原子吸收光譜分析 鈣片中鈣含量的測(cè)定化工0802第七組管肖肖200833090208摘要：探究人體營(yíng)養(yǎng)元素鈣的重要性以及補(bǔ)鈣的途徑。同時(shí)研究測(cè)定鈣含量的分析方法，最終選定并擬方案用火焰原子吸收光譜法-標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制測(cè)鈣片中鈣的含量。鈣是我們的生命之源，在人生成長(zhǎng)的各個(gè)階段，都起著非常重要的作用，是人體健康必不可少的重要元素。鈣存在于人體中60兆個(gè)細(xì)胞之中，是提供身體所有機(jī)能的重要營(yíng)養(yǎng)素。也就是說(shuō)，鈣質(zhì)一旦不足，身體就無(wú)法正常運(yùn)作，進(jìn)而引起各種問(wèn)題。由于鈣質(zhì)是即使只有一些不足都會(huì)危急到生命安全的重要營(yíng)養(yǎng)素，所以鈣質(zhì)一旦不足，便會(huì)從骨胳中吸取。人體每天自汗水及尿液中排出體內(nèi)鈣質(zhì)，這些被消耗的鈣質(zhì)也必須從每日攝取的營(yíng)養(yǎng)中去補(bǔ)充，以達(dá)到身體鈣質(zhì)的平衡，但由于鈣屬于不容易被吸收的營(yíng)養(yǎng)素，所以是缺一不可的重要營(yíng)養(yǎng)素。一般人都清楚鈣在確保強(qiáng)壯骨胳、牙齒與預(yù)防骨質(zhì)疏松癥的重要性。鈣一旦不足，就會(huì)容易造成蛀牙、骨質(zhì)疏松及骨胳軟化癥、幼兒容易發(fā)育不良、容易造成腰痛及膝痛等等。我們很多人只知道小孩或老年人應(yīng)補(bǔ)鈣，小孩為了生長(zhǎng)，老年人預(yù)防骨質(zhì)疏松。但大家應(yīng)知道我們每個(gè)人一生都應(yīng)補(bǔ)鈣。在我們?nèi)梭w出生后，我們體內(nèi)的鈣一直都處于一個(gè)不斷累積的過(guò)程，大約到35歲左右人體的鈣含量達(dá)到一生中的頂峰。以后鈣流失開(kāi)始加速，鈣流失的量大于平時(shí)我們體內(nèi)的鈣積累。如果我們?cè)?5歲以前體內(nèi)儲(chǔ)存的鈣越多，那么就可維持我們以后體內(nèi)身體各種代謝的需求.因此補(bǔ)鈣對(duì)我們的健康成長(zhǎng)是必不可少的。補(bǔ)鈣最好最經(jīng)濟(jì)安全的途徑是食物，尤其是增加牛奶及其制品的攝入。牛奶含鈣量高，每100ml平均含有100mg左右，且吸收率高，還可提供優(yōu)質(zhì)蛋白質(zhì)、維生素和微量元素，有利于改善整體營(yíng)養(yǎng)狀況。發(fā)酵的酸奶更利于鈣的吸收。嬰兒和老年人應(yīng)同時(shí)補(bǔ)充維生素D,以利于鈣的吸收。蝦皮、可以帶骨連殼吃的小魚(yú)小蝦、黑芝麻、堅(jiān)果類如花生等含鈣量也很高：豆和豆制品含鈣也豐富；綠色蔬菜如西藍(lán)花菜、甘藍(lán)菜含鈣豐富且草酸含量少，也是鈣的良好來(lái)源。堅(jiān)持運(yùn)動(dòng)和鍛煉、多曬太陽(yáng)、不過(guò)量飲酒和咖啡、減少吸煙等都有助于促進(jìn)骨健康。婦女在絕經(jīng)后頭3~5年內(nèi)，如用雌激素替代療法，加上適量補(bǔ)鈣和運(yùn)動(dòng)；可有效預(yù)防骨質(zhì)疏松和骨折的發(fā)生。一般人認(rèn)為每天800-1000mg的鈣是適宜的。補(bǔ)鈣并非越多越好，總鈣攝入量達(dá)到或超過(guò)每天2000mg很可能會(huì)引發(fā)副作用，如使腎結(jié)石和軟組織鈣化的危險(xiǎn)性增加：使鐵、鋅、鎂等吸收利用率降低等。鈣片補(bǔ)鈣是最常用也是最方便的一種補(bǔ)鈣途徑。鈣片是礦物質(zhì)類非處方藥，主要用于預(yù)防和治療鈣缺乏癥，如骨質(zhì)疏松、手足抽搐癥、骨發(fā)育不全、佝僂病以及妊娠和哺乳期婦女、絕經(jīng)期婦女鈣的補(bǔ)充。