稀土永磁材料高溫磁通不可逆損失檢測方法2021-10-11發(fā)布2022-05-01實施I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由全國稀土標準化技術(shù)委員會(SAC/TC229)提出并歸口。本文件起草單位：寧波科田磁業(yè)有限公司、北京中科三環(huán)高技術(shù)股份有限公司、中科院寧波材料技術(shù)與工程研究所、安徽大地熊新材料股份有限公司、寧波韻升股份有限公司、福建省長汀金龍稀土有限公司、贛州富爾特電子股份有限公司、包頭稀土研究院、寧波科寧達工業(yè)有限公司。本文件主要起草人：嚴長江、曹朔豪、孫穎莉、劉友好、沈國迪、張久磊、戚植奇、付建龍、辜程宏、1稀土永磁材料高溫磁通不可逆損失檢測方法本文件規(guī)定了稀土永磁材料的高溫磁通不可逆損失的檢測方法。本文件適用于釹鐵硼類永磁體高溫磁通不可逆損失的檢測。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度)第2部分：確定標準測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9637電工術(shù)語磁性材料與元件GB/T38437用抽拉或旋轉(zhuǎn)方式測量鐵磁材料樣品磁偶極矩的方法3術(shù)語和定義GB/T9637界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。高溫磁通不可逆損失irreversiblemagneticfluxlossduetohightemperature注：以百分數(shù)(%)計。當(dāng)永磁體磁化強度幅度改變時，構(gòu)成給定磁路一部分的永磁體的工作點的軌跡。注：永磁體的工作點是指在構(gòu)成給定磁路一部分的永磁體的退磁曲線或回復(fù)線上的一個點，它的坐標就是工作磁通密度和磁場強度。高溫老化試驗hightemperatureaging永磁體在高溫試驗箱內(nèi)一定溫度下保溫處理一段時間，仿真出高溫環(huán)境，測試熱穩(wěn)定性的試驗。4方法原理采用亥姆霍茲線圈和磁通計，在相同室溫條件下，測量磁化飽和的磁體在高溫老化試驗前后的磁通25測試條件5.1常溫磁通測試，其環(huán)境溫度在23℃±3℃?？蛻粲刑厥庑枨?，由雙方協(xié)商確定。6儀器設(shè)備6.1磁通測量裝置：主要由磁通計和亥姆霍茲線圈構(gòu)成，磁通計最大顯示偏差應(yīng)小于1%。6.2高溫試驗箱：試驗箱的內(nèi)壁及夾層應(yīng)由非鐵磁性材料構(gòu)成，高溫試驗箱應(yīng)能調(diào)節(jié)升溫速率和保溫時間，試驗箱工作空間溫度最大偏差應(yīng)小于1℃,恒溫期間溫度波動應(yīng)不超過1℃。7樣品7.1樣品為成品或機械加工后的半成品永磁體。7.2樣品應(yīng)沿著易磁化的方向進行飽和充磁。8試驗步驟8.1初始磁通測試樣品充磁飽和后放置在室溫環(huán)境中不少于2h,確保試樣溫度與室溫一致。樣品放置于亥姆霍茲線圈的均勻空間內(nèi)，樣品的易磁化方向與亥姆霍茲線圈的軸向平行。然后按照GB/T38437的規(guī)定進行磁通測定，每個樣品重復(fù)測量3次，取磁通(磁偶極矩)顯示值的平均值作為試驗前的測量值。8.2高溫老化試驗方式和樣品放置測試樣品需放置在非鐵磁性試樣框中。在試驗過程中避免樣品接近導(dǎo)磁物質(zhì)。為避免測試運轉(zhuǎn)過程中試樣互相吸附，造成樣品損毀，傷及試驗人員，需定制專用樣品框或同等效果的固定方案。