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文檔簡介
食品分析剖析第11周第十二章
食品添加劑的測定第12周實(shí)驗(yàn)7.食品中亞硝酸鈉的測定
第13周第十三章
食品中限量元素的測定第十四章
食品中有害物質(zhì)的檢測第14周實(shí)驗(yàn)8.食品中錫含量的測定第15周第十四章
食品中有害物質(zhì)的檢測第十五章食品分析中的質(zhì)量保證第16周實(shí)驗(yàn)9.維生素C的測定
第17周實(shí)驗(yàn)10.食品中農(nóng)藥殘留量的測定
《食品分析》教材共分三大部分食品營養(yǎng)成分分析(第五至十一章)水分、灰分、碳水化合物、蛋白質(zhì)、氨基酸、脂肪、維生素。食品中添加劑的檢測(第十二章)食品中污染物質(zhì)的檢測(第十三章、十四章)重金屬、農(nóng)藥、獸藥殘留物、霉菌毒素。主要參考書《食品分析》大連輕院、華南理工大學(xué)等編輕工出版社1998《工業(yè)發(fā)酵分析》天津輕院等編輕工出版社《食品檢驗(yàn)與分析》黃偉坤等編輕工出版社《糧油分析法》祁崇喜編青海人民出版社《AOAC分析法》美國分析家協(xié)會推薦法《GB》第一章緒論
一、食品分析的性質(zhì)和作用
1.食品分析的性質(zhì):
食品分析——是專門研究各種食品組成成分的檢測方法及有關(guān)理論,進(jìn)而評定食品品質(zhì)的一門技術(shù)性學(xué)科。
消費(fèi)者需要高質(zhì)量、安全、有營養(yǎng)、美味可口、有益健康的食品。
二、食品分析的任務(wù):
①控制和管理生產(chǎn);
②保證和監(jiān)督食品的質(zhì)量;
③為科研與開發(fā)提供可靠
的依據(jù)。食品分析有關(guān)常識常量分析——樣品中組分>1%微量分析——樣品中組分=0.1%~1%痕量分析——樣品中組分<0.1%超微量分析——樣品中組分PPM——partspermillion(10-6)(mg/kg)或(mg/L)PPB——partsperbillion(10-9)PPT——partspertrillion(10-12)水為蒸餾水、去離子水常用帶刻度的玻璃儀器是在20℃條件下標(biāo)注的。分樣篩——用來篩分體積大小不同的固體顆粒的篩子。分子篩——具有均一微孔結(jié)構(gòu)而能將不同大小分子分離的固體吸附劑?!胺Q取”——稱至0.1g。“精密稱取”——必須按所列數(shù)值稱取,精確至0.0001g?!熬芊Q取約”——必須精確至0.0001g,可接近所列數(shù)值,不超過所列數(shù)值的10%。分樣篩篩目與篩孔大小四、食品分析方法的選擇與采用的標(biāo)準(zhǔn)感官鑒定—最簡單、成本最低的分析方法?;瘜W(xué)分析法—常規(guī)分析中大量使用的分析方法。儀器分析—以物質(zhì)的物理或化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ),利用較特殊的光電儀器來測定物質(zhì)含量。國內(nèi)外食品分析標(biāo)準(zhǔn)介紹制定標(biāo)準(zhǔn)的必要性:2頁第3段使分析結(jié)果具有權(quán)威性。標(biāo)準(zhǔn)的分類按使用范圍分五種:國際、國家、行業(yè)、地方、企業(yè)。1、國際標(biāo)準(zhǔn)——由國際標(biāo)準(zhǔn)化組織制定的,
在國際間通用的標(biāo)準(zhǔn)。每年10月14日為國際標(biāo)準(zhǔn)日。ISO——國際標(biāo)準(zhǔn)化組織,成立于1947年2月23日,總部在日內(nèi)瓦,是世界上最大的標(biāo)準(zhǔn)化組織,目前,已有90多個成員國,我國是78年恢復(fù)加入的。ISO下設(shè)27個國際組織,與食品有關(guān)的是FAO——聯(lián)合國糧農(nóng)組織,WHO——世界衛(wèi)生組織,CAC——食品法典聯(lián)合委員會,CCPR——國際農(nóng)藥殘留法典委員會。ISO下設(shè)200多個技術(shù)委員會,與食品有關(guān)的如:TC34——農(nóng)產(chǎn)食品
TC54——香精油
