犐犆犛７７．０４０．３０

犎１２

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜２４４．２—２００８

代替ＹＳ／Ｔ２４４．２—１９９４

高純鋁化學(xué)分析方法

第２部分：鉬藍(lán)萃取光度法

測(cè)定硅含量

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２００８０３１２發(fā)布２００８０９０１實(shí)施

國家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā)布

書

犢犛／犜２４４．２—２００８

前言

ＹＳ／Ｔ２４４《高純鋁化學(xué)分析方法》共分為９個(gè)部分：

———第１部分：鄰二氮雜菲硫氰酸鹽光度法測(cè)定鐵含量；

———第２部分：鉬藍(lán)萃取光度法測(cè)定硅含量；

———第３部分：二安替吡啉甲烷硫氰酸鹽光度法測(cè)定鈦含量；

———第４部分：丁基羅丹明Ｂ光度法測(cè)定鎵含量；

———第５部分：陽極溶出伏安法測(cè)定銅、鋅和鉛含量；

———第６部分：催化錳過硫酸反應(yīng)體系法測(cè)定銀含量；

———第７部分：二硫腙萃取光度法測(cè)定鎘含量；

———第８部分：結(jié)晶紫萃取光度法測(cè)定銦含量；

———第９部分：電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定雜質(zhì)含量。

本部分為第２部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ２４４．２—１９９４《高純鋁化學(xué)分析方法鉬藍(lán)萃取光度法測(cè)定硅量》。

本部分是對(duì)ＹＳ／Ｔ２４４．２—１９９４的修訂。與ＹＳ／Ｔ２４４．２—１９９４相比，主要變化如下：

———還原劑增加了抗壞血酸；

———增加了“重復(fù)性”條款；

———增加了“質(zhì)量保證與控制”條款。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分由撫順鋁業(yè)有限公司、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。

本部分由撫順鋁業(yè)有限公司起草。

本部分主要起草人：楊宇宏、王玉玲、劉麗。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＹＳ／Ｔ２４４．２—１９９４。

Ⅰ

書

犢犛／犜２４４．２—２００８

高純鋁化學(xué)分析方法

第２部分：鉬藍(lán)萃取光度法

測(cè)定硅含量

１范圍

本部分規(guī)定了高純鋁中硅含量的測(cè)定方法。

本部分適用于高純鋁中硅含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：０．０００１０％～０．０００８０％。

２方法提要

試樣用氫氧化鈉溶解，硫酸酸化，在酸度０．２ｍｏｌ／Ｌ時(shí)使硅與鉬酸銨形成硅鉬雜多酸，再增大酸度

至３．６ｍｏｌ／Ｌ，用還原劑溶液還原成硅鉬藍(lán)，以正戊醇萃取，于分光光度計(jì)波長８００ｎｍ處測(cè)量其吸光

度。高純鋁中存在的雜質(zhì)不干擾測(cè)定。

３試劑

配制試劑及分析用水均為去離子水再用石英蒸餾器蒸餾提純。

３．１無水乙醇，優(yōu)級(jí)純。

３．２正戊醇。

３．３硫酸（１＋１），優(yōu)級(jí)純。

３．４鹽酸（１＋３），優(yōu)級(jí)純。

３．５鉬酸銨溶液（１００ｇ／Ｌ）優(yōu)級(jí)純。此溶液貯放在聚乙烯瓶中。

３．６還原劑溶液

３．６．１１氨基２萘酚４磺酸（１ｇ／Ｌ）：稱取０．５ｇ１氨基２萘酚４磺酸（１．２．４酸）及５ｇ無水亞硫酸鈉

溶于５００ｍＬ水中，加１ｍＬ冰醋酸，混勻。將溶液保存于棕色瓶中，置于陰涼處，一周內(nèi)使用。

３．６．２抗壞血酸溶液（１０ｇ／Ｌ），優(yōu)級(jí)純。用時(shí)現(xiàn)配。

３．７氫氧化鈉溶液（１６０ｇ／Ｌ），優(yōu)級(jí)純。此溶液貯放在聚乙烯瓶中。

３．８硫酸（４．０ｍｏｌ／Ｌ），優(yōu)級(jí)純。

３．９鋁基溶液：稱取３．０００ｇ超純鋁（或含硅量低于０．０００１％的高純鋁）置于４００ｍＬ聚乙烯杯（帶蓋）

中，加入６０．０ｍＬ氫氧化鈉溶液（３．７），在沸水浴上加熱溶解完全后，再保持５ｍｉｎ。取下聚乙烯杯，加

入７０ｍＬ水，在不斷攪拌（用聚乙烯棒）下，滴加７８．０ｍＬ硫酸（３．８），在沸水浴上加熱使鹽類溶清。取

下聚乙烯杯，冷卻至室溫，用水稀釋至２１０ｍＬ，混勻。保存于聚乙烯瓶中。此溶液３５ｍＬ含０．５ｇ鋁。

３．１０試劑溶液：在４００ｍＬ聚乙烯杯中加入６０．０ｍＬ氫氧化鈉溶液（３．７），再加入３６．０ｍＬ硫酸（３．８），冷

卻至室溫，用水稀釋至２１０ｍＬ，混勻。保存于聚乙烯瓶中。

３．１１硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。埃玻保矗埃珙A(yù)先在１０００℃高溫爐中灼燒１ｈ，并置干燥器中冷卻至室溫的

二氧化硅（９９．９％以上），置于帶蓋的鉑坩堝中。加入５ｇ無水碳酸鈉，混勻。在９５０℃高溫爐中熔融

１５ｍｉｎ，取出冷卻，放入燒杯中，加８００ｍＬ熱水，加熱攪拌，浸取熔塊，用水洗凈坩堝，冷卻至室溫，移入

１Ｌ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。保存于聚乙烯瓶中。此標(biāo)準(zhǔn)溶液１ｍＬ含０．１ｍｇ硅。

３