復(fù)混肥料總氮含量測(cè)定中應(yīng)注意的問(wèn)題摘要：本文闡述了復(fù)混肥料中總氮含量的測(cè)定原理，提出了實(shí)驗(yàn)過(guò)程中在樣品制備、蒸餾等九個(gè)方面需要注意的問(wèn)題。旨在對(duì)復(fù)混肥料的檢驗(yàn)工作有所幫助。關(guān)鍵詞：復(fù)混肥料總氮含量關(guān)鍵環(huán)節(jié)復(fù)混肥料是指氮、磷、鉀三種養(yǎng)分中，至少有兩種養(yǎng)分（單一養(yǎng)分必須大于4.0%）標(biāo)明量的由化學(xué)方法和（或）摻混方法制成的肥料。在復(fù)混肥料中也可以含有一種或幾種標(biāo)明含量的中量元素（對(duì)元素鈣、鎂、硫等的通稱）或（和）微量元素（植物生長(zhǎng)所必需的，如硼、錳、鐵、鋅、銅、鉬、鉆等）。根據(jù)不同的產(chǎn)品要求，采用不同的物料組合，即可制得所需氮、磷、鉀比例的復(fù)混肥料。物料主要是：尿素、氯化銨、硝酸銨、磷酸銨、普鈣、重鈣、鈣鎂磷肥、氯化鉀、硫酸鉀等。復(fù)混肥料的關(guān)鍵指標(biāo)中氮養(yǎng)分是以總氮（N）質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。氮主要以氨態(tài)氮或（和）硝態(tài)氮形態(tài)存在。含硝態(tài)氮的復(fù)混肥料。具有蔓延分解和爆炸危險(xiǎn)性的可能，在包裝容器上標(biāo)明“含硝態(tài)氮”。氮是組成蛋白質(zhì)、葉綠素、酶-生物催化劑、核酸和維生素和主要成分，氮能使作物生長(zhǎng)得枝繁葉茂。由此可見氮在作物營(yíng)養(yǎng)上具有極其重要的作用，在增加糧食作物產(chǎn)量的作用中，氮元素所占份額居磷、鉀之上。下面，本文就以復(fù)混肥料中總氮含量的測(cè)定蒸餾后滴定法GB/T8572-2010來(lái)談?wù)剰?fù)混肥料中總氮含量測(cè)定應(yīng)注意的問(wèn)題。一、 測(cè)定原理將試樣用濃硫酸消化，將有機(jī)態(tài)氮或酰胺態(tài)氮和氤胺態(tài)氮轉(zhuǎn)化為銨鹽，然后加人堿液蒸餾出氨，再用過(guò)量的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收氨，使其重新形成硫酸銨。多余的硫酸用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，由此可計(jì)算出試樣中氮的總量，反應(yīng)原理如下：二、 測(cè)定中應(yīng)注意的問(wèn)題樣品的制備GB15063-2009中規(guī)定，復(fù)混肥為粒狀、條狀或片狀產(chǎn)品，檢測(cè)所用的樣品必須經(jīng)過(guò)制備。不同的肥料性狀有所不同，有的吸水快，有的具有揮發(fā)性等，所以抽好的樣品必須迅速混勻，用縮分器或四分法縮分至2份，分別裝于潔凈、干燥、具有磨口塞的廣口瓶中保存?zhèn)溆谩Ｒ黄坑米鞣治鰴z測(cè)，另一瓶保存。在制樣前，必須保證制樣器具的干燥潔凈，所制樣品須經(jīng)多次縮分，迅速研磨至0.50mm孔徑篩，如樣品潮濕可通過(guò)1.00mm篩子混合均勻，置于潔凈干燥瓶中，作成分分析。樣品的稱取稱量應(yīng)使用精確至0.0002g的天平，天平使用要按照操作規(guī)程操作，達(dá)到預(yù)熱時(shí)間，用前校準(zhǔn)，以確保稱量的準(zhǔn)確性。稱樣量應(yīng)根據(jù)樣品明示的含氮量來(lái)確定。GB/T8572-2010中要求，稱取總氮含量不大于235mg,硝酸態(tài)氮含量不大于60mg的試料0.5g~2g。一般稱取0.5g~1g即可。稱樣不宜太多，否則在測(cè)定高氮含量且蒸餾樣品時(shí)，會(huì)造成蒸餾時(shí)間太長(zhǎng)，不利于氮的完全蒸出，還會(huì)造成試劑的浪費(fèi)；但稱樣不能太少，否則所稱取樣品的含量很難代表該樣品的真值。蒸餾燒瓶的選擇蒸餾時(shí)選用容量為1000mL的圓底燒瓶，長(zhǎng)頸的燒瓶更好，如梨形的長(zhǎng)頸燒瓶可利用頸長(zhǎng)的優(yōu)勢(shì)，在消化過(guò)程中防止由于反應(yīng)強(qiáng)烈易暴沸的樣品沖出外濺，在蒸餾過(guò)程中防止液體上濺至定氮球，造成實(shí)驗(yàn)失敗。