TC122——包裝
TC166——接觸食品的陶瓷器皿、
玻璃器皿ISO的標(biāo)準(zhǔn)每隔5年重審一次。檢索ISO標(biāo)準(zhǔn)的主要工具是:1.《國際標(biāo)準(zhǔn)題內(nèi)關(guān)鍵詞索引》(KWICIndex)2.《國際標(biāo)準(zhǔn)目錄》設(shè)有委員會序號目錄、主題索引目錄、標(biāo)準(zhǔn)號目錄、作廢標(biāo)準(zhǔn)目錄。2、國家標(biāo)準(zhǔn)——一般由國家標(biāo)準(zhǔn)局頒布,
各個國家標(biāo)準(zhǔn)有自己的代號。如中國——GB意大利——UNI美國——ANS西班牙——UNE英國——BS日本——JIS德國——DIN法國——NF有關(guān)GB:
GB5009.1~GB5009.70——2003《中華人民共和國食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法(理化部分)》GB4927——2001《啤酒》GB4928——2001《啤酒試驗(yàn)方法》GB18186——2000《釀造醬油》GB18187——2000《釀造食醋》GB5009.55——1996《飴糖分析》
3、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)——對GB沒有又要在全國某個
行業(yè)范圍內(nèi)統(tǒng)一的技術(shù)要求,由國內(nèi)各
專業(yè)部頒布的標(biāo)準(zhǔn)。例如:化工部頒標(biāo)準(zhǔn)HB石油部頒標(biāo)準(zhǔn)SY輕工業(yè)部頒標(biāo)準(zhǔn)QB商業(yè)部部頒標(biāo)準(zhǔn)SBSB10336——2000《配制醬油》SB10337——2000《配制食醋》SB10338——2000《酸水解植物蛋白調(diào)味液》4、地方標(biāo)準(zhǔn)——對沒有GB和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品,需要在省市范圍內(nèi)統(tǒng)一的,可由省市標(biāo)準(zhǔn)局制訂、審批,報(bào)國家標(biāo)準(zhǔn)局備案,當(dāng)相應(yīng)的GB與行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施后,自行廢止。5、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)——QB
當(dāng)企業(yè)生產(chǎn)一種新產(chǎn)品,無GB、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)就要制定企業(yè)標(biāo)準(zhǔn),作為組織生產(chǎn)的依據(jù)。如果企業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量特別好,即便有GB、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),也可再制訂高于它的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。國家質(zhì)檢部門根據(jù)你的QB測試你的產(chǎn)品,發(fā)“生產(chǎn)許可證”。企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定程序——1.反復(fù)測定產(chǎn)品的主要指標(biāo)。2.按GB/T13494—92《食品標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定》寫出標(biāo)準(zhǔn)草案,要取檢測指標(biāo)數(shù)據(jù)的下限。3.請專家(本行業(yè)的)及省、市標(biāo)準(zhǔn)局的負(fù)責(zé)人一起審定,提出修改意見。4.修改。5.報(bào)標(biāo)準(zhǔn)局備案,給批準(zhǔn)號后生效,執(zhí)行。寫標(biāo)準(zhǔn)的要求1.文字簡練、層次分明。