高考試題分析與備考策略——化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題考點(diǎn)2020202120222023實(shí)驗(yàn)情境利用Cl2氧化K2MnO4制備KMnO4將WO3還原為金屬W再制備WCl6利FeCl2?4H2O和SOCl2制備FeCl2利用Si和HCl制備SiHCl3呈現(xiàn)方式裝置圖裝置圖裝置圖裝置圖實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)√

√√儀器識(shí)別及使用√√√√實(shí)驗(yàn)操作及技能√

√√√化學(xué)計(jì)算(誤差分析)√(滴定計(jì)算)√(滴定計(jì)算)√(滴定計(jì)算)√(熱重計(jì)算)一、山東高考題中化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題（物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)題）統(tǒng)計(jì)二、化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)題考察維度化學(xué)反應(yīng)（含能否發(fā)生）儀器（元件）裝置（拼裝）儀器、藥品、操作、原因、描述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、設(shè)計(jì)、評(píng)價(jià)或改進(jìn)方案、探究實(shí)驗(yàn)技能

難度：0.4物質(zhì)制備、性質(zhì)探究或含量測(cè)定為主線。考查點(diǎn)：實(shí)驗(yàn)完成過程的科學(xué)性和合理性；基本實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象及實(shí)驗(yàn)操作；實(shí)驗(yàn)安全措施等。三、2023年高考18.(12分)綜合實(shí)驗(yàn)題評(píng)析實(shí)驗(yàn)操作信息應(yīng)用實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)體現(xiàn)安全問題

難度：0.2考查點(diǎn)：化學(xué)基礎(chǔ)知識(shí)、化學(xué)基本理論的應(yīng)用、陌生方程式書寫。陌生方程式書寫三、2023年高考18.(12分)綜合實(shí)驗(yàn)題評(píng)析

難度：0.2考查點(diǎn)：實(shí)驗(yàn)基本操作；儀器識(shí)別及使用；產(chǎn)品純度的計(jì)算。實(shí)驗(yàn)操作儀器及使用計(jì)算產(chǎn)品純度三、2023年高考18.(12分)綜合實(shí)驗(yàn)題評(píng)析四、感悟高考【2022山東高考18】實(shí)驗(yàn)室利用FeCl2·4H2O和亞硫酰氯(SOCl2)制備無水FeCl2的裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。已知SOCl2沸點(diǎn)為76℃,遇水極易反應(yīng)生成兩種酸性氣體?；卮鹣铝袉栴}:供氣裝置濃硫酸SOCl2制備裝置后防水裝置尾氣處理裝置FeCl2.4H2O+4SOCl2=FeCl2+4SO2+8HClFeCl2·4H2O濃硫酸NaOH溶液？△

