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T/ZNZT/ZNZ200—2023稻米、小麥中鎘的快速測定 陽極溶出伏安法Rapiddeterminationofcadmium inriceand Anodicstrippingvoltammetry2023-08-30發(fā)布 2023-09-30實施浙江省農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全學(xué)會 發(fā)布T/ZNZ200T/ZNZ200—2023II前??言本文件按照GB/T1.1—20201草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由浙江省農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全學(xué)會提出并歸口。本文件起草單位：中國計量大學(xué)、浙江省糧油產(chǎn)品質(zhì)量檢驗中心、武漢市農(nóng)業(yè)科學(xué)院、深圳市恒昶科技有限公司。本文件主要起草人：呂晨澤、杜文凱、房芳、戰(zhàn)藝芳、朱誠、章程、杜京霖、寧暉、李燕、章濤。T/ZNZ200T/ZNZ200—2023PAGEPAGE1稻米、小麥中鎘的快速測定陽極溶出伏安法范圍本文件規(guī)定了基于陽極溶出伏安法快速測定稻米、小麥中鎘元素含量的方法。本文件適合于稻米、小麥中鎘的快速測定。規(guī)范性引用文件（包括所有的修改單適用于本文件。GB/T5491 糧食、油料檢驗扦樣、分樣法GB/T6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。原理采用稀酸提取-萃取凈化技術(shù)，提取出稻米、小麥中的游離態(tài)重金屬元素，利用掩蔽劑對稻米、小試劑和材料除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，實驗用水為GB/T6682規(guī)定的一級水。濃硝酸：ρ=1.42g/mL，優(yōu)級純。緩沖液：醋酸-醋酸鈉-醋酸銨緩沖液，按照3﹕3﹕4的比例混合。硫代硫酸鈉：化學(xué)純。亞硫酸鈉：化學(xué)純。提取液：吸取10mL濃硝酸（5.1）加入50mL水中，稀釋成100mL。富集液：取100mL緩沖液（5.2）加入2g硫代硫酸鈉（5.3）和2g亞硫酸鈉（5.4）混勻。0.1mg/kg～0.2mg/kg。儀器和設(shè)備便攜式重金屬快速檢測儀：具備陽極溶出伏安法檢測功能，能夠在-2V～+2V0.05mg/kg～2.00mg/kgPET粉碎機(jī)。6.3微量移液器：0.5μL～10μL、20μL～200μL、100μL～1000μL、1000μL～5000μL。1400rpm。4000rpm10mL0.01g。0.40mm。測定步驟扦樣與分樣按GB/T5491的規(guī)定抽取有代表性樣品，在采樣過程中，應(yīng)防止樣品污染。試樣的制備50g，除去雜質(zhì)，粉碎至全部通過尼龍篩（6.7），混勻后貯存于聚乙烯瓶或袋中備用。稻谷應(yīng)先脫殼制成糙米。試樣前處理1.0g（0.01g）；0.5g（0.01g）；10mL5.0mL(5.510min，4000rpm3min，取上清液，待測定。同時做空白試驗。儀器參考條件7.4.1清洗過程參數(shù)：-0.4V，20s；7.4.2富集過程參數(shù)：-1.3V，200s；7.4.3靜止過程參數(shù)：-1.3V，10s；7.4.4其他參數(shù)：電位窗口：-1.3V～-0.6V；步進(jìn)：0.004V；振幅：0.025V；頻率：15Hz。樣品測定及質(zhì)量控制樣品測定200μL800μL(5.6（。質(zhì)量控制0.1mg/kg～0.2mg/kg7.37.5.115%，應(yīng)當(dāng)排除儀器設(shè)備的故障。結(jié)果計算試樣中鎘含量按式（１）進(jìn)行計算：式中：X——試樣中鎘的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）;A（mg；m——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。兩個平行測定結(jié)果之差的絕對值符合重復(fù)性要求時，以其平均值為測定結(jié)果。計算結(jié)果保留2位有效數(shù)字。精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的20％。檢出限依照本標(biāo)準(zhǔn)