第四屆“挑戰(zhàn)杯”亞禮得中國大學(xué)生創(chuàng)業(yè)計劃競賽PAGE《九天精細(xì)化工有限責(zé)任公司》創(chuàng)業(yè)計劃書-PAGE1-前言本標(biāo)準(zhǔn)由河南大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院提出并起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李德亮、崔元臣等。，Q/HHH-010-2003季銨型陽離子田菁膠范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了新的造紙增強劑—季銨型陽離子田菁膠的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運輸、貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以田菁膠原粉與季銨型陽離子試劑等主要原料制得的季銨型陽離子田菁膠（以下簡稱陽離子田菁膠）。規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不住日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T191—2000包裝貯輸圖示標(biāo)志；GB/T601—1988化學(xué)試劑滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備；GB/T602—1988化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備；GB/T603—1988試驗方法中所用制劑及制品的制備；GB/T6679—1986固體化工產(chǎn)品采樣通則；GB/T6682—1992分析實驗用水規(guī)格和試驗方法。技術(shù)要求外觀無色或淡黃色固體粉末。理化指標(biāo)陽離子田菁膠理化指標(biāo)見表1。表1陽離子田菁膠理化指標(biāo)項目指標(biāo)水份，%≤14pH（1%溶液）6-8取代度≥0.4水不溶物，%≤8粘度(1%,300C)，mpa.s80-150試驗方法抽樣Q/HHH-010-2003組批陽離子田菁膠以同批原料、同種工藝班產(chǎn)量為一批。抽樣方案從每批產(chǎn)品中隨機抽取200g產(chǎn)品，采樣及分樣按GB/T6679—1986規(guī)定執(zhí)行。一般規(guī)定試驗方法中，除特殊規(guī)定外，只使用分析純試劑和相應(yīng)純度的蒸餾水，應(yīng)符合GB/T6682—1992規(guī)定。試驗方法中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、滴定分析用的制劑及制品，除特殊規(guī)定外，均按GB601、GB602、GB603之規(guī)定制備。水分測定原理將樣品放在溫度為130～1330C，一個大氣壓的電加熱烘箱內(nèi)干燥90min，得到樣品的損失重量。儀器設(shè)備分析天平：精度,萬分之一克。金屬碟：在測試條件下不受陽離子田菁膠影響。碟表面應(yīng)均勻分布測試樣品，不得超過0.3g/cm2。其規(guī)格為直徑55～65mm，高度15～30mm,壁厚約0.5mm。恒溫烘箱：電加熱并有適當(dāng)?shù)目諝庋h(huán)，有控制裝置可使測試樣品周圍空氣和放置測試樣品之架子的溫度在130～1330C的范圍內(nèi)。干燥器：內(nèi)有有效充足的干燥劑和一個多孔金屬厚板或陶瓷板。操作程序水分測定將盛有樣品的已恒重金屬碟放入已預(yù)熱到1300C的干燥烘箱中，蓋可靠在碟子旁，在130～1330C范圍內(nèi)干燥90min。完成之后，迅速蓋上蓋子放入干燥器中。經(jīng)30～45min后，碟在干燥器內(nèi)冷卻至室溫。將碟從干燥器內(nèi)取出后2min內(nèi)稱重，精確到0.001g。對同一樣品進行二次平行測定，取二次測定的算術(shù)平均值為結(jié)果。二次測定結(jié)果之差的絕對值應(yīng)不超過平均結(jié)果的0.2％。4.3.3.2結(jié)果表示水分以樣品損失重量對樣品原重量的重量百分比表示，即：100式中：X——樣品水分含量,％；

