn)展[D].,2000.王彪.原油破乳劑研究新進(jìn)展[J].油田化學(xué),1994,11(3):266-272.TambeDE,SharmaMM.Factorscontrollingthestabilityofcolloid-stabilizedemulsions:I.Anexperimentalinvestigation[J].Journalofcolloidandinterfacescience,1993,157(1):244-253.LeeJC,LeeKY.Emulsificationusingenvironmentalcompatibleemulsifiersandde-emulsificationusingDCfieldandimmobilizedNocardiaamarae[J].Biotechnologyletters,2000,22(14):1157-1163.馬方義,晉西潤,薛光亭,等.重質(zhì)高酸原油破乳劑復(fù)配合成及應(yīng)用[J].石油煉制與化工,2016,47(11):73-77.李湘山,魏強(qiáng),陸原,等.伊拉克米桑油田破乳劑的評價與應(yīng)用[J].