2.要有具體數(shù)據(jù)。3.要有統(tǒng)一性和連續(xù)性。4.要有具體的、明確的內(nèi)容,不用抽象的模棱兩可的語言。5.要有時間性和穩(wěn)定性。介紹:中國國家標(biāo)準(zhǔn)咨詢服務(wù)網(wǎng)中國標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)第一章重點(diǎn)食品分析的性質(zhì)PPM、PPB、PPT食品分析方法五種標(biāo)準(zhǔn)國際標(biāo)準(zhǔn)國家標(biāo)準(zhǔn)第二章食品樣品的采集與處理
食品分析的對象包括各種原材料、農(nóng)副產(chǎn)品、半成品、各種添加劑、輔料及產(chǎn)品。種類繁多,成分復(fù)雜,來源不一,分析的目的,項(xiàng)目和要求也不盡相同,但無論哪種對象,都要按一個共同程序進(jìn)行一般為:樣品的采集制備和保存樣品的預(yù)處理成分分析數(shù)據(jù)記錄,整理分析報(bào)告的撰寫。
采樣——在大量產(chǎn)品(分析對象中)抽取有一定代表性樣品,供分析化驗(yàn)用,這項(xiàng)工作叫采樣?!?樣品的采集
一、樣品的采集
正確采樣的意義。盡管一系列檢驗(yàn)工作非常精密、準(zhǔn)確,但如果采取的樣品不足以代表全部物料的組成成分,則其檢驗(yàn)結(jié)果也將毫無價(jià)值,甚至得出錯誤結(jié)論,造成重大經(jīng)濟(jì)損失以至誤傷人命,釀成大禍。正確采樣的原則(1)采集的樣品要均勻、有代表性,能反映全部被檢食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況。(2)采樣方法要與分析目的一致。(3)采樣過程要設(shè)法保持原有的理化指標(biāo),防止成分逸散(如水分、氣味、揮發(fā)性酸等)。(4)防止帶入雜質(zhì)或污染。(5)采樣方法要盡量簡單,處理裝置尺寸適當(dāng)。二、樣品的分類檢樣——由整批食物的各個部分采取的少量樣品,稱為檢樣。檢樣的量按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。原始樣品——把許多份檢樣綜合在一起稱為原始樣品。平均樣品——原始樣品經(jīng)過處理再抽取其中一部分作檢驗(yàn)用者稱為平均樣品。應(yīng)一式三份,分別供檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)及備查使用。每份樣品數(shù)量一般不少于0.5公斤。三、采樣的一般方法第一種采集方法是隨機(jī)抽樣。均衡地、不加選擇地從全部產(chǎn)品的各個部分取樣。但隨機(jī)≠隨意。隨機(jī)——要保證所有物料各個部分被抽到的可能性均等。具體作法:(1)擲骰子—簡便易行,適于生產(chǎn)現(xiàn)場用。(2)用隨機(jī)表。見P323附表1。(3)用計(jì)算器、計(jì)算機(jī)。(4)用抽獎機(jī)。第二種采集方法是代表性抽樣:可按不同生產(chǎn)日期也可在流水線上按一定的時間間隔抽樣按分析的目的取樣如:粘稠不好混勻的液體,從包裝內(nèi)上、中、下分別取樣。蔬菜的營養(yǎng)成分(全菜)要從莖、枝、葉分別取,粉碎后,混勻。測魚頭部分的成分就只取魚頭??傊鶕?jù)測定的目的而定采樣方法。樣品的制備樣品的制備——指對樣品的粉碎、混勻、縮分等過程。四分法:雙效回轉(zhuǎn)取樣管樣品的制備方法因產(chǎn)品類型不同而異液體、漿體或懸浮液體搖勻,充分?jǐn)嚢琛;ゲ幌嗳莸囊后w(如油與水的混合物)先分離,再分別取樣。固體樣品切細(xì)、粉碎、搗碎、研磨等。罐頭除核、去骨、去調(diào)味品、搗碎。樣品保存采取的樣品應(yīng)在短時間內(nèi)分析,否則應(yīng)妥善保管。放在密閉、潔凈容器內(nèi),置于陰暗處保存。易腐敗變質(zhì)的放在0—5℃冰箱內(nèi),保存時間也不能太長。易分解的要避光保存。特殊情況下,可加入不影響分析結(jié)果的防腐劑或冷凍干燥保存?!?樣品的預(yù)處理目的:1、測定前排除干擾組分;2、對樣品進(jìn)行濃縮。方法:主要有6種。原則:①消除干擾因素;②完整保留被測組分;③使被測組分濃縮;以便獲得可靠的分析結(jié)果。(一)有機(jī)物破壞法