m0——干燥后空碟和蓋的重量,g；

m1——干燥前帶有樣品的碟和蓋的重量,g；m2——干燥后帶有樣品的碟和蓋的重量,g；pH值的測定原理pH值是溶液酸度的一種表示方法，不同的酸度再酸度計上的pH值讀數(shù)不同。本法采用酸度計直接讀數(shù)測定溶液的pH值。Q/HHH-010-2003儀器設(shè)備及藥品酸度計：精度0.1pH，玻璃電極，飽和甘汞電極；小臺秤；4號玻璃砂漏斗；pH=4.01的鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液；pH=6.86KH2PO4—Na2HPO4標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。操作程序樣品的處理：稱取2.0g季銨型陽離子田菁膠于250ml燒杯中，用200ml蒸餾水使其溶解，待完全溶解后，用玻璃砂芯漏斗過濾，備用。pH值的測定用pH=4.01的鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液和pH=6.86KH2PO4—Na2HPO4標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液將酸度計定位后，將100ml試樣溶液倒入小燒杯中，將飽和甘汞電極和pH玻璃電極浸入被測試樣溶液中，至pH值穩(wěn)定后讀數(shù)。取代度的測定原理由田菁膠的分子結(jié)構(gòu)式可知，在其一個結(jié)構(gòu)單元中有18個羥基，其中有四個具有較高反應(yīng)活性的伯羥基。為了便于和其它同類產(chǎn)品容易比較，因此，我們定義季銨型陽離子田菁膠理論取代度為1（即四個伯羥基全部被取代）。根據(jù)季銨型陽離子田菁膠中的實際含氮量，就可計算出其取代度（DS）。田菁膠和季銨型陽離子田菁膠中氮元素含量的測定，我們參照國家標(biāo)準(zhǔn)GB12091-89《淀粉及其衍生物氮含量測定方法》中規(guī)定的方法（克氏定氮法）進行，取代度則由下式計算：取代度：式中：N%—（陽離子田菁膠中含氮量%—田菁膠原粉的含氮量%）；(田菁膠原粉含氮量的測定同季銨型陽離子田菁膠中含氮量的測定)；M1—氮的原子量M1=14.01；M2—取代基-RN(CH3)3Cl的式量；M—田菁膠的分子結(jié)構(gòu)單元的式量M=6×162.14=972.84；4—田菁膠的分子結(jié)構(gòu)單元中伯羥基的個數(shù)。儀器設(shè)備及藥品克氏定氮儀；電爐；錐形瓶100ml（3）；量筒；表面皿5cm(3)；酸式滴定管25ml(1)；克氏燒瓶25ml(3)；Q/HHH-010-2003濃硫酸、硫酸鉀與硫酸銅、40%氫氧化鈉溶液，20g/L硼酸溶液，0.05000mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液；混合指示劑：0.2%甲基紅酒精溶液和0.2%溴甲酚綠乙醇溶液按1：5比例（v/v）臨用時混合。操作程序操作步驟克氏定氮法原理陽離子田菁膠是含一定量氮的有機化合物，在克氏燒瓶中經(jīng)硫酸消化后，季銨鹽型陽離子田菁膠分解，并與硫酸生成硫酸銨，再在強堿條件下蒸餾出氨，用硼酸吸收，以標(biāo)準(zhǔn)酸滴定，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)酸消耗的量，即可計算出季銨鹽型陽離子田菁膠中的氮含量。消化準(zhǔn)確稱取均勻樣品約0.2g，放入100ml克氏燒瓶中，放入粉狀硫酸鉀0.3g，硫酸銅0.2g及硫酸3～5ml，加入玻珠1～2粒，搖動燒瓶使全部樣品浸沒于硫酸內(nèi)。