T/CIEP00XX—2023ICSFORMTEXT71.060.50CCSFORMTEXTCIEPX38FORMTEXT中國工業(yè)環(huán)保促進(jìn)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)T/FORMTEXTCIEP00XX—2023FORMTEXT?????催化裂化及催化重整裝置催化劑碳含量的測(cè)定元素分析儀法Determinationofcarboncontentincatalystsforcatalyticcrackingandcatalyticreformingunits——Elementalanalyzermethod2023-XX-XX發(fā)布2023-XX-XX實(shí)施FORMTEXT中國工業(yè)環(huán)保促進(jìn)會(huì)??發(fā)布前??言本文件按照GB/T1.1-2020給出的規(guī)則起草。本文件由中國工業(yè)環(huán)保促進(jìn)會(huì)提出。本文件由中國工業(yè)環(huán)保促進(jìn)會(huì)歸口。本文件起草單位：中國石油天然氣股份有限公司遼陽石化公司研究院。本文件主要起草人：史君、李振忠、陳穎、郭靖、徐延勤、石洪波、李楠、曹志濤、于浩、方元。本文件首次發(fā)布。 催化裂化及催化重整裝置催化劑碳含量的測(cè)定

范圍本文件規(guī)定了使用元素分析儀測(cè)定催化裂化及催化重整裝置催化劑中碳元素含量的儀器設(shè)備、試劑和材料、樣品準(zhǔn)備、試驗(yàn)步驟、結(jié)果表述、方法精密度。本文件適用于催化裂化及催化重整裝置催化劑中碳元素含量的測(cè)定，含量范圍為：碳含量為0.01%（m/m）~6.20%（m/m）。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修訂單)適用于本文件。GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T8170數(shù)字修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。方法提要催化劑試樣中的碳元素在高溫富氧空間內(nèi)充分燃燒，在載氣的攜帶下經(jīng)過氧化催化劑，生成二氧化碳。生成的二氧化碳?xì)怏w通過一個(gè)高溫色譜柱后由載氣帶入熱導(dǎo)檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)試，計(jì)算得出樣品中的碳含量。儀器設(shè)備5.1分析天平：精度0.001mg。5.2元素分析儀：一種能分析氧或碳、氫、氮、硫元素的檢測(cè)儀器，由進(jìn)樣系統(tǒng)、燃燒系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、控制系統(tǒng)組成。主要組成部分應(yīng)滿足以下條件：進(jìn)樣系統(tǒng)：根據(jù)儀器情況配備自動(dòng)進(jìn)樣器，可承載固體或液體樣品，根據(jù)樣品的分析順序，可自動(dòng)控制樣品的進(jìn)入并與電子計(jì)數(shù)同步將樣品送入燃燒系統(tǒng)；燃燒系統(tǒng)：燃燒溫度及燃燒時(shí)間可調(diào)，以保證催化劑樣品能充分燃燒；分離系統(tǒng)：色譜柱溫度可調(diào)，使通過的混合氣體按照選擇保留時(shí)間被分離；檢測(cè)系統(tǒng)：用于檢測(cè)二氧化碳的量，每一次試樣的分析過程對(duì)其他試樣的分析過程不應(yīng)產(chǎn)生干擾，如非色散紅外檢測(cè)器、熱導(dǎo)池檢測(cè)器等；控制系統(tǒng)：主要包括分析條件選擇設(shè)置、分析過程的監(jiān)控、分析數(shù)據(jù)的采集、計(jì)算、校準(zhǔn)處理等程序。試劑和材料碳酸鹽標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：帶有碳含量的有證碳酸鹽標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。氦氣：高純氦，純度不低于99.995%。氧氣：高純氧，純度不低于99.998%。乙醇：分析純。錫囊：純度：99.999%，規(guī)格5×9mm。樣品準(zhǔn)備7.1按GB/T6678、GB/T6679的規(guī)定，取得代表性樣品。7.2將7.1中樣品用五分法取樣，然后將樣品研磨成粉末，用“四分法”縮分后將樣品置于烘箱內(nèi)120℃烘干2小時(shí)。取出，放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，備用。警告：使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。試驗(yàn)步驟8.1空白試樣按儀器工作條件，運(yùn)行空白樣品（空的錫囊），進(jìn)行至少3次空白試驗(yàn)，空白值的限定應(yīng)根據(jù)所使用儀器技術(shù)要求，應(yīng)在規(guī)定的峰面積值以內(nèi)。8.2繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線將不同質(zhì)量的系列標(biāo)樣6個(gè)~8個(gè)置于錫囊中，按儀器工作條件進(jìn)行測(cè)試，以獲得線性回歸曲線見附錄A，曲線相關(guān)系數(shù)不小于0.999。所確定的標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)量范圍應(yīng)能覆蓋全部被測(cè)催化劑中碳元素的含量范圍。8.3樣品測(cè)試將適量催化劑試樣（7.2）置于錫囊中（按照設(shè)備說明書建議選擇合適取樣量），精確至±0.001mg，用鑷子將錫囊卷起來。按儀器工作條件進(jìn)行樣品測(cè)試。在測(cè)試期間每進(jìn)行10次樣品測(cè)定后進(jìn)一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行曲線校準(zhǔn)。結(jié)果表述由儀器系統(tǒng)自動(dòng)計(jì)算出催化劑樣品中的碳含量（以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，%）。分析結(jié)果的數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行，取兩次平行試驗(yàn)的算術(shù)平均值作為結(jié)果，報(bào)告結(jié)果精確到小數(shù)點(diǎn)后三位。方法精密度10.1重復(fù)性在重復(fù)性試驗(yàn)條件下，兩次平行測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.05%。10.2再現(xiàn)性 在再現(xiàn)性試驗(yàn)條件下，兩次平行測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.13%。附錄A（資料性附錄）儀器校準(zhǔn)用試劑建議儀器在測(cè)試前進(jìn)行校準(zhǔn)，可使用表1中列舉的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來校準(zhǔn)儀器，使用者也可以用其他合適的有機(jī)化合物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代替。表1常用校準(zhǔn)物質(zhì)及其碳含量化合物名稱分子式碳，%（m/m）乙酰苯胺C8H9NO71.09阿托品C17H23NO370.56三乙醇胺C6H15NO348.30乙二胺四乙酸C10H16N2O841.10胱氨酸C6H12N2O4S229.99氨基硫脲CH5N3S13.18附錄B（資料性附錄）工作曲線繪制實(shí)例表B.1繪制工作曲線CaCO3稱取質(zhì)量序號(hào)標(biāo)準(zhǔn)樣品峰面積標(biāo)樣質(zhì)量/mg碳元素質(zhì)量/mg1CaCO382,5230.1540.01852CaCO3121,3190.2250.02703CaCO3238,6680.4510.05414CaCO3360,8930.6660.07995CaCO3458,3730.8560.10276CaCO3556,6271.0610.12737CaCO3657,0241.2500.150