如采用鋁合金板上用耐高溫膠帶固定的方式，試樣間距宜不小于試樣最大邊長的8倍。8.2.2.1樣品吸附在厚度為1.0mm±0.1mm的純鐵板上，試樣易磁化方向應(yīng)與鐵板表面垂直，試樣間距宜不小于試樣同方向邊長的4倍，樣品N極方向應(yīng)相同。8.2.2.2瓦型磁體內(nèi)弧面向下吸附在鐵板上。不方便磁極面吸附方式放置的樣品或特殊形狀樣品，以安全及方便為原則進行放置，并在測試報告中說明。8.3確定高溫老化升溫及保溫過程依據(jù)老化方式要求放置好樣品，設(shè)置試驗箱高溫老化升溫時間、老化溫度(T)和恒溫時間，然后將樣品置于試驗箱中進行高溫老化。為防止試驗箱溫度超過設(shè)定的老化溫度，宜先以10℃/min速率升至(T—10℃),然后以不大于0.5℃/min速率從(T-10℃)升溫至高溫老化試驗溫度T。不同稀土永磁體高溫老化試驗恒溫持續(xù)時間參考表1,同種類磁體可根據(jù)實際情況選擇相應(yīng)的恒溫時間。稀土永3GB/T40794—2021磁體高溫磁通不可逆損失隨溫度變化的規(guī)律及影響因素見附錄A。表1不同種類永磁體高溫老化恒溫時間參考表永磁體種類恒溫時間燒結(jié)釹鐵硼永磁體熱壓釹鐵硼永磁體粘結(jié)釹鐵硼永磁體8.4測試高溫老化后磁通8.4.1高溫老化試驗恒溫結(jié)束后，打開試驗箱門自然降溫至80℃(試驗箱的顯示溫度)以下后取出樣品，置于磁通測量室在自然環(huán)境條件下冷卻至常溫，冷卻時間不小于2h。測量老化試驗后的磁通(磁偶極矩)值。8.4.2高溫老化前后兩次磁通測量裝置及測量方式應(yīng)保持一致，兩次磁通測試的室溫偏差應(yīng)控制在1℃以內(nèi)。當(dāng)溫度偏差大于1℃時，磁通測量值應(yīng)參考永磁體室溫剩磁溫度系數(shù)值進行修正。9試驗數(shù)據(jù)處理高溫磁通不可逆損失以δ(T)計，按公式(1)計算： (1)式中：①(T)——永磁體經(jīng)高溫T老化試驗后恢復(fù)到室溫T。溫度下的磁通值(或磁偶極矩),單位為韋φ(T?)——永磁體高溫老化試驗前在室溫T。溫度下的磁通值(或磁偶極矩),單位為韋伯(Wb)結(jié)果按GB/T8170規(guī)定進行數(shù)值修約，通常保留至小數(shù)點后一位。10不確定度不確定度數(shù)據(jù)是根據(jù)在2020年由7家試驗室對14個不同水平樣品在2個試驗條件下進行共同試驗確定的。每個實驗室對每個樣品在重復(fù)性條件下獨立測定3次。共同試驗數(shù)據(jù)按GB/T6379.2進行統(tǒng)計分析。表2高溫磁通不可逆損失測量不確定度試樣磁偶極矩j的范圍高溫磁通不可逆損失δ(T)的范圍%高溫磁通不可逆損失測量不確定度U%5≤j≤2000-2<δ(T)<0—5<δ(T)≤—2-10<δ(T)≤-54表2高溫磁通不可逆損失測量不確定度(續(xù))試樣磁偶極矩j的范圍高溫磁通不可逆損失δ(T)的范圍%高溫磁通不可逆損失測量不確定度U%-10<δr)<0注：影響高溫磁通不可逆損失測量不確定度的主要影響因素包括試樣磁偶極矩大小、高溫試驗控制精度(包括溫度及恒溫時間偏差)、高溫試驗前后兩次磁通測量時室溫偏差、磁通測量控制精度，以及半開路磁通方式下樣品在鐵板上的擺放控制精度。11實驗報告實驗報告應(yīng)包括以下部分：a)樣品的名稱或材料牌號；b)樣品的形狀、尺寸和數(shù)量；c)使用的高溫試驗箱、磁通計及測試線圈編號，相應(yīng)校準證書日期；d)測試條件(包括高溫試驗溫度和恒溫時間、前后兩次室溫測試溫度、開路還是半開路磁通老化方式、樣品間距、半開路磁通老化方式時所選試樣框板材厚度以及樣品磁極分布);e)本文件編號；f)檢測日期；g)與檢測有關(guān)的其他事項說明。