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文檔簡介
藥用植物成分的提取技術提取技術1、煎煮法2、浸漬法3、滲漉法4、回流提取法5、水蒸氣蒸餾法6、超臨界流體萃取法7、微波輔助提取法8、加壓逆流提取法9、酶解法10、旋流提取法11、半仿生提取法12、超聲提取法13、中藥動態(tài)逆流提取法
甘麥大棗湯任務一甘麥大棗湯,中醫(yī)方劑名為安神劑臣妾想要喝一碗呀!HOWTODO1、試劑與器材處方:炙甘草12克、小麥18克、大棗9枚、水適量煎煮容器:無銹鋼鐵鍋、砂鍋、陶罐2、操作加水適量,小火煎煮,取煎液二次,混勻3、制備要點煎煮(1)浸泡(2)煎煮次數(shù)(3)水的用量(4)時間1、煎煮法(1)概念(2)原理(3)設備(4)適用性水做溶劑,將藥材加熱煮沸一定時間,以提取其所含成分。親水性敞口傾斜式夾層鍋、多功能提取罐缺點:煎出液中雜質(zhì)較多,容易變霉、腐敗,一些不耐熱及揮發(fā)性成分在煎煮過程中易被破壞或揮發(fā)而損失。適用于有效成分能溶于水,對濕、熱較穩(wěn)定的藥材的浸提(5)分類1、先煎為了增加藥物的溶解度,降低藥物的毒性,充分發(fā)揮療效。(礦石類;有毒的藥物;某些植物藥)2、后下目的是為了減少揮發(fā)油的損耗,有效成分免于分解破壞。(氣味芳香、含揮發(fā)油多的藥物;不宜久煎的藥物)3、包煎不與水充分接觸而浮于水面,黏液質(zhì)較多,易黏鍋糊化、焦化的藥物。(花粉類;含淀粉、黏液質(zhì)較多的藥物;附絨毛藥物)4、烊化沖入加適量開水熔化后,沖入湯液中或人湯液中烊化服用,避免黏性增大,影響其他成分的熔出(阿膠、蜂蜜、飴糖等)5、煎湯代水以其他湯藥煎另一藥材敞口式傾斜罐陳皮酊任務二1、試劑與器材處方:橙皮粗粉20g70%乙醇(適量)器材:滲漉裝置2、操作滲漉3、制備要點2、滲漉法(1)概念(2)原理(3)設備(4)適用性將藥材適當粉碎后置滲錄器內(nèi),溶劑連續(xù)地從滲漉器的上部加入,滲漉液不斷從滲漉器的底部流出,從而浸出藥材成分。相似相溶,通常以不同濃度的乙醇或白酒做溶劑,滲漉器,專用提取裝置貴重藥材、毒性藥材的提取及高濃度制劑的制備,也常用于有效成分含量較低的藥材的提取。(5)分類單滲漉法重滲漉法加壓滲漉法逆流滲漉法計量罐提取罐緩沖罐滲漉流程如圖所示
將浸潤的藥材和乙醇加入提取罐,浸漬一定時間后按一定流量放出滲漉液,同時使罐中乙醇保持一定液位。按規(guī)定量乙醇加完,滲漉結(jié)束。常溫下操作,所得浸出液澄明度好,但周期長。為縮短滲漉時間,常采用溫浸法,提取溫度控制在40~50℃,罐上部需設冷凝器回流,但藥液澄明度和醇耗不及常溫滲漉。用于循環(huán)浸出時,周期短,所得浸出液澄明度好,滲漉液濃度高。計量罐提取罐緩沖罐藿香正氣口服液任務三藿香正氣口服液,解表化濕,理氣和中。用于外感風寒、內(nèi)傷濕滯或夏傷暑濕所致的感冒,癥見頭痛昏重、胸膈痞悶、脘腹脹痛、嘔吐泄瀉;胃腸型感冒見上述證候者。1、試劑與器材處方:蒼術80g,陳皮80g,厚樸(姜制)80g,白芷120g,茯苓120g,大腹皮120g,生半夏80g,甘草浸膏10g,廣藿香油0.8ml,紫蘇葉油0.4ml器材:回流裝置、水蒸氣裝置2、操作3、制備要點3、回流法(1)概念(2)原理(3)設備(4)適用性用乙醇等揮發(fā)性有機溶劑作為提取溶劑,提取液被加熱,揮發(fā)性溶劑餾出后又被冷凝,重復流回浸出器浸提藥材,直至藥材中有效成分被回流提取完全的方法。相似相溶多功能提取罐適用于脂溶性較強的天然化學成分的提取,亦用于能溶于水,但為了是雜質(zhì)盡量少提出的某些化合物的提取。