非處方藥物系指應(yīng)用安全、質(zhì)量穩(wěn)定、療效確切，不需醫(yī)生處方在藥房中即可買到的藥物。它來(lái)源于一些歐美國(guó)家的民間柜臺(tái)藥(Over-the-counter,OTC)，故非處方藥亦可稱“0TC藥物。購(gòu)藥者參考其說(shuō)明書即可使用藥品。非處方藥分為甲乙兩類。甲類otc（紅色）：只能在具有《藥品經(jīng)營(yíng)許可證》配備執(zhí)業(yè)藥師或藥師以上技術(shù)人員的社會(huì)藥店，醫(yī)療機(jī)構(gòu)藥房零售的非處方藥。甲類非處方藥須在藥店由執(zhí)業(yè)藥師或藥師指導(dǎo)下購(gòu)買和使用；乙類otc（綠色）：除了社會(huì)藥店和醫(yī)療機(jī)構(gòu)藥房外，還可在經(jīng)過(guò)批準(zhǔn)的普通零售商業(yè)企業(yè)零售的非處方藥。乙類處方非處方藥安全性更高，無(wú)需醫(yī)師或藥師的指導(dǎo)就可以購(gòu)買和使用。由于中國(guó)是剛開(kāi)始建立藥品分類管理制度，故乙類非處方藥品暫不實(shí)行，根據(jù)國(guó)家規(guī)定目前全部按甲類非處方藥管理。鈣元素測(cè)定方法文獻(xiàn)綜述測(cè)定鈣片中鈣含量也是比較重要的問(wèn)題，常用的測(cè)定鈣元素含量的方法有乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）配合滴定法、火焰原子吸收光譜法、ICP—AES[4]、離子色譜法、分光光度法等。含量較高的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009-2003第二方法為EDTA容量滴定法，該法雖然操作簡(jiǎn)單，但存在著干擾現(xiàn)象嚴(yán)重終點(diǎn)不明顯指示劑水溶液不穩(wěn)定且易封閉等問(wèn)題?；鹧嬖游展庾V法因其測(cè)定范圍寬，干擾易于消除，操作方便而廣泛應(yīng)用于各種樣品的分析。有關(guān)干擾及其消除方法的研究仍是該領(lǐng)域的方向之一。鈣是典型的易受干擾元素，目前測(cè)鈣時(shí)的干擾抑制劑中仍以無(wú)機(jī)試劑為主，且La3+優(yōu)于Sr2+，近年來(lái)有機(jī)試劑的應(yīng)用也取得了顯著效果。因此我們選定火焰原子吸收光譜分析法測(cè)定鈣片中的鈣含量。擬定的分析方法的基本原理、儀器結(jié)構(gòu)原理原子吸收分光光度計(jì)基本原理：原子吸收光譜法是依椐處于氣態(tài)的被測(cè)元素基態(tài)原子對(duì)該元素的原子共振輻射有強(qiáng)烈的吸收作用而建立的。該法具有檢出限低,準(zhǔn)確度高（火熖法相對(duì)誤差小于1%），選擇性好（即干擾少）分析速度快等優(yōu)點(diǎn)。在溫度吸收光程，進(jìn)樣方式等實(shí)驗(yàn)條件固定時(shí)，樣品產(chǎn)生的待測(cè)元素相基態(tài)原子對(duì)作為銳線光源的該元素的空心陰極燈所輻射的單色光產(chǎn)生吸收，其吸光度（A）與樣品中該元素的濃度（C）成正比。即A=KC式中，K為常數(shù)。據(jù)此，通過(guò)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液及未知溶液的吸光度，又巳知標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，可作標(biāo)準(zhǔn)曲線，求得未知液中待測(cè)元素濃度。儀器結(jié)構(gòu)微量元素分析的樣品制備過(guò)程中應(yīng)特別注意防止各種污染。所用設(shè)備如電磨、絞肉機(jī)、勻漿器、打碎機(jī)等必須是不銹鋼制品。