固污染廢氣 二化硫測便式紫吸收法目 次前 言 ii適用范圍 1規(guī)范性引用文件 1術(shù)語和定義 1方法原理 2干擾和消除 2試劑和材料 2儀器和設(shè)備 2樣品 3分析步驟 3結(jié)果計算與表示 4精密度和準(zhǔn)確度 5質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 5注意事項 5附錄A（資料性附錄）監(jiān)測前后儀器性能審核結(jié)果表 7i固定污染源廢氣 二氧化硫的測定 便攜式紫外吸收法適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定固定污染源廢氣中二氧化硫的便攜式紫外吸收法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于固定污染源廢氣中二氧化硫的測定。方法檢出限為2mg/m3，測定下限為8mg/m3。規(guī)范性引用文件GB/T16157 固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法HJ75 固定污染源煙氣（SO2、NOX、顆粒物）排放連續(xù)監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ/T373 固定污染源監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范HJ/T397 固定源廢氣監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ1045 固定污染源煙氣（二氧化硫和氮氧化物）便攜式紫外吸收法測量儀器技術(shù)要求及檢測方法術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3.1校準(zhǔn)量程calibrationspan校準(zhǔn)所用標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度值（進(jìn)行多點(diǎn)校準(zhǔn)時，為校準(zhǔn)所用標(biāo)準(zhǔn)氣體的最高濃度值），校準(zhǔn)量程（以下用C.S.表示）應(yīng)小于或等于儀器的滿量程。3.2示值誤差errorofindication標(biāo)準(zhǔn)氣體直接導(dǎo)入分析儀的測量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度值之間的絕對誤差或相對誤差。3.3零點(diǎn)漂移zerodrift在測定前后，儀器對同一零點(diǎn)氣的測定結(jié)果的絕對誤差或絕對誤差與校準(zhǔn)量程的百分比。3.4量程漂移spandrift在測定前后，儀器對同一校準(zhǔn)量程點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)氣體的測定結(jié)果的絕對誤差或絕對誤差與校準(zhǔn)量程的百分比。3.5系統(tǒng)誤差systematicerror1（直接測定模式得到的測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)氣體由采樣（系統(tǒng)測定模式得到的測定結(jié)果之間的絕對誤差或絕對誤差與校準(zhǔn)量程的百分比。方法原理二氧化硫?qū)ψ贤夤鈪^(qū)內(nèi)190nm～230nm或280nm～320nm特征波長光具有選擇性吸收，根據(jù)朗伯—比爾定律定量測定廢氣中二氧化硫的濃度。干擾和消除廢氣中的顆粒物容易污染吸收池，應(yīng)通過高效過濾器除塵等方法消除或減少廢氣中顆粒物對儀器的污染，過濾器濾料的材質(zhì)應(yīng)避免與二氧化硫發(fā)生物理吸附或化學(xué)反應(yīng)。廢氣中的水蒸氣在采樣過程中遇冷產(chǎn)生冷凝水會吸收樣品中的二氧化硫，導(dǎo)致測試結(jié)試劑和材料二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)氣體：市售有證標(biāo)準(zhǔn)氣體，擴(kuò)展不確定度≤2%6.2中的配氣裝置以氮?dú)庀♂尭邼舛仁惺塾凶C標(biāo)準(zhǔn)氣體獲得的適宜濃度氣體。550%50%的滿量程時，流量最大允許誤差不超過設(shè)定流量的±1.0%。配氣裝置氣路系統(tǒng)材質(zhì)應(yīng)避免與二氧化硫發(fā)生物理吸附或化學(xué)反應(yīng)。零點(diǎn)氣：不干擾測定的純度≥99.99%的氮?dú)饣蚩諝?。儀器和設(shè)備紫外吸收法二氧化硫測定儀組成紫外吸收法二氧化硫測定儀（簡稱：儀器）組成：分析儀（含光源、檢測器、吸收池、控制單元等、氣體流量計、抽氣泵、采樣管、導(dǎo)氣管、除濕除塵裝置、打印機(jī)等。注：熱濕法是指廢氣不經(jīng)過冷凝除水而是直接測定高溫濕態(tài)廢氣濃度的方法。性能要求100μmol/mol時，相對誤差不超過±3%2100μmol/mol時，絕對誤差不超過±3.0μmol/mol；60μmol/mol時，相對誤差不超過±5%；校準(zhǔn)量程≤60μmol/mol時，絕對誤差不超過±3.0μmol/mol；100μmol/mol時，相對誤差不超過±3%100μmol/mol時，絕對誤差不超過±3.0μmol/mol；100μmol/mol時，相對誤差不超過±3%100μmol/mol時，絕對誤差不超過±3.0μmol/mol；e）具有采樣流量顯示功能；采樣管加熱及保溫溫度：120℃～160℃內(nèi)可設(shè)、可調(diào)；HJ1045的要求。標(biāo)準(zhǔn)氣體鋼瓶：配可調(diào)式減壓閥、流量控制器及導(dǎo)氣管。減壓閥、流量控制器及導(dǎo)氣管材料應(yīng)避免與二氧化硫發(fā)生物理吸附或化學(xué)反應(yīng)。集氣袋：用于氣袋法校準(zhǔn)儀器，內(nèi)襯材料應(yīng)選用聚氟乙烯膜、鋁塑復(fù)合膜等不影響被測成分的惰性材料。樣品按GB/T16157、HJ/T397、HJ/T373、HJ75及有關(guān)規(guī)定，確定采樣位置、采樣點(diǎn)及頻次，采集二氧化硫樣品進(jìn)行分析。分析步驟儀器的氣密性檢查HJ1045檢查氣密性，若檢查不合格，應(yīng)查漏和維護(hù)，直至檢查合格。儀器校準(zhǔn)6h內(nèi)使100μmol/mol3樣品測定5min～15min測定數(shù)據(jù)的平均值可作為一個樣品測定值。質(zhì)量檢查和關(guān)機(jī)測定結(jié)束后，按照如下步驟進(jìn)行：將采樣管置于零點(diǎn)氣中，待儀器示值穩(wěn)定；步12.3；記錄儀器示值，計算量程漂移，否則直接進(jìn)入下一步（12.3；若b、c、d7.12結(jié)果計算與表示結(jié)果計算按下式計算標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)（273K，101.325kPa）下廢氣中的二氧化硫質(zhì)量濃度：測試得到干基濃度的，由體積分?jǐn)?shù)轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的質(zhì)量濃度，按式（1）計算：2.86

