1GB/TXXXXX—XXXX/ISO21821:2019精細陶瓷自然燒結(jié)條件下陶瓷粉體致密性的測定本文件規(guī)定了測試陶瓷粉體（顆粒狀或非顆粒狀陶瓷粉末組成的、在較高溫度、未施加任何壓力或外界的致密化力的燒結(jié)條件下制備的）壓實程度的方法。本方法應(yīng)用于純氧化物、多種氧化物的混合物與固溶體，也可應(yīng)用于可在真空或防止氧化或分解的恒定氣壓條件下燒結(jié)的非氧化物（如碳化物、氮化物），本方法不可應(yīng)用于只能通過壓力輔助燒結(jié)技術(shù)燒結(jié)的陶瓷，如熱壓（HP）、熱等靜壓（HIP）、氣壓燒結(jié)（GPS）或放電等離子體燒結(jié)（SPS）。如果之前在陶瓷中應(yīng)用過無機添加劑在并公開報道過，也可出現(xiàn)在本測試方法使用的材料中。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。ISO3611Geometricalproductspecifications(GPS)—Dimensionalmeasuringequipment:Micrometersforexternalmeasurements—DesignandmetrologicalcharacteristicsISO/IEC17025,GeneralrequirementsforthecompetenceoftestingandcalibrationlaboratoriesISO17172Fineceramics(advancedceramics,advancedtechnicalceramics)—Determinationofcompactionpropertiesofceramicpowders3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理當陶瓷粉壓塊經(jīng)較高的溫度熱處理，它們將收縮并由于燒結(jié)而更致密。燒結(jié)前后都將通過熱處理對陶瓷粉壓塊的質(zhì)量、尺寸（直徑及高度）、體積、表觀孔隙率進行測定。質(zhì)量、尺寸、體積、表觀孔隙率的變化取決于壓縮后的最高溫度、表觀孔隙率，可用一個由這些參數(shù)組成的公式來表示。舉個例子，在每個壓縮壓力下，相對密度的變化可看作是燒結(jié)溫度的函數(shù)。5符號及名稱本文件使用的符號及其名稱見表1。表1符號、名稱及質(zhì)量、體積、密度、尺寸、燒結(jié)溫度的單位2GB/TXXXXX—XXXX/ISO21821:2019—D H—mag—mg—Va V T℃—Da ?HHa—ma—?VVa—pa—pappt?—公式（1）~（7）為上述指標的鏈接公式：…………（1）…………（2）………（3）………（4）=………（5）………（6）=………（7）6設(shè)備6.1圓柱形壓模3GB/TXXXXX—XXXX/ISO21821:2019雙動式（浮動類型-見圖1）或單動式（見圖2）應(yīng)由堅固材料制成，最好為硬化鋼或硬質(zhì)合金。圖1及圖2所示的適當尺寸的上部及下部沖壓機用于制備圓柱形粉壓塊，模具上部的設(shè)計最好能避免在彈射過程中由于回彈而損壞粉末壓坯。使用一個高度為5mm的射錐，允許在模具的頂部和底部增加大約1%的直徑，如圖1和圖2所示。壓模應(yīng)為懸浮類型或浮于彈簧之上的類型（模型1，見圖1），或為僅有一個可移動的上部沖壓機的靜止類型（模型2，見圖2）。壓模應(yīng)保證能制備直徑在10mm~26mm、高與直徑的比值為0.3~0.5（模型1）或直徑在10mm~32mm、高與直徑比值在0.15~0.2（模型2）的圓柱形粉體壓縮體。6.2爐爐應(yīng)有一個足夠大的熱區(qū)域，可容納所需大小和數(shù)量的試樣，并可保持測試溫度（T），熱區(qū)域最高溫度的變化控制在10℃以內(nèi)。爐應(yīng)可以保持一個恒定的加熱速率，可控制在2℃/h以內(nèi)。應(yīng)選擇與試樣相匹配的爐加熱元件、隔熱部分、窯具等，避免表面反應(yīng)及蒸氣壓差的產(chǎn)生。用于支撐試樣的窯具應(yīng)為至少具有80%的試樣理論密度的燒結(jié)樣品。如果需要，非氧化物也是如此，爐應(yīng)可以提供恒定的真空條件或恒定的氣壓（1bar或更?。鐨寤虻獨?。6.3壓平器可施加足夠的力，精度為2%。6.4天平可稱量至少10g的物體，精度為0.001g。6.5千分尺根據(jù)ISO3611的要求，或其它可測試陶瓷粉體壓塊尺寸的設(shè)備，精度為0.01mm。a)壓模4GB/TXXXXX—XXXX/ISO21821:2019b)上部及下部沖壓機圖1壓縮模型1—圓柱形壓模示例a)壓模5GB/TXXXXX—XXXX/ISO21821:2019b)下部沖壓器c)上部沖壓器圖2壓縮模式2—圓柱形壓模及沖壓器示例7采樣7.1總體上，顆?；蚍穷w粒陶瓷粉體的測試都應(yīng)以原料態(tài)進行測試。在某些實例中，顆粒狀或非顆粒狀陶瓷粉體可經(jīng)干燥。