將燒瓶置于電爐上，在通風(fēng)櫥內(nèi)加熱至樣品有機物全部破壞，停止加熱，放冷。同時消化1份試劑空白。定容加蒸餾水10ml于燒瓶內(nèi)，待冷后轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，以蒸餾水沖洗燒杯數(shù)次，洗滌液并入容量瓶，最后稀釋至刻度，混勻備用。蒸餾和滴定安裝好克氏定氮裝置，在水蒸汽發(fā)生器中裝入蒸餾水至2/3體積處，加入硫酸1ml，甲基紅指示劑2-3滴，玻珠數(shù)粒，接通電源，電爐加熱，用產(chǎn)生的水蒸汽沖洗全套儀器，至餾出液不顯酸堿性。移取20g/L硼酸溶液10ml于錐形瓶中，加入混合指示劑1～2滴，至于冷凝管下端，此為接收瓶。量取樣品消化液10.00ml，由加料口注入反應(yīng)室，用20ml蒸餾水沖洗加料口，再加入40%NaOH15ml，立即塞緊棒狀玻塞，并加入少量蒸餾水，水封加料口，以防漏氣。夾緊反應(yīng)室下口，開始蒸餾，當(dāng)水蒸汽吹入反應(yīng)室時，準(zhǔn)確記時，反應(yīng)3min后，下降接收瓶，使硼酸液面離開冷凝管口，繼續(xù)蒸餾1min，用中性蒸餾水（在蒸餾水中加入混合指示劑并調(diào)至滴定終點顏色）沖洗冷凝管浸入硼酸部分的管外壁，然后移出接收瓶，用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定至終點（灰色）。同時作1份試劑空白。取代度的計算式中：c—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）；V1—樣品消化液消耗標(biāo)準(zhǔn)酸的體積（ml）；V2—空白消化液消耗標(biāo)準(zhǔn)酸的體積（ml）；14.01—氮的摩爾質(zhì)量（g/mol）；Q/HHH-010-2003m—樣品的質(zhì)量（g）。取代度：式中：N%—（陽離子田菁膠中含氮量%—田菁膠原粉的含氮量%）；(田菁膠原粉含氮量的測定同季銨型陽離子田菁膠中含氮量的測定)；M1—氮的原子量M1=14.01；M2—取代基-RN(CH3)3Cl的式量；M—田菁膠的分子結(jié)構(gòu)單元的式量M=6×162.14=972.84；4—田菁膠的分子結(jié)構(gòu)單元中伯羥基的個數(shù)。注意事項A.氨是否蒸餾完全，可用精密pH試紙檢查餾出液來判斷。B.混合指示劑在pH>5.1呈綠色；pH<5.1呈紅色；pH=5.1時成灰色。水不溶物的測定原理準(zhǔn)確稱取的樣品經(jīng)水溶、離心后,于烘箱中恒重，稱量，得到水不溶物的質(zhì)量。儀器設(shè)備離心機L×J―64―01或功能相似的離心機；離心管,50毫升；烘箱:溫度靈敏度±20C；干燥器:內(nèi)放干燥硅膠；恒溫水浴:溫度靈敏度±10C。操作程序測定方法準(zhǔn)確稱取1.0克陽離子田菁膠(精確至0.0002克)，置于已恒重的離心管中，一次加入約250C蒸餾水50ml，邊加邊攪拌，攪拌30分鐘后，置于恒溫水浴中，在約250C下溶脹3.5小時，用8毫升水洗滌，水溫約為250C。攪拌均勻后，再用2毫升水沖洗攪拌棒和離心管上壁，置于離心機中，以3000轉(zhuǎn)/分速度離心30分鐘。吸去上層水溶性膠至沉淀物上留1厘米，加入50-60毫升水，用原攪拌棒打散沉淀以便充分洗滌，洗出攪拌棒，再離心十分鐘，按上操作重復(fù)洗滌一遍，最后把離心管置于烘箱中，在105―1100C下烘至恒重(5～6小時)。水不溶物的計算：粘度的測定原理：在15.0～800C的溫度范圍內(nèi),季銨鹽型陽離子田菁膠溶液的粘度隨著溫度的升高而降低，但在一定溫度下基本保持不變，通過旋轉(zhuǎn)式粘度計可得到其粘度值。Q/HHH-010-2003儀器設(shè)備：旋轉(zhuǎn)粘度計；溫度計：其刻度值在0～1000C，精度0.10C；天平：精確度為0.1g；攪拌器：攪拌速度120r/min。操作程序樣品的處理稱取2.0g陽離子田菁膠于250ml燒杯中，加入200ml蒸餾水，開啟攪拌器使其溶解，待溶解完全后，備用。