（1）式中：——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下干基廢氣中二氧化硫的質(zhì)量濃度，mg/m3；2.86——二氧化硫體積分?jǐn)?shù)和質(zhì)量濃度轉(zhuǎn)換系數(shù)，g/L；——干基廢氣中二氧化硫的體積分?jǐn)?shù)，μmol/mol。測試得到濕基濃度的，由體積分?jǐn)?shù)轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的質(zhì)量濃度，按式（2）計算：2.86

11Xsw

（2）式中：——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下干基廢氣中二氧化硫的質(zhì)量濃度，mg/m3；2.86——二氧化硫體積分?jǐn)?shù)和質(zhì)量濃度轉(zhuǎn)換系數(shù)，g/L；——濕基廢氣中二氧化硫的體積分?jǐn)?shù)，μmol/mol；Xsw——廢氣中水分含量，%。注：干基廢氣是指廢氣經(jīng)過加熱冷凝除水后的廢氣，濕基廢氣是指廢氣不經(jīng)過冷凝除水在高溫下直接測量的廢氣。4結(jié)果表示二氧化硫的濃度計算結(jié)果保留至整數(shù)位，濃度≥1.00×103mg/m3時，保留三位有效數(shù)字。精密度和準(zhǔn)確度精密度28mg/m3、148mg/m3、289mg/m3的二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行60.5%～3.1%、0.1%～1.0%0.3%～0.8%；3.%1.2和1.%1m/m1m/m3和2m/m；3mg/m3、5mg/m313mg/m3。74mg/m3～86mg/m377mg/m3；電廠煙氣中二氧化硫濃度為4mg/m3～23mg/m315mg/m3。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為6.5%～8.5%和7.7%～45.0%5.9%46.3%2mg/m37mg/m3；13mg/m321mg/m3。11.2 準(zhǔn)確度六家實(shí)驗(yàn)室分別對濃度為28mg/m3、148mg/m3、289mg/m3的二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行測定：相對誤差分別為-6.2～1.0%、-1.9～0.4%、-3.4～0.3%相對誤差最終值為-1.6%±6.5%、-0.5%±2.4%、-1.3%±3.3%。質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 9.47.1.2a）b）的要求。也可采取包括采樣管、導(dǎo)氣管、除濕7.1.2a）的要求。 20%～100%之間，否則應(yīng)重新選擇校準(zhǔn)量程；如測定結(jié)果小于測定下限，則不受本條限制。 （超過1個月，在下一次使用時應(yīng)當(dāng)進(jìn)行一次零點(diǎn)漂移、量程漂移檢查。檢查結(jié)果應(yīng)符合7.1.2c）d）的要求。 12.112.212.3注意事項儀器應(yīng)在其規(guī)定的環(huán)境溫度、環(huán)境濕度等條件下工作。5測定前應(yīng)確保采樣管和導(dǎo)氣管暢通，并清潔顆粒物過濾裝置，必要時更換濾料。 6附錄A（資料性附錄）監(jiān)測前后儀器性能審核結(jié)果表監(jiān)測單位 測定地點(diǎn) 儀器生產(chǎn)廠 儀器型號、編號 原理 儀器量程（mg/m3） 氣體流量（L/min） 環(huán)境溫度（℃） 環(huán)境壓力（kPa） 相對濕度（%） 標(biāo)準(zhǔn)氣體生產(chǎn)單位 SO2標(biāo)準(zhǔn)氣體有效截止日期 測試人員 測定時段年月日～年月日表A.1 示值誤差標(biāo)準(zhǔn)氣體監(jiān)測前監(jiān)測后名稱濃度A測定值A(chǔ)i平均值A(chǔ)i示值誤差測定值A(chǔ)i平均值A(chǔ)i示值誤差SO2表A.2 系統(tǒng)誤差標(biāo)準(zhǔn)氣體監(jiān)測前監(jiān)測后名稱濃度c測定值A(chǔ)測定值B平均值之差A(yù)B系統(tǒng)誤差測定值A(chǔ)測定值B平均值之差A(yù)B系統(tǒng)誤差零點(diǎn)氣SO21A是指標(biāo)準(zhǔn)氣體直接導(dǎo)入儀器主機(jī)進(jìn)氣口（直接測定模式）2B是指標(biāo)準(zhǔn)氣體由