所用容器必須使用玻璃或聚乙烯制品，做鈣測(cè)定的樣品不得用石磨研碎。濕樣（如蔬菜、水果、鮮魚(yú)、鮮肉等）用水沖洗干凈后，要用去離子水充分洗凈。干粉類樣品（如面粉、奶粉等）取樣后立即裝容器密封保存，防止空氣中的灰塵和水分污染。結(jié)構(gòu)組成：原子吸收光譜儀的組成原子吸收光譜儀是由光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)組成。A光源---作為光源要求發(fā)射的待測(cè)元素的銳線光譜有足夠的強(qiáng)度、背景小、穩(wěn)定性B原子化器（atomizer）原子化系統(tǒng)的作用是將試樣中的待測(cè)元素轉(zhuǎn)變成原子蒸氣；火焰原子化器：由噴霧器、預(yù)混合室、燃燒器三部分組成；特點(diǎn)：操作簡(jiǎn)便、重現(xiàn)性好；原子化程序分為干燥、灰化、原子化、高溫凈化；原子化效率高：在可調(diào)的高溫下試樣利用率達(dá)100%；靈敏度高：其檢測(cè)限達(dá)10-6~10-14C分光系統(tǒng)（單色器）由凹面反射鏡、狹縫或色散元件組成色散元件為棱鏡或衍射光柵單色器的性能是指色散率、分辨率和集光本領(lǐng)D檢測(cè)系統(tǒng)率由檢測(cè)器（光電倍增管）、放大器、對(duì)數(shù)轉(zhuǎn)換器和顯示系統(tǒng)組成分析方法的適用范圍火焰原子吸收光譜法的主要特點(diǎn)是測(cè)定靈敏度高，特效性能好，抗干擾性強(qiáng)，穩(wěn)定性好，適用范圍廣，可測(cè)定70多種元素，是測(cè)量痕量元素的有效方法之一。在定量測(cè)定礦物、金屬及其合金、玻璃、陶瓷、水泥、化工產(chǎn)品、土壤、食品、血液、生物試樣、環(huán)境污染物等等試樣中的金屬元素含量方面有突出優(yōu)勢(shì)實(shí)驗(yàn)部分3.1儀器和主要試劑島津AA一6501F原子吸收分光光度計(jì)。鈣標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：1000ug/mlGBSG62012—90（國(guó)家鋼鐵研究總院）。鈣標(biāo)準(zhǔn)使用液：100ug/ml，取鈣標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10ml于100ml容量瓶中用1%的鹽酸定容到刻度。鑭溶液：20g/L,稱取23.45g氧化鑭，溶于75ml鹽酸，用水定容至1000ml。鹽酸（優(yōu)級(jí)純），硝酸（優(yōu)級(jí)純），超純水。3.2儀器工作條件波長(zhǎng)：422.7nm,光譜通帶：0.5nm,燈電流：10mA，燃燒器高度：7.0mm。3.3標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)使用液0.0,5.0，10.0，15.0,20.0,25.0m1分別置100ml容量瓶中，加入20g/L鑭溶液1ml,用1%鹽酸定容至刻度，按儀器工作條件分別測(cè)定其吸光度。表1鈣的標(biāo)準(zhǔn)曲線鈣離子濃度（ug/ml） 5.000 10.000 15.000 20.000 25.000鈣的吸光度 0.1725 0.3159 0.4517 0.5732 0.6981以吸光度為縱坐標(biāo)（Y），濃度為橫坐標(biāo)（x）的線性方程：y=0.0497X+0.0262,r=0.9994。表明碳酸鈣濃度在5—25ug/ml范圍內(nèi)，線性關(guān)系良好。3.4樣品測(cè)定樣品的處理：取10片樣品稱量，然后磨細(xì)混勻，再稱取總量的1/10，加少量水潤(rùn)濕后用2ml鹽酸溶解，純水定容至100ml容量瓶中，混合過(guò)濾后，取續(xù)濾液1ml加5ml1+1硝酸，再加入20L的鑭溶液1ml,純水定容至100ml容量瓶中。