34DB34/T4314—2022植物源性農(nóng)產(chǎn)品中氟蟲腈及其代謝物殘留量的測定液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法Determinationoffipronilanditsmetaboliteresiduesinagriculturalproductsofplantorigin—Liquidchromatographytandemmassspectrometrymethod2022-10-26發(fā)布2022-11-26實(shí)施安徽省市場監(jiān)督管理局發(fā)布I1GB2763-2021食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)）：5.1.2甲醇（CH3OH，CAS號(hào)）：5.2溶液配制25.3標(biāo)準(zhǔn)品——氟甲腈（C12H4Cl2F6N4，C——氟蟲腈砜（C12H4Cl2F6N4——氟蟲腈硫醚（C12H4Cl2F6N4S，CAS號(hào)：120067-83-6）標(biāo)準(zhǔn)品，純度均≥99.0%5.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制5.4.1氟蟲腈標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1000mg/L準(zhǔn)確，－，－5.5材料5.5.2微孔濾膜（有機(jī)相）：13mm×0.22μm，或相當(dāng)者。37000r/min離心5min，取上），e)進(jìn)樣體積：5μL。/(%)555f)毛細(xì)管電壓0.5KV，去溶劑氣1000L/h（高純氮，純g)檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測MRM，多反表2氟蟲腈及其代謝物的的保留時(shí)間和多反應(yīng)監(jiān)m/zm/z4單位為%>50>20～50>10～20將基質(zhì)匹配混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和試樣溶液依次注入液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中，以保留時(shí)間和定5試樣中的氟蟲腈、氟甲腈、氟蟲腈砜和氟蟲腈硫醚殘留量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω計(jì)，單位為毫克每千克·························································································）；A——試樣溶液中氟蟲腈、氟甲腈、氟蟲腈砜、氟蟲腈）；）；計(jì)算結(jié)果應(yīng)扣除空白值，計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的2次獨(dú)立測定結(jié)果10.1在重復(fù)性條件下，獲得的2次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過重復(fù)性限（r），參見附錄B。10.2在再現(xiàn)性條件下，獲得的），6氟蟲腈及其代謝物氟甲腈、氟蟲腈砜、氟蟲腈硫醚多反A.10.5mg/L氟蟲腈標(biāo)準(zhǔn)溶液多反映監(jiān)測（MRM）質(zhì)量色譜圖見圖A.1。A.20.5mg/L氟甲腈標(biāo)準(zhǔn)溶液多反映監(jiān)測（MRM）質(zhì)量色譜圖7A.30.5mg/L氟蟲腈砜標(biāo)準(zhǔn)溶液多反映監(jiān)測（MRM）質(zhì)量色譜圖見圖A.40.5mg/L氟蟲腈硫醚標(biāo)準(zhǔn)溶液多反8氟蟲腈氟蟲腈及