蒸餾過(guò)程的控制4.1裝置氣密性的檢查蒸餾前，需認(rèn)真檢查全套裝置的氣密性：①注意整個(gè)氣路各個(gè)連接口膠皮管是否老化、需要更換；②注意所用橡膠塞是否老化、需要更換，或蒸餾裝置的玻璃磨口連接處是否需要硅膠密封；③注意餾出液出口端是否完全浸入接收器液面下等。4.2注意冷凝管的上下水管正確連接從下端口上水，上端口下水，水壓要適宜，從而達(dá)到冷凝效果。4.3蒸餾時(shí)燒瓶中的加水量及處理樣品經(jīng)消化處理后，待燒瓶冷卻至室溫后，標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定向其中加入400mL水，試驗(yàn)中可適當(dāng)減少加水量，一般加入200mL即可，并不影響測(cè)定結(jié)果。還應(yīng)注意，加水前，燒瓶要完全冷卻至室溫，水要緩慢加入，用玻璃棒輕輕攪拌，使燒瓶中的內(nèi)容物分散開來(lái)。4.4蒸餾時(shí)保持燒瓶?jī)?nèi)堿性環(huán)境整個(gè)蒸餾過(guò)程是在堿性環(huán)境下進(jìn)行的，也就是說(shuō)蒸餾前必須加入足量的400g/L的氫氧化鈉溶液，以確保樣品中的氮的全部餾出。這就要求操作者嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行檢測(cè)，對(duì)于高氮含量的樣品更應(yīng)注意必須加夠GB/T8572-2010中要求的120mL氫氧化鈉溶液。同時(shí)，蒸餾過(guò)程中也可以目測(cè)觀察，一般燒瓶中若呈堿性環(huán)境，溶液顏色發(fā)暗、黑色；若呈酸性，顏色會(huì)清亮些、發(fā)綠色，此時(shí)需考慮補(bǔ)加入氫氧化鈉溶液?？瞻自囼?yàn)的重要性空白試驗(yàn)可消除由于試劑不純或溶劑干擾器皿引入的雜質(zhì)等所造成的系統(tǒng)誤差。空白試驗(yàn)是指在不加試樣的情況下，用測(cè)定樣品相同方法、步驟進(jìn)行測(cè)定，把所得結(jié)果作空白值運(yùn)用于分析結(jié)果中。在總氮含量分析結(jié)果的計(jì)算中，空白滴定值作為整個(gè)分析結(jié)果的重要組成部分，必須認(rèn)真對(duì)待。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與使用在本實(shí)驗(yàn)中，氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度為0.5mol/L。標(biāo)準(zhǔn)溶液在配置時(shí)應(yīng)用純水配制，符合GB6682-1992三級(jí)水的規(guī)格。所用試劑的純度應(yīng)在分析純以上標(biāo)準(zhǔn)溶液配制時(shí)，平行試驗(yàn)不得少于8次，兩人各作4次平行測(cè)定，每人4次平行測(cè)定結(jié)果的極差(即最大值和最小值之差)與平均值不得大于0.1%。結(jié)果取平均值。濃度值取4位有效數(shù)字。制備的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與規(guī)定濃度相對(duì)誤差不得大于5%。滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫(15°C?25°C)下，保存時(shí)間一般不得超過(guò)2個(gè)月。標(biāo)準(zhǔn)溶液是分析的重要依據(jù)。一定要嚴(yán)格按照要求配置及標(biāo)定。三、結(jié)束語(yǔ)要提高復(fù)混肥總氮含量檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，就要對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程的每個(gè)關(guān)鍵環(huán)節(jié)提高重視，避免和克服可能出現(xiàn)的誤差。參考文獻(xiàn)[1]王浩東復(fù)混肥料總氮量測(cè)定中存在的問(wèn)題及