前防水裝置四、感悟高考【2022山東高考18】裝置加熱順序化學(xué)方程式的書寫裝置的作用計(jì)算誤差分析蒸餾裝置-儀器的組裝物質(zhì)的分離和提純(1)檢查裝置氣密性并加入WO3。先通N2，其目的是_______________；一段時(shí)間后，加熱管式爐，改通H2，對(duì)B處逸出的H2進(jìn)行后續(xù)處理。儀器A的名稱為_________，證明WO3已被完全還原的現(xiàn)象是_________。(2)WO3完全還原后，進(jìn)行的操作為：①冷卻，停止通H2；②以干燥的接收裝置替換E；③在B處加裝盛有堿石灰的干燥管；④……；⑤加熱，通Cl2；⑥……。堿石灰的作用是___；操作④是_____，目的是_____________。操作目的儀器識(shí)別實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)操作目的四、感悟高考【2021山東高考18】六氯化鎢(WCl6)可用作有機(jī)合成催化劑,熔點(diǎn)為283℃,沸點(diǎn)為340℃,易溶于CS2,極易水解。實(shí)驗(yàn)室中,先將三氧化鎢(WO3)還原為金屬鎢(W)再制備WCl6,裝置如圖所示(夾持裝置略)。回答下列問題。(3)利用碘量法測(cè)定WCl6產(chǎn)品純度，實(shí)驗(yàn)如下：①稱量：將足量CS2(易揮發(fā))加入干燥的稱量瓶中，蓋緊稱重為m1g；開蓋并計(jì)時(shí)1分鐘，蓋緊稱重為m2g；再開蓋加入待測(cè)樣品并計(jì)時(shí)1分鐘，蓋緊稱重為m3g，則樣品質(zhì)量為___g(不考慮空氣中水蒸氣的干擾)。②滴定：先將WCl6轉(zhuǎn)化為可溶的Na2WO4，通過IO-離子交換柱發(fā)生反應(yīng)：WO42-+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO3-；交換結(jié)束后，向所得含IO3-的溶液中加入適量酸化的KI溶液，發(fā)生反應(yīng)：IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O；反應(yīng)完全后，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，發(fā)生反應(yīng)：I2+2S2O32-=2I-+S4O62-。滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)消耗cmol?L-1的Na2S2O3溶液VmL，則樣品WCl6(摩爾質(zhì)量為Mg?mol-1)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___。稱量時(shí)，若加入待測(cè)樣品后，開蓋時(shí)間超過1分鐘，則滴定時(shí)消耗Na2S2O3溶液的體積將___(填“偏大”“偏小”或“不變”)，樣品中WCl6質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定值將___(填“偏大”“偏小”或“不變”)。誤差分析計(jì)算計(jì)算四、感悟高考【2021山東高考18】誤差分析(3)KMnO4常作氧化還原滴定的氧化劑，滴定時(shí)應(yīng)將KMnO4溶液加入

（填“酸式”或“堿式”）滴定管中；在規(guī)格為50.00mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始讀數(shù)為15.00mL，此時(shí)滴定管中KMnO4溶液的實(shí)際體積為

（填標(biāo)號(hào)）。A．15.00mLB．35.00mLC．大于35.00mLD．小于15.00mL回答下列問題：（1）裝置A中a的作用是

；裝置C中的試劑為

；裝置A中制備Cl2的化學(xué)方程式為

。（2）上述裝置存在一處缺陷，會(huì)導(dǎo)致KMnO4產(chǎn)率降低，改進(jìn)的方法是

。

儀器的使用實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)裝置的作用儀器的選擇試劑的選擇化學(xué)方程式的書寫四、感悟高考【2020山東高考20】某同學(xué)利用Cl2氧化K2MnO4制備KMnO4的裝置如下圖所示（夾持裝置略）已知：錳酸鉀（K2MnO4）在濃強(qiáng)堿溶液中可穩(wěn)定存在，堿性減弱時(shí)易發(fā)生反應(yīng)：(4)某FeC2O4·2H2O樣品中可能含有的雜質(zhì)為Fe2(C2O4)3、H2C2O4·2H2O，采用KMnO4滴定法測(cè)定該樣品的組成，實(shí)驗(yàn)步驟如下：Ⅰ.取mg樣品于錐形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加熱至75℃。用cmol﹒L-1的KMnO4溶液趁熱滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30s內(nèi)不褪色，消耗KMnO4溶液V1mL。Ⅱ.向上述溶液中加入適量還原劑將Fe3+完全還原為Fe2+，加入稀H2SO4酸化后，在75℃繼續(xù)用KMnO4溶液滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30s內(nèi)不褪色，又消耗KMnO4溶液V2mL。樣品中所含H2C2O4·2H2O(M=126g?mol-1)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為

。下列關(guān)于樣品組成分析的說法，正確的是

（填標(biāo)號(hào)）。A．V1/V2=3時(shí)，樣品中一定不含雜質(zhì)B．V1/V2越大，樣品中H2C2O4·2H2O含量一定越高C．若步驟I中滴入KMnO4溶液不足，則測(cè)得樣品中Fe元素含量偏低D．若所用KMnO4溶液實(shí)際濃度偏低，則測(cè)得樣品中Fe元素含量偏高計(jì)算誤差分析四、感悟高考【2020山東高考20】五、實(shí)

