PAGE1上汽汽車標準化技術委員會發(fā)布2007-01-××實施2007上汽汽車標準化技術委員會發(fā)布2007-01-××實施2007-01-××發(fā)布轎車內飾材料甲醛釋放量的測定

SMC30155－2007SMC上汽汽車制造有限公司企業(yè)標準

SMC30155—2006PAGEPAGEI前言為規(guī)范轎車內飾材料甲醛釋放量的測試方法，正確指導產品工程師順利完成試驗的各個環(huán)節(jié)，特制定本標準。本標準由上汽汽車標準化技術委員會提出并批準。本標準由整車集成部工程支持科歸口。本標準起草部門：產品工程部內飾科。本標準主要起草人：高正娟。本標準于2007年01月××日首次批準發(fā)布，2007年01月××日實施。SMC30155—2007PAGEPAGE1轎車內飾材料甲醛釋放量的測定范圍本標準規(guī)定了轎車內飾材料甲醛釋放量的測試方法、測試儀器與設備、試樣及其準備、試驗步驟和計算方法等。本標準適用于車輛內部成型件甲醛釋放量的測定。規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。DINEN322-1993水含量的測定測試原理及方法將特定質量與尺寸的試樣固定于裝在密封的1-1聚乙烯瓶中的去離子水之上，按規(guī)定時間存放于恒溫狀態(tài)下。然后，將瓶子冷卻并確定去離子水所吸收的甲醛量。所確定的甲醛量同試樣的干重（干料）有關，采用乙酰丙酮分光光度法測定。在水溶液中，甲醛同乙酰丙酮及銨離子起反應生成3.5-聯(lián)乙酰-1.4-雙氫盧剔啶（3.5-diacetyl-1.4-dihydrolutidine(DDL)，合成物為黃色，波長為412nm時，吸收率最大。測試儀器與設備測試儀器精密稱重設備，精確度為±1mg。具有良好通風功能的加熱柜，可將溫度控制在（103±2）℃?？蓪囟瓤刂圃冢?0±2）℃的加熱柜。分光光度計。一個鉤子與瓶蓋一體的1-1聚乙烯瓶（見圖1）。試樣試樣聚乙烯瓶試劑試驗所需試劑見表1。序號試劑濃度1乙酰丙酮——2醋酸銨——3碘溶液c(l2)，mol/l0.054硫代硫酸鈉c(Na2S2O3)，mol/l0.l5腐蝕性堿溶液c(Na0H)，mol/l16硫酸c(H2SO4)，mol/l17淀粉溶液，%m/m18甲醛溶液p.a.，%37試樣及其準備試樣獲取試樣應在均勻分布在成型件上的適當?shù)摹⒕哂写硇缘狞c上采集，但必須在距成型件的邊50試樣準備每個試樣的尺寸為40mm×100mm×厚度，如因成型件的大小而無法按此尺寸取樣，或無法保證在距成型件邊緣50mm處取樣，測試也可采用較小的試樣進行。取樣時必須小心，保證所有試樣的邊緣切割完好，為了固定試樣，應在與鉤子直徑相應的中心開孔，距頂邊每個成型件上至少要采集3個試樣，2個用于確定甲醛量，1個用于確定含水量。如果測定的甲醛釋放量不小于限定值的75%，則應再次進行測定。其他如試樣的測試無法立即進行，應將其存放于陰冷密封條件下，空氣量應盡可能最小，存放時間不得超過5天。試驗步驟確定含水量含水量的測試按照DINEN322-1993的規(guī)定。確定甲醛釋放量試驗方法在分析開始前，試樣應在精度為0.01g的分析天平上稱重，每個1-1聚乙烯瓶中均用吸量管加入50ml的去離子水。一旦試樣掛在鉤子上，瓶子應密封并存放在（60±3）℃的加熱柜中3h±15當達到測試時間后，將瓶子從加熱柜中取出，經(jīng)過（60±10）min后溫度下降至（23±5）℃，再將樣品從瓶中取出，再進行一次無試樣的空白測試。水溶液中甲醛濃度的光度測定試劑乙酰丙酮溶液用吸管將2ml的乙酰丙酮加入500ml的測量燒瓶中，然后加入500ml的去離子水，使勁搖勻。