犐犆犛７７．０４０．３０

犎１３

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜７１６．５—２００９

黑銅化學(xué)分析方法

第５部分：錫量的測(cè)定

碘酸鉀滴定法

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

中華人民共和國(guó)有色金屬

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

黑銅化學(xué)分析方法

第５部分：錫量的測(cè)定

碘酸鉀滴定法

ＹＳ／Ｔ７１６．５—２００９

中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行

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２０１０年３月第一版２０１０年３月第一次印刷

書號(hào)：１５５０６６·２２０５３８

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書

犢犛／犜７１６．５—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ７１６—２００９《黑銅化學(xué)分析方法》共分６部分：

———第１部分：銅量的測(cè)定硫代硫酸鈉滴定法；

———第２部分：金和銀量的測(cè)定火試金法；

———第３部分：鉍、鎳、鉛、銻和鋅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第４部分：砷量的測(cè)定碘量法；

———第５部分：錫量的測(cè)定碘酸鉀滴定法；

———第６部分：砷、鉍、鎳、鉛、銻、錫、鋅量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。

本部分為ＹＳ／Ｔ７１６的第５部分。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：銅陵有色金屬集團(tuán)控股有限公司。

本部分起草單位：廣州有色金屬研究院。

本部分參加起草單位：銅陵控股集團(tuán)有限公司、江西銅業(yè)集團(tuán)公司。

本部分主要起草人：戴鳳英、劉天平、黃葡英、樊占芳、周衛(wèi)平。

Ⅰ

書

犢犛／犜７１６．５—２００９

黑銅化學(xué)分析方法

第５部分：錫量的測(cè)定

碘酸鉀滴定法

１范圍

ＹＳ／Ｔ７１６的本部分規(guī)定了黑銅中錫量的測(cè)定方法。

本部分適用于黑銅中錫量的測(cè)定。測(cè)定范圍：＞０．５０％～５．００％。

２方法提要

試料用鹽酸與過(guò)氧化氫溶解，用氫氧化鐵共沉淀從銅中分離錫。在鹽酸溶液中，以氯化汞作催化

劑，用次磷酸鈉將四價(jià)錫還原為二價(jià)錫，以淀粉為指示劑，用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。

３試劑

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

３．１鹽酸（１＋１）。

３．２過(guò)氧化氫。

３．３氨水（１＋１）。

３．４三氯化鐵溶液（１０ｇ／Ｌ）。

３．５洗滌液：溶解０．５ｇ氯化銨于水中，加５０ｍＬ氨水（３．３），以水稀釋至１０００ｍＬ。

３．６氯化汞溶液（５ｇ／Ｌ）。

３．７次磷酸鈉溶液（６００ｇ／Ｌ）。

３．８硫氰酸銨溶液（５００ｇ／Ｌ）。

３．９碘化鉀溶液（１００ｇ／Ｌ）。

３．１０碳酸氫鈉飽和溶液。

碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：（／／；／／）。

３．１１犮１６ＫＩＯ３＝０．０３ｍｏｌＬ犮１６ＫＩＯ３＝０．０１２ｍｏｌＬ

３．１１．１配制

碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：（／／）。

３．１１．１．１犮１６ＫＩＯ３＝０．０３ｍｏｌＬ

稱?。保保绲馑徕洠苡冢保埃埃埃恚趟?，搖勻。

碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：（／／）。

３．１１．１．２犮１６ＫＩＯ３＝０．０１２ｍｏｌＬ

移取２００．００ｍＬ碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（３．１１．１．１）于５００ｍＬ容量瓶中，以水稀釋至刻度