如果顆粒狀或非顆粒狀粉體要求進行干燥，應(yīng)將其在（110±5）℃干燥至少24h，置于干燥器中冷卻至室溫直至進行試驗。如果顆粒狀或非顆粒狀陶瓷粉末中添加了有機添加劑或揮發(fā)性物質(zhì)，則不應(yīng)被干燥。7.2在測試前是否對顆粒狀或非顆粒狀陶瓷粉末進行處理（如干燥），應(yīng)予以記錄。8步驟8.1壓縮按照ISO17172的規(guī)定準備陶瓷粉末壓塊，選定ISO17172規(guī)定的壓縮壓力，在每個壓縮壓力下至少準備3件試樣。6GB/TXXXXX—XXXX/ISO21821:20198.2熱處理8.2.1測試溫度的選擇測試應(yīng)包括一系列測試溫度。測試溫度的下限定為：相對密度(ρ/ρth）約為0.9；測試溫度的上限定為下列兩者之一：a)當發(fā)現(xiàn)晶粒生長開始脫致密化時的溫度；b)當記錄到有較大質(zhì)量損失的溫度。溫度范圍至少應(yīng)為100℃?？赏ㄟ^預實驗來確定溫度范圍，在進行試驗時應(yīng)使用8.2.2明確的熱循環(huán)。8.2.2熱循環(huán)陶瓷粉末壓塊應(yīng)在優(yōu)化的熱處理條件下燒結(jié)，并在試驗報告中做好記錄。優(yōu)化的熱處理條件包括：a)加熱速率；b)在測試溫度的停留時間；c)冷卻速率；d)氣氛（如空氣，真空，氬，氮）及其壓力關(guān)閉爐的加熱開關(guān)可實現(xiàn)冷卻，但是當有要求時，冷卻過程也可控制。如果粉壓塊含有機添加劑，有必要用一個單獨的熱處理（在較低的溫度下小于650℃)將其除去。像這樣針對去除有機添加劑額外的的熱處理應(yīng)記錄在測試報告中。注：對于氧化物陶瓷，常見熱處理條件如下：1）以60℃/h的升溫速率從室溫升至600℃;2）以180℃/h的升溫速率從室溫升至600℃;3）保持測試溫度至少1h；4）關(guān)閉爐的加熱開關(guān)自然冷卻；5）環(huán)境壓力下的大氣氣氛。8.3測定8.3.1燒結(jié)前測定每個陶瓷粉壓塊的質(zhì)量ma，直徑Da，高度Ha。依據(jù)ISO17172，由質(zhì)量和尺寸信息計算每個陶瓷粉壓塊的表觀孔隙率ρa。注：質(zhì)量，指粉壓體的質(zhì)量，包括陶瓷粉末，有），和濕度可代表燒結(jié)結(jié)束時大部分的質(zhì)量變化，了解粉壓塊中有粉壓塊直徑的數(shù)據(jù)應(yīng)至少在不同方向測3次獲得。如，應(yīng)沿著粉壓塊的高度測定上、中、底端的直徑。粉壓塊的高度的數(shù)據(jù)也應(yīng)在不同的方向測定至少3次。粉壓塊的體積應(yīng)由平均直徑和平均高度計算得來。8.3.2依據(jù)8.2的要求對陶瓷粉壓塊進行熱處理，對每個壓縮壓力和燒結(jié)溫度的組合至少由3個試樣進行測試。8.3.3測定燒結(jié)后每個試樣的質(zhì)量m，直徑D，高度H，由質(zhì)量及尺寸計算出每個試樣的表觀孔隙率。燒結(jié)試樣直徑的數(shù)據(jù)應(yīng)至少在不同方向測3次獲得。如，應(yīng)沿著燒結(jié)試樣的高度測定上、中、底端的直徑。燒結(jié)試樣的高度的數(shù)據(jù)也應(yīng)在不同的方向測定至少3次。燒結(jié)試樣的體積應(yīng)由平均直徑和平均高度計算得來。7GB/TXXXXX—XXXX/ISO21821:20199結(jié)果的表達9.1計算自然燒結(jié)陶瓷粉末試樣的致密特性可采用3種方式進行報告：燒結(jié)收縮[第5章，公式（3）及公式（4）]、質(zhì)量變化[第5章，公式（5）]，相對密度，見公式（8）：…………（8）每種壓縮壓力和燒結(jié)溫度的組合中，試樣的致密化特征值應(yīng)是3個試樣的均值。9.2致密化曲線對每個壓縮壓力，繪制一組陶瓷粉體的致密化曲線，用以表示相對密度隨燒結(jié)溫度變化的曲線，如圖3所示。對每個壓縮壓力和燒結(jié)溫度的組合，試樣微孔結(jié)構(gòu)的圖像宜與致密化曲線一同展示，如圖4。Y——相對密度(ρ/ρth圖3氧化鋁粉致密化曲線示例圖8GB/TXXXXX—XXXX/ISO21821:2019圖4每個壓縮壓力與燒結(jié)溫度組合下的氧化鋁粉微觀結(jié)構(gòu)圖像示例圖10測試報告測試報告應(yīng)按照ISO/IEC17025報道的條款進行編寫，如果合適的話，測試報告應(yīng)包含下列信息：a)測試機構(gòu)的名稱；b)測試時間、鑒定報告及其編號、操作者及其簽名；c)實驗室的溫度及相對濕度；d)對本文僅啊的引用；e)用于確認陶瓷粉末的詳細信息（材料類型、生產(chǎn)商、批次或編號）；f)顆粒狀或非顆粒狀陶瓷粉末的預處理條件；g)用于確認壓力機和模具的詳細信息；h)壓縮壓力；i)熱處理的所有信息（如有機添加劑燒失的熱處理，加熱速率，測試溫度，停留時間，冷卻，氣氛）；j)燒結(jié)前后粉壓體的尺寸、質(zhì)量、體積和表觀孔隙率；k)用于計算的理論密度ρth；l)相對于壓縮力和燒結(jié)溫度變化的質(zhì)