犐犆犛７７．１２０．９９

犎１４

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５５５．１０—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５５５．１１—２００６

鉬精礦化學(xué)分析方法

錸量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犿狅犾狔犫犱犲狀狌犿犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犲—

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜５５５．１０—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５５５《鉬精礦化學(xué)分析方法》包括１１個(gè)部分：

ＹＳ／Ｔ５５５．１鉬精礦化學(xué)分析方法鉬量的測(cè)定鉬酸鉛重量法

ＹＳ／Ｔ５５５．２鉬精礦化學(xué)分析方法二氧化硅量的測(cè)定硅鉬藍(lán)分光光度法和重量法

ＹＳ／Ｔ５５５．３鉬精礦化學(xué)分析方法砷量的測(cè)定原子熒光光譜法和ＤＤＴＣＡｇ分光光度法

ＹＳ／Ｔ５５５．４鉬精礦化學(xué)分析方法錫量的測(cè)定原子熒光光譜法

ＹＳ／Ｔ５５５．５鉬精礦化學(xué)分析方法磷量的測(cè)定磷鉬藍(lán)分光光度法

ＹＳ／Ｔ５５５．６鉬精礦化學(xué)分析方法銅、鉛、鉍、鋅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

ＹＳ／Ｔ５５５．７鉬精礦化學(xué)分析方法氧化鈣量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

ＹＳ／Ｔ５５５．８鉬精礦化學(xué)分析方法鎢量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法

ＹＳ／Ｔ５５５．９鉬精礦化學(xué)分析方法鉀量和鈉量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

ＹＳ／Ｔ５５５．１０鉬精礦化學(xué)分析方法錸量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法

ＹＳ／Ｔ５５５．１１鉬精礦化學(xué)分析方法油和水分總含量的測(cè)定重量法

本部分為第１０部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５５５．１１—２００６《鉬精礦化學(xué)分析方法錸量的測(cè)定》（原ＧＢ／Ｔ１５０７９．１１—１９９４）。

本部分與ＹＳ／Ｔ５５５．１１—２００６相比主要變化如下：

———增加了精密度條款；

———對(duì)文本格式進(jìn)行了修改，補(bǔ)充了質(zhì)量保證和控制條款。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：金堆城鉬業(yè)集團(tuán)有限公司、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所。

本部分參加起草單位：江西銅業(yè)公司（德興）礦山新技術(shù)開發(fā)有限公司。

本部分主要起草人：楊登峰、王郭亮、王中歧、張江峰、羅占南。

本部分主要驗(yàn)證人：束斌強(qiáng)、李紅軍。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１５０７９．１１—１９９４；

———ＹＳ／Ｔ５５５．１１—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５５５．１０—２００９

鉬精礦化學(xué)分析方法

錸量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法

１范圍

本部分規(guī)定了鉬精礦中錸含量的測(cè)定方法。

本部分適用于鉬精礦中錸含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：０．００１０％～０．２０％。

２方法提要

試樣以過(guò)氧化鈉熔融，水浸出。在ｐＨ１２～ｐＨ１３的溶液中，錸與四苯胂氯鹽酸鹽形成過(guò)錸酸四苯

胂，用三氯甲烷萃取，與鉬分離。用６ｍｏｌ／Ｌ鹽酸反萃取，二氯化錫還原，硫氰酸鹽顯色，用乙酸乙酯萃

取，在分光光度計(jì)上于波長(zhǎng)４３０ｎｍ處測(cè)量其吸光度。

３試劑

３．１過(guò)氧化鈉。

３．２酒石酸。

３．３三氯甲烷。

３．４乙酸乙酯。

３．５鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．６硫酸溶液（１＋１）。

３．７鹽酸溶液（１＋１）。

３．８氫氧化鈉溶液（４００ｇ／Ｌ）。

３．９硫氰酸鉀溶液（３５０ｇ／Ｌ）。

３．１０二氯化錫溶液（２００ｇ／Ｌ）：稱?。玻埃埃缍然a于１０００ｍＬ燒杯中，加入鹽酸溶液（３．７）溶解并

定容至１０００ｍＬ，用時(shí)現(xiàn)配。

３．１１乙二胺四乙酸二鈉（ＥＤＴＡ）溶液（１００ｇ／Ｌ）。

３．１２四苯胂氯鹽酸鹽溶液（１０ｇ／Ｌ）。

３．１３四苯胂氯鹽酸鹽洗液：于１０００ｍＬ水中加入１０ｍＬ四苯胂氯鹽酸鹽溶液（３．１２）、８ｍＬ氫氧化

鈉溶液（１００ｇ／Ｌ），混勻。

３．１４乙醇溶液（２＋９８）。

３．１５錸標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。埃保埃埃埃缃饘馘n粉（錸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于等于９９．９９％）于１５０ｍＬ燒杯中，

加入２０ｍＬ鹽酸溶液（１＋１）、５ｍＬ硝酸溶液（１＋１），加熱至完全溶解，冷卻至室溫，移入１０００ｍＬ容

量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