ExperimentⅠIdentificationandTestofGlucose2012-9(+)-D-glucopyranose

monohydrateC6H12O6,H2O??198.2??5996-10-1

D-(＋)-吡喃葡萄糖一水合物1.Aims:Topracticewithchemicalidentificationandlimittestforcommonimpurities.2.Principles:Bebasedonspecificchemicalreactions.3.Procedures:Tooperateasfollows.

Dissolve0.2gin5mlofwaterRandadddropwiseto3mlofwarmcupri-tartaricsolutionRandheat. Results：Aredprecipitateisformed.

取本品約0.2g，加水5ml溶解后，緩緩滴入溫熱的堿性酒石酸銅試液中，并加熱。 現(xiàn)象：即生成氧化亞銅的紅色沉淀。3.1Identification【鑒別】3.2Limittestforchlorides氯化物檢查原理：比較濁度Cl-

＋Ag+AgCl（白色渾濁）稀硝酸

方法：SRS：供試品溶液R：標準溶液(Cl?60μg)取本品0.6g，依法檢查？，與標準氯化鈉溶液6.0ml制成的對照液比較，不得更濃(0.01％)。取規(guī)定量的供試品，加水溶解使成25ml(溶液如顯堿性,可滴加硝酸使成中性)，再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，應濾過；置50ml納氏比色管中，加水使成約40ml，搖勻,即得供試溶液。另取各藥品項下規(guī)定量的標準氯化鈉溶液,置50ml納氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，搖勻，即得對照溶液。供試溶液與對照溶液中，分別加入硝酸銀試液1.0ml，用水稀釋使成50ml，搖勻，在暗處放置5分鐘。同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察、比較，即得。附錄ⅧA氯化物檢查法3.3LimitTestforHeavyMetals重金屬檢查原理：硫代乙酰胺法取本品4.0g，加水23ml溶解后，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml，依法檢查?含重金屬不得過百萬分之五。方法：

SRS+RCH3CSNH2+H2OCH3CONH2+H2SH2S+Pb2+pH3.5PbS+2H+依法檢查（附錄ⅧH第一法）:

適用于溶于水、稀酸和乙醇的藥物，是最常用的方法。[Pb2＋]

10μg~20μg/25ml，相當于標準鉛溶液1~2ml。3.4LimitTestforArsenic砷鹽檢查原理：古蔡(Gutzeit)氏法As3+＋3Zn＋3H+3Zn2+＋AsH3AsO33-＋3Zn＋9H＋3Zn2+＋3H2O＋AsH3AsH3＋3HgBr23HBr＋As(HgBr)3(黃色)2As(HgBr)3＋AsH33AsH(HgBr)2(棕色)As(HgBr)3＋AsH33HBr＋As2Hg3(黑色)AsO43-＋4Zn＋11H+4Zn2+＋4H2O＋AsH3裝置與試劑作用試砷裝置對照樣品無砷鋅粒醋酸鉛棉花KI-SnCl2試液試劑：3.5Limittestforsulphatedash熾灼殘渣取本品1～2g，依法操作？不得過0.1％（附錄ⅧN） Dissolve1.0gin1mlofwaterR,add0.5mlofsulphuricacidR,evaporatetodrynessonahotplateandignitetoconstantmass.Ifnecessary,repeattheheatingwithsulphuricacidR.溫馨提示天平室在本層樓西側414房間，實驗完成后請及時值日哦！4.Discussions

1)BP葡萄糖標準中,鉛的限度檢查方法與限量？

2)BP與ChP熾灼殘渣檢查法的異同？

3)砷鹽檢查中各試劑的作用？

4)各檢查試驗中的注意事項。溫馨提示實驗結束后請將有毒溶液回收至通風櫥內的廢液瓶中！附：隨堂板書筆記1、Cl-1

2、重金屬