不適用于受熱易被破壞的藥材成分的浸提。(5)分類回流熱浸法回流冷浸法索氏提取流程在熱回流基礎上增加一提取液濃縮罐,提取液不斷進入濃縮罐進行濃縮,其蒸汽經(jīng)冷凝器再返回提取罐。優(yōu)點是藥材不斷與新鮮溶劑接觸,從而加快浸出速率和提高了浸出率。但藥材和浸出液受熱時間很長,使得非有效成分浸出增加,浸出液澄明度較差,也不適于熱敏性藥材的浸出。提取罐冷凝器濃縮罐實驗室索氏提取裝置4、水蒸氣蒸餾法(1)概念(2)原理(3)設備(4)適用性將含有揮發(fā)性成分的藥材,加水或通過水蒸氣共蒸餾,使揮發(fā)性成分隨水蒸氣一并餾出而不被破壞的一種浸提方法。道爾頓分壓定律水蒸氣蒸餾裝置適用于提取具有揮發(fā)性,能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞,不溶或難溶于水,與書不發(fā)生化學反應的天然化學成分。5、浸漬法(1)概念(2)原理(3)設備(4)適用性用定量的溶劑,在一定的溫度下,將藥材浸泡一定的時間,以提取藥材成分的一種方法。相似相溶浸漬器,壓榨器、多功能提取罐適用于黏性藥物、無組織結(jié)構(gòu)藥材、新鮮及易膨脹藥材及某些芳香藥材的浸提缺點:操作時間長,溶劑用量較大,且往往浸出效率差而不易完全浸出。故不適用于貴重藥材和有效成分含量低的藥材浸取。(5)分類冷浸漬法熱浸漬法重浸漬法動態(tài)浸漬法加壓浸漬法1.熱水器;2.動態(tài)提取罐;
3.冷凝器;4.受料槽6、連續(xù)回流提取法(1)概念(2)設備是在回流提取法的基礎上改進的,能用少量溶劑進行循環(huán)回流提取,充分將有效成分浸出完全的方法。回流裝置,索氏提取器實驗室索氏提取裝置
超臨界流體1、物質(zhì)存在形式
氣體
固體
液體液體固體氣體熔化蒸發(fā)凝華升華凝固液化2、臨界溫度(Tc):當氣體的溫度到達某一數(shù)值時,壓縮能使它變?yōu)橐后w,此時的溫度稱為臨界溫度。臨界壓力(Pc):在臨界溫度下,氣體能被液化的最低壓力。當T﹥Tc超臨界狀態(tài)P﹥Pc
3、超臨界流體的特點超臨界流體的密度與液體相近,黏度與氣體相近,其擴散系數(shù)約比液體大100倍,而溶質(zhì)的溶解性能與溶劑的密度、擴散系數(shù)成正比,與黏度成反比。
(1)對很多物質(zhì)有很強的溶解能力
(2)高流動性、高擴散能力三、現(xiàn)代提取技術1、超臨界流體萃取技術(1)概念
超臨界流體萃取是一種利用某物質(zhì)在超臨界區(qū)域所形成的流體,對天然藥物中有效成分進行萃取分離,集提取與分離于一體的新型技術。
常用作超臨界流體的物質(zhì)有二氧化塘、氧化亞氮、乙烷、乙烯和甲苯等,其中最常用于天然產(chǎn)物提取的是二氧化碳(2)基本原理
根據(jù)超臨界流體對溶質(zhì)有很強的溶解能力,且在溫度和壓力變化時,流體的密度、黏度和擴散系數(shù)隨之變化,溶質(zhì)的親和力也隨之變化,從而使不同性質(zhì)的溶質(zhì)被分段萃取出來,達到萃取、分離的目的。
(3)分類
(4)超臨界流體萃取技術的特點壓力變化法溫度變化法吸附法易于操作,可調(diào)節(jié)范圍廣選擇性和溶解性能好,可通過調(diào)節(jié)壓力、溫度,可改變流體的極性和密度,使萃取的有效成分富集,無溶劑殘留,產(chǎn)品純度高,萃取速度快,從萃取到分離一步完成與GC、IR、MS等連用可快速有效的對天然物質(zhì)進行提取、分離、測定,實現(xiàn)提取與質(zhì)量分析為一體