測定食品中無機(jī)成分的含量,需要在測定前破壞有機(jī)結(jié)合體,如蛋白質(zhì)等。操作方法分為干法和濕法兩大類。1.干法灰化原理:將樣品至于電爐上加熱,使其中的有機(jī)物脫水、炭化、分解、氧化,在置高溫爐中灼燒灰化,直至殘灰為白色或灰色為止,所得殘?jiān)礊闊o機(jī)成分。干法灰化方法特點(diǎn)優(yōu)點(diǎn):①此法基本不加或加入很少的試劑,故空白值低。②因灰分體積很小,因而可處理較多的樣品,可富集被測組分。③有機(jī)物分解徹底,操作簡單。缺點(diǎn):①所需時間長。②因溫度高易造成易揮發(fā)元素的損失。③坩堝對被測組分有吸留作用,使測定結(jié)果和回收率降低。2.濕法消化原理:樣品中加入強(qiáng)氧化劑,并加熱消煮,使樣品中的有機(jī)物質(zhì)完全分解、氧化,呈氣態(tài)逸出,待測組分轉(zhuǎn)化為無機(jī)物狀態(tài)存在于消化液中。常用的強(qiáng)氧化劑有濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、高錳酸鉀、過氧化氫等。濕法消化的優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)點(diǎn):(1)有機(jī)物分解速度快,所需時間短。(2)由于加熱溫度低,可減少金屬揮發(fā)逸散的損失。缺點(diǎn):(1)產(chǎn)生有害氣體。(2)初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢。(3)試劑用量大,空白值偏高。3.紫外光分解法
高壓汞燈提供紫外光。85±5℃,加雙氧水。4.微波高壓消煮器。
食品樣品最多只要10分鐘(2.5MPa);其它方法:1.高壓密封消化法——120~150℃,數(shù)小時,要求密封條件高。2.自動回流消化儀,在第9章介紹。(二)蒸餾法利用液體混合物中各種組分揮發(fā)度的不同而將其分離。常壓蒸餾蒸減壓蒸餾餾水蒸氣蒸餾方掃集共蒸餾法共沸蒸餾萃取精餾食品分析中常用前4種。精餾(一)常壓蒸餾適用對象:常壓下受熱不分解或沸點(diǎn)不太高的物質(zhì)。蒸餾釜:平底、圓底冷凝管:直管、球型、蛇型注意:1.爆沸現(xiàn)象。(沸石、玻璃珠、毛細(xì)管、素瓷片)2.溫度計(jì)插放位置。3.磨口裝置涂油脂。(二)減壓蒸餾適用對象:常壓下受熱易分解或沸點(diǎn)太高的物質(zhì)。原理:物質(zhì)的沸點(diǎn)隨其液面上的壓強(qiáng)增高而增高。減壓蒸餾裝置:1.水抽子(水噴射泵)2.安全瓶3.蒸餾瓶中一長管通入液下4.停機(jī)時,先移開熱源,慢慢放入空氣再撤真空,(三)水蒸汽蒸餾適用于沸點(diǎn)較高,易炭化,易分解物質(zhì)。水蒸汽蒸餾是用水蒸汽加熱混合液體,使具有一定揮發(fā)度的被測組分與水蒸汽分壓成比例地自溶液中一起蒸餾出來。水蒸汽蒸餾裝置見下圖。
(四)掃集共蒸餾
Theclean-upmethodtermedsweepco-distillation一種專用設(shè)備,管式蒸餾器后接冷凝裝置與微型層析柱。多用于測食品中殘存農(nóng)藥的含量。特點(diǎn):需樣量少,用注射器加料,節(jié)省溶劑,速度快,自動化式5—6秒測一個樣,有20條凈化管道。裝置圖見下頁。三、溶劑抽提法利用混合物中各種組分在某種溶劑中溶解度的不同而是混合物分離的方法。浸提法溶劑抽提法溶劑萃?。↙IE)超臨界萃取(SCFE)(SFE)固相萃?。⊿PE)微波萃?。∕AE)超聲波萃?。║E)(一)浸提法(從固體中萃取有效成分)用適當(dāng)?shù)娜軇⒐腆w樣品中某種待測成分浸提出來,又稱“液——固萃取法”。1.提取劑的選擇由相似相溶原理選擇選溶劑沸點(diǎn)在45~80℃之間的,低,易揮發(fā);高,不易提純,濃縮,溶劑與提取物不好分離。選穩(wěn)定性好的溶劑。
2.提取方法:1)振蕩浸漬法2)搗碎法3)索氏提取法
(二)溶劑萃取法(溶劑分層、液液萃取、抽提)1.原理:用一種溶劑把樣品溶液中的一種組分萃取出來,這種組分在原溶液中的溶解度小于在新溶劑中的溶解度,即分配系數(shù)不同。用于原溶液中各組分沸點(diǎn)非常相近或形成了共沸物,無法用一般蒸餾法分離的物質(zhì)。新溶劑——萃取劑(新溶劑+被溶解組分)——萃取相比重(原溶液+被溶解組分)——萃余相不同2.方法:
工業(yè)上用萃取塔
實(shí)驗(yàn)室用分液漏斗3.關(guān)于萃取劑的選擇:(1)萃取劑與原溶劑不互溶且比重不同。(2)萃取劑與被測組分的溶解度要大于組分在原溶劑中的溶解度。對其它組分溶解度很小。(3)萃取相經(jīng)蒸餾可使萃取劑與被測組分分開,有時萃取相整體就是產(chǎn)品。(三)超臨界萃?。⊿FE)利用超臨界流體SCF作為溶劑,用來有選擇性地溶解液體或固體混合物中的溶質(zhì)。對溶質(zhì)的溶解度大大增加。超臨界流體——流體的溫度、壓力處于臨界狀態(tài)以上。常用CO2作為超臨界流體(臨界溫度為31.05℃,臨界壓力7.37Mpa),不可燃、無毒、廉價(jià)易得、化學(xué)穩(wěn)定性好。溫度壓力固體液體氣體流體CTAB四、色層分離法又稱色譜分離、色層分析、層析、層離法。色層分析——使多種組分混合物在不同的載體上進(jìn)行分離。1906年,俄國植物學(xué)家茨威特分離植物葉綠體中色素而得名,玻璃管中裝CaCO3,石油醚溶解植物葉綠體倒入管內(nèi),再用石油醚做淋洗劑,結(jié)果,柱子中被分成幾個不同顏色的譜帶。兩相物質(zhì):固定相流動相樣品要制備成液體或氣體。按固定相材料及使用形式分類柱色譜——固定相裝在色譜柱中紙色譜——層析濾紙為支持劑,濾紙上結(jié)合水為固定相。薄層色譜(TLC)——將固定相粉末制成薄層。氣相色譜(GC)——流動相為氣體。液相色譜(HPLC)——流動相為液體。按不同的分離原理分:吸附層析分配層析離子交換層析凝膠層析(一)吸附色譜——
利用吸附劑對不同組分的物理吸附性能的差異進(jìn)行分離。吸附力相差越大分離效果越好。固定相——固體吸附劑流動相——?dú)怏w或液體(二)分配色譜——
利用不同組分在兩相中的不同分配系數(shù)來進(jìn)行分離。(溶解度的不同)固定相——固體支持劑(擔(dān)體)+固定液流動相——?dú)怏w或液體(與固定相不相溶)紙層析:紙是支持劑,結(jié)合水為固定相,溶劑作為流動相。
(三)離子交換色譜法——
利用各組分與離子交換樹脂的親和力的不同來分離。陽離子交換:R—H+M+X-R—M+HX陰離子交換:R—OH+M+X-R—X+MOH五、化學(xué)分離法(一)磺化法和皂化法用來除去樣品中脂肪或處理油脂中其它成分,使本來憎水性油脂變成親水性化合物,從樣品中分離出去。1.硫酸磺化法(磺化法)用濃硫酸處理樣品,引進(jìn)典型的極性官能團(tuán)SO3使脂肪、色素、蠟質(zhì)等干擾物質(zhì)變成極性較大,能溶于水和酸的化合物,與那些溶于有機(jī)溶劑的待測成分分開。主要用于有機(jī)氯農(nóng)藥殘留物的測定。2.皂化法原理:酯+堿酸或脂肪酸鹽+醇(1)用于白酒中總酯的測定,用過量的NaOH將酯皂化掉,過量的堿再用酸滴定,最后由用堿量來計(jì)算總酯。(2)用于植物油的皂化價(jià)的測定。(皂化價(jià)高示含游離脂肪酸量大。常用堿為NaOH或KOH,NaOH直接用水配制,而KOH易溶于乙醇溶液。(二)沉淀分離法利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行分離。在試樣中加入適當(dāng)?shù)某恋韯?,使被測組分沉淀下來或?qū)⒏蓴_組分沉淀下來,再經(jīng)過濾或離心把沉淀和母液分開。常用的沉淀劑:堿性硫酸銅、堿性醋酸鉛等。例如,測冷飲中糖精鈉含量時,,加入堿性硫酸銅,將蛋白質(zhì)及其它干擾物、雜質(zhì)沉淀出來,而糖精鈉留在試液中,取濾液進(jìn)行分析。(三)掩蔽法向樣品中加入一種掩蔽劑使干擾成分仍在溶液中,而失去了干擾作用,多用于絡(luò)合滴定中。六、濃縮為了提高待測組分的濃度,常對樣品提取液進(jìn)行濃縮。1、常壓濃縮待測組分不易揮發(fā),可用蒸發(fā)皿直接加熱濃縮,也可用蒸餾裝置等。2、減壓濃縮適用對易揮發(fā)、熱不穩(wěn)定性組分的濃縮。常用K—D濃縮器、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器等,水浴加熱并抽氣減壓,濃縮速度快,被測組分損失少。第二章重點(diǎn)食品樣品分析的程序采樣、檢樣、原始樣品、平均樣品。什么是隨機(jī)抽樣?四分法?樣品如何保存?樣品的6種預(yù)處理方法?安全瓶原理示意圖溶劑萃取法
