犐犆犛７７．１２０

犎７１

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５７４．８—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５７４．８—２００６

電真空用鋯粉化學(xué)分析方法

惰性氣氛加熱熱導(dǎo)法測(cè)定氫量

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狕犻狉犮狅狀犻狌犿狆狅狑犱犲狉犳狅狉犲犾犲犮狋狉狅狏犪犮狌狌犿狌狊犲狊—

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜５７４．８—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５７４《電真空用鋯粉化學(xué)分析方法》分為八個(gè)部分：

———ＹＳ／Ｔ５７４．１電真空用鋯粉化學(xué)分析方法重量法測(cè)定總鋯及活性鋯量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．２電真空用鋯粉化學(xué)分析方法磺基水楊酸分光光度法測(cè)定鐵量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．３電真空用鋯粉化學(xué)分析方法鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定硅量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．４電真空用鋯粉化學(xué)分析方法鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定磷量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．５電真空用鋯粉化學(xué)分析方法電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)鈣、鎂量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．６電真空用鋯粉化學(xué)分析方法鉻天青Ｓ分光光度法測(cè)定鋁量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．７電真空用鋯粉化學(xué)分析方法次甲基藍(lán)分光光度法測(cè)定硫量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．８電真空用鋯粉化學(xué)分析方法惰性氣氛加熱熱導(dǎo)法測(cè)定氫量。

本部分為ＹＳ／Ｔ５７４的第８部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５７４．８—２００６《電真空用鋯粉化學(xué)分析方法燃燒重量法測(cè)定氫量》（原

ＧＢ／Ｔ３２５６．８—１９８３）。

本部分與ＹＳ／Ｔ５７４．８—２００６相比主要變化如下：

———改變了測(cè)定方法；

———測(cè)定范圍由０．００５％～２．００％擴(kuò)大到０．００５％～３．００％；

———補(bǔ)充了精密度與質(zhì)量保證和控制條款。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分由西部金屬材料股份有限公司、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。

本部分由中信錦州鐵合金股份有限公司、西北有色金屬研究院、西北稀有金屬材料研究院參加

起草。

本部分主要起草人：楊軍紅、翟通德、陳忠旦、蔡衛(wèi)東、安寶蘭、張俊峰、王菊香、劉建斌。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＹＳ／Ｔ５７４．８—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５７４．８—２００９

電真空用鋯粉化學(xué)分析方法

惰性氣氛加熱熱導(dǎo)法測(cè)定氫量

１范圍

本部分規(guī)定了電真空用鋯粉中氫含量的測(cè)定方法。

本部分適用于電真空用鋯粉中氫含量的測(cè)定，測(cè)定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：０．００５％～３．００％。

２方法原理

試料經(jīng)加熱后，試料中的氫被釋放出來，利用載氣將釋放出來的氫載入檢測(cè)系統(tǒng)，由于不同氣體熱

導(dǎo)率不同，根據(jù)熱導(dǎo)池輸出電訊號(hào)的變化量系統(tǒng)計(jì)算出試樣中的氫含量。

３材料

３．１氬氣：純度應(yīng)不低于９９．９９％。

３．２高純鎳箔：厚度為０．１ｍｍ±０．０２ｍｍ，每片箔重０．６ｇ左右。

３．３錫粒。

３．４石墨坩堝：高純石墨坩堝。

３．５標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：應(yīng)選用相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，原則上標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與分析樣品的化學(xué)組成類似。

４儀器

脈沖加熱—熱導(dǎo)測(cè)定儀：儀器靈敏度不小于０．０１μｇ／ｇ。

５分析步驟

５．１儀器預(yù)熱

儀器分析前要充分預(yù)熱，使儀器的各項(xiàng)指標(biāo)達(dá)到設(shè)定值。

５．２儀器檢漏

利用儀器檢漏程序或其他輔助設(shè)備確定儀器無(wú)漏氣現(xiàn)象。

５．３儀器校準(zhǔn)

用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（３．５）進(jìn)行校準(zhǔn)，使分析值在標(biāo)準(zhǔn)值的允許波動(dòng)范圍內(nèi)。

５．４空白分析

儀器的空白值應(yīng)穩(wěn)定并且空白值不能過高，且不大于１μｇ／ｇ。

５．５試料分析

５．５．１根據(jù)氫含量按表１稱取重量。

表１

氫含量／％０．００５～０．１００＞０．１００～０．５０＞０．０５～１．００＞１．００～３．００

稱樣量／ｇ０．２０