5(資料性)稀土永磁體高溫磁通不可逆損失隨溫度變化的規(guī)律及原因A.1稀土永磁體高溫磁通不可逆損失隨溫度變化的規(guī)律A.1.1在不同磁路中稀土永磁體的高溫磁通不可逆損失隨工作溫度變化趨勢是相同的。磁通不可逆損失隨溫度的增加存在明顯拐點，在室溫至拐點溫度之前，磁通不可逆損失變化不明顯。A.1.2開路老化方式較半開路老化方式在磁通不可逆損失隨溫度變化曲線上的拐點溫度略低。同一稀土永磁體試樣在開路與半開路磁通方式下的高溫磁通不可逆損失隨溫度變化的規(guī)律見圖A.1。注1:燒結(jié)/熱壓釹鐵硼永磁體，高溫磁通不可逆損失多發(fā)生在高溫老化恒溫0.5h之內(nèi)，恒溫48h后不可逆損失仍會以非常小的斜率隨恒溫時間延長而增加，增加幅度需精密測量才可分辨。注2:粘結(jié)釹鐵硼永磁體，高溫磁通不可逆損失在恒溫48h內(nèi)都會以較快速度增加，其后還會以較大的斜率隨恒溫時間延長近似線性增加。標引序號說明：1——樣品置于1mm厚鐵板上的半開路磁通方式；2——樣品置于玻璃板上的開路磁通方式。圖A.1同一稀土永磁體試樣在開路與半開路磁通老化方式下的高溫磁通不可逆損失隨溫度變化的規(guī)律(燒結(jié)釹鐵硼磁體，10.055mm×2.017mm40SH,每溫度點恒溫2h)A.2稀土永磁體的工作點與B-H曲線拐點位置的變化規(guī)律A.2.1磁通不可逆損失產(chǎn)生的原因在于永磁體的工作點相對磁性材料B-H曲線拐點位置的相對變化，由于稀土永磁體在室溫以上剩磁和內(nèi)稟矯頑力的溫度系數(shù)是負數(shù)，且矯頑力H溫度系數(shù)絕對值比磁通密度B的溫度系數(shù)絕對值大，導(dǎo)致溫度越高，相應(yīng)B-H曲線拐點越高，見圖A.2。示例1:圖A.2中，當(dāng)溫度從100℃升到120℃時，B-H曲線拐點由C?點上升到Ca點。燒結(jié)釹鐵硼磁體在開路狀態(tài)下，當(dāng)溫度從100℃升到120℃時，其工作點從A?點向下移動到A?點，即從B-H曲線拐點C?上方向下移到B-H曲線拐點C?下方。6標引序號說明：A?~A?——18.2℃、100℃、110℃B?~B?——18.2℃、100℃和120C?~C?——100℃、110℃和120和120℃溫度下磁體在開路狀態(tài)下(P.=0.475)的工作點；℃溫度下磁體在半開路狀態(tài)下(P.=0.9)的工作點；℃溫度下磁性材料B-H曲線的拐點。圖A.2開路磁通與半開路磁通狀態(tài)下同一永磁體試樣的工作點隨溫度的變化以及工作點與A.2.3稀土永磁體磁通不可逆損失隨溫度變化曲線拐點處的漸變過程與永磁體的工作點從B-H曲線拐點偏上逐漸接近拐點的過程是對應(yīng)的，見表A.1。表A.1高溫磁通不可逆損失與磁體的工作點相對B-H曲線拐點的位置之間的相互關(guān)系高溫磁通不可逆損失測量方式溫度℃永磁體的工作點相對B-H曲線拐點的位置磁通不可逆損失%備注半開路老化方式(試樣置于1mm厚鐵板上P。=0.9)在拐點之上，遠離拐點—0.3磁通不可逆損失很小，小于測量不確定度，可忽略在拐點之上，遠離拐點一0.8在拐點之上，離拐點較近—4.7磁通不可逆損失較大，不可忽略開路老化方式(試樣置于玻璃板上P。=0.475)在拐點之上，離拐點較近—4.9在拐點附近稍偏上—11.0在拐點之下，離拐點較近—18.4