UDC543.06：54-41G60中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB9741-88化學(xué)試劑灼燒殘?jiān)鼫y(cè)定通用方法ChemicalreagentGeneralmethodforthedeterminationofresidueafterignition1988-09-05發(fā)布1989-04-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)試劑UDC543.06:54-41灼燒殘?jiān)鼫y(cè)定通用方法GB9741-88ChemicalreagentCeneralmethodforthedeterminatlonofresldueafterignltion本標(biāo)準(zhǔn)等效采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO6353/1一1982《化學(xué)分析試劑-第一部分：通用試驗(yàn)方法》中GM15“灼燒殘?jiān)?、GM16“固體產(chǎn)品的硫酸鹽灰分”、GM17“液體產(chǎn)品的硫酸鹽灰分”主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用重量法測(cè)定灼燒殘?jiān)耐ㄓ梅椒?。本?biāo)準(zhǔn)適用于能夠升華或碳化并可在650℃或800℃除凈主體的化學(xué)試劑灼燒殘?jiān)臏y(cè)定。用本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定灼燒殘治時(shí)，按取樣量和規(guī)格值計(jì)算所得到的殘?jiān)|(zhì)量不得小于1mg。方法原理利用樣品主體與形成殘?jiān)奈镔|(zhì)之間在揮發(fā)性、對(duì)熱、對(duì)氧的穩(wěn)定性等物理、化學(xué)性質(zhì)方面的差異，將樣品低溫加熱揮發(fā)、碳化，高溫灼燒，使樣品主體與殘?jiān)耆蛛x，可用天平稱出殘?jiān)馁|(zhì)量。3儀器和裝置3.1一般實(shí)驗(yàn)室儀器。竭或蒸發(fā)咖：根據(jù)樣品的性質(zhì)，3.2，材質(zhì)可選用鉑、、石英或陶瓷。3.3高溫爐：溫度可保持在650±50℃。3.4分析天平：感量0.1mg.操作步驃4.11固體樣品取規(guī)定量的樣品，置于已在650±50℃恒重的、規(guī)定的柑蝸或血中，緩緩加熱，直至樣品完全揮發(fā)或碳化。冷卻，用0.5mL硫酸濕潤(rùn)殘?jiān)?。繼續(xù)加熱至硫酸蒸氣逸盡，在650±50℃的高溫爐中灼燒至恒重。4.2波體樣品取規(guī)定量的樣品，置于已在650±50℃恒重的、規(guī)定的柑媧或血中，加入0.25mL硫酸，在水浴或電爐上加熱（勿使沸騰），直至樣品完全揮發(fā)或碳化。在電爐上繼續(xù)加熱至硫酸蒸氣逸盡，在650±50℃的高溫爐中灼燒至恒重。加果先加硫酸會(huì)給樣品的揮發(fā)、碳化操作造成困雄，，也可在主體揮發(fā)、碳化之后加人，4