驗(yàn)

綜

合

題

解

題

模

板歸納總結(jié)：反應(yīng)前通入X2排空氣作用：歸納總結(jié)：反應(yīng)中鼓入某氣，歸納總結(jié)：反應(yīng)后鼓入某氣，通入氣體操作

排出裝置內(nèi)空氣，防止空氣中O2、CO2、H2O對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響。1.Cl2等帶顏色的氣體：整套裝置內(nèi)充滿黃綠色氣體2.H2等易燃?xì)怏w：收集末端氣體驗(yàn)純3.CO2等：末端通入澄清石灰水中，產(chǎn)生白色沉淀4.N2等：一段時(shí)間后，導(dǎo)氣管末端出現(xiàn)連續(xù)穩(wěn)定的氣泡

目的是為了將反應(yīng)中產(chǎn)生的氣體，全部轉(zhuǎn)入后續(xù)裝置并完全吸收。1.鼓入“難溶”氣體“稀釋”溶解度較大的氣體，2.鼓入“某氣”氣體“稀釋”濃度較大時(shí)易爆的氣體（ClO2），

目的是：1.為了將反應(yīng)中產(chǎn)生的有害氣體或者有害反應(yīng)物(如Br2、Cl2、SO2等)，全部轉(zhuǎn)入尾氣吸收裝置完全吸收,2.冷卻固體。防止吸收該氣體時(shí)產(chǎn)生倒吸。防止產(chǎn)品爆炸。消除拆卸裝置時(shí)可能造成的污染。六、實(shí)

驗(yàn)

綜

合

題

思

維

建

模(1)——通氣作用控制條件前后都加氣體凈化/干燥裝置增加防氧化裝置控制溫度裝置調(diào)控洗滌劑（醇洗）裝置原理題目信息苯?jīng)Q定易水解有雜質(zhì)易氧化易分解易揮發(fā)反應(yīng)能量變化溶解性決定決定決定六、實(shí)

驗(yàn)

綜

合

題

思

維

建

模(2)——裝置作用裝置缺陷在XX裝置之間，添加一個(gè)裝有XX試劑的XX裝置（干燥管，洗氣瓶等）解決方案切入點(diǎn)：產(chǎn)品純度，安全，產(chǎn)率1.，有副反應(yīng)2.，污染環(huán)境5.，氧化產(chǎn)品等3.，安全4.，產(chǎn)品發(fā)生反應(yīng)未除雜或干燥未吸收尾氣未防倒吸或未防止爆炸未防空氣中的水蒸汽等進(jìn)入裝置未屏蔽氧氣六、實(shí)

驗(yàn)

綜

合

題

思

維

建

模(3)——裝置缺陷原料提供裝置緩沖安全裝置凈化除雜裝置中心反應(yīng)裝置后防水、空氣裝置尾氣處理裝置實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)原理化學(xué)反應(yīng)1.題目信息2.物質(zhì)性質(zhì)收集裝置實(shí)驗(yàn)操作信息利用實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)體現(xiàn)產(chǎn)品純度，實(shí)驗(yàn)安全，實(shí)驗(yàn)效率的綜合化學(xué)素養(yǎng)。實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)---實(shí)驗(yàn)裝置的缺陷一條主線三個(gè)應(yīng)用七、實(shí)

驗(yàn)

綜

合

題

知

識(shí)

整

合八、高考化學(xué)實(shí)驗(yàn)題給我們的備考啟示：突出學(xué)科特點(diǎn)，重視化學(xué)實(shí)驗(yàn)1、常見實(shí)驗(yàn)儀器的識(shí)別及其使用2、化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作3、物質(zhì)的分離與提純、物質(zhì)的檢驗(yàn)、物質(zhì)的制備4、化學(xué)實(shí)驗(yàn)原理的分析、化學(xué)實(shí)驗(yàn)成敗分