醋酸銨溶液按量配比將100g的醋酸銨加入500ml的燒瓶中，溶解于去離子水至50步驟完成6.2.1所述程序后，將10ml水溶液加入到容量為50ml的平底寬頸錐形燒瓶中，同時還應加入10ml的乙酰丙酮及10ml的醋酸銨溶液。將寬頸錐形燒瓶密封、搖勻后在（40±3）℃的水浴中加熱15min，每10ml在無光條件下冷卻1h后，使用分光光度計測量的試樣對去離子水的波長為412nm。刻度標準溶液通過甲醛標準溶液法繪制分度曲線，甲醛濃度用碘滴定法測定。將大約0.5g的甲醛溶液（濃度為35%-40%）溶于去離子水中加入500精確的甲醛濃度應按下列步驟確定：將20ml甲醛標準溶液同25ml碘溶液及10ml強堿溶液混合均勻，混合物應保持在無光條件下15min，然后加入15ml硫酸。多余碘的反滴定會作用于硫代硫酸鹽溶液，在滴定結束前，加入幾滴淀粉溶液作為指示劑。用20ml去離子水進行與上述試驗類似的空白試驗，甲醛含量可按下式進行計算：C(HCHO)＝(V0-V)X1.5X1000/20式中：C(HCHO)——甲醛濃度，單位為毫克每升（mg/l）；V0——空白測試中硫代硫酸鹽溶液量，單位為毫升（ml）；v——硫代硫酸鹽溶液量，單位為毫升（ml）。1ml0.1mol/l硫代硫酸鹽溶液對應1ml0.05mol/l的碘溶液和1.5mg的甲醛。校準液（容器厚度為1校準液的濃度為每毫升甲醛含量為15μg，用滴管將規(guī)定數(shù)量的標準液滴入500ml的燒瓶中，加入去離子水至要求刻度。分度曲線的確定（容器厚度為1根據(jù)校準液生成標準曲線，甲醛濃度應介于（0~15）μg/ml，將5ml、10ml、20ml、50ml及100ml的量依次加入100ml的燒瓶中，加入去離子水至要求刻度。每10ml的溶液和10ml的蒸餾水都應按6.2.2為了采用圖示說明，應把對應一定甲醛濃度確定的消光值應該標注到圖紙上，單位為毫米。當消光小于0.10時，可在較大的容器厚度下生成校準液及分度曲線，如5校準液（容器厚度為5cm）校準液的濃度為每毫升甲醛含量為3μg，用滴管將規(guī)定數(shù)量的標準液滴入500ml的燒瓶中，加入去離子水至要求刻度。分度曲線的確定（容器厚度為5根據(jù)校準液生成標準，甲醛濃度應介于（0~3）pg/ml，將5ml、10ml、20ml、50ml及100ml的量依次加入100ml的燒瓶中，加入去離子水至要求刻度。采用6.2.2中描述的方法，對每10ml稀釋液和10ml分度曲線的上升及相關因素采用線性回歸法進行算術運算，為了采用圖示說明，可在圖表中標明已確定的同甲醛濃度對應的消光系數(shù)，單位為毫米。計算方法含水量的確定成型件的含水量H（%）按下式計算得出：H＝(m1/m0-1)X100%式中：m1——干燥前試樣的克重；m0——干燥后試樣的克重。如兩次成功測試結果的偏差不大于1%，說明質量穩(wěn)定性可以保證。甲醛釋放量的計算同干重折算重量相關的甲醛釋放量應采用下式進行計算，計算單位為微克每克（μg/g）:（As-AB）×f×V(100+H)×F/(m×1000)＝甲醛（μg）/絕對干燥的測試材料（g）式中：AS——所分析試樣的消光；AB——虛值的消光；f——分度功能的斜率，單位為微克每毫升（μg/ml）；m——試樣的重量，單位為克（g）；H——測試材料的含水量，單位為百分數(shù)（%）；V——吸收液量，單位為50毫升(50ml)；F——計算分析結果的因數(shù)，單位為微克每克(μg/g)，F(xiàn)為10；標示方法甲醛濃度應按本標準進行2~3次測定值的平均值（μg/g）表示。甲醛濃度應按圖2所示在試驗報告中表示。