犐犆犛６５．１２０

犅２０

中華人民共和國農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犖犢／犜７２４—２００３

飼料中拉沙洛西鈉的測定

高效液相色譜法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犾犪狊犪犾狅犮犻犱犻狀犳犲犲犱狊—

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２００３１２０１發(fā)布２００４０３０１實施

中華人民共和國農(nóng)業(yè)部發(fā)布

書

犖犢／犜７２４—２００３

前言

本標(biāo)準(zhǔn)是在參閱了美國全國飼料協(xié)會（ＮＦＩＡ）推薦的通用分析方法及國內(nèi)外大量文獻的基礎(chǔ)上，

根據(jù)我國技術(shù)發(fā)展水平研究制定的，采用了高效液相色譜（ＨＰＬＣ）熒光檢測法。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國農(nóng)業(yè)部和全國飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國家獸藥評價中心（中國農(nóng)業(yè)大學(xué)動物醫(yī)學(xué)院）。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：沈建忠、張素霞、劉金鳳、咼于明。

Ⅰ

書

犖犢／犜７２４—２００３

飼料中拉沙洛西鈉的測定

高效液相色譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了檢測動物飼料中拉沙洛西鈉含量的高效液相色譜方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料、濃縮飼料和添加劑預(yù)混合飼料中拉沙洛西鈉含量的測定。本方法檢測限

為５ｍｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

修改單（不包括勘誤內(nèi)容）或修改版均不適合本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成協(xié)議的各方研究是否可

使用這些文件最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

ＧＢ／Ｔ１４６９９．１飼料采樣方法

３方法原理

用甲醇提取試樣中的拉沙洛西鈉，以磷酸鹽緩沖液乙腈甲醇作為流動相，用高效液相色譜———熒

光檢測法分離測定。

４試劑和溶液

除非另有說明，本法所用試劑均為分析純，水為去離子水，符合ＧＢ／Ｔ６６８２二級用水的規(guī)定。

４．１乙腈：色譜純。

４．２甲醇：色譜純。

４．３磷酸鹽緩沖液（ｐＨ＝７）：準(zhǔn)確稱?。常保玻保缌姿岫溻c（ＮａＨ２ＰＯ４·２Ｈ２Ｏ）和７．１６４ｇ磷酸氫二

鈉（Ｎａ２ＨＰＯ４·１２Ｈ２Ｏ），分別用水溶解，定容至１０００ｍＬ，得到濃度犮（ＮａＨ２ＰＯ４·２Ｈ２Ｏ）＝０．０２ｍｏｌ／Ｌ磷

酸二氫鈉溶液（Ａ液）和濃度犮（Ｎａ２ＨＰＯ４·１２Ｈ２Ｏ）＝０．０２ｍｏｌ／Ｌ。磷酸氫二鈉溶液（Ｂ液）。將Ａ液與

Ｂ液按３．９＋６．１的比例混合，配制成磷酸鹽緩沖液（調(diào)ｐＨ＝７）。

４．４拉沙洛西鈉標(biāo)準(zhǔn)液：

４．４．１拉沙洛西鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液：準(zhǔn)確稱取拉沙洛西鈉標(biāo)準(zhǔn)品（純度≥９８％）０．１０００ｇ，置于１００ｍＬ容

量瓶中，用甲醇溶解，定容，其濃度為１０００μｇ／ｍＬ的儲備液，置４℃冰箱中保存。

４．４．２拉沙洛西鈉標(biāo)準(zhǔn)工作液：分別準(zhǔn)確吸取一定量的標(biāo)準(zhǔn)貯備液（４．４．１），置于１０ｍＬ容量瓶中，用

甲醇稀釋、定容，配制成濃度為２．５μｇ／ｍＬ，