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溶解乙炔氣體分析操作規(guī)程一、目的本操作規(guī)程是為了保證溶解乙炔氣體分析的準(zhǔn)確性,提高實(shí)驗(yàn)效率和保證實(shí)驗(yàn)人員安全。二、操作材料溶解乙炔氣體樣品輔助氣體:氫氣、氮?dú)獾葻崴。囟确秶鸀槭覝刂?00℃)五氧化二磷數(shù)字稱量器、燒杯、分液漏斗、吸收瓶、計(jì)量管、滴定管、膠頭滴管、橡膠塞、注射器、毛細(xì)胡管等分析室中的必備器材三、操作步驟1.操作前準(zhǔn)備將溶解乙炔氣體樣品充分混合,取適量樣品至分析瓶?jī)?nèi)(建議取50-100ml),加入一定量的五氧化二磷粉末固體,晃動(dòng)分析瓶均勻混合,并將分析瓶放置于密閉瓶?jī)?nèi)存放30分鐘后使用。將實(shí)驗(yàn)室儀器仔細(xì)清洗干凈,并進(jìn)行好必要的甲醛消毒。2.操作過程固定分析瓶將分析瓶與吸收瓶通過一根計(jì)量管固定在一起,浸入預(yù)熱好的熱水浴中,熱水浴溫度應(yīng)保持在室溫至50℃之間。吸氣、滴樣、填盈將吸氣管接到分析瓶的膠塞上,將吸氣管的另一端通過一個(gè)橡膠塞連接到齊氣室或其他氣源上,然后將氣樣吸入分析瓶中,等待2-10分鐘讓吸收反應(yīng)充分進(jìn)行,振搖瓶?jī)?nèi)的吸收液,將液中所含的二氧化碳儲(chǔ)存于孔盈的預(yù)備管中,然后用滴定管向探頭中擠入一些強(qiáng)堿溶液,同時(shí)打開盈液孔,讓溶液自流進(jìn)入分析瓶中,使瓶?jī)?nèi)壓力回復(fù)正常,之后關(guān)閉盈液孔。計(jì)算結(jié)果用滴定管向分析瓶中擠入足量的強(qiáng)酸溶液,動(dòng)搖瓶子中的溶液,使之溶解充分。用強(qiáng)堿溶液滴定瓶?jī)?nèi)未反應(yīng)的殘余酸的量,計(jì)算出樣品中溶解氣體的含量。清洗實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,將瓶子內(nèi)的液體倒入廢液桶中,用蒸餾水洗滌分析瓶、吸收瓶、計(jì)量管、滴定管等,并甲醛消毒,清洗干凈的器材放回原位存放。3.安全注意事項(xiàng)實(shí)驗(yàn)過程中不得喝飲料或食物。液體溢出時(shí)應(yīng)立即用紙巾擦拭干凈。在加入強(qiáng)堿(強(qiáng)酸)溶液時(shí),應(yīng)戴手套,以免液體濺到皮膚。操作完畢后,一定要將實(shí)驗(yàn)器材清洗干凈,并且進(jìn)行好必要的甲醛消毒。四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果的處理將滴定所得的酸堿量值,根據(jù)反應(yīng)方程式計(jì)算出氣體的含量。根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求,將實(shí)驗(yàn)結(jié)果處理成需要的形式(可以是圖表、曲線等等)。五、結(jié)語操作規(guī)程是為實(shí)驗(yàn)人員提供科學(xué)規(guī)范和安全保障的指引,同
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