ICS71.100.70化妝品中功效組分辛酰水楊酸、高效液相色譜法國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會IGB/T42425—2023本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國香料香精化妝品標準化技術委員會(SAC/TC257)歸口。本文件起草單位：上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗技術研究院、上海香料研究所有限公司、溫州市質(zhì)量技術檢測科學研究院、如薇化妝品有限公司、譜尼1GB/T42425—2023化妝品中功效組分辛酰水楊酸、高效液相色譜法警示——使用本文件的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關規(guī)定的條件。1范圍本文件描述了化妝品中辛酰水楊酸、苯乙基間苯二酚、阿魏酸檢測的高效液相色譜測定方法，包括本文件中辛酰水楊酸、苯乙基間苯二酚、阿魏酸的方法檢出限和定量限分別為3.3mg/kg、2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。5試劑和材料5.2乙腈(色譜純)。5.4辛酰水楊酸、苯乙基間苯二酚、阿魏酸：含量均不小于95%,英文名稱、INCI名稱(國際化妝品原料2GB/T42425—20237測定步驟b)流動相：5mmol/L癸烷磺酸鈉溶液(含0.1%磷酸)(A):乙腈(B),梯度洗脫程序見表1;3GB/T42425—2023表1梯度洗脫程序時間/minA/%7.3標準工作曲線繪制辛酰水楊酸、苯乙基間苯二酚、阿魏酸中間液：準確吸取辛酰水楊酸、苯乙基間苯二酚、阿魏酸的標準儲備液(5.8)10.0mL于100mL的容量瓶中，再用甲醇(5.3)稀釋至刻度，即得質(zhì)量濃度為100μg/mL的中間液。0.05mL、0.1mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL于10mL容量瓶中，再用甲醇(5.3)稀釋至刻度，形成質(zhì)量濃度為0μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、5.0μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL的系列標準工作溶液，現(xiàn)用現(xiàn)配。移取系列標準工作溶液，按照色譜條件(7.2)進行高效液相色譜分析，以系列標準工作溶液質(zhì)量濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，制作標準曲線。移取7.1步驟中待測液按色譜條件(7.2)進行高效液相色譜分析，根據(jù)保留時間及二極管陣列的光譜圖定性，外標法定量。試樣溶液中辛酰水楊酸、苯乙基間苯二酚、阿魏酸的響應值應在標準曲線線性范圍內(nèi)，超過線性范圍則應稀釋后再進行分析。辛酰水楊酸、苯乙基間苯二酚、阿魏酸的高效液相色譜圖和DAD光譜圖見附錄B中圖B.1。8結(jié)果計算試樣中目標物的含量按公式(1)計算：……(1)式中：w——試樣中目標物的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);p——從標準曲線計算出的目標物的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——試樣溶液的定容體積，單位為毫升(mL);m——試樣質(zhì)量，單位為克(g);k——稀釋倍數(shù)。計算結(jié)果以兩次平行測定結(jié)果的算術平均值表示，保留三位有效數(shù)字。4GB/T42425—2023在添加濃度(質(zhì)量分數(shù))為10mg/kg～100mg/kg的范圍內(nèi)，回收率在89.4%～106.4%之間。10精密度在重復條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不應超過算術平均值的10%。5GB/T42425—2023(資料性)學結(jié)構(gòu)式見表A.1。中文名稱辛酰水楊酸苯乙基間苯二酚阿魏酸英文名稱4-(alpha-Methylbenzyl)4-Hydroxy-3-methoxycinnamicacidINCI名稱CAS號分子式C?HO?C??H??O相對分子質(zhì)量化學結(jié)構(gòu)式6(資料性)辛酰水楊酸、苯乙基間苯二酚、阿魏酸的高效液相色譜圖見圖B.1,DAD光譜圖見圖B.2。苯乙基間苯二酚時間/mn322.8322.8236.10200阿魏酸400204.3265.6281,1303.7200