粘度的測定將旋轉(zhuǎn)粘度計的測定筒和樣品溶液的溫度通過保溫裝置同時控制在300C，待粘度計指針穩(wěn)定后讀數(shù)。對同一樣品進行二次測定，取其平均值。檢驗規(guī)則檢驗出廠檢驗產(chǎn)品必須經(jīng)廠質(zhì)檢部門檢驗合格，并附合格證后方可出廠。出廠檢驗項目為pH值、取代度、水不溶物。型式檢驗型式檢驗內(nèi)容包括要求章的所有項目，在下列情況下，須進行型式檢驗：新產(chǎn)品試制或定型鑒定時；原材料、工藝設(shè)備有較大調(diào)整，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時；正常生產(chǎn)時，每年不少于一次；產(chǎn)品停產(chǎn)一年以上，又恢復(fù)生產(chǎn)時；出產(chǎn)檢驗結(jié)果與上次型式檢驗結(jié)果有較大差異時；質(zhì)量監(jiān)督部門提出型式檢驗要求時。判定若檢驗結(jié)果中存在不合格項，可從同批產(chǎn)品中加倍抽樣，對不合格項進行復(fù)檢，若復(fù)檢結(jié)果中仍存在不合格項，則判定該批產(chǎn)品為不合格。仲裁供需雙方因產(chǎn)品質(zhì)量問題產(chǎn)生異議時，可依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)協(xié)商解決或由法定仲裁部門依法裁決。標(biāo)志、標(biāo)簽和包裝標(biāo)志、標(biāo)簽產(chǎn)品包裝則應(yīng)標(biāo)明品名、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)、廠名、廠址、批號、生產(chǎn)日期、使用說明、注意事項等，并應(yīng)標(biāo)明防潮等圖示標(biāo)志，標(biāo)志應(yīng)符合GB/T191—2000規(guī)定執(zhí)行。包裝產(chǎn)品包裝用密封防潮物包裝。大包裝，每袋25kg，內(nèi)層用聚乙烯塑料袋封裝，中層用牛皮紙或布袋，外層用編織袋；小包裝用聚乙烯塑料袋包裝，500g、1000g等規(guī)格。貯運說明運輸Q/HHH-010-2003陽離子田菁膠可用各類運載工具運輸，但對放置季銨鹽型陽離子田菁膠的車廂、船倉或機倉，必須干燥，并備有防雨、防水、防潮濕設(shè)施；嚴(yán)禁雨、水及其他污質(zhì)沾污包裝；裝卸時禁止直接鉤扎包裝，雨、雪天禁止露天操作；不得與有毒、有害、有異常氣味的其他貨物混裝。貯存一般規(guī)定陽離子田菁膠不論臨時（如運輸中途在車站、碼頭）或長期貯存，禁止在露天堆放。室內(nèi)倉庫條件地面應(yīng)高出四周地面在10cm以上，屋頂無滲漏；庫內(nèi)應(yīng)能保持空氣干燥，通風(fēng)條件良好，具有防潮設(shè)施；庫內(nèi)溫度保持在320C以下；如因氣候影響室溫上升達320C以上時，必須采取降溫措施；應(yīng)清潔、無毒、無異常氣味，無其他污染及蟲害鼠患；陽離子田菁膠不得與有毒、有污染、有異常氣味的其他貨物混合放在同一倉庫（室）內(nèi)。堆放要求陽離子田菁膠在庫內(nèi)：陽離子田菁膠貯存堆放在半個月以上，應(yīng)用離地面10cm以上的木制墊倉板鋪墊地面；堆垛高度不應(yīng)超過2.5m，堆垛應(yīng)離四周墻壁50cm以上；堆垛與堆垛之間，應(yīng)保留50cm通道；陽離子田菁膠在貯存期內(nèi)，每月至少進行一次感官檢查，如有異常，必須進行理化檢測，并采取相應(yīng)措施，確保產(chǎn)品出廠時，季銨鹽型陽離子田菁膠質(zhì)量符合技術(shù)指標(biāo)要求。保質(zhì)期在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的貯運條件下，自生產(chǎn)之日起，產(chǎn)品保質(zhì)期為兩年。編制說明：季銨型陽離子田菁膠是一