優(yōu)點(diǎn):
操作迅速、分離效果好、應(yīng)用廣泛。
缺點(diǎn):
萃取劑往往易燃、易揮發(fā)、有毒。1.鹽析法所加鹽類不得破壞所要析出的成分。實(shí)質(zhì):鹽類屬強(qiáng)電解質(zhì),有強(qiáng)烈的水化作用,破壞物質(zhì)原有的水化層而使之沉淀。注意:要調(diào)整pH、T.等條件。
缺點(diǎn);沉淀物中往往存有大量鹽類,分離不徹底。2.等電點(diǎn)法
凡具有兩性電解質(zhì)性質(zhì)的物質(zhì),如氨基酸、蛋白質(zhì)等,當(dāng)pH調(diào)到適當(dāng)數(shù)值時,它們顯電中性,在水中溶解度最小,易形成沉淀。例:味精生產(chǎn)中,把發(fā)酵液的pH調(diào)到谷氨酸的等電點(diǎn),大量谷氨酸就結(jié)晶析出。§3分析方法的選擇一、正確選擇分析方法的重要性選擇正確的分析方法是保證分析結(jié)果準(zhǔn)確的關(guān)鍵環(huán)節(jié)之一。二、選擇分析方法應(yīng)考慮的因素1.要根據(jù)分析要求的準(zhǔn)確度和精密度來選。2.要考慮分析方法的繁簡和速度。3.考慮樣品的特性。4.現(xiàn)有條件。三、分析方法的評價(jià)(一)精密度——指多次平行測定結(jié)果相互接近的程度。它代表測定方法的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性。精密度的高低用偏差來衡量。1.絕對偏差——測定結(jié)果與測定平均值之差。d=xi-分析結(jié)果的精密度可用多次測定結(jié)果的平均絕對偏差()表示。=(d1+d2+……+dn)/n2.相對偏差——絕對偏差占平均值的百分比。(1)相對算術(shù)平均偏差=d/x×100%(2)標(biāo)準(zhǔn)偏差S=√∑d2/n-1(3)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差—變異系數(shù)=S/x×100%標(biāo)準(zhǔn)偏差較平均偏差更有統(tǒng)計(jì)意義,說明數(shù)據(jù)的分散程度。因此通常用
標(biāo)準(zhǔn)偏差
和變異系數(shù)
來表示一種分析方法的精密度。變異系數(shù)=S/X·100%(二)準(zhǔn)確度指測定值與真實(shí)值的接近程度。反映測定結(jié)果的可靠性。準(zhǔn)確度高的方法精密度必然高;而精密度高的方法準(zhǔn)確度不一定高。準(zhǔn)確度的高低可用誤差或回收率來表示。誤差越小或回收率越大則準(zhǔn)確度越高。1.絕對誤差——測定結(jié)果與真實(shí)值(通常用平均值代表)之差。2.相對誤差——絕對誤差占真實(shí)值的百分率。相對誤差比絕對誤差更能描繪誤差相對樣品的影響。當(dāng)兩個樣品的絕對誤差相同時,由于樣品含量大小不一樣,其相對誤差可差若干倍。例如絕對誤差都是1g,1、樣品的真實(shí)值是10g,相對誤差為10%2、樣品的真實(shí)值是1g,相對誤差為100%。
3.回收率
P%=x1-x0/m×100%
加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量
未知樣品的測定值
加標(biāo)樣品的測定值靈敏度——指分析方法所能檢測到的最低限量。在選擇分析方法時,要根據(jù)待測成分的含量范圍選擇適宜的方法。靈敏度的高低并不是評價(jià)分析方法好壞的絕對標(biāo)準(zhǔn),一味追求選用高靈敏度的方法是不合理的。靈敏度較高的方法相對誤差較大。(三)靈敏度靈敏度——分析方法所能檢測到的最低限量。表2—1一般食品分析的允許相對誤差含量(%)允許相對誤差(%)含量(%)允許相對誤差(%)
80—900.4—0.11一55.0一1.640—800.6—0.40.1—120一5.020—40
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