DB43DB43/T2957—2024水質(zhì)高氯酸鹽的測定離子色譜法Waterquality—Determinationofperchlorate—Ionchromatography湖南省生態(tài)環(huán)境廳I Ⅲ 1 1 1 1 1 2 2 3 4 4 5 5 5 6 7監(jiān)測中心、國檢測試控股集團(tuán)湖南華科科技有限公司、湖南省環(huán)境保護(hù)科學(xué)研究1水質(zhì)高氯酸鹽的測定離子色譜法警告：實(shí)驗(yàn)室中使用的高氯酸鹽、甲醇等化學(xué)試劑對人體健康有害，操作時(shí)應(yīng)按規(guī)本文件適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中高氯酸鹽HJ91.2地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測技4.1若發(fā)生色譜峰重疊，可通過降低淋4.2水樣中較高濃度的金屬離子、氯離子、硫酸根離子、疏水性有機(jī)物等會影響柱效，縮短色譜柱使25.8.2氫氧根淋洗液：c（KOH）=40m6.2.1陰離子色譜柱I：填料為聚苯乙烯/二乙烯基苯等高聚物基質(zhì)，具有烷基/烷醇基季銨鹽離子交6.2.2陰離子色譜柱II：填料為聚乙基乙烯基苯/二乙烯基苯，具有季銨鹽離子交換基團(tuán)，配相應(yīng)陰離子保護(hù)柱，或其他等效陰離子色譜柱，適用于氫3 樣品經(jīng)水系針式微孔濾膜過濾器（6.5）過濾后可直若樣品中存在較高濃度金屬離子、氯離子或硫酸根離子，可使用離子凈化柱（6.6）凈緩慢注入凈化柱，棄去初始濾液，收集流出液，經(jīng)水系針式微孔濾膜過濾器（6.5）過濾后若樣品中疏水性有機(jī)物含量較高，可用有機(jī)物凈化柱（6.7）處理。先用注射器（6.4）抽取5ml射器抽取適量樣品緩慢注入凈化柱，棄去初始濾液，收集流出液，經(jīng)水系針式微孔濾膜4樣品中高氯酸鹽的質(zhì)量濃度按照公式（1）進(jìn)行計(jì)算:P=P1×f····················································（式中:P——樣品中高氯酸鹽的質(zhì)量濃度，mg/L；Pf——樣品的稀釋倍數(shù)。6次重復(fù)測定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為0.52.9重復(fù)性限為0.16mg/L，再現(xiàn)性限為0.23mg/L。7個(gè)實(shí)驗(yàn)室分別對地下水樣品、地表水樣品、生活污水樣品，以及工業(yè)廢水樣品用碳酸鹽淋洗體系進(jìn)行了6次重復(fù)測定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為0.23.606.81.8%~行了6次重復(fù)測定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為0.43.60.82.91.32.20.7%~6次重復(fù)測定：相對誤差分別為-0.253.6相對誤差最終值分別為1.4%±3.3％。7個(gè)實(shí)驗(yàn)室分5 重復(fù)測定，加標(biāo)回收率范圍分別為90.010595.012091.016次的重復(fù)測定，相對誤差分別為-3.83.3相對誤差最終值分別為0.23%±0.5％。6個(gè)實(shí)驗(yàn)室分別用氫氧根淋洗體系對高氯酸鹽加標(biāo)濃度分別6次重復(fù)測定，加標(biāo)回收率范圍分別為85.095.098.012092.010089.0111％。準(zhǔn)曲線該點(diǎn)濃度之間的相對誤差應(yīng)在±10％以內(nèi)，否則應(yīng)重新建立校收率應(yīng)控制在80120％之間，有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)實(shí)驗(yàn)過程中產(chǎn)生的廢物應(yīng)分類收集，集中保管，6