超臨界流體提取過程基本上是由提取和分離兩部分組成,其工藝流程有三種。①變壓法(等溫法)②變溫法(等壓法)③吸附法,該法在分離槽中只放置吸附提取物的吸附劑,不被吸附的氣體壓縮后供循環(huán)使用。
變壓法和變溫法適用于提取相中的溶質(zhì)為需要的有效成分的場合。
吸附法則適用于提取質(zhì)為需除去的雜質(zhì),提取槽中留下的提余物為需要的有效成分的場合。超臨界流體萃取優(yōu)點
①借助于調(diào)節(jié)流體的溫度和壓力來控制流體密度進而改善萃取能力。②溶劑回收簡單方便,節(jié)省能源。③可較快達到相平衡。④適合于熱敏性組分的提取。
缺點:
CO2—SFE較適合親脂性,分子量較小的物質(zhì)萃??;SFE設備屬高壓設備,設備一次性投資較大。
⑤與GC、IR、MS等連用可快速有效的對天然物質(zhì)進行提取、分離、測定,實現(xiàn)提取與質(zhì)量分析為一體(5)超臨界CO2萃取過程及設備
1234121-CO2氣瓶;2-純化瓶;3-冷凝器;4-高壓泵;5-加熱器;6-萃取器;7-分離器;8-放油閥;9-減壓閥;10,11,12-閥門678115109
超臨界流體萃取工藝裝備示意圖1.CO2鋼瓶;2.冷凝器;3.高壓泵;4.換熱器;5.萃取器;6.減壓閥;7.收集器;8.干氣計量器;9.水浴;10.壓力調(diào)節(jié)器影響超臨界流體萃取的主要因素*萃取壓力的影響
萃取溫度一定下,壓力增加,流體的密度增大,溶質(zhì)的溶解度增加。對于不同物質(zhì),其萃取壓力有很大的不同。例如:對于碳氫化合物和酯等弱極性物質(zhì),萃取可在較低壓力下進行,一般壓力為7~10MPa;對于含有—OH、—COOH基等強極性基團物質(zhì),萃取壓力要求高一些;對于強極性的配糖體及氨基酸類物質(zhì),萃取壓力一般要求50MPa以上才能萃取出來。*萃取溫度的影響
在一定壓力下,升高溫度被萃取物的揮發(fā)性增加,增加了被萃取物在SF氣相中的濃度,從而使萃取數(shù)量增大;但另一方面,溫度升高,SF密度降低,其溶解能力相應下降,會導致萃取數(shù)量的減少。因此,溫度的影響要綜合這兩個因素加以考慮。*萃取物顆粒大小
將物料粉碎到適宜粒度,增加物料與SF的接觸面積,可使萃取速度顯著提高。但過細的粉粒不僅會嚴重堵塞篩孔,造成磨擦發(fā)熱,會使生物活性物質(zhì)損失,而且亦造成萃取器出口過濾網(wǎng)的堵塞。*二氧化碳的流量當流量增加時,增大萃取過程的傳質(zhì)推動力,加大了傳質(zhì)系數(shù),傳質(zhì)速度加快,提高了超臨界CO2流體的萃取能力,但是流量加大,會導致萃取器內(nèi)CO2流速增加,使CO2與被萃取物接觸時間減少,不利于萃取能力的提高。
*夾帶劑的選擇適用于SFE的SF大多是弱極性溶劑,不利于對較大極性溶質(zhì)的萃取應用。CO2雖無極性,但因具有偶極鍵,故能與一些有極性的分子相互作用并將其溶解,但對極性較大的成分,則可在SF中加入少量添加劑,即夾帶劑,以改變?nèi)軇┑臉O性。如羅漢果中的羅漢果甙V,用CO2—SFE在40~50°C、20~40MPa條件下就不能萃取出來,加入夾帶劑乙醇,在40°C、30MPa條件下即可萃取出來。
(1)浸漬法——
適于對熱不穩(wěn)定成分(提取率不高)(2)滲濾法——
優(yōu)于(1)法,但溶劑用量大(3)煎煮法——
水提,不適于對熱不穩(wěn)定的成分及揮發(fā)油成分(4)回流提取法——
適于用有機溶劑提(5)連續(xù)回流提取法——
用索氏提取器提,溶劑
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