聚合物的差示掃描量熱分析一、實驗目的和要求掌握差示掃描量熱法（DSC）的基本原理及儀器使用方法。測量聚乙烯的DSC曲線，并求出其Tm、AHm和結晶溫度。二、實驗內容和原理DSC簡介DSC是在程序控制溫度下測量輸入到物質（試樣）和參比物的能量差與溫度（或時間）關系的一種技術。根據測量的方法又可分為兩種基本類型：功率補償型和熱流型，兩者分別測量輸入試樣和參比物的功率差及試樣和參比物的溫度差。功率補償型DSC的原理功率補償型DSC的主要特點是試樣和參比物分別具有獨立的加熱器和傳感器。整個儀器由兩個控制系統(tǒng)進行監(jiān)控，其中一個是控制溫度，使試樣和參比物以預定的程序升溫或降溫；另一個用于補償試樣和參比物間的溫差。這個溫差是由試樣的吸熱或放熱效應產生的。從補償功率可以直接求得熱流率DSC在聚合物中的應用DSC在聚合物中領域有廣泛的應用：①物性（如玻璃化轉變溫度、熔融溫度、結晶溫度、結晶度、比熱容等）測定；②材料測定；③混合物組成的含量測定；④吸附、吸收和解吸過程研究；⑤反應性研究（聚合、交聯、氧化、分解，反應溫度或溫區(qū)等）；⑥動力學研究。圖1為聚合物的典型DSC模式曲線，從中可以得到聚合物的各種物性參數。溫度T圖1聚合物的典型DSC模式曲線1）固-固一級轉變，2）偏移的基線，3）熔融轉變，4）降解或氣化，5）玻璃化轉變，6）結晶，7）固化，交聯，氧化等結晶度XC的計算式中4Hm為試樣的熔融熱，卜H*為完全結晶聚合物的熔融熱。三、主要儀器設備儀器差動熱分析儀，如圖2所示;電子天平。試樣樣品：聚乙烯；參比：a-A1203。圖2.實驗用差動熱分析儀實物圖四、操作方法和實驗步驟開機預熱30min。轉動手柄將電爐的爐體升到頂部，然后將爐體向前方轉出。準確稱量5~6mgPE樣品于坩堝中，放在樣品支架的右側托盤上，a-A12O3參比坩堝放在左側的托盤上。小心地合上爐體，轉動手柄將電爐的爐體降回到底部。將“差動/差熱”開關置于“差動”的位置，量程開關置于±100pV的位置。設定升溫范圍為0~300°C,升溫時間為30min，并在軟件中設定相關參數。打開加熱開關，開始升溫，同時軟件開始采集曲線。測量結束后，停止采集，保存曲線。停止升溫，關閉加熱開關。關閉軟件，關閉各儀器開關。注意事項樣品應裝填緊密、平整，如在動態(tài)氣氛中測試，還需加蓋鋁片。升溫程序的第二段設為300~-121C,-121為停止指令，即溫度達到300C后停止加熱?！靶甭省毙o用于調整基線水平，已由老師調整好，不再自行調整。五、實驗數據記錄和處理聚合物熔點Tm從DSC曲線熔融峰的兩邊斜率最大處引切線，相交點所對應的溫度作為Tm。聚合物的熔融熱AHm根據被測試樣的DSC曲線熔融峰面積，即可求得其AHmo面積(mJ)/質量(mg)聚合物的結晶起始溫度T，結束溫度T。onsetend圖3.DSC曲線示意圖六、思考題1.DSC的基本原理是什么？在聚合物中有哪些用途？2?有一由快速冷卻得到