按儀器工作條件測(cè)定吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較，計(jì)算出每片的含鈣量。結(jié)論分析4.1加標(biāo)回收率試驗(yàn)取6份樣品測(cè)定其結(jié)果，然后加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定結(jié)果，計(jì)算回收率，見(jiàn)表2?；厥章蕿?7.4%?103.4%,符合樣品分析要求。表2方法的回收率試驗(yàn)結(jié)果樣品編號(hào)本底值片）加人mj?）礙定值回收率（％）1iai.550m22187.3SO236,097.43176.410027S.1101.74100297”698.851甌11甜冃時(shí)、7l(JLJ6m.3150^41.797』4.2精密度試驗(yàn)取2種不同的碳酸鈣高鈣片樣品，按上述方法分別測(cè)定6次，分析結(jié)果及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差見(jiàn)表3。試驗(yàn)表明本法具有較高的精密度，同時(shí)其相對(duì)偏差符合國(guó)標(biāo)的要求。表3精密度試驗(yàn)結(jié)果測(cè)定釈數(shù)試樣1( )試樣鞏硏片）1198.625S.92195,726S.43200.5251.741S9.0260-15191.5240S6203.1255.6I+.?(Ft—6)196.4±5.S4556.5±5.31采用體焰原子吸收分光光度法測(cè)定鈣片中的鈣，該方法準(zhǔn)確度高，操作簡(jiǎn)便，樣品無(wú)需消化。加標(biāo)回收率在97.4%?103.4%之間，和國(guó)標(biāo)法相比無(wú)顯著性差異。RSD<3%，相對(duì)偏差亦符合國(guó)標(biāo)要求克服了滴定法終點(diǎn)顏色判斷困難的問(wèn)題。結(jié)論與感想通過(guò)查資料文獻(xiàn)并對(duì)比各種測(cè)定方法的優(yōu)缺點(diǎn)，擬定火焰原子吸收光譜法方案測(cè)鈣片中鈣含量，可以得到很好的結(jié)果。這個(gè)學(xué)習(xí)的過(guò)程也讓我深刻的掌握了儀器分析之原子吸收光譜分析法的原理與實(shí)驗(yàn)方法。同時(shí)也更多的了解了關(guān)于人體健康方面鈣元素的知識(shí)。健康是福，我希望每一個(gè)人都要從自我做起，關(guān)愛(ài)自己的健康，關(guān)愛(ài)自己的生命，從科學(xué)補(bǔ)鈣做起，通過(guò)堅(jiān)持運(yùn)動(dòng)和鍛煉、多曬太陽(yáng)、不過(guò)量飲酒和咖啡、減少吸煙等養(yǎng)成良好的生活習(xí)慣，來(lái)保持和促進(jìn)骨健康。參考文獻(xiàn)：[1]烏志明，談晶.鋰對(duì)EDTA滴定鎂和鈣的影響[J].理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊(cè))，2004,40(2)：109一110⑵李文波，祝云軍，曹宏杰.原子吸收光譜法測(cè)定硫酸鹽型鹵水中鈣J].理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊(cè))，2005,22(6)：1277?1279⑶楊英桂，保曉玲.石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定鹽水中的鈣鎂含量J].鹽業(yè)與化工，2006，35(4)：27—28[4]謝小風(fēng)，羅明標(biāo)，施媛媛?ICP—AES法直接測(cè)定地?zé)釡厝畼又械拟?、鈉、鈣、鎂、硅、鋰、硼的研究J].光譜實(shí)驗(yàn)室，2000，17(6)：701—706⑸孫建之，鄧小川，宋士濤.離子色譜